ここでは、分析後にデータを一括で解析し、結果を確認する方法をご紹介します。
7-1.検量線を作成し定量する場合の濃度入力 濃度の情報はサンプルセット(各データ情報)に付随します。
ここでは分析後に濃度入力する方法をご紹介します。
(1) [プロジェクトを開く]の[サンプルセット]
タブを開き、任意のサンプルセットの行番号 を選んで右クリックします。
「サンプルの変更」を選びます。
(2)サンプルの変更画面が開きます。
[編集]メニューから濃度を選びます(左図)。
*分析後のサンプル情報変更を行います。
注入量やバイアル位置など、分析後に変更 できない項目もあります。
(3)[成分の編集画面]で成分名と濃度を 入力します。
成分名は解析メソッドに登録した成分名と 同一でなければ定量されません。
成分の編集画面の[編集]メニューから「解析 メソッド(メソッドセット)から成分名をコピー」を クリックし、解析に使用する解析メソッドを 選びます。(3D データ解析の場合はメソッド セットからコピーします。)
(4) 解析メソッド(メソッドセット)を指定すると、
成分名がコピーされます。
濃度を入力します。[現在のバイアル]で、
どの試料の濃度を入力しているか確認し ます。その後、[OK]をクリックします。
(5) サンプル変更画面で上書き保存し、
画面を終了します。
7-2.分析した後で解析(バックグラウンド解析)
(1) ナビゲーションバーの[プロジェクトを開く]をクリックします。
(2) 「サンプルセット」、「インジェクション」、「チャンネル」、(「結果セット」、「結果」)から任意のタブを開き、解析 したいデータを選択後、右クリックします。
(3) メニューから[解析]を選択すると[バックグランド解析/レポート]画面が開きます。
(4) (2D の場合)解析メソッドを指定して、[OK]をクリックします。
(3D の場合)メソッドセットを指定して、[OK]をクリックします。
(注意:メソッドセットに抽出波長と解析メソッドが登録されているかをあらかじめ確認しておきます。)
(5) 「結果セット」もしくは「結果」タブで結果が作成されているか確認します。結果が作成されていれば完了です。
(結果が確認できなければ[更新]ボタンをクリックしてください。)
【検量線の消去】
検量線は解析メソッド内に保存されま す。再度解析すると、既存の検量線 にポイントが追加されます。前回のポ イントを消去し、検量線を新たに作成 したい場合はチェックします。
Reference 作成した検量線の確認方法 (1)任意の結果データをレビューします。
(2)「ウィンドウ」メニューから「検量線」、または [検量線]ボタンをクリックして確認します。
(3)[成分]を切り替えることで検量線も切り替わります。
Reference 解析メソッドの保持時間の変更方法
以前に作成した解析メソッドを使うと保持時間の変動のため、誤同定してしまう場合に解析メソッドに保存 されている保持時間を変更します。
(1) 任意のデータをレビューします。
(2) 「ファイル」メニューから「開く」→「解析メソッド」を選び、解析メソッドを選択します。(開いた解析メソ ッドはクイックスタート右下のバーに表示されます。)
(3) ツールバーの中から[成分の表示]ボタン をクリックします。(または「オプション」メニュー – 「成分の表示」)
(4) 成分名が書かれた縦線(成分マーカー)を成分名が一致するピーク頂点の位置までドラッグします。
あああ(各ピークに対し、この作業を行います)。
また、ピークの同定範囲を示す前後の短い線(保持時間幅)もドラッグで変更できます。
(5) 編集後に、[ファイル]メニューから[上書き保存]→[解析メソッド]を選択して解析メソッドの変更を 保存します。
再度、バックグランド解析を行うか、以下の方法で解析結果を保存します。
--- (6) [波形解析](ピーク検出)を行ってから、 [検量線作成]もしくは [定量]をクリックしてくだ
さい。ピークトップにピーク名が正しく付いていることを確認します。
(7) 定量結果は、クロマトグラムの下の[ピーク]タブか、 [結果]ボタンをクリックし、確認します。
検量線は [検量線]ボタンをクリックして確認します。
Reference 生データ、解析結果は上書きされません
同じサンプル名でも、測定/解析するたびに異なるID番号が付けられ管理されています。
生データ、結果は上書きされません。
7-3 分析と同時に解析
メソッドセットに解析メソッドを登録しておくことで、分析と同時に解析を行うことが出来ます。ここではその方法を ご紹介します。さらにこの方法を応用して、8 章でご紹介するレポートメソッドも登録しておけば、分析と同時に 解析しレポートを実行できます。
(1) ナビゲーションバーの[プロジェ クトを開く]>[メソッド]タブから、
分析に使用するメソッドセット を右クリック>[開く]を選択 します。
(2) 解析メソッド、必要であればレポートメソッドを登録します。ドロップダウンリストでプロジェクト内のメソッドを 選ぶことが出来ます。
解析メソッド・レポートメソッド
*取り込みチャンネルが 1 つのみの場合は「既定の 解析メソッド、(レポートメソッド)」を使用します。
*圧力や温度など複数のチャンネルで取り込みをした 場合や 3D データの場合は、テーブル内にチャンネルに 対応した解析メソッド・レポートメソッドを設定してくだ さい。
(5) 6 章(分析開始・・・その2(連続分析) 55 ページ)を参考にサンプルセットを作成します。
(5) 標準試料の濃度を入力する場合、[編集]メニューの[濃度]を選びます。(濃度の入力は 7-1 検量線を 作成し定量する場合の濃度の入力 62 ページを参 照。)
(7) サンプルセットを実行します。このとき、分析モードを「分析と解析」または「分析とレポート」(分析、解析して レポートを印刷します)を選択します。
[開始]をクリックすると分析が開始します。
[検量線を作成する場合]
「検量線消去」を 1 行目に入れておくと以前に作成した 検量線を消去します。
前ページで作成した、解析メソッド(及び レポートメソッド)を登録したメソッドセット を設定します。
【ユーザーの入力待ち】
チェックを入れるとサンプルセットのスタートに承認が必要になり ます。
【分析モード】
デフォルトではウィザードで設定したモードに なっています。解析、レポートが必要な場合 は設定を変更します。
【プリンタの選択】
分析モードで「分析とレポート」を選んだ 場合必ずプリンタを指定します。
8.
