ハV
0
守a 0
nt
ミ国同》同
ω判刷υ叶#ωロ切Mwgh明OH{けV凶ロωlH判的
図6 Co-Zr-Nbターゲット面上における磁界 の変化
ω←0」←ω』コωnu ハU司d
200
400 6 0
0 0Input power Pr
(W)
図8 Co-Zr-Nbターゲットを用いたときの膜 形成速度と基板温度の投入電力依存性
co一←一ωoaω凸 nζ
島1汗子千
I 戸F
ETEZ100 OeOPAr=0.2 Pa
:
b. 0.3Pal ロ 0.4Pa
i ・ 0.81Pa
t
0 1 2
Oischarge current 10 (A)
nu RJ コd(〉)
t
-72ー 図7 Co-Zr-Nbターゲットを用いたときの印
加電圧と放電電流の関係
高橋・直江:ターゲット利用率の優れたスバッタ法による電子材料薄膜の形成と特性
昇し,膜形成中は一定に保持することができない。本実験 では,膜厚が 1 μm になったときの基板温 度 を Tsとした。Pr が増加するにつれて, Tsは増加し,Pr=500W で約2800Cである。 ここで, 基板を水 冷すれば, Tsは更に低くできる。 これらの実験 結果から, Co-Zr- Nb膜の高速・低温 形成が可能にな り, 図5 の装置は従来困難とされていた磁性体ターゲットの適用が可能となった。
形成膜はスパッタ条件に関係なく, ほぽアモルファスであり, 磁化容易方向と困難方向とは互いに 直角関係にある。 また, それらの方向の飽和磁化(4πMs)と保磁力(Hc)はほぼ同じである。 チエン ノf ーの初期到達真空度(PB)をO.7X 10-4から 15X 10-4 Paまで変化させた場合4πMsは14kG と一定 であったが,HcはPB が悪くなるにつれて0 .3から100 eまで変化した。PB=0 .7X10-4のとき Hcはc も小さし0 .30 eの良好な軟磁気 特'性を示し
定
。4 .
Co-Cr膜の形成と特性ターゲットには Co-Cr合金円板(組成比 Co: Cr=83 : 17 [ at. %J, 純度99 .9%, 直径120mm, 厚 さ 3 mm) を, スバッタガスには純度99 .999%のアノレゴンガスをそれぞれ用いて, Co-Cr膜を形成し た。 HEは850 eとした。 この場合, 放電および、スパッタ特性は Co-Zr- Nbターゲッ卜の場合と同じ傾 向を示した。 VAはPAr=0 .3Pa で約300Vと Co-Zr- Nbターゲットの場合よりは50V程度高くなっ た。 しかし, 最大のRDは PArニ0 .3Pa,Pr二1000W(電力密度=8 .84W/ cm2)の条件で約0 .26μm/m i n である。 これは電力密度当りに換算すると, Co-Zr- Nb膜の値とほぼ同じである。
図9 に Co-Cr ターゲ、ツト断面の浸触ノfターンを示
字
。通常のマグネトロンスパツタ法では非磁性体 ターゲットの場合, ターゲットの体積使用率は高々30%程度である。 磁性体ターゲットでは, プラズ マの封じ込めが悪くなるので使用率はさらに低下し, 20%程害
となると推測される。 また, GT (Gap Ty pe)磁性体ターゲットでは, 若干向上して約35%程度である。 しかし, この本研究では65%まで改 善された。 さらに, 面積利用率も向上し, 約90%となった。 この様に, 本方式はターゲットの使用率 の優れたスパッタ法である。 面積利用率が高いことは, つまりはプラズマがターゲット面上に均一に 封じ込められていることを示唆しており, HEがこの装置でも有効に働いている。形成膜は結晶子の c軸が膜面に垂直に配向するように成長し, 垂直磁気異方性を示した。 垂直方向 の飽和磁化(Ms)は400�550 emu/ cc, 保磁力(Hc)は250�10000 eであった。 Hcは基板温 度に依存 することが知られているが,本実験 では,P B を 8X 10-4から O. 7X 1O-4Pa まで減少させることによ り, Hcを約10000 eまで大きくすることが可能になっ
た。
5. Ni-Fe膜の形成と特性
Co-Zr- Nb, Co-Cr ターゲットは合金化のために,透 過率が約�100程度と低下しており,ターゲット面上の 磁界も図6 のよう大きかった。 しかし, より透磁率の 大きい(�10000程度)ターゲットに対しても, 本方式 が適用できることを示す必要がある。 そこで, 代表的 な軟磁性材料である Ni-Feを取り上げた。ターゲット として Ni-Fe合金円板(組成比 Ni: Fe=78 : 22 [ wt.
