ポリプロピレン粉体充填時に貯蔵槽内で発生する静電気現象

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1 はじめに食品，化学，薬品等の製造現場では，粉体状原料の輸送工程に粉体空気輸送装置が一般的に使用されている．絶縁性の高い粉体を取り扱う場合，粉体空気輸送装置内において，配管と粉体，粉体同士の摩擦等により，粉体は強力に帯電する．これらの粉体が粉体貯蔵槽（以下，サイロと呼ぶ）内へ充填される時，発生した着火性静電気放電により，サイロ内に存在する可燃物（可燃性粉塵雲，粉体に含まれる可燃性有機溶剤など）が着火し，爆発や火災に至る可能性がある1）_{．しかしながら，実際の} サイロ内で発生する静電気放電に関する研究は，国内外を問わず非常に少ない．これまでに，粉体の静電気帯電と放電による災害の防止を目的とした研究は多く行われてきた．我々の前報（Choietal. 20142）_{）では，ポリプロピレン粉体（以下，} PP粉体と呼ぶ）の電荷量と放電頻度の関係について検討した．ブラシ放電は−1.16μC/kg以上，線状バルク表面放電は−2.23μC/kg以上で発生した．Glorらは，絶縁性粉体，粒子のサイロ充填時に発生する放電について検討している3–5）_{．これらの研究には，産業規模のサ} イロを用いた現実的な条件での実験，研究室規模の実験，理論および数値モデル計算等が含まれる．Boschungらは，粉体の静電気的挙動の特性を検討するための数値モデル計算，研究室規模の実験を提案している．重要な結果として，体積抵抗率107_Ω_•_m_{以下の粉体では，金属} 容器への充填時に危険な帯電は確認されないが，1013 Ω•m以上の粉体では帯電量は危険なレベルに達することが確認されている6）_．以上の先行研究では，サイロ内の粉体の帯電および放電について検討されているが，これらの現象は十分に解明されていない状態にある．そこで，本研究では，大量の粉体を連続充填する場合のサイロ内の静電気帯電および放電について検討した．なお，本稿の一部は既に英文誌上に発表7）_{したもので} あるが，より広く国内の産業現場で活用されることを目的として，改めて本誌で紹介する． 2 実験装置，粉体試料，測定方法以下に，本研究に使用した装置，粉体試料，各種測定方法の詳細について述べる．装置および粉体試料については，先行研究2, 8–10）_{と同様のものを使用した．} 1）粉体空気輸送装置本実験で使用した実規模粉体空気輸送装置の概略を図1に示す．本装置は，主に，投入ホッパー（ステンレス製，高さ：0.7m，容量：0.1m3_{，開口部：}₀_.₆_m_×₀_.₆ m），配管（ステンレス製，直径：0.1m，全長：約23m），サイロ（ステンレス製，直径：1.5m，高さ：3.75m，容量：4.8m3_，図₂_{），圧送ブロア（インバータ制御モー} タで駆動），空調ユニット等から構成されている．サイロには，実験時にサイロ内で起こりうる粉塵爆発による被害を低減するための爆発放散口が設置されている．サイロ，ホッパー，配管はそれぞれ電気的に接地されている．粉体を投入ホッパーに入れ，ロータリーバルブを回転（29rpm）させて配管内に流す．その後，圧送ブロア（空気風量10m3_/_min_{）によって，粉体が配管内を空気輸送} され，サイロに約800 kgまで連続充填される．この時，単位時間当たりの粉体の供給量は約0.68kg/sである．また，空調ユニットを用いて，この配管内の空気の温度を30℃，湿度を30%になるように制御した． Title:07_12_JOSH-2018-0012-SHI.indd　p181　2019/09/20/ 金 18:44:55 ｢労働安全衛生研究｣，Vol. 12, No. 3, pp. 181–187, (2019)

