2
保証内容
Gradient Gradeを設定
液体クロマトグラフィー用溶媒HLC-SOLは、特殊な技術により精製し、クロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒
です。UV吸光度を最少にし、またロット間のばらつきも基準値内で最低に抑えてあるため、クロマトグラフィーの再現
性を高めかつ検出感度を増大させます。
*
UV吸光度
溶媒自身の吸収を示す波長域で、各主要波長の吸光度をデジタル 表示。特に 254nm の吸光度は UV検出器を用いる際の溶媒選択 の目安となります。*
相対けい光強度
けい光分析を行う際に問題となるけい光性不純物の量を硫酸キニー ネを標準に用いて相対けい光強度として保証しております。*
屈折率
(n20 D) 示差屈折計を用いて物質を測定する場合、試料成分との屈折率の 差が大きいほど検出感度は向上します。*
不揮発性成分
分取用液体クロマトグラフィー、あるいは分取薄層クロマトグラフィー により純粋な物質を分取する際、この値は重要となります。*
過酸化物・酸度
酸により分解されやすい物質を分離分析する場合、この値は溶媒 選択の目安になります。*
水分含量
吸着型のクロマトグラフィー担体を用いる場合、カラムの劣化を防 止し、かつ安定したクロマトグラムを得るために重要なファクターで ある、水分含量の最大値を明示してあります。*
安定剤について
長期間の保存において、化学的安定度の良くない製品(クロロホル ム、ジクロロメタン、1,4-ジオキサン)については、クロマトグラフィー 的に妨害物質とならない安定剤を添加してあります。当該の製品は、 ラベルと本パンフレットに安定剤として含まれている化合物名を明 示してあります。日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」に適合
日本薬局方試薬・ 試液項目では、「液体クロマトグラフ用」溶媒として、アセトニトリル、N
,N
-ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、2-プロパノール、ヘキサン、メタノールの 6 品目が収載されております。弊社製 「HLC-SOL」は、局方に示される規格・ 試験法に完全に適合し ていますので、医薬品試験にも安心してご使用頂けます。HLC-SOL では、アセトニトリルおよび蒸留水において、Gradient Grade を設定しております。図 1 ~ 3 は HLC-SOL のアセトニトリル、 蒸留水と特級アセトニトリル、及びイオン交換水の組合せ時のベースラインの変動を示しております。SOLアセトニトリルと HLC-SOL 蒸留水を組み合わせることにより、グラジエント溶出時に安定したベースラインを得ることができます。
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒
図1 HLC-SOL アセトニトリル HLC-SOL 蒸留水 図2 イオン交換水 HLC-SOL アセトニトリル 図3 特級アセトニトリル HLC-SOL 蒸留水 試験条件 Column : Mightysil RP-18GP 150-4.6(5μm) Temp. : Room Temp. Flow rate : 1.0 mL/min Detection : UV210 nm Range : 0.32 AUFSEluent : A;Acetonitrile (HLC-SOL/特級グレード)
B;Distilled Water(HLC-SOL/イオン交換水) Time (min) A% B% 0〜10 0 100 10〜50 0→100 100→0 50〜70 100 0 製品 安定剤 クロロホルム Amylene ジクロロメタン Amylene
1,4- ジオキサン 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol テトラヒドロフラン Dibutyl hydroxytoluene(BHT)
3
Plusシリーズ
パーティクル保証を追加
アセトニトリル、メタノール、蒸留水、2-プロパノールについて、パーティクル保証を追加いたしました。弊社が長年培った独自の製造技術と厳しい 品質管理により、パーティクル(微粒子)の数値的な保証を実現しております。汎用のHPLCはもとより、粒子径2μm前後の粒子充填型HPLC カラムを使用する超高速・高圧HPLC(UHPLC)システムや高感度化の進む各種検出器の使用に際し、より安心してご利用いただけます。HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー
Plus
シリーズ
Acetonitrile
アセトニトリル
Methanol
メタノール
2-Propanol
2-プロパノール
Distilled Water
蒸留水
01031-1B 1L 25183-1B 1L 32435-1B 1L 11307-1B 1L 01031-2B 3L 25183-2B 3L 32435-2B 3L 11307-2B 3L パーティクル(0.3µm以上) 100個/mL以下 100個/mL以下 − − パーティクル(0.5µm以上) 50個/mL以下 50個/mL以下 100個/mL以下 50個/mL以下 ※HPLC用(医薬品試験用)およびLC/MS用のPlusシリーズについても、パーティクルを保証しております。
容 器 一 例
3L ガロン瓶
(ポリプロピレン製キャップ)3L ガロン瓶(LC/MS用)
(アルミ製キャップ) (ポリプロピレン製キャップ)1L ガラス瓶
1mL(A)×5
アンプル包装品200mL ガラス瓶
(アルミ製キャップ) (スクリューキャップ品)25mL(S) ガラス瓶
アンプル包装品25mL(A)
①カラム寿命の延長
[カラム背圧上昇のリスクを低減]
②再現性の安定・向上
[検出感度などへの悪影響を低減・回避]
③ランニングコストの低減
[消耗部品の交換頻度を低減]
メリット
4
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒
規 格
Acetone
アセトン
Acetonitrile -Plus-
アセトニトリル -Plus-
Benzene
ベンゼン
01026-1B 1L 01031-1B 1L 04084-1B 1L
01026-2B 3L 01031-2B 3L
Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合
Purity(GC) min. 99.7 % min. 99.8 % min. 99.7 % Density(20℃) 0.789〜0.792 g/mL 0.780〜0.784 g/mL 0.877〜0.879 g/mL Refractive index n20
D 1.358〜1.360 1.343〜1.346 1.499〜1.502
Water max. 0.2 % max. 0.05 % max. 0.03 % Non-volatile matter max. 5 ppm max. 0.001 % max. 0.001 % Acid(as CH3COOH) max. 0.001 % max. 0.001 % −
Acid(as HCl) − − max. 4 ppm Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Gradient test − to pass test −
Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
200 − 0.050 − 210 − 0.030 − 220 − 0.015 − 225 − 0.010 − 230 − 0.010 − 240〜 − 0.009 − 280 − − 0.70 290 − − 0.10 300 − − 0.05 330 1.00 − − 340 0.10 − − 330〜 − − 0.01 350〜 0.01 − − Relative fluorescence intensity − to pass test − Particle(>0.3μm) − max. 100 pcs/mL − Particle(>0.5μm) − max. 50 pcs/mL −
1-Butanol
1-ブタノール
tert-Butyl methyl ether
tert
-ブチルメチルエーテル
Carbon Tetrachloride
四塩化炭素
04354-1B 1L 04418-1B 1L 07140-1B 1L
Specifications
Purity(GC) min. 99.7 % min. 99.8 % min. 99.7 % Density(20℃) 0.808〜0.812 g/mL 0.738〜0.744 g/mL 1.592〜1.598 g/mL Refractive index n20
D 1.398〜1.400 1.366〜1.372 1.459〜1.461
Water max. 0.1 % max. 0.1 % max. 0.01 % Non-volatile matter max. 5 ppm max. 3 ppm max. 0.001 % Acid(as C3H7COOH) max. 0.002 % − −
Acid(as CH3COOH) − max. 0.001 % −
Acid(as HCl) − − max. 2 ppm Free chlorine − − max. 1 ppm Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm −
Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
