熱分解
GC
システムは加熱炉から分離カラムを経て検出器に至るまでの全てが重要であり、データの高い再 現性を得るためには、加熱炉、インターフェース、GC 注入口、分離カラムおよび検出器の各部が、それぞ れに適切な役割を果たす必要があります。弊社では、EGA サーモグラムとパイログラムの再現性に関して、出荷する全ての装置で検査を行い、性能保証します。
ポリスチレンの発生ガス分析(EGA)法による
EGA
サーモグラムとシングルショット法によるパイログラ ムの再現性を保証します。サーモグラムの再現性では、
EGA
サーモグラム上に観測される、ポリスチレンの熱分解に由来する、主ピー クの頂点温度の再現性を、相対標準偏差(RSD%)で評価し、0.3%以下であることを保証します。パイログラムの再現性では、内部標準物質として添加したステアリン酸メチル(Me-Ste)とスチレントリマ ー(SSS)とのピーク面積比の再現性を、相対標準偏差(RSD%)で評価し、2%以下であることを保証し ます。
Fig. 8.1
とFig. 8.2
に分析条件と測定データの例を示します。火傷する危険があります。加熱炉温度が高くなります。操作中は必ず保護カバーを取 り付けてください。
高温注意
分離カラムや、エコスティックなど、先端が鋭利な部品を取り扱います。安全のた め保護メガネを装着して操作を行ってください。
! 注意
溶媒を使用する場合は、安全メガネなどの保護具を装着して、発火源のない換気の 良い場所で作業を行ってください。
! 注意
Ver.1.26 8-2
Fig. 8.1
サーモグラムの再現性の保証分析条件
ITFチューブ :EGAチューブ
(不活性化金属キャピラリー
長さ2.5 m、内径0.15 mm、固定相無し)
カラム流量 :1.0 ml/min スプリット比 :1/100 オーブン温度 :300℃(一定)
注入口温度 :300℃
Py加熱炉温度 :100→550℃(20℃/min) Py-GC ITF温度 :300℃(AUTOモード)
分析試料 :ポリスチレン(5 wt%のステアリン酸メチル含有)
試料量 :125 µg(25 µg/µlのジクロロメタン溶液5 µl)
試料カップ :エコカップLF 検出器 :MSまたはFID GC/MS ITF温度 :300℃
スキャン範囲 :29-350(m/z) スキャン速度 :0.1 scans/sec
ピーク頂点温度 RSD: 0.3%以下(n=3)
Methyl Stearate
500 400
200 100
Polystyrene
300
分析条件
分離カラム :Ultra ALLOY+-5
(5%フェニル95%ジメチルポリシロキサン 長さ30 m、内径0.25 mm、膜厚0.25 µm) カラム流量 :1.0 ml/min
スプリット比 :1/100
オーブン温度 :70→320℃(20℃/min、1 min保持)
注入口温度 :300℃
Py加熱炉温度 :550℃ Py-GC ITF温度 :300℃
分析試料 :ポリスチレン(5 wt%のステアリン酸メチル含有)
試料量 :25 µg(5 µg/µlのジクロロメタン溶液5 µl)
試料カップ :エコカップLF(同一カップ)
検出器 :MS(Autotuneの値より200V下げる)
GC/MS ITF温度 :300℃
スキャン範囲 :29-350(m/z)
スキャン速度 :3 scans/sec以上
Me-Stearate SSS Styrene monomer
SS
10 min 5
SSS / Me-Stearateのピーク面積比 RSD: 2%以下(n=3)
Fig. 8.2
パイログラムの再現性の保証主なピークのマススペクトル
100 200 m/z
91
104 130 208
SS
100 200 300 m/z
74 87
143 298
199 255
Me-Stearate
100 200 300 m/z
91
117 207
194
312
SSS
Appendix-1
Ver.1.26
消耗部品リスト
名 称 部品番号 単位 標準価格(円) 備 考 1. 試料カップ及びその関連部品 (試料カップは全て特殊不活性化処理済)
○ エコカップSF PY1-EC50F 1セット 30,000 50 µl, 内径3.8 mm, 不活性化処理済みステンレス製, 100個