%J, 純度99 .9%, 直径120mm, 厚さ 3 mm) を用い た。
target
erOSlon area
図9 Co-Crターゲット断面の侵食ノfターン
図10に Ni- Feターゲットを装着した場合のターゲット面上の面内磁界成分 (H#)の変化を示す。 H グの変化は図 6 の 場合とは全く異なり, ターゲット面の中心から R= 3 cm 付近までは Hグは極端に 小さい。 一方, 外縁に近ずくにつれて急激に大きくなり, 外周磁極の突出部の位置で最大になる。 こ のように, 本実験 装置では磁界分布が磁性体材料の透磁率に依存することが明らかにされ, Ni- Feタ ーゲットの高速スパッタは難しいと考えられる。そこで,HEをo �1000 eまで変化させて, 放電およ びスパッタ特性を測定した。
図11に印加電圧 (VA) と放電電流 (ID) の関係を示す。 この場合, ターゲット面上の Hグが小さい にもかかわらず,Co-Zr- Nbターゲットのときと同様に安定な低電圧 特性を示した。さらに,PAr=0 .12 Pa という極めて低いアルゴンガス圧まで安定な放電が維持し,VAも400V程度と低い。 これはターゲ
ツトが磁気ヨークの一部になっており, 外周の突出部 とターゲット聞の強い磁界のためであると推定でき,
タE;ゲツトが厚くても十分高速スパッタは可能であ る。 また, ターゲットの中心から R= 3 cm までは,
HEの印加がγ 電子の封じ込めに支配的 である。
最大の RDは PArニ0.06Pa,P1二1000Wの条件で約 0 .2μm/minであり, Co- Cr膜の場合よりはやや小さ くなっているが, ターゲットの透磁率からみれば高速 な値である。
図12に HEによるターゲットの面積利用率の変化を 示す。HEの増加に従い,面積利用率は50%から98%ま で改善される。 このように,HEの印加により, ターゲ ツトが均一に侵食される。 このことは, プラズマがタ ーゲット面上に均一に封じ込められていることを示し ている。
図13に HEを変化させたときの形成膜の膜厚分布の mm above
target o  10 mm
• .2 200
nu nU 4Eム ミEm}吋ω叶刷 υ判μωロ凶伺乞
(ω。)
1 2 3 4 5
Oistance from center of target R (cm) 図10 Ni-Feターゲット面上の面内磁界成分
の変化
。
.; 400
��ひす
53∞r:,...
· · · ·3
Au hu 唱i(契)同υロω叶U哨同相川円
-01 ...