210 − 1.00 − 230 0.20 0.40 − 240 0.10 − − 254 0.03 0.10 − 265 − − 0.70 270 − − 0.35 270〜 0.01 − − 280 − − 0.10 280〜 − 0.01 − 290 − − 0.03 295〜 − − 0.01
5
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒
規 格
Chloroform
クロロホルム
Cyclohexane
シクロヘキサン
1,2-Dichloroethane
1,2-ジクロロエタン
07278-1B 1L 07547-1B 1L 10149-1B 1L 07278-2B 3L 07547-2B 3L SpecificationsPurity(GC) min. 99.7 % min. 99.7 % min. 99.7 % Density(20℃) 1.487〜1.497 g/mL 0.778〜0.779 g/mL 1.251〜1.260 g/mL Refractive index n20
D 1.445〜1.448 1.425〜1.427 1.442〜1.446
Water max. 0.03 % max. 0.01 % max. 0.03 % Non-volatile matter max. 0.001 % max. 0.001 % max. 0.001 % Acid(as HCl) max. 0.001 % max. 0.001 % max. 2 ppm Free chlorine max. 1 ppm − max. 1 ppm Peroxide(as H2O2) − max. 5 ppm max. 0.001 %
Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
210 − 1.00 − 220 − 0.50 − 230 − 0.20 − 235 − − 0.15 240 − 0.10 − 245 1.00 − − 254 0.20 0.02 0.02 260 0.10 − − 260〜 − 0.01 − 270 0.03 − − 270〜 − − 0.01 275〜 0.01 − −
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test stabilized with Amylene − −
Dichloromethane
ジクロロメタン
N
,
N
N
,
-Dimethylformamide
N
-ジメチルホルムアミド
1,4-Dioxane
1,4-ジオキサン
10158-1B 1L 10344-1B 1L 10425-1B 1L 10158-2B 3L 10344-2B 3L Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min. 99.5 % min. 99.7 % min. 99.5 % Density(20℃) 1.320〜1.330 g/mL 0.947〜0.952 g/mL 1.030〜1.035 g/mL Refractive index n20
D 1.423〜1.426 1.428〜1.432 1.421〜1.423
Water max. 0.05 % max. 0.05 % max. 0.1 % Non-volatile matter max. 0.001 % max. 0.002 % max. 0.001 % Acid(as CH3COOH) − − max. 0.001 % Acid(as HCOOH) − max. 0.003 % −
Acid(as HCl) max. 0.001 % − − Free chlorine to pass test − −
Peroxide(as H2O2) − max. 0.001 % max. 0.01 % Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
220 − − 0.70 230 − − 0.50 235 0.70 − − 240 0.25 − 0.40 254 0.02 − 0.20 260〜 0.01 − − 270 − 0.60 − 275 − 0.20 − 280 − 0.15 0.10 300 − 0.05 − 330〜 − 0.01 0.01
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test −
6
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒
規 格
Heptane
ヘプタン
1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol
1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノール
Hexane
ヘキサン
18005-1B 1L 18529-1B 100mL18529-3B 500mL 18041-1B 1L18041-2B 3L Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min. 99.0 % min. 99.7 % min. 96.0 % Density(20℃) 0.682〜0.686 g/mL 1.615〜1.619 g/mL 0.658〜0.662 g/mL Refractive index n20
D 1.387〜1.389 − 1.374〜1.376
Water max. 0.01 % max. 0.03 % max. 0.01 % Non-volatile matter max. 0.001 % max. 0.001 % max. 0.001 % Acid(as CH3COOH) max. 0.001 % − max. 0.001 % Acid(as HF) − max. 0.001 % −
Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm
Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
200 − 0.05 − 210 0.35 − 0.30 220 0.15 0.03 0.15 230 0.05 − 0.05 240 0.03 0.02 0.03 250〜 − − 0.01 254〜 0.01 − − 270〜 − 0.01 −
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test
Distilled Water
-Plus-蒸留水 -Plus-
Ethanol(99.5)
エタノール (99.5)
Ethyl Acetate
酢酸エチル
11307-1B 1L 14033-1B 1L 14029-1B 1L
11307-2B 3L 14033-2B 3L 14029-2B 3L
Specifications
Purity(GC) − min. 99.5 % min. 99.7 % Density(20℃) 0.996〜1.000 g/mL 0.789〜0.791 g/mL 0.898〜0.902 g/mL Refractive index n20
D 1.332〜1.334 1.360〜1.363 1.370〜1.373
pH to pass test − −
Water − max. 0.3 % max. 0.1 % Non-volatile matter max. 0.001 % max. 5 ppm max. 0.001 % Acid(as CH3COOH) − max. 0.001 % max. 0.005 % Peroxide(as H2O2) max. 1 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Gradient test to pass test − −
Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
210 − 0.70 − 210〜 0.01 − − 220 − 0.40 − 230 − 0.20 − 240 − 0.10 − 254 − 0.02 1.00 260 − − 0.30 260〜 − 0.01 − 270 − − 0.10 280 − − 0.02 290〜 − − 0.01
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test − Particle(>0.3μm) − − − Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/mL − −
7
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒
規 格
Methanol
-Plus-メタノール -Plus-
N
-Methyl-2-pyrrolidinone
N
-メチル-2-ピロリジノン
2-Propanol -Plus-
2-プロパノール
-Plus-25183-1B 1L 25336-79 1L 32435-1B 1L
25183-2B 3L 32435-2B 3L
Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合
Purity(GC) min. 99.8 % min. 99.0 % min. 99.7 % Density(20℃) 0.791〜0.793 g/mL 1.030〜1.034 g/mL 0.784〜0.786 g/mL Refractive index n20
D 1.327〜1.330 1.467〜1.472 1.376〜1.378