○ エコカップLF PY1-EC80F 1セット 30,000 80 µl, 内径3.8, mm, 不活性化処理済みステンレス製, 100個 エコカップG PY1-EC50G 1セット 15,000 50 µl, 内径3 mm, ガラス製, 石英処理なし, 100個 エコカップGQ PY1-EC50GQ 1セット 15,000 50 µl, 内径3 mm, ガラス製, 石英処理済み, 30個
フロースルーエコカップSHF PY1-EC50HF 1セット 7,200 50 µl, 内径3.8 mm, 不活性化処理済みステンレス製, 底穴あき, 20個 フロースルーエコカップLHF PY1-EC80HF 1セット 7,200 80 µl, 内径3.8 mm, 不活性化処理済みステンレス製, 底穴あき, 20個
○ エコスティック SF PY1-ES10F 1セット 15,000 シングルショット用, 50本
○ エコスティック DF PY1-ES20F 1セット 15,000 ダブルショット用, 50本
エコスティックGS PY1-ES10G 1セット 15,000 シングルショット用(エコカップG, GQ用), 50本 エコスティックGD PY1-ES20G 1セット 15,000 ダブルショット用(エコカップG, GQ用), 50本 M エコピックアップ PY1-EP55F 1セット 9,500 ステンレス製エコカップ引き上げ具, 5本
エコピックアップGF PY1-EP55GF 1セット 9,500 エコカップG/GQ引き上げ具, 5本
エコスタンドAL PY1-EH10AL 1セット 12,500 エコカップ用スタンド(S, L共用), 試料のサンプリング時に使用, 5個 性能確認用ポリスチレン標準試料 PY1-4908 1セット 4,200 2.5 mg薄膜, ステアリン酸メチル(5 wt.%)含有, 2 mlバイアル入り 石英ウール PY1-5111 1セット 3,400 1 g入り, 2本
2. 熱分解加熱炉部
○ 石英熱分解管M30 PY1-3018M 1本 14,700 EGA/PY-3030D用石英熱分解管
ニードルガイドφ0.8A PY1-7412 1個 2,400 液体試料サンプラーのマイクロシリンジ挿入部
M セプタム PY1-2025 1袋 1,100 液体試料サンプラー用, シリコンゴム(淡黄色), 20個
M オーリング(P-6W) PY1-2017 1袋 3,700 石英熱分解管シール用, EGA/PY-3030D用, 白色シリコンゴム, 20個 M オーリング(P-12) PY1-7811 1袋 2,100 サンプラーベース(サンプラー取り付け部)用, 黒色, 10個
3. 接続部品
M ITFユニオンN PY1-3513 1個 19,000 EGA/PY-3030D標準部品, 不活性化処理済
ITFユニオンN組 PY1-3515 1組 26,500 ITFユニオンN, ITFニードルN(2本)とナットのセット
M ITFユニオンASN PY1-3533 1個 28,000 オートショット・サンプラー対応, EGA/PY-3030D用, 不活性化処理済
蓄熱アダプターキット3030SA PY1-3551 1式 16,000 固定ネジ付き, EGA/PY-3030D用, Agilent7890/6890,島津GC-2010/17A 兼用
蓄熱アダプターキット3030PE PY1-3552 1式 16,000 固定ネジ付き, EGA/PY-3030D用, PE Auto system/Clarus GC用 ニードルナット PY1-3512 1袋 2,100 インターフェースニードルN固定用ナット, 3個
○ ニードルセットN PY1-1274 1組 12,600 不活性化ニードル, 3本入り (2つの横穴)
○ グラファイトベスペルフェラル PY1-7911 1袋 14,700 6 mm, PY1-3513用, 5個
M 入出口パッキン PY1-2028 1袋 1,100 配管用, シリコンゴム(淡黄色), 穴あき, 20個 4. GC関係部品
○ セプタム PY1-7301 1袋 3,500 Agilent 7890/6890用, 熱分解専用, 5 個入り, 表面特殊処理済
○ セプタム PY1-7304 1袋 4,000 島津製GC注入口用, 熱分解専用, 5個入り, 表面特殊処理済
○ ガラスインサート(ウール入り) PY1-3337 1本 5,800 Agilent 7890/6890注入口用, 不活性化処理済, 不活性化処理済石英ウ ール入り
