転位線のエッチング速度: University of the Ryukyus Repository

Title

転位線のエッチング速度

Author(s)

前浜, 剛廣

Citation

琉球大学工学部紀要(24): 85-92

Issue Date

1982-09

URL

http://hdl.handle.net/20.500.12000/12490

Rights

85

Etching Rate along Dislocations

Takehiro

MAEHAMA*

ABSTRACT

A measurement

method is proposed for etching rate along a dislocation.

The method is applied to dislocation lines and partial dislocation loops in

{lIl}

n - GaAs wafers with RC- 1 etchant.

The results show that

the etching rate of the dislocation perpendicular

to the etched surface is about 1.5 times as large as the surface

etching

rate.

The results show also that the activation energy of

etching dislocation is

smaller than the activation energy of

the surface.

A formula is proposed which correlates the etching rate of

the d

is-location to the angle between the disis-location and the surface.

From

the

formula the critical

angle under

which the dislocation etch pits

are

not

formed is estimated.

Key

Words: Etching rate, Dislocation, Galliumarsenide.

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転位線のエッチング速度：前浜 8６

Cabrera3)らはエッチピットの形成について熱力学的

立場より理論を展開しており，一方'rving4）は結晶

面のエッチング速度と転位線のエッチング速度との幾何 学的関係よりエッチピットの形成およびその形状を論 じている。しかしながらいずれも具体的な実験との比 較検討を行っていず，またこれまで実際に転位線のエ ッチング速度を具体的に測定してエッチピットの形成 を論じた報告はないように思う。 本論文は結晶面のエッチング除去厨の厚さとエッチ ピットの深さの関係を測定することによって，娠位線

のエッチング速度を決定する方法を提案している５)。

またこの方法をＧａＡｓ単結晶の(111)面に適用し,ＲＣ－

１エッチャント6)を用いた場合の具体的な測定を行っ

た｡その結果，結晶面にほぼ垂直な転位線のエッチン グ速度は結晶面のエッチング速度の約，､５倍であるこ とおよび転位線のエッチング反応の活性化エネルギー は結晶面の活性化エネルギーより小さいことがわかっ た。更にこの方法を転位ループに適用した。この結果， 転位線のエッチング速度が転位線と結晶面とのなす角 度に依存することがわかり，その交角依存性を与える

式も提案した｡7）この式より転位線に対応してユッチ

ピットが形成される交角は約１２°以上であることがわ かった。 表面のエッチング速度をvも，転位線のエッチング速度 をVdとする。ｔ1時間エッチングを行うと表面はWt1進 み，転位線の部分はＷｔ,進むことになる。従ってこ の時点で形成されたエッチピットの深さｈＩは両者の 差，つまり (1) ｈ,＝殉tl-vst， となる。更にエッチングをt2時間行うとエッチピット は図lに示すように大きくなりそのときのエッチピッ トの深さｈ念は ルーhI-Wdt2-vbt2＝vH(t,十t2)一V§(tu+t2）（２） となり式(1)と同じ形となる。つまりエッチングをｔｌ＋ t2時間連続して行ったときの深さを表している。従っ て一般にエッチングをｔ時間行うとエッチピットの深 さｈは ｈ＝（（Ⅶ－鴫)／vも）ｖｓｔ (3) と表すことができる。この式はエッチピットの深さｈ とエッチング除去層の厚さVStが比例していることを 示している。従ってエッチピットの深さとエッチング 除去層の厚さとの関係を測定すれば，式(3)より転位線 のエッチング速度ｖｕを決定することができる。 3．実験方法 ２転位線のエッチング速度の決定法 ｛111}面に切り出されたＧａＡｓのウエハーより約３ ，角に整形した試料を作る。試料の表面は粒径約2匹、 のアルミナにより研摩し,５Ｈ２Ｓｑ＋１Ｈ202＋lH20か らなるエッチャントで約40秒エッチングを行い鏡面に