Water max. 0.05 % max. 0.1 % max. 0.1 % Non-volatile matter max. 5 ppm − max. 0.001 % Acid(as C2H5COOH) − − max. 0.001 % Acid(as HCOOH) max. 0.001 % − −
Acid(as HCl) − max. 5 ppm −
Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm − max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
210 0.70 − 0.70 220 0.30 − − 230 0.15 − 0.15 240 0.07 − − 250 − − 0.02 254 0.02 − − 260〜 0.01 − 0.01 285 − 0.70 − 300 − 0.35 − 320〜600 − 0.10 − Relative fluorescence intensity to pass test − − Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/mL − −
Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/mL − max. 100 pcs/mL
Tetrahydrofuran
テトラヒドロフラン
Toluene
トルエン
2,2,4-Trimethylpentane
2,2,4-トリメチルペンタン
安定剤無添加
BHT添加
40060-3B 200mL 31005-1B 1L 40060-5B 500mL 41120-79 1L 40180-1B 1L 40060-1B 1L 41120-76 3L 40180-2B 3L 40060-2B 3L Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min. 99.8 % min. 99.5 % min. 99.7 % min. 99.0 % Density(20℃) 0.884〜0.889 g/mL 0.884〜0.889 g/mL 0.864〜0.868 g/mL 0.690〜0.693 g/mL Refractive index n20
D 1.406〜1.408 1.406〜1.409 1.496〜1.498 1.390〜1.392
Water max. 0.05 % max. 0.05 % max. 0.03 % max. 0.01 % Non-volatile matter max. 0.001 % − max. 0.001 % max. 0.001 % Acid(as CH3COOH) max. 0.001 % − − max. 0.001 % Acid(as HCl) − − max. 0.001 % −
Peroxide(as H2O2) max. 0.01 % max. 0.005 % max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max. max.
210 − − − 0.50 215 0.70 − − − 220 − − − 0.20 230 0.40 − − 0.08 240 0.30 − − − 254 0.20 − − − 254〜 − − − 0.01 280 0.03 − − − 285 − − 1.00 − 290 0.02 − 0.50 − 300 − − 0.15 − 300〜 0.01 1.00 − − 320〜600 − 0.05 330 − − 0.03 − 350〜 − − 0.01 − Relative fluorescence intensity − − − to pass test
8
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒(医薬品試験用)
3局対応 アセトニトリル
-Plus-日本薬局方(JP)試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定し、さらに米国薬局方(USP)試薬規格及び欧州薬局方
(EP)試薬規格を追加した品位を保証しております。医薬品試験にグローバルに対応できる製品ですので、幅広くご活
用いただけます。また、ラベルに保証期限を表示しているなど品質管理にも有効です。
●日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方に記載されている試薬規格に対応
●保証期限(年・月・日)をラベルに表示
●試験成績書に試験日(年・月・日)を表示
Acetonitrile
アセトニトリル
-Plus-01858-79 1L CH3CN 01858-76 3L FW:41.05Specifications Reag.JP※1 Reag.USP※2 Reag.Ph Eur Purity(Assay) min. 99.8 %(GC) min. 99.5 %※3 min. 99.9 %※7
Appearance colorless clear clear※3 colorless clear※5 Color(APHA) − max. 10※3 − Density(20℃) 0.780〜0.784 g/mL − − Specific gravity d20 20 − − about 0.78※5 Refractive index n20 D 1.343〜1.346 − about 1.344※5
Water max. 0.05 % max. 0.3 %※3 − Non-volatile matter max. 0.001 % 0.005 % 以下※3 −
Distillation range(80℃〜82℃) − − min. 95 %※5 Acid max. 0.001 % (as CH3COOH) max. 8 μeq/g※3 −
Base max. 0.6 μeq/g※3 −
Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm − −
pH − − A 100 g/L solution is neutral to litmus paper Gradient test to pass test to pass test※4 −
Absorbance 190nm − 1.00※4 − 200nm 0.050 − 0.10※7 205nm − − − 210nm 0.030 − − 220nm 0.015 0.05※4 − 225nm 0.010 − − 230nm 0.010 − − 240nm 0.009 − 0.008※6 250nm − − − 254nm − 0.01※4 − Relative fluorescence intensity to pass test − − Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/mL Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/mL ※1: JP試薬規格をベースに弊社独自の 規格を設定 ※2: ACS ※3: ACS General Use ※4: ACS Specific Use ※5: EP Reagent Acetonitrile ※6: EP Reagent Acetonitrile for chromatography ※7: EP Reagent Acetonitrile R1
9
HLC-SOL
高速液体クロマトグラフィー用溶媒(医薬品試験用)
3局対応 メタノール
Methanol
メタノール
-Plus-25190-79 1L CH3OH 25190-76 3L FW:32.04Specifications Reag.JP※1 Reag.USP※2 Reag.Ph Eur Purity(Assay) min. 99.8 %(GC) min. 99.8 %※3 min. 99.8 %※7
Appearance colorless clear clear※3 colorless clear※5 Substances darkended by sulfuric acid − to pass test※3 − Substances reducing permanaganate − to pass test※3 − Solubility in water − to pass test※3 − Boiling point − − 64〜65℃※5 Color(APHA) − max. 10※3 − Density(20℃) 0.791〜0.793 g/mL − − Specific gravity d2020 − − 0.791〜0.793※5 Refractive index n20 D 1.327〜1.330 − −
Water max. 0.05 % max. 0.1 %※3 − Non-volatile matter max. 5 ppm max. 0.001 %※3 − Carbonyl compounds(Acetone) − max. 0.001 %※3 − (Formaldehyde) − max. 0.001 %※3 − (Acetaldehyde) − max. 0.001 %※3 − Acid max. 0.001 % (as HCOOH) max. 0.3 μeq/g※3 − Base − max. 0.2 μeq/g※3 − Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm − − Gradient test − to pass test※4 −
Absorbance max. max. max.