・�・
• •
50 100
HM=300 Oe 。
HE=50 Oe
d=50 mm Solenoid magnetic fie1d HE (Oe)
o PAr=0.12 Pa
・ 0.4 Pa
eroSlon area
0.5 1.5
Discharge current 10 (A)
。
HE=100 Oe 図12 ソレノイドコイル磁界によるターゲット
の面積利用率の変化
74
-HE=O Oe 図11 Ni-Feターゲットを用いたときの印加
電圧と放電電流の関係
高橋・直江:ターゲット利用率の優れたスバッタ法による電子材料薄膜の形成と特性
様子 を示す。 HEを500eに設定したときに, 最も均ー な膜が形成される。
従来, 膜厚分布はターゲットー基板間距離 によって,
また, ターゲットの侵食領域は印加電圧や動作ガス圧 などによって, それぞれ決まり, 任意 に変えることは 困難であったが, 本スパッタ装置はそれらを外部から 制御できる特徴がある。
形成膜は結晶子の(111)面が膜面に平行に配向する ように成長し, 磁化容易
否
向と困難方向は互いに直角 関係にある誘導 磁気異方性を示した。 磁化困難方向に おける飽和磁化(4πMs)は9 .5kG, 保磁力(Hc)は 0. 5 Ocであり, 良好な軟磁気特性を示し定
。6 . ま と め
PAr=0.5 Pa Pr=500 W
"M=300 Oe
ι一」ー--1
4 3 2
0'=0.5 11皿 d=50皿皿
50 Oe
o 1 2 3 4
Distance fro田 substrate center R (cm) 本研究で提案したスパッタ法は, ターゲットの材質 図13 ソレノイドコイル磁界による形成膜の膜 に関係なし非磁性体から磁性体まで幅広く, 印加電 厚分布
圧が4 00V以下と低いこと, 膜形成速度が AIN膜の場
合で3 .7 ,um/ hr, 磁性体膜の場合で 0.2μm/min以上の高速スパッタができること, ターゲットの面積 利用率は9 0%以上と通常のマグネトロンスバッタ法よりも著しく向上する ことが明らかにされた。 そ の理由としてはターゲット面に垂直に印加された磁界がγ電 子の封じ込め に有効 に働いていること が上げられる。
形成膜の特性はプラスやγ電 子などの影響を低減できるために, 他のスバッタ法と比較して遜色の ないことが示された。
今後, スパッ タ装置の磁気回路 をより改良すれば, プラズマを完全にターゲット面上に封じ込め た 状態で均一でち密な構造の膜が形成できる。
更に, 装置の実用化並びに大型化の面から検討する必要があり, 多くの電子材料薄膜の形成に適用 されて, その応用分野が広がることを確信する。
参考文献
1 ) ]. S.CHAPIN : “Planar Magnetron Sputtering", Res. Dev., 25 , (1987 ) pp. 37 -40 2 ) S. SHILLER : Vakuum Technik, 27 , (1977 ) pp. 51 -56.
3 ) 高橋隆一: “改良形プレーナマグネトロンスパッタ装置とその AIN膜作製への応用ヘ電子通信 学会論文誌, J68 -C, 8, (1985) pp. 62 0-6 27 .
4 ) 内田岱二郎: プラズマ物理入門(丸善, 1 986) p. 36.
5 )高橋隆一: “封じ込め磁界を用いた磁'性体高速スパッタ法の開発 に
関
する研究ヘ博士学位論文,(東京工業大学, 1988) p. 141.
6 )武田文雄, 高橋隆一: “反応性 D CマグネトロンスパッタによるAIN膜の堆積機構ヘ 電子通信 学会論文誌, J65-C, 6, (1982) pp. 5 00-5 01.
7) Takakazl1 T AK AHASHI, Fl1mio T AKEDA and Masahiko N AOE : “Structl1re and P rop
erties of C-Axis Oriented AIN Films Reactively Deposited by DC Planar Magnetron Spl1tter
ing", Materials Research Society, 1989 Fall Meeting, K6.4, in Boston (1989).
8 ) Takakazu TAKAHASHI, Fumio TAKEDA an d Masahiko NAOE: “Relation ship between C.Axis Orien tation of AIN Films an d Substrate Con d uctivity in Reactive Magnetron Sputter.
in g" , P roceed in gs of Japan ese Symposium on P lasma Chemistry, 2, ( 1989) pp. 71-76.
9 ) 高橋隆一, 武田文雄, 直江正彦: “基板の電気伝導率 によるマグネトロンスバッタAIN膜の c軸 配向", 平成元年度電気関係学会北陸支部連合大会論文集, D-13 (1989).