仕上げる。その後ＲＣ－１エッチャント6）（５Ｈｚ０＋

2HF＋3HNO3+AgNO3(２４xmnol))を試料の

片面に施してエッチピットを形成させ測定を行う。こ のとき試料の反対側の面はピセインでマスクしてある。 エッチピットの深さの測定は顕微鏡の焦点法により 行った。エッチング除去1iiiの厚さｖｓｔは重髄測定によ り決定した。つまり，エッチングによって失われた重 量をＷ，試料の表面積をＳ，試料の密度をＵとすると

ｗ/(｡S)=vst+÷Ｎ(陶一鵬九，

（４） なる式が成立しこれより鴎tを決定できる。ここでＮ はエッチピットの密度を表す。式(4)の右辺第２項は逆 三角すい状のエッチピットが形成されるため付加され 図１は繰返しエッチングを行ったとき，綜位線に対 応して形成されるエッチピットの変化する様子を示し たものである。

～:ＳＵＲＦAＣＥ

］lＳＩＤ【z△ｌ「 Fig.１Agraphicalrepresentationofetching depthofadislocationetchpitｂｙｒｅ－ ｐｅｔｉｔｉｏｎｏｆｅｔｃｈｉｎｇ．

琉球大学工学部紀要第２４号，１９８２年 8７ たもので，本実験ではこの項が第１項に比して無視で きる条件で測定を行っている。試料の重量測定には島 津製の電気天びん（ＰＭＢ－１０）を用いた。 ここで用いたＧａＡｓはノンドープ、形，エッチピット

密度10000～l8000c1nF2，キャリア密度３４～3.5×106

cm~3の特性を持っている。図２はＡｓ(iii）面にRC-１エッチャント（液温30℃）を施こす時間を変えたと きのエッチピットの大きさの変化を示したものである。 つまり図２の(ａ)はエッチングを１分間連続して行った 4．実験結果 4.1転位線が面にほぼ垂直な場合 鰯HP灘認騨鰯

ｉｉｉｉｉＲ鯰,nbIE曇甸､１

鞭〉３ｍiｎ（２Ｗ"ｍ〉 <鋤ｌｍｉｎ《８〃、）

(瀞２ｍiｎ（ｉｓ〆、）（<ｈ４ｍｉｎ〈３４〃、）士ｌ

Ｆｉｇ２PhotomicrographsofRC-1continuousetching seqUenceonAs（１１１）Surface． ぼ正三角形に近いもの）がほぼ垂直な転位線に対応す るものである。この実験では，同一の転位線に形成さ れるエッチピットを追跡することが困難であるため， エッチピットの深さの測定は各エッチング面における 対称性のよいエッチピットを10個選んで測定しその平 均をとった。以上の方法を連続エッチング法と呼ぶこ とにする。 後のエッチパターンである。（）で示した数字は エッチングにより除去された層の厚さを示している。 (ｂ)は(ａ)で形成されたエッチピットを研摩と鏡面エッチ ングで除去した後更にＲＣ－１エッチャントで２分間 連続エッチングした後のエッチパターンである。以下 (cＭｄ)も同様な方法で得られたエッチパターンである。 エッチパターンの中で対称性のよいエッチピット（ほ

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FigBPhotomicrographsofRC-1repetitionetching sequenceonAs（111）Surface．