205nm − 1.00※4 − 210nm 0.70 0.80※4 0.698※6 220nm 0.30 0.40※4 0.301※6 225nm − − 0.17※7 230nm 0.15 0.20※4 0.124※6 240nm 0.07 0.10※4 − 250nm − − 0.022※6 254nm 0.02 − − 260nm〜 0.01 − 0.008※6 260nm − 0.04※4 − 280-400 nm − 0.01※4 − Relative fluorescence intensity to pass test − − Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/mL Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/mL
2局対応 テトラヒドロフラン
Tetrahydrofuran, Stabillizer free
テトラヒドロフラン, 安定剤無添加
40060-76 3L C4H8O
FW:72.11
Specifications Reag.JP※1 Reag.USP※2 Purity(Assay) min. 99.8 %(GC) min. 99.0 %※3
Appearance − colorless clear※3 Color(APHA) − 20※3
Density(20℃) 0.884〜0.889 g/mL − Refractive index n20
D 1.406〜1.408 −
Water max. 0.05 % max. 0.05 %※3 Non-volatile matter max. 0.001 % max. 0.03 %※3 Acid max. 0.001 %(as CH3COOH) −
Peroxide(as H2O2) max. 0.01 % max. 0.015 %※3 Absorbance max. max.
215nm 0.70 − 230nm 0.40 − 240nm 0.30 − 254nm 0.20 − 280nm 0.03 − 290nm 0.02 − 300nm〜 0.01 − ※ 1: JP試薬規格をベースに弊 社独自の規格を設定 ※ 2: ACS ※ 3: ACS General Use ※ 4: ACS Specific Use ※ 5: EP Reagent Methanol ※ 6: EP Reagent Methanol R1 ※ 7: EP Reagent Methanol R2
10
LC/MS
用溶媒
LC/MS分析は、選択的にターゲットイオンを
測定することでバックグラウンドノイズの影
響を受けずに定量可能である事を特徴として
います。一方、溶離液や試薬由来の不純物が
目的物質のイオン化効率や定量性を妨害する
ケースが見られます。弊社は、ますます高度化
するLC/MS分析に安心して使用いただける新
たな溶媒グレードとして「LC/MS用」溶媒を
用意いたしました。また、ぎ酸等の酸類に関し
てもアンプル入り高純度品ならびにぎ酸混合
済アセトニトリルなど、LC/MS分析の信頼性
向上、作業性向上に寄与する製品をご提案い
たします。
LC/MS適合性試験を実施
平均的なイオン化条件でMSに直接溶媒を注入しそのノイズレベルを測定。 溶媒中の不純物レベルを総合的に確認・判断するLC/MS適合性試験を新た に設定しロット毎に実施、LC/MS分析全般に安心して使用可能です。汚染を最小限に防ぐ包装形態
包装材料も含め製造工程上の汚染の可能性を再検討したうえ金属製キャッ プを採用、製造過程の汚染、及び包材由来の可塑剤が混入する可能性を最 小限にとどめております。包装容量は開封後の汚染が進行する前に使い切る 200mL、及びスプリットにより高流量にて送液する場合を想定し、1L・3Lを 用意しました。従来のHLC-SOL規格も踏襲
弊社従来品のHLC-SOLの保証内容を踏襲。アセトニトリルならびにメタノー ルは、日本薬局方 試薬・試液項目「液体クロマトグラフ用」にも適合します。従来品との比較①
グラジェント溶離におけるベースライン変動
現在、LC分析の多くはグラジェントで実施され、溶離液由来の不純物はベースラインの変動及び不純物ピークの出現として影響
を及ぼします。溶媒中の不純物に敏感な低波長領域UV検出(210nm)と、MS(TIC、イオン化条件は装置デフォルト)による
ベースライン変動の結果ですが、比較的感度の低いTIC-MSでも若干の差が見られます。シングルイオンモードで極微量の目的
物を定量するといった実際の分析では、TICで検出可能な量の不純物は、質量数によっては目的物の検出を妨害することも考え
られます。これは、従来のUV検出を主体とした溶媒の品質保証方法に限界があることを示しております。
アセトニトリル
Column; Mightysil RP-18 GP 150-2(5μm) Temp.; 40℃ Flow rate; 0.2 mL/min. Eluent; A; Acetonitrile B; Water* 0 〜 10 min.; A 0 % 10 〜 50 min.; A 0 % → 100 % 50 〜 70 min.; A 100 % *水;HLC-SOL(HPLC 用) 蒸留水メタノール
Column; Mightysil RP-18 GP 150-2(5μm) Temp.; 40℃ Flow rate; 0.2 mL/min. Eluent; A; Methanol B; Water* 0 〜 10 min.; A 0 % 10 〜 50 min.; A 0 % → 100 % 50 〜 70 min.; A 100 % *水;HLC-SOL(HPLC 用) 蒸留水11
LC/MS
用溶媒
アセトニトリル
MS インフュージョン測定 ①:各溶媒を MS に直接注入し TIC での ベースラインを測定 ②:①において 5 分間積算 / 平均化した MS スペクトルメタノール
MS インフュージョン測定 ①:各溶媒を MS に直接注入し TIC での ベースラインを測定作業環境からの汚染について
製品開封後、開放系にて溶媒を放置すると作業環境中の微量の化合物が溶媒に溶け込み、これがMSベースラインの上昇として
観察されます。特に極微量の定量に使用される場合、開封後速やかに使用することをお勧めいたします。
メタノール
MS インフュージョン測定 ①:各溶媒を MS に直接注入し TIC での ベースラインを測定 ②:①において 5 分間積算 / 平均化した MS スペクトル従来品との比較②
MS 直接注入による測定
溶媒の品質差は、MSへの直接注入でも確認することができます。弊社製「LC/MS用溶媒」は、包装材料・小分過程の最適化に
より、高い純度を達成しております。加えて、ロット毎の不純物に対してMSを用いて管理しており、高感度化の進むLC/MS分析
に安心して使用いただけます。
12
LC/MS
用溶媒
規 格
※200mL包装品の規格項目に、パーティクル保証は含まれておりません。パーティクル保証の詳細については、p.3をご参照ください。
Acetonitrile
-Plus-アセトニトリル -Plus-
Distilled Water -Plus-
蒸留水 -Plus-
Methanol -Plus-
メタノール -Plus-
2-Propanol -Plus-
2-プロパノール
-Plus-01033-79 1L 11307-79 1L 25185-79 1L 32435-79 1L 01033-76 3L 11307-76 3L 25185-76 3L 32435-76 3L 01033-23 200mL※ 11307-23 200mL※ 32435-12 200mL※ Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合 25185-23 200mL※ 日本 薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合
Purity(GC) min. 99.8 % − min. 99.8 % min. 99.7 % Density(20℃) 0.780〜0.784 g/mL 0.996〜1.000 g/mL 0.791〜0.793 g/mL 0.784〜0.786 g/mL Refractive index n20
D 1.343〜1.346 1.332〜1.334 1.327〜1.330 1.376〜1.378
pH(5.5〜7.5) − to pass test − − Water max. 0.05 % − max. 0.05 % max. 0.1 % Non-volatile matter max. 0.001 % max. 0.001 % max. 5 ppm max. 0.001 % Acid(as C2H5COOH) − − − max. 0.001 % Acid(as CH3COOH) max. 0.001 % − − −
Acid(as HCOOH) max. 0.001 % max. 0.001 % −
Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 1 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Barium(Ba) − max. 0.01 ppm − − Calcium(Ca) − max. 0.01 ppm − − Cadmium(Cd) − max. 0.01 ppm − − Cobalt(Co) − max. 0.01 ppm − − Chromium(Cr) − max. 0.01 ppm − − Copper(Cu) − max. 0.01 ppm − − Iron(Fe) − max. 0.01 ppm − − Potassium(K) − max. 0.01 ppm − − Magnesium(Mg) − max. 0.01 ppm − − Manganese(Mn) − max. 0.01 ppm − − Sodium(Na) − max. 0.01 ppm − − Nickel(Ni) − max. 0.01 ppm − − Lead(Pb) − max. 0.01 ppm − − Zinc(Zn) − max. 0.01 ppm − − Gradient test to pass test to pass test − − Absorbance (1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max. max.
