析出硬化性合金の析出時効と再結晶に関する研究 (第1報)

析出硬化性合金の析出時効と再結晶に関する研究 (

第1報)

著者

末永 勝郎, 浜崎 美智子

雑誌名

鹿児島大学工学部研究報告

巻

2

ページ

11-16

別言語のタイトル

ON THE RECRYSTALLIZATION OF PRECIPITATE

HARDENABLE ALLOYS

析出硬化性合金の析出時効と再結晶に関する研究 (

第1報)

著者

末永 勝郎, 浜崎 美智子

雑誌名

鹿児島大学工学部研究報告

巻

2

ページ

11-16

別言語のタイトル

ON THE RECRYSTALLIZATION OF PRECIPITATE

HARDENABLE ALLOYS

Be％ｌＣｏ％

３０１”

末 永 勝 郎 ＊ ・ 浜 崎 美 智 子 ＊

ＯＮＴＨＥＲＥＣＲＹＳＴＡＩ』ＬＩＺＡＴＩＯＮＯＦＰＲＥＣＩＰｍＡＴＥ ＨＡＲＤＥＮＡＢＬＥＡＬＬＯＹＳ

ＫａｔｓｕｒｏＳＵＥＮＡＧＡ，ＭｉｃｈｉｋｏＨＡＭＡＳＡＫＩ

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ReceivedMay31，1962. て実験に供した． Cu-Be合金

鋳塊を700°Ｃで２５％熱間圧延した後，次の４征

の処理を施こした． ａ800°Ｃ,２ｈｒ溶体化水冷

ｂ同上後３０％冷間圧延および４０％冷間圧延

ｃ800°Ｃ,２ｈｒ保持後５０°Ｃ/ｈｒの割合で徐冷焼鈍

ｄ同上後３０％冷間圧延および４０％冷間圧延

Cu-Co合金

鋳塊を1000°Ｃ，１ｈｒ均熱後２５％の冷間圧延を行

なって，次の４種の処理を施こした． ａ950℃,１ｈｒ溶体化水冷

ｂ同上後２０％冷間圧延および７０％冷間圧延

c950oC,１ｈｒ保持後５０℃/ｈｒの割合で徐冷焼鈍

ｄ同上後２０％冷間圧延および７０％冷間圧延

Cu-Ni2Si合金

鋳塊を900℃,Ｚｈｒ均熱後２５％の冷間圧延を行な

って，次の４和の処理を施こした． ａ900｡C’１ｈｒ溶体化水冷

ｂ同上後２０％冷間圧延および４０％冷間圧延

ｃ900℃,１ｈｒ保持後50.C/ｈｒの割合で徐冷焼鈍

ｄ同上後２０％冷間圧延および４０％冷間圧延

以上おのおの，溶体化水冷，溶体化水冷後冷間圧

延，徐冷焼鈍，徐冷焼鈍後冷間圧延の処理を施こした

ものについて，100.Ｃより５０℃間隔に階段的に昇温

し各温度１ｈｒ繰返し加熱水冷の再加熱処理を施こし

て，その間の硬度変化をみた．また種々の温度のｓａｌｔ

ｂａｔｈ中で種々の時間保持水冷して,その間の硬度変化

１ ． 緒 言

筆者等の１人はLCN-155超耐熱合金に関する研究

の過程において，溶体化水冷後冷間圧延したものは徐

冷焼鈍後冷間圧延したものに較べて，再結晶軟化の著

しく遅れることを見出した')2)．この事実は耐熱合金

の性能向上の上よりきわめて興味のあることである．

木報告は析出時効と再結晶との関連性を明らかにす

るための予備的実験として行なった結果を示したもの

であるが，LCN-155合金は合金元素の種類も多く，

その時効過程も複雑であるので，ここでは比較的単純

な析出硬化性合金の二三について検討を加えた.

