JAIST Repository: 高ガラス転移温度を有する結晶性ー非晶性2元ブロック共重合体の高次構造
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(2) 高ガラス転移温度を有する結晶性ー非晶性 2 元ブロック 共重合体の高次構造 藤本 雅人. (野島研究室). 【緒言】結晶性鎖を含むブロック共重合体の結晶化挙動と最終高次構造は、結晶化温度に ℃ おける共重合体自身の運動性に強く影響を受ける。例えば、ガラス転移温度が約 のポリスチレンブロックと融点が約 ℃のポリ（ " カプロラクトン）ブロックから成る 元ブロック共重合体（ b では、 鎖の結晶化温度において 領域がガラス 鎖の結晶化は大幅に制 状態にある。したがって共重合体の運動性は非常に小さく、 b 中の 鎖の結 限されるであろう。本研究では、種々の結晶化条件において 晶化を試みる。これらの結果より、結晶化時における分子の運動性と形成する高次構造と の関係を解明することを目的とする。 b は真空下でアニオン重合により合成した。合成した試料 【実験】研究に用いた の分子特性を表に示す。 鎖の結晶化は融解状態から急冷し等温結晶化させる方法と、 溶媒キャスト法により結晶化させる方法を用いた。溶媒キャスト法では、両ブロック鎖の 部 共通溶媒であるトルエンを用い、種々の温度で溶媒を蒸発させた。試料の融点と 分の結晶化度 は示差走査熱量計により求めた。また、結晶化後に形成する高次構造は ）法により評価した。 小角 線散乱（ b を融液から急冷し ∼ ℃で等温結晶化させた場合、 鎖 【結果と考察】 と では融解ピークを観察できなかった。一方、溶媒キャスト の体積分率の小さい の大きな結晶化度を示 法により ℃で結晶化させた場合は、全ての共重合体で ∼ b は十分な運動性を有しており、融液に比べて結晶化し した。これは溶液中では 測定の結果、これらの溶媒キャスト試料からはラ やすいためであると考えられる。 メラくり返し構造に起因する散乱ピークが見られた。しかし、溶媒キャスト時の温度（結 測定では有意な散乱ピークが観 晶化温度）が高くなると、 は極端に小さくなり、 察できなかった。結晶化温度が高くなると溶媒の蒸発速度は大きくなり、同時に、結晶化 鎖の結晶化が十分進行しないうちに 鎖 速度は小さくなる。この結果、高温では 鎖の結晶化と 鎖 がガラス化し、分子運動が凍結すると考えられる。すなわち、 のガラス化が競合する結果、結晶化温度に複雑に依存した種々の高次構造が形成される。. 2. PCL- -PS). 55. 100. -. PCL. PCL PCL- -PS. PS. PCL. PCL- -PS PCL. PCL. X. 20. SAXS PCL- -PS A3 A4. 20 50. PCL. 30 70%. PCL- -PS SAXS. SAXS. PCL. PCL. PS PS. Table 1. Characterization of polymers notation polymer total Mna Mw /Mn b PCL/PS ratioc(vol.%) A1 PCL-b-PS 18,000 1.75 73 / 27 A2 PCL-b-PS 12,000 1.41 34 / 66 A3 PCL-b-PS 23,000 1.21 26 / 74 A4 PCL-b-PS 12,000 1.18 13 / 87 a Determined by VPO. b Determined by GPC. c Determined by 1 H-NMR. keywords. 結晶性ー非晶性 2 元ブロック共重合体、結晶化、ガラス転移、高次構造. Copyright c 1998 by Masato Fujimoto.
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