転位線のエッチング速度：前浜 8８ 図３はＡｓ(111）面をＲＣ－１エッチャント(液温30℃） で繰返しエッチングしたときのエッチピットの形状の 変化を示したものである。つまり図３の(ａ)は１分間エ ッチングした後のエッチパターンで,（ｂ)は(ａ)にそのま まさらにＲＣ－１エッチャントを１分間重ねてエッチング を施したときのエッチパターンである。（ｃＭｄ)も同様 にエッチングを重ねて施こしたときのエッチパターン である。（）で示した各写真の数字は,(a)にＲＣ －１エッチャントを施す前の結晶面から各エッチング 面までの距離いわゆるエッチング除去層の厚さを示し ている。この方法では，１つのエッチピットを追跡し てその深さの変化を測定することができる。以上の方 法を繰返しエッチング法と呼ぶことにする。 図４はＧａ（111）面にＲＣ－１エッチャント（液温３０ ℃）による繰返しエッチング法を適用してエッチピッ トの変化の様子を示したものである。エッチピットの 形状はＡｓ（111)面とは異なり逆円すい形をしている。 以上３つの測定結果よりエッチング時間とエッチン グ除去層の厚さの関係を示したのが図５である。図５ の実線は式(4)を用いてエッチピット密度を考慮したと きの計算値であり，破線はエッチピットがない状態で エッチング時間とエッチング除去層の厚さが比例した 場合を示したものである。この結果よりエッチング除 去層を算出するとき式(4)の第２項を無視してさしつか えないことがわかる。これよりＲＣ－１エッチャント （液温30℃）によるＧａ(111)面のエッチング速度は約

４匹、／ｍｎＡｓ(iii)面のエッチング速度は７～8.5

αｍ/inｉｎが得られた。 ' ６０ ' ３０°Ｃ 夕

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(c)ＲＥＰＥＡＴＥＤＧｏ(lⅡ） ０２０４０ ＥＴＣＨＥＤＤＥＰＴＨＶｓ１（〃、） Ｆｉｇ．６ＤｅｐｔｈｏｆｅｔｃｈｐｉｔｓｖＳｄｅｐｔｈｏｆ ｅｔｃｈｅｄsurfaceObtainedfrom weightloss．

(纏澱、）

O－１ｒｅｐｅ－ ｏｎＧａ Ｆｉｇ．４ PhotomicrographsofRC-1 titioneｔｃｈｉｎｇｓｅｑｕｅｎｃｅｏｒ （111)Surface．

琉球大学工学部紀要第２４号，1982年 8９

である。このGaAsのキャリア密度は～５×1016㎡３

でエッチピット密度は～3000cnr2である。

ＳｉのドープされたＧａＡｓをある条件で熱処理すると （111}面上に円形のフランク型積層欠陥が形成される

ことが知られている！）図8はGaAsを1000℃で600

ＴｏｒｒのＡｓ圧下７２時間熱処理して形成された積層欠 陥の繰返しエッチングによるＡｓ（111)面上のエッチン グ像の変化を示したものである。エッチング像(エッチ グルーブ）の両端にエッチピットが形成されているが， これは積層欠陥をとりまく部分転位ループに対応する ものである。エッチグルーブの長さはエッチングを 繰返すとだんだん大きくなりあるところで最大となり 更にエッチングを繰返すと逆に小さくなる。 図６は上述の３つの測定結果よりエッチピットの深 さとエッチング除去層の厚さの関係を示したものであ る。図中の曲繍a)はＡｓ(iii)面の繰返しエッチング， (ｂ)は連続エッチング法による結果である。（ｂ)はエッ チピットの深さが約lqLzm以上で飽和を示しているが， 約１０/０４ｍ以下では(ａ)とほぼ同じ結果を示し，エッチピ ットの深さとエッチング除去層の厚さは式(3)で示され るように比例していることがわかる。以上の結果より ＲＣ－１エッチャント（液温30℃）によるＧａ（111）面 およびAs(iii)面にほぼ垂直に交わっている転位線の ｴｯﾁﾝｸﾞ速度はそれぞれ約6.“m/inin,10~l2 Zzm／fninとなった。

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Fig7Temperaturedependenceｏｆｅｔｃｈｉｎｇ ｒａｔｅｏｆＡｓ(１１Dsurfaceanddislo-cationsperpendiculartothesurface。 次に図７はＲＣ－１エッチャントの液温を変えてＡｓ (111）面に垂直な転位線のエッチング速度を繰返しエ ッチング法で求めてその温度依存性を示したものであ る。比較のためＡs(iii)面のエッチング速度の温度依 存性も同時に示してある。これよりＡｓ（iii）面のエ ッチング反応の活性化エネルギーは約２２ｋcal/fnolと なり転位線の活性化エネルギーは約１９ｋcal／inolとな ることがわかる。つまり転位線の活'性化エネルギーは 面の活性化エネルギーよりも小さいことを示している。 4.2転位ループに対する測定 ここで使用した結晶はＳｉがドープされた、型ＧａＡｓ 〈響