Ⅲ、試料と実験方法

試料はＴａｂｌｅｌに示す配合組成のものをタンマン

炉で熔製し，シェル型に鋳造した．Ｔａｂｌｅｌの合金の

中Ｃ,ＤはいずれもＮｉ:Si＝4:１（重迅比）の割合

として，それぞれ２％,５％Ni2SiとＣｕとの擬二元合

金としたものである．

得られた鋳塊にはそれぞれ次のごとき処理を施こし

Table、１CompositionofSpecimens ＊ 機 械 工 学 教 室 0.40 1.00 ＡＢＣＤ

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析出硬化性合金の析出時効と再結晶に

関 す る 研 究 （ 第 １ 報 ）

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ＡＴ５００.L 40xLoldnjllCdム(↑Cｒ

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鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ２ 号 Ａ１５８０.［ 1２ および組織の変化をみた． 400 ０・〔 ｍ ・ 実 験 結 果 と そ の 考 察 木実験でとりあげた合金を冷間圧延して後，階段的 に昇温繰り返し加熱するときの硬度変化は，極々の因 子が重展しその総和として現われるものである.すな わち徐冷焼鈍後冷間圧延したものの場合は，歪時効に よる硬化，加工歪の恢復，再結晶による軟化，さらに は徐冷焼鈍時の析出物が母相へ逆溶解することによる 軟化などがその因子として考えられる．一方溶体化水 冷後冷間圧延したものの場合は，歪時効，析出時効に よる硬化，加工歪のＩ恢復，再結晶による軟化および析 出物の凝集，素地固溶体への再溶解による軟化などの 総和として現われるものとみられる. １．Ｃｕおｅ合金 Fig.１にCu-Be合金の階段的昇温繰返加熱による 硬度変化を示す．溶体化水冷したものは再加熱により 著しい硬化を示し，約350℃で最高硬度に達するが， 以後温度の上昇とともに軟化に転ずる．溶体化水冷後 冷間圧延したものも200℃附近より急激な硬化を示 し，約350.Ｃで最高硬度に達する．徐冷焼鈍したも のは低温側においてはほとんど硬度の変化を示さぬ が，高温側では徐冷焼鈍中の析出物が素地固溶体に逆 溶解することにより軟化する．徐冷焼鈍後冷間圧延 したものは，溶体化水冷後冷間圧延したものと同様 350.Ｃ附近より軟化に転ずるが，後者は前者より軟化 が著しく遅れる．Fig.２は同じく３０％冷間圧延した ０ ０ ︵︾ざ、弓。一︶ どぺ ／ｌ

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Ｆｉｇ．２．Hardnesschangebytempering

ofCu−３％Bealloysateach temperatureforlhr、

ものについての結果であって，４０％冷間圧延の場合

と同じ傾向を示すが，３０％冷間圧延したものが軟化

完了温度はやや高い．

Fig.３は500。C，580℃，600℃の各温度のsalt

bath中に保持するときの保持時間と硬度との関係を

示したものである．加熱保持温度の上昇とともに軟化

が急速に行なわれるが，いずれの場合も溶体化水冷後

冷間圧延したものは徐冷焼鈍後冷間圧延したものよ

り，軟化が遅れる．溶体化水冷後冷間圧延したものを

比較的低温に保持するときは，階段的昇温加熱の場合

にみるごとく，最初硬化してから軟化に転ずる．

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Photo、１は580°Ｃ保持巾の組織の変化を示したも

のであって,徐冷焼鈍後冷間圧延したものが１ｍｉｎ保

持ですでに再結晶を完了し，以後粒界移動による成長

を示すのに対し，溶体化水冷後冷間圧延したものは

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Fig、３．Hardnesschangebyagingof

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(ｃ） ;に永・浜崎：析出硬化性合金の析出時効と再結晶に関する研究（第１報） ０ １ ０ ０ ２ ０ ０ 3 0 0 4 0 0 5 0 0 b O O j 7 0 0 8 0 0 ９ ０ ０ −−−−淀InPerin'TbmPemr巴．ｃ Ｆｉｇ．４，Ｈａｒｄｎｅｓｓｃｈａｎｇｅｂｙｔｅｍｐｅｒｌｎｇ ｏｆＣｕ-2.5％Ｃoalloysateach temperatureforlhr． ■ 鴎ひ痔学二 可OXcoldroI1eda縦ｒ

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(ａ） 1ｍｉｎ保持で局部的にわずかに再粘,1m'１が始まっている のが認められるのみで，180ｍｉｎ後もなお再結11,11,は完 了していない．Fig.３の硬度変化とよく対応するもの である． ２．Ｃｕ−Ｃｏ合金 Cu-Be合金と同様析出硬化性のある2.5％Co-Cu

合金について同様の’ﾉﾐ験を行なった．Ｆｉｇ．４は階段的

昇温繰返し加熱による硬度変化を示したものである． 本合金はCu-Be合金に較べて析出硬化性が杵しくな いため，杵しい硬度変化は示さないが，Cu-Be合金と lr1様群休化水冷後冷間圧延したものは徐冷焼鈍後冷間 ＩＥ延したものに較べて蚊化が遅れる．加工度の大きい ものは小さいものより1炊化が速い． 以上の災験によって，比較的耶純な￨斤出使化性合金 においても，LCN-155合金の場合同様，涛休化水冷 後冷間旺延したものは徐冷焼鈍後冷間圧延したものに 較べて，再加熱による軟化の遅れる覗実を確認したの であるが，更にかかる現象を過飽和固溶度の異なる合 金間で比較する目的で，同じく析出硬化性合金である ２％Ni2Si-Cu合金および５％Ni2Si-Cu合金につい て検討した． ３．Ｃｕ−Ｎｉ２Ｓｉ合金 Fig.５，Fig.６にそれぞれ２％Ni2Si合金および ５％Ni2Si合金の階段的昇温繰返し加熱による硬度 変化を示す．溶体化水冷したものは再加熱によって， 200℃∼300°Ｃ附近より硬化し，２％Ni2Si合金は約 550℃で，５％Ni2Si合金は約500°Ｃで鹸高硬度に 達し，以後軟化に転ずる．涛体化水冷後冷間圧延した ものも300.C∼350.Ｃ附近より硬化し，２０％冷間圧 延，４０％冷間圧延いずれも，２％Ni2Si合金は約 500℃で，５％Ni2Si合金は約450°Ｃで鹸高硬度に 達して1M<化に転ずる．２０％圧延と４０％圧延の差はこ の場合ﾘjらかでないが，冷間112延を施こすことによつ 3００ (ｄ） (ｂ）