200 0.050 − − − 210 0.030 − 0.70 0.70 210〜 − 0.01 − − 220 0.015 − 0.30 − 225 0.010 − − − 230 0.010 − 0.15 0.15 240 − − 0.07 − 240〜 0.009 − − − 254 − − 0.02 − 250 − − − 0.02 260〜 − − 0.01 0.01
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test to pass test Suitability for LAS − − to pass test − Suitability for LC/MS to pass test to pass test to pass test to pass test Particle(>0.3μm)※ max. 100 pcs/mL※ − max. 100 pcs/mL※ −
13
HPLC
用試薬・溶離液
LC/MS用 溶媒・試薬
LC/MSにおいては、ぎ酸、トリフルオロ酢酸、酢酸がイオン化効率を向上する目的で溶離液に添加されます。弊社では、これら酸類を
高度に精製し、使いきりのアンプル包装として供給しております。高感度化が進むLC/MSにおいても安心してご使用いただけます。
LC/MS用グレード 溶媒に高純度LC用ぎ酸もしくはトリフルオロ酢酸を混合した調液済の溶離液をご用意しております。調製
の手間や作業環境中からの汚染に対する問題を最小限に抑えた調製済み溶離液であり、グラジェント試験等でも下記製品を組
み合わせてご利用いただけます。
Acetic acid
酢酸
Formic acid
ぎ酸
Trifluoroacetic acid
トリフルオロ酢酸
Phosphoric acid
りん酸
01021-96 1mL×5
01021-97 25mL 16233-96 1mL×516233-97 25mL 40578-1B 1mL×540578-2B 25mL 32187-96 25mL
Specifications
Purity min. 99.7 % min. 98.0 % min. 99.8 % min. 85.0 %
Absorbance(1cm cell reference:water)(25 % Solution) (25 % Solution) (25 % Solution) (25 % Solution)
220nm − − − max. 0.03
260nm max. 0.1 max. 0.5 − max. 0.02
270nm − − max. 0.03
280nm max. 0.02 max. 0.1 max. 0.003 max. 0.01 300nm〜 max. 0.01 max. 0.07 max. 0.001 max. 0.01
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test to pass test
1mol/L Ammonium acetate solution
1mol/L酢酸アンモニウム溶液
1mol/L Ammonium formate solution
1mol/Lぎ酸アンモニウム溶液
01969-23 100mL 01298-23 100mL
Specifications
Purity 0.95〜1.05 mol/L 0.95〜1.05 mol/L Appearance colorless clear colorless clear pH(25℃) 6.8〜7.0 6.5〜6.7 Absorbance (1cm cell, reference : water)
240nm max. 0.40 max. 0.40 254nm max. 0.03 max. 0.03 270〜400nm max. 0.01 max. 0.01
Relative fluorescence intensity to pass test to pass test
0.1vol% Formic acid-Acetonitrile
0.1%(v/v)ぎ酸-アセトニトリル
0.1vol% Formic acid-Distilled Water
0.1%(v/v)ぎ酸-蒸留水0.1vol% Trifluoroacetic acid-Acetonitrile
0.1%(v/v)トリフルオロ酢酸-アセトニトリル01922-79 1L 01922-76 3L 16245-1B 1L 16245-2B 3L 41132-79 1L 41132-76 3L
Specifications
Formic acid 0.09〜0.11 vol% 0.09〜0.11 vol% −
Trifluoroacetic acid − − 0.09〜0.11 vol% Water max. 0.05 % − max. 0.05 % Non-volatile matter max. 0.001 % max. 0.001 % max. 0.001 %
Barium(Ba) − 0.01 ppm − Calcium(Ca) − 0.01 ppm − Cadmium(Cd) − 0.01 ppm − Cobalt(Co) − 0.01 ppm − Chromium(Cr) − 0.01 ppm − Copper(Cu) − 0.01 ppm − Iron(Fe) − 0.01 ppm − Potassium(K) − 0.01 ppm − Magnesium(Mg) − 0.01 ppm − Manganese(Mn) − 0.01 ppm − Sodium(Na) − 0.01 ppm − Nickel(Ni) − 0.01 ppm − Lead(Pb) − 0.01 ppm − Zinc(Zn) − 0.01 ppm − Absorbance(1cm cell, reference : water) 200nm max. 2.000 − max. 1.500 210nm max. 2.500 max. 2.500 max. 1.500 220nm max. 2.500 max. 1.500 max. 1.500 230nm max. 1.500 max. 1.000 max. 0.500 240〜nm max. 0.800 max. 0.800 max. 0.300 Relative fluorescence intensity − to pass test −
HPLC用試薬
14 製品名 分子式 重水素化率 包装 価格 製品番号 アセトニトリル-d3 CD3CN 99.9 % 500 mL ☆ 01055-08 重水 D2O 99.8 % 1 L ☆ 10086-79 ☆ 16630-3A メタノール-d4 CD3OD 99.8 % 500 mL ☆ 32128-3A ☆ 25221-08 *価格は弊社販売店もしくは営業所までお問合せ下さい。
HPLC
用試薬・溶離液
イオン性化合物を含む試料のクロマトグラフィー分析では、溶質の保持やピーク形状などに問題が生じることがありま
す。このような場合、イオンペア試薬を溶離液に添加し分離を改善する手法が知られており、逆相クロマトグラフィーで
は特に有用です。
LC/NMRは、LC/MSに続いて医薬品の開発の重要な分析手法として注目されております。弊社ではLC/NMRに使用し
やすい包装の重水素溶媒をご用意しております。
重水素溶媒
塩基性試料用
酸性試料用
Sodium
1-Pentanesulfonate