ポリプロピレン粉体充填時に貯蔵槽内で発生する静電気現象

崔　　　光　石

*

1

_{，遠藤雄大}

_*

1

_{，鈴木輝夫}

_*

2 本研究では，ポリプロピレン粉体（以下，PP粉体と呼ぶ，粒径：2～3mm）充填時のサイロ（円柱と円錐を組み合わせた形状）内で発生する静電気帯電・放電を実験的に調査した．PP粉体は約0.68 kg/sのペースでサイロに約800kgまで連続投入した．サイロ充填時のPP粉体の帯電量は，サイロ内に大型ファラデーケージを設置して測定した．また，サイロ内で発生する静電気放電の観測には，サイロ天井部の点検窓に設置されたイメージインテンシファイア付きCCDカメラを用いた．測定の結果， PP粉体の質量比電荷は，約-12μC/kgであり，充填開始時間によらず一定であった．また，充填開始の約7秒後から，サイロ側壁に沿って，リング状の発光を伴う静電気放電が観察された．その発光の直径は，PP粉体堆積面の直径とほぼ一致しており，充填時間の経過に伴い変化した．これは，粉体が堆積していく過程でサイロ下部の円錐部分において粉体堆積面の直径が時々刻々と変化するためであり，サイロ側壁とPP粉体堆積面との間で放電が発生することを示している．本研究において，粉体充填時のサイロ内で観測された静電気放電の種類は，大まかに分けて，ブラシ放電，線状バルク表面放電，面状バルク表面放電の3種類であった．キーワード：静電気帯電，静電気放電，サイロ，粉体，ポリプロピレン．

原稿受付　2018年10月10日（Received date: October 10, 2018）原稿受理　2018年11月28日（Accepted date: November 28, 2018）

J-STAGE Advance published date: January 29, 2019 *1労働安全衛生総合研究所電気安全研究グループ *2春日電機株式会社連絡先：〒204-0024　東京都清瀬市梅園1-4-6 労働安全衛生総合研究所電気安全研究グループ　崔　光石 E-mail: [email protected] doi: 10.2486/josh.JOSH-2018-0012-SHI 資料

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2）粉体試料粉体試料として，約800kgのPPを使用した（図3）． PPは，化学産業で広く使用されており，体積抵抗率が 1015_Ω_•_m_{オーダー以上であり絶縁性である．本実験で} 使用したPP粉体の粒径は2～3mm程度である． 3）電荷量測定サイロ内に充填されるPP粉体の質量比電荷q [C/kg] は，ファラデーケージ法により測定した．実験で使用した金属製傘付きの大型ファラデーケージの概要を図4に示す．大型ファラデーケージは，サイロ内の充填配管下端部から0.05m下方に固定用レールと絶縁性吊り紐を使用して設置した．本ファラデーケージは，帯電した粉体を捕集できるように内側容器（直径：0.27m，高さ：0.85m），の底部には金属製ネット（目開き100μm，メッシュ150）を設けてある．この金属製ネットは粉体を含んだ空気から粉体を分けて空気を逃がす役割を担う．外側容器（直径： 0.33m，高さ：0.9m）は，接地された金属製の円筒で，シールド電極としてノイズ防止の役割を果たす．なお，ファラデーケージ内の金属製ネットと粉体の接触帯電により発生した電荷は，正・負で等量となるため，計測値に影響は及ぼさない．充填されるPP粉体のほぼ全てはファラデーケージ（内側容器）に収まる．金属製傘（大きさ：0.38 m，高さ：0.05m）はファラデーケージの内側容器に捕集される粉体の質量を調整するために使用した．粉体の捕集時は，図4のように，ワイヤーを用いて金属製傘を水平方向に移動させて開放状態にする．粉体の質量比電荷q [C/kg]は，内側容器に捕集された粉体の総電荷量Q [C]と質量m [kg]の比であり，式（1）で表される： q = Q /m --- （1）質量比電荷qは同一条件で3回測定し，その平均値を最終的な結果とした．粉体の電荷量と質量の測定には，エレクトロメータ（Keithley，6514），デジタル重量計（島津製作所，UX8200S）をそれぞれ使用した．測定手順は以下の通りである：（1）ファラデーケージの金属製傘が閉じている状態で，サイロ内に粉体を充填する．（2）金属製傘を5秒間開放し，内側容器内に粉体を捕集する．（3）金属製傘を閉じ，粉体捕集を終了する．図1　実規模粉体空気輸送装置