（ ｅ ） （ ｆ ） （ ９ ） （ ｈ ）

Photo､１．MicrostructureofCLl-3％Bealloys。×100 40％ｃｏｌｄrolledaftersolutionquenching．

（a）Ascoldrolled．（b）Ａｇｅｄａｔ５８０ｏＣｆｏｒｌｍｉｎ．（c）Ａｇｅｄａｔ５８０､Ｃｆｏｒ５ｍｉｎ，

（d）Ａｇｅｄａｔ５８０ｏＣｆｏｒｌ８０ｍｉｎ、 40％coldrolledaftcrannealing。

（e）Ascoldrolled．（f）Ａｇｅｄａｔ５８０ｏＣｆｏｒｌｍｉｎ．（９）Ａｇｅｄａｔ５８０ｏＣ１･oｒ５ｍｉｎ，

（h）Ａｇｅｄａｔ５８０ｏＣｆｏｒｌ８０ｍｉｎ． 1３

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Photo､３．MicrostructurcofCu-5％Ni2Sialloys．×100 40％coldrolledaftersolutionquenching．

（a）Ascoldrolled．（b）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒｌｍｉｎ．（c）Agedat700oCfor60min．

（d）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒｌ８０ｍｉｎ、 ４０％coldrolledafterannealing． （e）Ascoldrolled．（f）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒｌｍｉｎ（９）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒ６０ｍin． （h）Ａｇｅｄａｔ７００･Ｃｆｏｒｌ８０ｍｉｎ． Photo,２，Photo､３はそれぞれ２％Ni2Si合金と ５％Ｎｉ賭Ｓｉ合金の700.Ｃ保持''１の組織変化を示した ものである．いずれにおいても徐冷焼鈍後冷間１１冒延し たものは，溶体化水冷後冷間服延したものより再結IiiI１， 粒の生成が早く，再結晶の進行も速いのがみとめられ る．また流体化水冷後冷間圧延したものについても， 徐冷焼鈍後冷問圧延したものについても，濃度の高い ５％Ni2Si合金が２％Ni2Si合金より再結品粒の生 成が早いのが認められ，硬度の変化とよく対応する． (ａ） i ;I:i#． (ｂ） ︾今， (ａ） 蕊 凌 零 醗 瞬 ；認撰

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Photo､２．MicrostructureofCu-2％Ni2Sialloys．×100 40％ｃｏｌｄrolledaftersolutionquenehing．

（a）Ascoldrolled．（b）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒｌｍｉｎ．（c）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒ

５ｍｍ．（d）ＡｇｅｄａＬ７００ｏｆｏｒ８０ｍｉｎ、 ４０％coldrolledafterannealing．

（e）Ascoldrolled．（f）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒｌｍｉｎ．（９）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣＩｏｒ

５ｍin．（h）Ａｇｅｄａｔ７００ｏＣｆｏｒ８０ｍｉｎ． a鍵X謎 (ｃ） 末永・浜崎：析出硬化性合金の析出時効と再結晶に関する研究（第１報）

1６ 鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ２ 号 Ⅳ 、 総 括 祈出硬化性合金の析出時効と再結晶との関連性を明 らかにするための予備的実験として，比較的単純な析 出硬化性合金について実験を行ない次の結果を得た． １．溶体化水冷したものと徐冷焼鈍したものといず れも冷間圧延を施こして再加熱するとき，前者は後者 に較べて著しく軟化が遅れ，再結晶の開始，進行とも に遅れることを認めた． ２．同じ合金系で溶体化水冷して均一固溶体になる ものにおいて，濃度の高いものと濃度の低いものと比 較するとき，溶体化水冷後冷間圧延したものも徐冷焼 鈍後冷間圧延したものもいずれも，濃度の高い合金が 濃度の低い合金より，再加熱による軟化は早く進行す る．特に徐冷焼鈍後冷間圧延したものにおいて顕著で ある． ３．溶体化水冷したものを再加熱するとき，溶体化 水冷後冷間圧延を施こすことにより析出時効は促進さ れるが，同じ合金系でも過飽和度の高い合金は過飽和 度の低い合金に較べて時効硬化量が大きいのみなら ず，析出時効そのものも促進され，低温側に移行す る． 終りに，この研究に終始協力を惜しまなかった朝倉 友美，上田明徳，片平紘治の三君に心より感謝の意を 表します． 文 献 l）末永：日本金属学会第50回講演大会（1962年４ 月）において講演（講演概要59頁） 2）岡本,末永：日本金属学会第50回講演大会（1962 年４月）において講演（講演概要60頁）