1-ペンタンスルホン酸
ナトリウム
Sodium
1-Hexanesulfonate
1-ヘキサンスルホン酸
ナトリウム
Sodium
1-Heptanesulfonate
1-ヘプタンスルホン酸
ナトリウム
Sodium
1-Octanesulfonate
1-オクタンスルホン酸
ナトリウム
37423-43 10g 37457-43 10g 37431-43 10g 37447-43 10gPurity min. 97.0 % min. 97.0 % min. 97.0 % min. 97.0 % Solubility to pass test to pass test to pass test to pass test Absorbance(5mmol/L)
210nm max. 0.10 max. 0.10 max. 0.10 max. 0.10 230〜350nm max. 0.05 max. 0.05 max. 0.05 max. 0.05
Sodium 1-Nonanesulfonate
1-ノナンスルホン酸ナトリウム
Sodium 1-Decanesulfonate
1-デカンスルホン酸ナトリウム
Sodium n-Dodecyl sulfate
n-ドデシル硫酸ナトリウム
37449-53 5g 37453-53 5g 37203-33 25g
Purity min. 97.0 % min. 97.0 % min. 97.0 % Solubility to pass test to pass test to pass test Absorbance(5mmol/L)
210nm max. 0.10 max. 0.10 max. 0.10 230〜350nm max. 0.05 max. 0.02 max. 0.05
イオンペア試薬
Tetrabutylammonium Hydrogen Sulfate
硫酸水素テトラブチルアンモニウム
Tetrabutylammonium Phosphate
りん酸テトラブチルアンモニウム
40465-43 10g 40466-53 5g
Purity min. 98.0 % min. 98.0 % Solubility to pass test to pass test Absorbance
200nm max. 0.15 max. 0.20
210nm − max. 0.10
220nm max. 0.05 max. 0.05
Tetrabutylammonium hydroxide titrant
水酸化テトラブチルアンモニウム溶液
Tetrabutylammonium phosphate solution
りん酸テトラブチルアンモニウム溶液
42012-1A 100g 42012-2A 500g 42017-1A 25mL
Strength 0.37 to 0.43 M 0.48 to 0.52 M Color scale max. 10APHA max. 10APHA Trace analysis:Br measure max. 500 ppm −
UV (1cm ell vs water) (0.01 M aq.soln.)(1cm cell vs HPLC grade water)
200nm − max. 0.5
210nm − max. 0.03
300nm − max. 0.03
15
Prepsol
大量分取液体クロマトグラフィー用溶媒
高速液体クロマトグラフィーによる大量分取は、医薬・生理活性物質等の分離・精製において有効な方法であり、工業
的な利用も期待されています。このような大型HPLCによる大量分取には安価でなおかつ高品質の溶媒が必要とされ
ます。弊社では、こうした要望にお応えし、“大量分取液体クロマトグラフィー用溶媒”をご用意しております。本品は分取
用としてUV吸収、不揮発性成分を低くおさえるとともに大量スケールでの使用を考慮し18L包装にしております。
Prepsolの保証内容
*
不揮発性成分
高純度物質を分取するために、溶媒中の不揮発性成分を最小限に おさえてあります。*
UV吸光度
UV 吸収のブランクを低くおさえてあります。*
過酸化物・酸度
酸度を低下させることによって、酸により分解されやすい不安定 な物質の分取も可能です。*
屈折率
(n20 D) 示差屈折計を用いて物質を測定する場合、試料成分との屈折率の 差が大きいほど検出感度は上昇します。*
水分含量
吸着型のクロマトグラフィー担体を用いる場合、カラム劣化を防 止し、かつ安定したクロマトグラムを得るために重要なファクター である水分含量の最大値を明示してあります。Acetonitrile
アセトニトリル
Distilled Water
蒸留水
Chloroform
クロロホルム
Ethanol(99.5)
エタノール(99.5)
01031-84 3L×2
11334-96 18L 07278-84 25kg 14033-84 18L
01031-96 18L
Specifications
Purity(GC) min. 99.8 % − min. 99.5 % min. 99.5 % Refractive index n20
D 1.343〜1.346 1.332〜1.334 1.445〜1.448 1.360〜1.363
Water max. 0.05 % − max. 0.03 % max. 0.3 %
pH − 5.5〜7.5 −
Non-volatile matter max. 3 ppm max. 3 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Acid(as CH3COOH) max. 0.001 % − − max. 0.001 % Acid(as HCl) − − max. 0.001 % −
Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm − − Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max. max.
210〜 − 0.01 − − 220 − − − 0.40 230 0.30 − − − 254 − − 0.30 − 260〜 − − − 0.02 280〜 0.01 − 0.02 − − − Stabilized with Amylene −
Ethyl Acetate
酢酸エチル
Methanol
メタノール
Hexane
ヘキサン
14029-96 18L 25183-84 3L×2 18635-96 18L 25183-96 18L SpecificationsPurity(GC) min. 99.7 % min. 99.8 % min. 96.0 % Refractive index n20
D 1.370〜1.374 1.327〜1.330 1.374〜1.377
Water max. 0.05 % max. 0.02 % max. 0.01 % Non-volatile matter max. 3 ppm max. 5 ppm max. 3 ppm Acid(as CH3COOH) max. 0.001 % − max. 0.001 % Acid(as HCOOH) − max. 0.001 % −
Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water)
λ(nm) max. max. max.