5 mm

図2　サイロの模式図図3　ポリプロピレン(PP)粉体

(3)

（4）内側容器の電荷量（＝捕集された粉体の総電荷量）を測定する．（5）内側容器に補修された粉体を取り出し，質量を測定する．（6）（1）～（5）の手順を3回繰り返す． 4）静電気放電の観測本研究では，サイロ内部で発生する静電気放電を観測するために，イメージインテンシファイア付きCCDカメラ（以下，高感度カメラと呼ぶ）を使用した（図5）．高感度カメラは，サイロ天井部の点検窓に設置した．撮影時，外部からの光（太陽光や蛍光灯の光など）がサイロ内部に侵入することを防止するために，サイロ周囲を暗幕で覆った．本装置は，イメージインテンシファイアヘッド（浜松ホトニクス，C9016-02，感度波長範囲： 280～780 mm，最大ゲイン：100万倍），リモートコントローラ，リレーレンズ，広角レンズ（ニコン，AF-S NIKKOR18-35mmf/3.5-4.5GED，焦点距離：18～35 mm），CCDカメラ（もしくはデジタル一眼レフカメラ），電源，ACアダプタ，ディスプレイ，レコーダーから構成される．イメージインテンシファイアの操作は，リモートコントローラおよび，ヘッド部分とUSB接続されたPCを用いて行った．図6に，実験前に撮影されたサイロ内の様子を示す（弱照明下で撮影）． 3 実験結果および考察 1）粉体の帯電量表1に測定結果を示す．充填時のPP粉体の質量比電荷qは，約−12μC/kgであり，充填開始時間にはよらず一定であった．これは，サイロ内で着火性静電気放電を発生させるのには十分な値である2）_．_PP_{粉体は，ス} テンレス製配管との接触，摩擦により負に帯電する特性をもっている．これは，両物体の接触界面での電子の移動の結果，仕事関数の小さいほうの物体は正極性に，大きいほうの物体は負極性に帯電するためである．実際に，ステンレスの仕事関数は4.64eV11）_，_PP_{の仕事関数は} 5.43eV12）_{と報告されている．} 表1　PP粉体の総電荷量，質量，質量比電荷7） No. Q [μC] m [kg] q [μC/ kg] 1 −26.5 2.16 −12.26 2 −26.3 2.30 −11.43 3 −24.8 2.12 −11.69 Avg. −25.8 2.19 −11.78 (a) 金属製傘が閉じた状態 0.1 m 0.05 m 0.38 m

Inner cup Powder

Outer cup 0.9 m Wire Wire Metal cover Powder flow Loading Pipe Loading Pipe Powder flow Metal cover Electrometer Electrometer 0.1 m 0.27 m Mesh (b) 金属製傘が開いた状態図4　金属製傘付き大型ファラデーケージ

Wide angle lens

_{Relay lens}

Image

intensifier head

図6　実験前のサイロ内の様子図5　高感度カメラの構成（CCDカメラ除く） Title:07_12_JOSH-2018-0012-SHI.indd　p183　2019/09/20/ 金 18:44:55 183