l111Ml1iiIill鑿；

Ｆｉｇ．８ Photomicrographsofstackingfault-etchgrooverevealedonAs（１１１） surfacebyRC-1repetitionetching 図９はく１１２〉方向の深さに対するエッチグループの 長さの変化を図８より求めて示したものである。図９ に示した(ａ)から(ｅ)は図８の(ａ)から(ｅ)にそれぞれ対応 する。図９には部分転位ループに対応して形成された エッチピットの深さの変化も示してある。これより部 分転位ループはほとんど円形を示していることがわか

転位線のエッチング速度：前浜 9０ 5．考察 転位線に対応してエッチピットが形成されるために は，転位線のエッチング速度vdのエッチング面に対す る垂直成分vdsinγが面のエッチング速度ｖＳよりも大 きいという条件が必要である。ここでγは転位線とエ ッチング面との交角である。もしＶｄがγに関係なく一 定であれば，γが小さくなっていくとある値以下では VdSinr〈Ｖｓとなりエッチピットが形成されなくなる。

その臨界角をγ･とするとsinr｡＝１Ｍ/aで決定される。

実際Ａｓ（111）面における実験結果（液温30℃)を代入 するとγ･＝53.となる。つまり転位線とエッチング面 との交角が５３゜より小さい転位線にはエッチピットが 形成されないことになる。ところがＡｓ(111)面に形成 される種々の形状のエッチピットに対応する転位線の 交角を調べたところ５３°より小さいものが多く存在す ることがわかった。図11はこれまで観測した中で最小 の交角をもつ転位線に対応するエッチピットを示した ものである。つまり上で計算した臨界角５３．よりも非 る。この転位ルーフ゜の直径は約30〔４ｍである。 ，‘『へ、２０１００１０２０ _(”、） 〈１１０〉 〈１１２》 Ｆｉｇ９Ａｎａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅｓｔａｃｋｉｎｇ fault-etchgrooveson（111）ｓｕｒｆａｃｅ ｆｒｏｍＦｉｇ８Ｔｈｅｃｉｒｃｌｅｉｎｔｈｅｆigure showsapartialdislocationloop． 口 旧（Ｅミ〉旧５０ 二の』正工。」山」。エ」ｑ四○ ＳＵＲＦＡＣＥ ＶＳ＝６〃ｍ/ｍｉｎ ｑ＝’５〃ｍ Ｖｂｏ=２０〃ｍ/ｍｉｎ

／:ﾝ｣言>三

Ｏ DｌＳＬＯＣＡＴ１ＯＮ ＩＯ Ｆｉｇ．１１Photomicrographofetchpitsfbrmed atinclineddislocationonAs（iii） Surface． 常に小さな交角１６゜をもつ転位線にもエッチピットが 形成されることを示している。これは転位線のエッチ ング速度がその交角が小さくなるに従って大きくなら なければならないことを示唆するものと考えられる。 ０ １０２０ ＥＴＣＨＥＤＤＥＰＴＨＶＳｔ（〃、） Ｄｅｐｔｈｏｆｔｈｅｓｔａｃｋｉｎｇｆａｕｌｔ－ｅｔｃｈ ｐｉｔｓｖｓ，ｄｅｐｔｈｏｆｅｔｃｈｅｄｓｕｒｆａｃｅｏ Ｏｐｅｎcirclesshowexperimental resultsＴｈｅｓｏｌｉｄｌｉｎｅｃｕｒｖｅｓｒｅ－ ｐｒｅｓｅｎｔｒｅsultscalculatedfrom eq.(5)． Ｆｉｇ．１０ 八四 ９０■ 図10は，図８で示した部分転位ループに対応して形 成されたエッチピットの深さ（〈111＞方向）とエッチ ング除去層の関係を示したもので○印が実験値である。 実線は転位ループのエッチング速度が転位ループのど の点でも一定であると仮定して計算した結果を示した もので詳細は考・察の項で述べる。 「Ｉ ｊｌＳＩＯＣＡＴｌ「 】Ｕ卜 〈１１２》 Figl2Anillustrationofcircularpartial dislocationloopon（111）Surface．

