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䠷5.1䠹 N. Watanabe et al., J. Chem. Phys. 134, 064307 (2011).

䠷 5.2 䠹 N. Watanabe et al., J. Chem. Phys. 134, 234309 (2011).

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䠷 6.1 䠹 N. Watanabe et al., to be reported.

研 究 活 動 報 告研 究 活 動 報 告 52

【研究活動報告】 構造材料物性研究分野

^{(2011.1〜2011.12)}

教 授

^:

野田幸男 准 教 授

^:

木村宏之

助 教

^:

鬼柳亮嗣 (2011.3 転出 ) ，坂倉輝俊 (2011.4 赴任 ) 博 士 課 程

^:

石川喜久

修 士 課 程

^:

玄 知奉 (2011.3 卒業 ) ，堀尾 哲 (2011.3 卒業 ) ，林 勁 (2011.3 卒業 ) ， 山崎健太，藤山 聖，萩谷 聡 (2011.4 進学 ) ，古川圭作 (2011.4 よ り ) ，山下淳史 (2011.4 より )

学 部 生

^:

中野隆裕 (2011.4 より )

教育研究支援者:

福永 守

本研究分野ではＸ線・中性子を使用して，物性の構造的起源(構造物性)についての研究活動を行ってい る，また，そのための計測技術や装置の開発も行っている．2011年の研究活動としては，以下のように概括 される．

1. _{中性子回折による}¹⁵³EuMn2O5 の低温・高圧下での磁気構造解析 RMn2O5系の物質(R=rare earth, Y, Bi)は強誘電秩序と

磁気秩序が同時に逐次相転移することが我々の研究から分かっ ている．EuMn2O5のEuを中性子実験のために同位元素置換 した大型単結晶を用いて韓国原子力研究所のHANARO原子 炉に設置している中性子四軸回折装置で低温・高圧下の中性子 磁気構造解析を行い，その磁気構造を決定した．この装置は，

我々の開発した中性子四軸回折装置FONDERのノウハウを取 り入れて改良されてきた装置である．図は実験を行った温度−

圧力相図内の場所である．(25K, 1.3GPa)と(10K, 1.3GPa) での磁気構造解析に成功した．今回の実験結果と(25K, 0GPa) のこれまでの結果とを比較して，Mnのもつスピン構造と強誘

電性に関して議論した．得られた磁気構造は，サイン波で波数が(1/2, 0 1/3)から(1/2, 0, 1/2)に変化して いると解釈でき，スピンの変調として同一構造であることが分かった．このことは，どの相でもb軸方向に電 気分極が出ていることと関係している物と思われる．

2. (TmYb)Mn2O5混晶系の強誘電・磁気秩序に関する組成ー温度相図 RMn2O5系の磁気誘電相図を理解するために，磁気整合相

が存在するTmMn2O5と磁気整合相が存在しないYbMn2O5

との混晶系の相図を作成した．磁気秩序と強誘電性の関係に はMn⁴⁺O6鎖が重要と考えられているが，(TmYb)Mn2O5混 晶系では，このMn⁴⁺O6鎖を保ったまま磁気整合相を消失さ せることが出来ると期待される．まず，固相反応で粉末セラ ミックス試料を作成して，誘電率，帯磁率の測定を行い相図 を決定した．しかしながら，相転移温度点で，二つの相が混 在しているように見えたので，J-PARCの中性子粉末回折装 置i-MATERIAを使用して結晶構造解析を行った．その結果，

53 研 究 活 動 報 告研 究 活 動 報 告

(TmYb)Mn2O5混晶系を固相反応で作成したのでは，原材料のTm2O3とYb2O3にMnCO3のMnが拡散 して溶け込んで，それぞれの領域でTmMn2O5とYbMn2O5が不均一にできていることが分かった．これを 解決するために，フラックス法で溶融状態で単結晶を作成し，韓国原子力研究所のHANAROに立ち上げ中の 中性子二次元湾曲検出器で測定して構造解析したところ，完全に均一な試料ができていることが判明した．

3. 放射光を用いたマルチフェロイック物質YMn2O5 の強誘電性と原子変位の研究 RMn2O5系の物質(R=rare earth, Y, Bi)は磁気誘起の強誘

電相転移をすることが分かってきた．その磁気構造は中性子回折 によりかなりの精度で分かってきている．一方，電気分極を作っ ている原子変位に関しては実験的困難さからまだ誰も測定できて いない．その理由は，原子変位の大きさが100 fm程度と通常の 強誘電体の1/100程度しかないためである．さらに，秩序変数の 出現する場所が，逆格子のBragg反射と同一のq=0の場所であ り，多重反射の影響による偽の強度が測定の邪魔をすることがよ く知られている．この多重反射の影響をできるだけ小さくするた めの測定法の開発を開始した．高エネルギー加速器研究機構の放 射光施設（Photon Factory）で，ヘリウムガス吹きつけ法による

低温での実験を行い，YMn2O5 の強誘電相転移に伴うq=0の秩序変数をいくつか測定するのに成功した．特 に重要なのは，様々な波長を用いて，データの整合性を見ることである．このデータとこれまでSPring-8で 収集したデータとを合わせて，かなりの確度で強誘電相の空間群を議論できるようになった．詳しい構造を得 るためには，さらなる測定法開発と実験が必要である．図は強誘電相転移に伴い発生する(301)反射と磁歪で 発生する超格子反射(0 0 9/2)の温度変化で，同一温度でこれらの反射強度が発生している．

4. _有機導体 α -(BEDT-TTF)2IBr2における電荷秩序型強誘電相転移と結晶構造変化 α’-(BEDT-TTF)2IBr2[BEDT-TTF:

bis(ethylend-ithio-tetrathiafulvalene)]は代表的な準二次元有機導体である．

200 K以下で電荷秩序相（II相）へ，160 K以下で強誘電相

（III相）へ，30 K以下で非磁性相（IV相）へ逐次相転移す ると報告されている．つくばのPhton Factory放射光を使用 して，この物質の相転移に伴う構造変化を研究した．200Kか ら160Kの中間相（II相）では，c^∗方向に超格子反射が観測 され，単位胞が2cになっていることが判明した．160Kから 30Kまでの強誘電相と言われている相（III相）ではこの超格

子反射が消えることも確認された．さらに低温，30K以下の非磁性相と言われている相（IV相）でも，c^∗_方 向に超格子反射が観測され，単位胞が2cになっていることが判明した．放射光の強力なＸ線を照射すると，照 射量（照射時間）に伴って放射線損傷がおこり，基本構造と超構造が崩れていくことが分かった．図は，時間 と共に基本反射と超格子反射強度が減少していく様子を示す．厚みの違う様々な試料を用いたり，試料の位置 を変えながら測定を行って構造解析した結果，III相が電荷秩序相であること，II相がIII相の秩序を反位相に 積み上げた構造であることが分かった．いくつかの違う条件での実験結果が統一的に整合しているので，この 結果はかなり確からしい．したがって，この物質の物性変化は，電荷秩序が様々なパターを取りながら起こっ ていると解釈できる．最低温相の構造解析は，クライオスタットを用いて行う必要があり，放射線損傷を避け ながらの実験手法を考える必要がある．

研 究 活 動 報 告 54

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55 研 究 活 動 報 告

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研 究 活 動 報 告 56

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ドキュメント内 研究業績・活動報告2011 (ページ 54-61)