220 − 0.30 0.50 240 − − 0.20 260 0.40 0.02 − 280〜 − 0.01 − 290〜 0.01 − − 300〜 − − 0.01
16
付 表
注 1. 水を対照とし、透過率 20% のところを限界波長とする(セル長さ 1cm) 注 2. ジエチルエーテル= 1とする相対値(数値の大きいほど蒸発しにくい) 注 3. H. Wollmann et al., Pharmazie, 29, 708 (1974) 注 4. Debye の式で算出、ベンゼン中で測定、C. Reichardt, Losungsmittel Effekt in der organischen Chemie, Verlag Chemie (1969) 注 5. 分離特性(極性と選択性を考慮) L. R. Snyder, J. Chromatogr., 92, 223 (1974) 注 6. アルミナを吸着剤とした時の溶媒強度、ε(silica)≒ 0.77 ×ε(Alumina) L. R. Snyder, Advances in Analytical Chemistry & Instrumentation, ed. C. N. Reilly (Wiley 1964) 注 7. TLC プレートシリカゲル 60 上を、溶媒が高さ 50、75、100mm まで移動する速度を表す。 κ- 値が大きいほど、展開時間が短い。κ=
(Z
fo+ Z
f)
2t
fo+ t
f Zf [mm] スタートからフロントまでの溶媒移動距離 Zfo [mm] 溶媒液面からスタートまでの溶媒移動距離 tf [sec] スタートからフロントまでの溶媒移動時間 tfo [sec] 溶媒液面からスタートまでの溶媒移動時間 t [sec] クロマトグラムの展開時間 t = tfo + tf溶媒の溶出順位表
次ページの表は、薄層クロマトグラフィー(TLC)と液体クロマトグラフィー(LC)において使用される代表的な溶離液
について、標準化シリカゲルを用いたTLC試験により、その溶出力の強さに従って配列したものです。
クロマトグラフィーによる分離では、試料と溶離液、また担体がそれぞれ複雑に作用しあうので、溶出順位が異なること
もあります。実験の際の目安としてご利用下さい。
*
溶出順位と溶出力
順相クロマトグラフィーでの溶出順位と溶出力 溶出順位番号が大きい溶媒ほど、極性が大きく溶出力が強くなり 吸着成分を速く溶出する傾向があります。(一般に TLC では Rf-値が大きくなり、LC では保持比[k'- 値]が小さくなります)逆相系 では、一般に極性が大きく、水に溶解し易いアセトニトリル程度か らメタノールまでの有機溶媒を使用します。一般にこれらの有機 溶媒に水を混合することにより、溶出力は弱くなります。*
蒸発ナンバー
ジエチルエーテルを 1 とした時の各溶媒の蒸発のし易さの相対 値。特に分取を行う場合に揮発性の高い溶媒を使用すると、分 離した物質から容易に溶媒を除くことができます。*
粘度
溶媒の粘度が上がると拡散係数は減少し、物質移動も低下し、 分離効率が悪くなります。TLC 及び LC では分析時間が長くなり、 特に LC では圧力の問題に大きく影響します。一般に、できるだ け粘度の低い溶媒を使用します。*
TLCプレート上での溶媒の移動速度係数
TLC プレート シリカゲル 60 上での溶媒の移動を示す係数で、κ 値が大きいほど展開時間が短くなります。展開時間の予想は式 (Zf-Zfo)2 t= κ に、Zfo = 5mm として、たとえばベンゼンで 50mm 展開するときは、表中よりκ= 8.6を代入し、 t= 8.6(50 + 5)2 × 601 ≒ 6(分)、ベンゼンで 75mm 展開するときは、 t= 9.8(75 + 5)2 × 601 ≒ 11(分)と見積ることができます。17
溶媒の溶出順位表(吸着剤
:
シリカゲル)
* HLC-SO Lと し て 発 売 さ れ て い る 製品。 溶 出 順 位 特 性 溶 離 液 UV透過限界 屈 折 率 沸 点 蒸 気 圧 蒸気ナンバー (22℃) 粘 度 (40℃) (22℃) 表 面 張 力 誘 電 率 モーメント 双極子 パラメーター 分離特性 (Snyder) パラメーター 溶媒強度 TLC での溶媒移動速度係数 TLC プレートシリカゲル 60 22℃、飽和 N −展開槽 A κ 50 mm 2 2 B κ 75 mm 2 2 C κ 10 0mm 2 2 nm ˛∂ ℃ Vp Torr Evap. No. η 22˚ cp η 40˚ cp © dyn/cm DC DM (D) p' ε 1 n-ヘ プ タ ン * 195 1.388 98.4 0.40 0.33 20.4 0.01 9.2 10.6 11.4 2 n-ヘ キ サ ン * 195 1.372 68.8 120 1.4 0.31 0.26 18.4 1.9 0 0.0 0.01 12.5 13.9 14.6 3 n-ペ ンタ ン 200 1.358 36.1 0.22 16.0 10.6 12.6 13.9 4 シ ク ロヘ キ サ ン * 210 1.426 80.8 77 3.5 0.94 0.71 2.0 0 0.0 0.04 5.4 6.3 6.7 5 ト リ メ チ ル ペ ンタ ン * 210 1.397 125.7 0.01 6 二硫化炭素 380 46.3 298 1.8 0.36 0.32 2.6 0 1.0 0.15 13.4 15.7 17.7 7 四塩化炭素 * 265 1.460 76.8 91 4 0.94 0.74 27.0 2.2 0 1.7 0.18 6.1 6.7 7.0 8 ト リ ク ロ ル エ チ レ ン 1.481 86.9 58 3 0.57 0.48 3.4 8.1 9.6 10.6 9 キ シ レ ン 290 1.495-1.505 137/140 5/7 13.5 0.68 0.54 2.4 6.7 7.6 8.2 10 ト ル エ ン * 285 1.499 110.6 21 6.1 0.57 0.47 28.1 2.4 0.4 2.3 0.29 8.3 9.8 11.0 11 ベ ン ゼ ン * 285 1.501 80.1 75 3 0.63 0.49 28.9 2.3 0 3.0 0.32 8.6 9.8 10.4 12 ク ロ ロ ホ ル ム * 245 1.447 61.3 160 2.5 0.56 0.47 27.1 4.7 1.1 4.4 0.40 9.0 10.5 11.6 13 ジ ク ロ ロ メ タ ン * 230 1.424 39.7 356 1.8 0.43 0.36 26.5 8.9 1.5 3.4 0.42 10.1 