琉球大学工学部紀要第24号，1982年 9１ 元げ/Sin7となり，面に現われる歪領域の面積はsin7 に反比例していることがわかる。エッチング反応がそ の歪領域の而糊に比例して大きくなると仮定すると転 位線のエッチング速度町は１ゐinγに比例するはずで ある。しかし１／Ｓｉｎｒはγが小さくなると無限大とな るのでVdは限りなく大きくなることになる。ところが エッチング速度は反応速度と反応によって生成された 物質の拡散速度のいずれか小さいもので律速されるの で，γが小さいところではVdは拡散速度で律速される 値に飽和すると考えることができる。以上のことを考 慮してエッチング速度の飽和を規定する任意定数βを 付加した式 次に転位ループに対応して形成されたエッチピット について考える。図12はＧａ(iil）面上にある部分転 位ループを示したものである。転位ループに沿っての

エッチング速度をvd＝vdo一定とし，Ａｓ(iii）面のエ

ッチング速度をvbとすると，転位ループに形成される エッチピットのく111>方向の深さｈは図１２からすぐ 求めることができて ｈ＝acosa（１－cosqniotも）)－vbt (5) と表わすことができる。ここでａは転位ループの半径 であり．αは転位ループの形成面,(iii）面とエッチ ング面の法線方向く111＞とのなす角である。式(5)に実 験より得た値ａ＝１５四ｍとcoscZ-/毎万を代入し,vao をパラメータとしてｈとvstの関係を計算して示したの が図10の実線である。図から明らかなように式(5)では 実験値と一致させることができない。このことは，各 部分で連続的にエッチング面との交角γが変化してい る転位ループに沿ってのエッチング速度が一定でない ことを示している。つまりこのことも娠位線のエッチ ング速度が交角に依存していることを示していると考 えることができる。 次に転位線のエッチング速度Vdが交角γとどのよう な関係にあるか示す。図13は転位線のもつ歪領域を誇 張して描いたものである。 Vd＝VUo／(β＋sinr） (6)

を考えた。この式はγがゼロに近ずくとVdはVdo/18に

飽和していくことを示している。また面と転位線が垂

直になったときsinr＝１となりⅦ＝Vdo／(β＋１）と

なるがβは１より１けたほど小さいのでvaoはほぼ垂直

な緑位線のエッチング速度と考えてよい。式(6)を図１２ に適用して，転位ループに形成されるエッチピットの 深さｈとvbtの関係を求めると ｈ＝acoscz（１－cosO）－Ｖ３ｔ（７）

vaot＝ａ（coscZ-βO-cosacos6）（８）

のように表わすことができる。但し０とｒの間には sinr＝sｉｎＯｃｏｓａ (9)

(ａｓ､

なる関係がある。 実験にもとずいた数値ａ＝1皿、,ｖＵ｡＝12匹、/１hｍ

とcoscZ＝J万百を式(7)と(8)に代入してβをパラメータ

としてｈとv`tの関係を計算して示したのが図14である。 ○印は図10に示したものと同じ実験値である。これよ りβ＝0.2とすると実験値とほぼ一致することがわか る。

図15は式(6)にβ＝0.2,町｡＝12匹、/inｉｎを代入し

て転位線のエッチング速度Vaおよびその垂直成分Ｖｄｘ ｓｉｎ７と転位線の交角γとの関係を計算して示したもの である。破線はエッチング面，Ａｓ(111)面のエッチン グ速度を示していろ。Ｖｄｓｉｎｒが鴫より大きい領域で エッチピットが形成され，ｖもより小さい領域ではエッ チピットは形成されない。従ってこの図よりその臨界 角γ・は約１２°であることがわかる。これまで観測した 】１月Ｉ｡【｡△ Figl3Crosssectionsofdistortedarea ofdislocations． 歪緬域の半径をｂとすると表面に現われる歪航域の面 積は面と垂直な場合元けで面と交角γで交わる場合は