石英インサート PY1-3361 1本 21,000 Agilent 7890/6890注入口用, 高度不活性化処理済 グラファイトオーリング PY1-2202 1本 6,300 Agilent 7890/6890注入口インサート用, 高温用, 3 個 吸着トラップセット17SV PY1-2227 1セット 15,800 島津製GC-17A/14A, GC-2010スプリットベント用 M 吸着トラップ管 PY1-2216 1セット 6,600 活性炭充てん済みトラップ管のみ, 全機種共用, 3本
GC/MSコネクターキット PY1-2210 1セット 24,200 磁場型MSへの金属キャピラリーカラムの接続キット
ベントフリーGC/MSアダプターキ ット-50
MS402180 1式 128,000 VF抵抗管A-50 (2セット) ,VFホルダー (1個) ,カラムナット(2個) ,VFホル ダー固定具(1個) ,VFメタルフェラルD(10個) ,プラグナットA(1個) の1式、
アジレント社、島津製作所社、日本電子社用 ベントフリーGC/MSアダプターキ
ット-70
MS402190 1式 128,000 VF抵抗管A-70(2セット) ,VFホルダー(1個) ,カラムナット(2個) ,VFホルダ ー固定具(1個) ,VFメタルフェラルD(10個) ,プラグナットA(1個) の1式、
サーモフィッシャー社用 ベントフリーGC/MSアダプターキ
ット-70PE
MS402195 1式 128,000 VF抵抗管A-70PE (2セット) ,VFホルダー (1個) ,カラムナット(2個) ,VF ホルダー固定具(1個) ,VFメタルフェラルD(10個) ,プラグナットA(1個) の 1式、パーキンエルマー社用
VF抵抗管A-50 MS402159 1セット 35,000 VF抵抗管0.15 mm id, 50 cm 1本, VFメタルフェラルD 1個, VFナットB 1個
VF抵抗管A-70 MS402191 1セット 35,000 VF抵抗管0.15 mm id, 70 cm 1本, グラファイトべスペルフェラル 1個, 1/16ナット(ステンレス)1個、サーモフィッシャー社用
VF抵抗管A-70PE MS402196 1セット 35,000 VF抵抗管0.15 mm id, 70 cm 1本, VFメタルフェラルD 1個, VFナットB 1個、パーキンエルマー社用
VFナットB MS402286 1セット 15,000 VFインターフェースフェラル用ナット, 3個
○ VFメタルフェラルD MS402167 1セット 22,000 VF抵抗管とカラムの接続用, 20個
○ カラムナット MS604234 1個 2,100 カラムナット
EGAチューブ UADTM-2.5N 1本 22,000 発生ガス分析用不活性金属キャピラリー管(Ultra ALLOY 2.5 m, 内径 0.15 mm, ケージ付き)
価格:2014年12月1日
Appendix-2
Ver.1.26 名 称 部品番号. 単位 標準価格(円) 備 考
5. 試料サンプラー部品
M カップチャック PY1-1345 1個 6,800 ダブルショット, シングルショット試料サンプラー共用, 1個 チャックカナグ PY1-1342 1個 10,300 ダブルショット, シングルショット試料サンプラー共用, 1個 チャックベースフィクスチャー PY1-3573 1本 3,200 チャックベース取り外し / 取り付け工具
M オーリングP-3 PY1-2112 1袋 4,400 ダブルショットサンプラーのパージバルブ用, 20個 6. マジックケミソーバー (固相抽出素子)
マジックケミソーバーS500 PY1-MC01S 1組 36,800 100%メチルシリコン, 膜厚500 μm, 長さ6 mm, 10個 マジックケミソーバーS500キット PY1-MC01S-K 1式 15,800 エコスティックDF 5本, マジックケミソーバーS500 3個,
フロースルーエコカップLHF 5個
マジックケミソーバーL500 PY1-MC01L 1組 36,800 100%メチルシリコン, 膜厚500 μm, 長さ30 mm, 5個 マジックケミソーバーL500キット PY1-MC01L-K 1式 37,800 エコスティックDF 5本, マジックケミソーバーL 500, 3個,
マジックケミソーバーL用保護管, 2個
マジックケミソーバーL100 PY1-MC02L 1組 36,800 100%メチルシリコン, 膜厚100 μm, 30 mm, 5個 マジックケミソーバーL100キット PY1-MC02L-K 1式 37,800 エコスティックDF 5本, マジックケミソーバーL 100, 3個,