10)星 陽一, 松岡茂登, 直江正彦, 山中俊一: “対向ターゲット式スバッタ法によるCo-Cr垂直磁 化 膜の作製ヘ電子通信学会論文誌, J66-C, 10, (1983) pp. 709-716.
11) Takakazu T AKAHASHI, Masaaki YONEDA an d Masahiko N AOE : “Development of Toroid al P lasma (TP ) Magn etron Sputtering System f or Deposition of Magn etic Films",
ADVANCES IN FERRITES; P roceedin gs of the 5th ln ternation al Con f eren ce on Ferrites,
.(1989) pp. 645 -649.
Takakazu TAKAHASHI an d Masahiko NAOE: “Depen d ence of P roperties of Amorphous Co -Zr f ilms on P lasma State in Sputterin g", IEEE Trans. on Magn ., 25, (1989) pp. 3341 -3343.
Takakazu TAKAHASHI an d Masahiko NAOE: “P reparation an d Magnetic P roperties of Co -Cr Films by Toroid al Plasma (TP) Type Sputtering", IEEE Trans. on Magn., 25 , (198 9) pp.
4174-4176.
Takakazu TAKAHASHI an d Masahiko NAOE:“lmprovemen t of Toroid al P lasma (TP ) Type Sputterin g f or Depo siting Co-Cr Films on P lasma-Free Substrates", ln tern ation al Magnetic s Con f eren ce '90 にて講演予定(Brighton in Un ited Kin gd om, 17-20th April, 1990), Abstracts, BP -14.
12) Takakazu TAKAHASHI and Masahiko NAOE: “A Comparative Stud y of CoZrNb an d NiFe Targets in Discharge an d Sputterin g Usin g P lasma Con f in in g Type of Magn etron Sputtering Method ぺlntern ation al Magn etics Conf eren ce '90 にて講演予定 (Brighton in United Kin gd om, 17-20th April, 1990), Abstracts, BA -03.
13) Takakazu T AKAHASHI, Masaaki YONEDA and Masahiko N AOE : “Deposition of Amor.
phous CoZrNb Films Usin g the CMF Magnetron Sputterin g Techn iqueヘJpn .J. Appl. P hys. 28,
3, (1989 ) pp.379-383.
14) Takakazu TAKAHASHI, Tomonobu HATA and Masahiko NAOE: “Deposition of Co-Cr Films by Magn etron Sputterin g with Highly Ef f icien t Target Utilization ", IEEE Trans. on Magn., 26, (1990) pp.1 12-1l4.
15) 大内一弘, 赤尾安彦, 岩崎俊一: “垂直磁気記録媒体の高速作成ヘ電子通信学会技術研究報告,
MR84-6 ( 1984).
16)畑 朋延, 大坪勝昭, 高橋隆一, 波田敏雄: “磁性体ターゲットを用いた場合の磁界圧着形 マグ ネトロンスパッタ装置の特性ヘ電子通信学会論文誌, J69-C,1 ( 1986) pp. 131-138.
畑 朋延, 高橋隆一, 大坪勝昭, 喜多 豊, 波田敏雄: “磁界圧着形 マグネトロンスバッタ法 によ るCo-Cr垂直磁化膜の作成と特性ヘ電子通信学会論文誌, J69-C, 1, (1986) pp.120-125.
17) Takakazu TAKAHASHI, Jun saku YOSHIDA an d Masahiko NAOE: “ln d uced Magn etic An isotropy of Ni-Fe Films Deposited by P lan ar Magn etron Sputterin g", J. Magn .Soc.Japan,
13, Supplemen t, No.S1 (1989) pp.749-752.
18) Takakazu TAKAHASHI, Jun saku YOSHIDA an d Masahiko NAOE: “Role of Magn etic Field P erpen d icular to Ni-Fe Target P lan e in Magn etron Sputterin g", .}.Magn . Soc. Japan, 13,
Supplemen t, No.S1 (1989) pp. 753-757.