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2）静電気放電の観測高感度カメラを使用し，サイロ内で発生する静電気放電を撮影・観測した動画から抽出した画像を図7～9に示す．図7（a～d）は，粉体がサイロ内に100 kg充填されるまでの間に発生した放電の様子である．図7 （b）のように，粉体がサイロ内に堆積し始めて約7s後（約5kg 充填時），サイロ中心辺りに明らかなリング状の発光を伴う静電気放電が観測された．その発光位置は，サイロ底部にある粉体排出用配管内と考えられ，リングの直径は，堆積している粉体（粉体堆積面）の直径にほぼ一致している．リングの直径は，充填時間の経過とともに変化しているが（図7 （b～d）），これは粉体が堆積していく過程で，サイロ下部の円錐形状部分（ホッパー部分）において粉体堆積面の直径も変化するためである．上記のように，リング状発光を形成する静電気放電はブラシ放電である．帯電した粉体堆積層とサイロ側壁の接触部分付近では特に電界が強くなるため，この付近に集中的にブラシ放電が発生する．この結果は，数値モデル計算の結果にも良好に一致する13）_．以下，ブラシ放電の着火危険性について述べる．最小着火エネルギーが既知の可燃性ガスを用いた実験結果に基づき，ブラシ放電の火花等価エネルギーは最大4mJ 程度とされており，一般の可燃性ガス，溶剤蒸気の着火源になるが，可燃性粉塵の着火は報告されていない14）_．しかしながら，化学プロセス等において，有機溶剤を含む粉体（ハイブリッド混合物）はブラシ放電でも着火する可能性が高いため注意しなければならない．最小着火エネルギー1mJ以下の特に着火性の高い可燃性粉体についても静電気放電による着火に注意する必要がある．粉体のブラシ放電による着火性については議論が続けられている15–17）_．実験では，線状バルク表面放電も観測された（図7 （d））．この放電は，サイロ側壁からサイロの中心に向かって線状に発生する放電である．堆積粉体の中央部と側壁との電位勾配が大きくなった場合に，サイロ側壁で発生していたブラシ放電がストリーマ状に直線的に堆積粉体の中央部に向かって伸展したものと考えられる．この放電の着火危険性については後述する．図8は，100～400kgの粉体充填時にサイロ内で発生した静電気放電の様子である．上述の理由から，充填時間の経過に伴ってリング状発光の直径が増加している．ここでは，堆積粉体の中央部分付近において，面状に広がる放電（本稿では，面状バルク表面放電と呼ぶ）が頻繁に発生することが確認された．一般的に，堆積粉体から発生する放電は全てバルク表面放電（コーン放電ともいう）と呼ばれており，先に述べた線状バルク表面放電と面状バルク表面放電は区別されていない18–20）_が，放電形状が大きく異なるため本稿ではあえて区別して扱う．面状バルク表面放電は，線状バルク表面放電の終了をきっかけに発生し，線状バルク表面放電の先端部（堆積粉体の中央部付近）から，線状バルク表面放電が発生していない領域に向けて広がる．この放電は，線状バルク表面放電終了後に毎回発生するものではなく，先端部近傍の堆積粉体の帯電量が十分大きい時にだけ発生するものであると考えられる． (c) 粉体充填開始 73 秒後（約 50 kg 充填時） (d) 粉体充填開始 147 秒後（約 100 kg 充填時） (a) 粉体充填前 (b) 粉体充填開始 7 秒後（約 5 kg 充填時）図7　粉体がサイロ内に約100 kg充填されるまでの間に発生した放電の様子7)