レポートの作成結果を適用してレポートを作成します。「Defaults」プロジェクトには予め、一般的に良く使われるレポート書式を レポートメソッドとして保存しています。(PDA:PDA Default)
ここでは、レポートの作成を簡単にご紹介します。
(1) プロジェクト画面を開き、「結果セット」タブまたは「結果」タブを開きます。
(2) 印刷したい結果セットまたは結果を選び、右クリック>[プレビュー]を選択します。
(3) レポートメソッドを選択するダイアログボックス画面で、 「次のレポートメソッドを使う」を選び、右のドロップ ダウンリストからレポートメソッドを選択します。標準的なレポート(書式)は「個別レポート Default」です。
(4) 「OK」をクリックすると、プレビュー画面が表示されます。プレビュー画面から印刷も可能です。編集を行う 場合は(5)へ進んでください。
【プレビュー画面 ツールバーの説明】
別のレポートメソッドを開きます。
レポートを PDF へ変換し、保存します。
レポートをプリントアウトします。
クリップボードへコピーする範囲を指定します。
【閉じる】 プレビュー画面を閉じます。
【メソッド編集】 レポートメソッド編集画面を開きます。
(5) [メソッド編集]ボタンをクリックし、編集画面を開きます。
(6) 編集後、[ファイル]メニュー>[名前をつけて保存]または[上書き保存]でレポートメソッドを保存します。
ツリーから必要なレポートグループを編集画面 へドラッグします。
さらにレポートグループの詳細を設定する 場合は編集画面のレポートグループ上で 右クリック>プロパティから設定してください。
プレビュー画面へ
9.
プロジェクトの管理(バックアップ/リストア)
大切なデータを保護するためにバックアップは定期的に行ってください。CD, DVD, 外付け HD など 外部メディアにデータを保存しておくことをお勧めします。
9-1 バックアップ
【バックアップするプロジェクトの選択】
[管理]メニューから[設定]を選びます。
プロジェクトの項目を表示させ、バックアップした いプロジェクトを選びます。
CtrlキーやShiftキーを使って複数選ぶこともで きます。
プロジェクトを選んで右クリックし、プロジェクトの バックアップを選びます。
【バックアッププロジェクトの確認】
バックアップするプロジェクト名が表示されます。
[次へ]をクリックします。
【保存先の選択】
[参照]をクリックし、保存先を指定します。
[次へ]をクリックするとバックアップを開始します。
【バックアップの表示】
コピーが完了したら[次へ]をクリックします。
【バックアップの完了】
バックアップソフトウェアの開始は押さずに、[完了]
をクリックして終了します。
9-2 リストア(復元)
【ファイルリストア】
[管理]メニューから[プロジェクトのリストア]を選び ます。
[参照]をクリックし、バックアップファイルの保存 場所を設定します。
【リストアの完了】
リストア経過が確認できます。[完了]ボタンが 表示されたらクリックして終了します。
10.装置の使用について
10-1.ランプ使用時間の確認、及びランプオフ
(2489UV/Vis 検出器、2475 蛍光検出器、2424 エバポレイト光散乱検出器 共通)
1.キーパッドより[Shift][1]を押します。
2.下記のような表示が出てきます。
上段:ランプ点灯後の時間
下段:ランプを交換してからのトータル使用時間
3.さらに、[Shift][1]を押すとランプは消灯します。
4.ランプを点灯したい場合は、[Shift][1] [Shift][1]
を連続で押します。
※ ランプオン・オフは Empower2 コントロールパネル上でも 可能です。
ランプ ON/OFF
10-2. 2475蛍光検出器(FL)のノーマライズ
2475検出器にはエミッションとエネルギーの2種類の出力単位がありますが、エミッションモードを使用する場合に、
月1回程度で、エミッションユニットのノーマライズを実行する必要があります。
ノーマライズを実行する前に、波長キャリブレーションを行います。
これらの作業はすべて装置上で行います。
(1) 波長キャリブレーションの実行
1. ランプの点灯後、ランプのウォームアップと安定化 のため、30分間待機します。
2. 100%の水を0.5mL/分で送液します。
3. 2475キーパッドで操作し、[Shift][3]を 押します。
4. ウィザードにしたがって、実行します。
5. キャリブレーションに成功しない場合は、しばらく 送液して、再度行います。
6. キャリブレーションが連続して失敗する場合は、
弊社までご連絡ください。
波長キャリブレーションが成功したら、エミッションユニットのノーマライズを実行します。
キャリブレーションに 成功したらこの画面 が出てきます。