11.8 13.2 14 di-iso -プ ロ ピ ル エ ー テ ル 1.368 68 135 1.6 0.35 32 3.9 1.3 2.2 0.28 11.0 12.4 13.2 15 tert -ブ タ ノ ー ル 82.6 31 11 2.82 1.79 12.2 1.7 3.9 1.0 1.1 1.1 16 ジ エ チ ル エ ー テ ル 210 1.354 34.6 449 1 0.24 0.20 17.0 4.2 1.3 2.9 0.38 11.0 13.3 15.3 17 iso -ブ タ ノ ー ル 1.398 107.7 9 24 3.71 2.12 18.2 1.3 1.5 1.6 18 ア セ ト ニ ト リ ル * 190 82 0.39 29.3 37.5 3.5 6.2 0.65 12.6 14.0 15.4 19 iso -ブ チ ル メ チ ル ケ ト ン 1.396 115.9 15 10 0.59 22.7 7.0 8.2 9.1 20 プ ロ パ ノ ー ル -(2 ) * 205 1.378 82.4 32 10 2.27 1.35 21.7 18.3 1.7 4.3 0.82 2.1 2.3 2.5 21 酢 酸 エ チ ル * 205 1.372 77.2 77 2.9 0.44 0.36 23.9 6.0 1.9 4.3 0.58 9.2 10.9 12.1 22 プ ロ パ ノ ー ル -(1 ) * 1.386 97.2 14 16 2.09 1.40 23.8 20.1 1.7 3.9 0.82 2.3 2.6 2.9 23 エ チ ル メ チ ル ケ ト ン 1.379 79.6 72 2.8 0.43 24.6 18.5 2.7 4.5 0.51 11.1 12.8 13.9 24 ア セ ト ン * 335 1.359 56.2 180 2.1 0.32 0.27 23.7 20.7 2.7 5.4 0.56 12.7 14.7 16.2 25 エ タ ノ ー ル * 205 1.383 78.3 44 8.3 1.14 0.82 22.8 24.3 1.7 5.2 0.88 3.4 3.9 4.2 26 ジ オ キ サ ン * 215 1.422 101.3 30 7.3 1.21 0.92 33.7 2.2 0.4 4.8 0.56 5.2 6.0 6.5 27 テ ト ラ ヒ ド ロ フ ラ ン * 230 66 131 2.3 0.47 0.38 7.4 1.7 4.2 0.45 10.9 11.9 12.6 28 メ タ ノ ー ル * 205 1.331 64.7 96 6.3 0.52 0.45 22.6 32.6 1.7 6.6 0.95 5.6 6.5 7.1 29 ピ リ ジ ン 305 1.509 115.3 15 12.7 0.92 0.73 12.3 2.2 5.3 0.71 6.3 7.2 8.0 30 水 * 1.333 100.0 17 0.95 0.65 72.7 80.2(
)
注1 注2 注3 注4 注5 注6 注718
順 相 系
付 表
溶媒粘度と圧力の関係
逆相系分離で多用されるアセトニトリル/水、メタ
ノール/水などの溶離液は、順相モードに比較して
粘度が高く、カラムにある程度の背圧がかかります。
カラムの耐久性の面から考えると、なるべく低い圧力
で使用することが望まれます。
溶媒選択の目安
次ページの図は、溶出順位表を有効に利用するために官能基により分類した試料物質と、使用すべき溶媒を簡単に関連
づけたものです。実際には目的物質が複雑であり、使用する溶離液も二成分・三成分となるのが普通です。図に示され
た特長をふまえ、TLC・LCに溶出順位表を有効に活用して下さい。
図中央に、試料物質を官能基に起因する極性の強さに従って配列し、化学構造式で示しており、左上から右下に向って極性が強くなる
傾向がある。一般に化合物の極性は、官能基の強さとその数にともなって強くなるが、一方、分子量また炭素量の増大に伴い、弱くなる
ことにも注意しておく必要がある。
(a)無極性または極性の弱い物質の分離
ヘプタンからベンゼン・クロロホルム程度までの、無極性または極 性の弱い溶媒を主に用いる。(b)ヘテロ原子(特に酸素・窒素)を含む物質の分離
溶出順位表の中間に位置するエーテルからケトン程度までの溶媒 を主に使用。二成分系混合溶媒を調整する時には、無極性溶媒 に、試料物質中に含まれる極性基と同一の基を含む溶媒、または その他のプロトン受容体・供与体としての有極性溶媒を加える。た だし、極性の強い溶媒の効果が強く現われることに注意する。(c)親水性・塩基性・酸性の官能基
(例.アミノ基・カルボキシル基)を含む物質の分離
極性のより強い溶媒を使用。(ただし、あまり極性が強いと、溶質 間のわずかな極性の差が現われず、分離不可能となる。 一般に極性の非常に強い物質(例. 炭水化物・アミノ酸・ヌクレオ チド等)は、分配系(順相・逆相)を利用したほうが良い。また水 溶性でイオン化する物質ならば、イオン交換あるいはイオン対クロ マトグラフィーを用いるほうが良い。 一般に、順相系とは逆の状態となる。逆相系担体の使い分けは、 溶媒に対する試料物質の溶解性を目安に行うことができる。 試料物質が低級アルコールに溶解し易い場合:RP-2 試料物質がクロロホルム、エチルメチルケトンに溶解し易い場合:RP-8 試料物質が高い脂肪性を示し、ヘキサン等に溶解し易い場合:RP-18逆 相 系
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付 表
n-ヘプタン n-ヘキサン n-ペンタン シクロヘキサン 四塩化炭素 キシレン トルエン ベンゼン クロロホルム ジクロロメタン di-iso-プロピルエーテル ジエチルエーテル アセトニトリル プロパノール -(2) 酢酸エチル プロパノール -(1) エチルメチルケトン アセトン エタノール ジオキサン テトラヒドロフラン メタノール ピリジン 水 n− ヘ プ タ ン n− ヘ キ サ ン n− ペ ン タ ン シ ク ロ ヘ キ サ ン 四塩化炭素 キ シ レ ン ト ル エ ン ベ ン ゼ ン ク ロ ロ ホ ル ム ジ ク ロ ロ メ タ ン di − iso − プ ロ ピ ル エ ー テ ル ジ エ チ ル エ ー テ ル ア セ ト ニ ト リ ル プ ロ パ ノ ー ル −( 2 ) 酢 酸 エ チ ル プ ロ パ ノ ー ル −( 1 ) エ チ ル メ チ ル ケ ト ン ア セ ト ン エ タ ノ ー ル ジ オ キ サ ン テ ト ラ ヒ ド ロ フ ラ ン メ タ ノ ー ル ピ リ ジ ン 水 ※■印の部分が均一に混和しない組み合わせです。