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今回の実験では，面状バルク表面放電は，サイロへの粉体充填開始後，約166秒（充填量：112kg，堆積面の直径：0.9 m）から明確に観察された．面状バルク表面放電の発生と充填時間（もしくは，充填粉体の質量，粉体堆積面の直径）の関係を検討するために複数回の試行を行ったが，同様に充填開始後170秒前後から発生することが確認された．したがって，面状バルク表面放電と粉体堆積面の直径等に何らかの関係があるように見えるが，今後詳しい分析が必要である．以下，バルク表面放電（線・面状）の着火危険性について述べる．バルク表面放電で放出されるエネルギーは，サイロの直径および堆積する粉体の粒径に依存することが広く知られている．直径0.5～3.0mのサイロ，中央粒径0.1～3.0 mmの粉体については，コーン放電（バルク表面放電）のエネルギーは以下の式（2） 21）_を用いて見積もることができる： W = 5.22D3.36_d1.46_{--- （}₂_）ここで，Wはコーン放電のエネルギーの上限値[mJ]， Dはサイロの直径[m]，dは粉体の中央粒径[mm]を表す．本研究では，サイロの直径，PP粉体の中央粒径はそれぞれ，1.5m，2～3mmである．この条件で発生するコーン放電のエネルギーの上限値は，式（2）により， 56～101 mJと見積もることができる．この程度のエネルギーであれば，可燃性粉体を容易に着火することができる．図9は，400～800kgの粉体充填時にサイロ内で発生した静電気放電の様子である．ここでは，粉体がサイロの円柱形状部分に堆積しており，充填に伴って粉体堆積面の直径も変化しないため，リング状発光の直径も変化しない．図9 （b～d）より，強烈な線状バルク表面放電が多数発生している様子が確認できる．一方で，図8で見られる面状バルク表面放電が発生しなくなった．これは，多発する線状バルク表面放電の距離（長さ）が長くなっていることなどが影響していると考えられるが，今後，詳しく分析する必要がある．特に強い放電は，A（東側），B（南側）の2箇所で見られた．これらは，サイロ側面に設置された覗き窓の位置（図6参照）である．図10より，ここでは，覗き窓に装着されたネジの先端がサイロ内に突出し，突起物となっていることが確認できる（ネジ直径：12mm，突出部の長さ：13 mm）．このように，帯電粉体が充填されたサイロ内部に突起物が存在すると，強烈な線状バルク表面放電が発生する危険性が確認された．したがって，サイロ内部の突起物をなくすことが静電気災害の発生防止の一助となる．粉体の種類，充填量，サイロのサイズと形状，突起物のサイズ等の各種条件がサイロ内で発生する静電気放電の特性に影響すると考えられる．これらについては，今後さらなる検討を行う必要がある． 4 まとめ本研究では，実規模粉体空気輸送装置を使用し，PP 粉体をサイロに連続投入した際に発生する静電気帯電・放電現象について調べた．その結果，以下のことが分かった． (c) 粉体充填開始514秒後（約350 kg 充填時） (a) 粉体充填開始220 秒後（約 150 kg 充填時） (b) 粉体充填開始 367 秒後（約 250 kg 充填時）図8　粉体がサイロ内に100～400 kg充填されるまでの間に発生した放電の様子 Title:07_12_JOSH-2018-0012-SHI.indd　p185　2019/09/20/ 金 18:44:55 185

(6)

（1）充填時の粉体の質量比電荷は，約−12μC/kgで，充填開始時間によらず一定であった．これは，着火性静電気放電を十分に引き起こす可能性のある数値である．（2）粉体充填約7秒後から，サイロ内において静電気放電によるリング状の発光が現れた．（3）サイロに充填された粉体が堆積していく過程で，サイロ内で発生する静電気放電は，大まかに3種類に分けられ，ブラシ放電，線状バルク表面放電，面状バルク表面放電である．　　　　文

1) T.H. Pratt, Electrostatic ignitions of fires and explosions, Center for chemical process safety of the American Institute of Chemical Engineers. (2000) 132–142.

2) K. Choi, T. Mogami, T. Suzuki, and M. Yamaguma, Experimental study on the relationship between the charge amount of polypropylene granules and the frequency of electrostatic discharges while silo loading, Journal of Loss Prevention in the Process Industries. 32 (2014) 1–4. 3) M. Glor, Ignition of gas/air mixtures by discharges between

electrostatically charged plastic surfaces and metallic elec-trodes, Journal of Electrostatics, vol. 10, pp. 327–332, May 1981.

