分析を始める前に弊社製熱分解装置の周辺装置（選択的試料導入装置・マイクロジェット・クライオトラッ プ等）の使用有無およびインターフェース温度とその制御モードを以下の手順により設定してください。
4.2.1
熱分解装置周辺装置の設定4.2.1.1
使用する装置の選択(1) Fig. 4.3
の [F] Settingsボタン を選択して下さい。Fig. 4.4の画面が表示されます。(2)
パイロライザーと同時に使用する装置のチェックボックスにチェックマークを入れてください。(3)
雰囲気ガスとして空気を用いる場合には本マニュアルの4.2.1.3
項を参照して下さい。(4) [OK]
を押してください。4.2.1.2
周辺装置の略称の定義CGS :
キャリヤーガス切換え装置SS :
選択的試料導入装置MJT :
マイクロジェット・クライオトラップAS :
オートショット・サンプラーFig. 4.4
周辺装置の設定4-5
Ver.1.26
4.2.1.3
雰囲気ガスに空気を用いる場合の設定この項目は、雰囲気ガスに空気を用いて分析を行う方法についての説明です。この分析を行う場合には、空気 中で試料を加熱した後にキャリヤーガスをヘリウムに切換え、カラムと検出器内をヘリウムに置換してから測 定 を 行 う 必 要 が あ り ま す 。 こ の 分 析 を 自 動 で 行 う た め に は マ イ ク ロ ジ ェ ッ ト ・ ク ラ イ オ ト ラ ッ プ
（MJT-1030Ex）、 選 択 的 試 料 導 入 装 置 （SS-1010E） が 必 要 で す 。 さ ら に キ ャ リ ヤ ー ガ ス 切 換 え 装 置
（CGS-1050Ex）との併用をお勧めします。 以下はこれらを用いた場合の設定方法です。手動で行う場合に は深い知識と経験を要しますので、弊社（[email protected]）までご相談ください。
(1) Fig. 4.5
でマイクロジェット・クライオトラップおよび選択的試料導入装置のチェックボックスにチェックマークを入れてください。
(2)
キャリヤーガス切換え装置(CGS-1050Ex)を自動制御する場合は、Fig 4.5(a) のA
でAir
を選択して下さ い。キャリヤーガス切換え装置を使用しない場合、あるいは手動制御で使用する場合は、Fig. 4.5(b) のB
の選択的試料導入装置の項目でAir
を選択してください。(3) C
の“He Purge Time”は、キャリヤーガス切換え装置が雰囲気ガスを空気に切り換えた後、熱分解装置のヘリウムガスが空気に十分に置換するまでの時間です。通常は初期値の1.0 minを使用してください。
(4) D
の“He Purge Time in Column”は、カラム内のヘリウムガスが空気に十分に置換するまでの時間です。通常は初期値の
2.0 min
を使用してください。(5) E
の“Air Purge Time in GC/MS”は試料の空気雰囲気中における加熱が終了してから、カラムと検出器内の空気をヘリウムガスに完全に置換するまでの時間を意味します。特に質量分析計を検出器に用いる 場合には、質量分析計内の空気を排出してからフィラメントに通電する必要がありますので、ＭＳ機種 によって異なりますが、通常、初期値の
7.0 min
を使用してください。Fig. 4.5
雰囲気ガスに空気を用いる場合の周辺装置の設定(a)
キャリヤーガス切換え装置を 自動制御する場合(b)
キャリヤーガス切換え装置を 自動制御しない場合A C B
D E
空気中での熱分解など、キャリヤーガスを一時的に空気に変更する場合には、カラム温度を上げる 前に、必ず空気からヘリウムなどの不活性ガスへの置換時間を十分にとってください。
空気が残留している状態でカラム温度が上がると、カラムに深刻なダメージを与える恐れがありま す。また、質量分析計のフィラメントが切れるなどの不具合を誘発する可能性もあります。
! 注意
4-6
Ver.1.26
4.2.2
インターフェース温度の設定インターフェース温度の設定には、加熱炉温度により自動制御する
Auto
モードと、常に設定された一定温度 で制御するManual
モードがあります。これはFig. 4.3
中のE-4
で選択します。通常はAuto
モードに設定し て下さい。Manualモードに設定した場合には常にFig. 4.3
中E-3
で設定した温度で制御されます。Autoモー ドを設定した場合には加熱炉の温度よりも100ºC
高い温度で制御されますが、E-3
で設定したインターフェー ス温度が上限温度となります。例としてE-4
をAutoモードとしE-3
を300ºCとして、加熱炉を50ºC
から500ºC
まで昇温した場合の加熱炉温度とインターフェース温度の変化状態をFig. 4.6
に示します。 インターフェー スの初期温度は150ºC
に自動設定され、昇温開始後は加熱炉の温度よりも100ºC
高い温度で上昇し、最終的 に上限温度の300ºC
に達します。Fig. 4.6
インターフェース温度の自動制御モード加熱炉初期温度 （50ºC）
インターフェース上限温度 （300ºC）
100ºC
（ºC）
温度 加熱炉温度
時間
インターフェース温度
インターフェース初期温度 （150ºC）