蛭位線のエッチング速度：前浜 9２ 6．錆瞼 転位線のエッチング速度を決定する方法を提案し， GaAs単結晶の（111)面にＲＣ－１エッチャントを施こ して実際に測定を行った。その結果，エッチング面に ほぼ垂直な転位線のエッチング速度は面のエッチング 速度の約１．５倍であることがわかった。また転位線の エッチング速度の温度依存性より反応の活性化エネル ギーを求めたところ面の活性化エネルギーより小さい ことがわかった。更に部分転位ループにこの方法を適 用した結果転位のエッチング速度随は面との交角ｒと

va＝vao／(β＋sin7）なる式で関係づけられる交角依

存性を示すことがわかった。この式よりＡｓ(iii）面

において，エッチピットの形成される転位線の交角の 臨界値は約１２．となることを示した。 ５（Ｅａ》ｏ ５ ０ 二の」｜Ｑエ。』山」○エトＱ山ロ Ｖ６富６〃ｍ'min VUoごｌ２ｊｍＶｍｍ ｏ=１５〃、

_βﾆﾕ１

｡／oｇ２ｏ

－－ＯＳ

=三二

１０２０ ＥＴＣＨＥＤＤＥＰＴＨＶＧ･↑い、） Figl4Depthofthestackingfault-etch pitsvsdepthofetchedsurface、 Ｏｐｅｎｃｉｒｃｌｅｓａｒｅｓａｍｅｄａｔａａｓ ｔｈｏｓｅｉｎＦｉｇ・lqThesolidline curvesrepresentresultscalculated fromeqs.(7)ａｎｄ(8)． 参考文献 1)RL・ＶｏｇｅＬＷＧ・Pfann,H､E､CoreyandE. Ｅ・Ｔｈｏｍａｓ：Phys・Ｒｅｖｂ９０（１９５３）４８９ ２）』.』､GilmanandwGJohnston:“Dislocation andMechanicalPropertiesofCrystals”， ＮｅｗＹｏｒｋ，IntersciencePublishers,John， Wiley＆Sons，（1957）Ｒ１１６ ３）Ｎ、CabreraandM・MLevine：Philos・Ｍａｇ ｌ(8)（１９５６）４５０ ４）Ｂ､Ａ・Ｉｒｖｉｎｇ：戒TheE1ectrochemistryof Semiconductors"，ｅｄｂｙＰＪＨｏｌｍｅｓ,Ａｃａ－ ｄｅｍｉｃＰｒｅｓｓ，（１９６２）２２５６ ５）前浜剛廣：第４２回応用物理学会学術識演会予稲築 ９ａ－Ｕ－３（１９８１） 6）Ｍ､Ｓ・Abrahams：JAppLPhys.，３５(1964） 3625 7）前浜剛廣：第29回応用物理学関係連合講演会議演 予稲築４ａ－Ｉ－９（１９８２） 8）mMaehama,Ｎ・Ｔｂｙａｍａ，Ｓ・Yoshida：Jan・l AppLPhys、１９（１９８０）１４２７ エッチピットを形成する最小の交角は図11に示したよ うに約１６゜であるので計算値とほぼ一致しているとい える。このことは転位線のエッチング速度の交角依存 性を示す式として式(7)が妥当であることを示している ものと思われる。

1００

VUo＝’２〃ｍ／ｍｉｎ

β二０２

０ ０５ ５

（二Ｅ、Ｅ「）四トくにｏｚ－工。」山

Vd三Ｖ｡。/(β＋Ｓｉｍ/）

vｕｓｌｎｙ

Vｓ

２０４０６０８０

V（degree）

Fig.１５EtchingrateofadisIocationvs・ anglebetweenthedisloCationand thesurfacecalculatedfromeq.(6)