4) M. Glor, Conditions for the appearance of discharges dur-ing the gravitational compaction of powders, Journal of Electrostatics, vol. 15, no. 2, pp. 223–235, June 1984. 5) M. Glor and B. Maurer, Ignition tests with discharges from

bulked polymeric granules in silos (cone discharges), Journal of Electrostatics, vol. 30, pp. 123–133, May 1993. 6) P. Boschung and M. Glor, Methods for investigating the

electrostatic behaviour of powders, Journal of Electrostatics, vol. 8, no. 2–3, pp. 205–219, Feb. 1980.

7) K. Choi, Y. Endo, T. Suzuki, Experimental study on electro-static charges and discharges inside storage silo during loading of polypropylene powders, Powder Technology, vol. 331, pp. 68–73, May 2018.

8) K. Choi, T. Mogami, T. Suzuki, S. Kim, and M. Yamaguma, Charge reduction on polypropylene granules and suppres-sion of incendiary electrostatic discharges by using a novel (c) 粉体充填開始955秒後（約650 kg充填時） (d) 粉体充填開始 1102 秒後（約 750 kg 充填時） (a) 粉体充填開始 661 秒後（約 450 kg 充填時） (b) 粉体充填開始 808 秒後（約 550 kg 充填時）

図9　粉体がサイロ内に400～800 kg充填されるまでの間に発生した放電の様子7)

Bolt

(7)

AC electrostatic ionizer, Journal of Loss Prevention in the Process Industries. 26 (2013) 255–260.

9) K. Choi, T. Mogami, and T. Suzuki, Experimental study on detection of electrostatic discharges generated by polymer granules inside a metal silo, Review of Scientific Instruments. 85.4 (2014) 045001-6.

10) K. Choi, T. Mogami, T. Suzuki, and M. Yamaguma, A novel bipolar electrostatic ionizer for charged polypropylene granules used in a pneumatic powder transport facility, Journal of Loss Prevention in the Process Industries. 40 (2016) 502–506.

11) T. Doi, M. Yamashita, and H. Nagano, Water adsorption behavior and kelvin potential change on metal surfaces, J. Japan Inst. Met. Mater. 62.1.64–70 (1998).

12) H.Masuda, K. Higashitani, and H. Yoshida, Powder Technology, CBC press. P. 152 (2006)

13) W. Azizi, Using electrostatic modelling to study cone dis-charges, Journal of Physics: conference series 646 (2015) 012046.

14) IEC50404, Electrostatics—Code of practice for the avoid-ance of hazards due to static electricity. (2003) 70.

15) M. Glor and A. Pey, Modelling of electrostatic ignition haz-ards in industry examples of improvements of hazard as-sessment and incident investigation, Journal of Electrostatics, vol. 71, pp. 362–367, June 2013.

16) K. Schwenzfeuer and M. Glor, Ignition tests with brush discharges, Journal of Electrostatics, vol. 51–52, pp. 402– 408, May 2001.

17) S. Forestier, J.M. Dien, and M. Glor, Ignition of a cloud of dry powder using super brush discharges, Journal of Electrostatics, vol. 88, pp. 177–182, Aug. 2017.

18) G. Luttgens and N. Wilson, Electrostatic hazards, Butterworth Heinemann. (1997) 49–59.

19) T.H. Pratt, Electrostatic ignitions of fires and explosions, Center for Chemical Process Safety of the American Institute of Chemical Engineers. (2000) 34.

20) M. Glor and K. Schwenzfeuer, Occurrence of cone dis-charges in production silos, Journal of Electrostatics, vol. 40–41, pp. 511–516, June 1997.

21) IEC50404, Electrostatics—Code of practice for the avoid-ance of hazards due to static electricity. (2003) 71–72. Title:07_12_JOSH-2018-0012-SHI.indd　p187　2019/09/20/ 金 18:44:55

ポリプロピレン粉体充填時に貯蔵槽内で発生する静電気現象