マジックケミソーバーL用保護管, 2個 マジックケミソーバーSLキット
PY1-MC01SL-K 1式 36,800 マジックケミソーバーS500、 L500、 L100、各2個
マジックケミソーバー保護管 PY1-MCP01 1組 22,100 マジックケミソーバーL用保護管, 3個 7. マイクロパンチャー (薄片試料を簡単迅速に円形に切り出してサンプリングできる道具)
マイクロパンチャー075S FMP-0.75S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 0.75 mmΦ, グリーン, 3本, カッティングマットL1枚 マイクロパンチャー125S FMP-1.25S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 1.25 mmΦ, レッド, 3本, カッティングマットL 1枚 マイクロパンチャー200S FMP-2.00S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 2.00 mmΦ, グレイ, 3本, カッティングマットL1枚 マイクロパンチャー・03キット FMP-03KIT 1組 25,000 マイクロパンチャー (内径0.75、1.25、2.0)各3本, カッティングマットL 2枚 マイクロパンチャー050S HMP-0.50S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 0.50 mmΦ, ライトブルー, 3本, カッティングマットL1枚 マイクロパンチャー300S HMP-3.00S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 3.00 mmΦ, ネイビー, 3本, カッティングマットL 1枚 マイクロパンチャー400S HMP-4.00S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 4.00 mmΦ, ブラウン, 3本, カッティングマットL1枚 マイクロパンチャー500S HMP-5.00S 1組 10,000 試料切り出しサイズ 5.00 mmΦ, オレンジ, 3本, カッティングマットL1枚 マイクロパンチャー・04キット HMP-04KIT 1組 25,000 マイクロパンチャー(内径3.0、4.0、5.0)各3本, カッティングマットL 2枚 カッティングマットL FCM-6577 1組 9,500 カッティングマットL, 65x75mm, 5枚組み
8. 消耗品セット(約1年分)
消耗部品セット 3030D
(EGA/PY-3030D)
PY-K303D 1組 208,000 エコカップSF, 100個, エコカップLF, 100個, エコスティックSF, 50本, エコ スティックDF, 50本, エコスタンドAL, 5個, 石英熱分解管M30, 4本, ニード ルセットN, 8本, 6 mmグラファイトベスペルフェラル, 8個, エコピックアップ F, 5本, セプタム(液体試料サンプラー用), 10個
消耗部品セット 3030S
(PY-3030S用)
PY-K303S 1組 208,000 エコカップSF, 100個, エコカップLF, 100個, エコスティックSF, 100本, エコ スタンドAL, 5個, 石英熱分解管M30, 4本, ニードルセットN, 8本, 6 mmグ ラファイトベスペルフェラル, 8個, エコピックアップF, 5本, セプタム(液体試 料サンプラー用), 10個
9. その他
ポリマープレッパー PY1-7510 1組 17,900 Py-GC, FT-IR, XRD測定などに用いるプラスチック試料の微粉末化に使用, 3本, クリーニングテープ(2 m)1巻付き
クリーニングテープ PY1-7515 1組 6,800 ポリマープレッパー用クリーニングテープ(2 m), 3巻 弊社のホームページにて消耗部品の写真が確認できますので、併せてご利用下さい。
部品名称に○印を付記したものは、日常のメインテナンスに必要な消耗部品です。
部品名称にM印を付記したものは、定期的なメインテナンス時(半年から1年)に交換することをお勧めします。
価格と仕様は予告なく変更になることがありますので、ご発注の際は、弊社代理店にお問い合わせください。
この価格は予告なく変更することがございます。