パルス中性子透過法による結晶組織構造情報のイメージング

(1)

平成26年度中性子イメージング専門研究会於京都大学原子炉実験所

パルス中性子ブラッグエッジイメージングの

ためのひずみテンソル

CT法の開発

佐

藤博隆

1 ,

塩田佳徳

2

_{, 篠原武尚}

3

_{, 加美山隆}

1

_,

大沼正人

1

_{, 古坂道弘}

1

_{, 鬼柳善明}

2 1

北海道大学,

2

名古屋大学,

3

_{J-PARCセンター}

26th Dec. 2014 1

(2)

（J-PARC News 第115号より）

J-PARC MLF BL22 「螺鈿（RADEN）」

2

祝！ファーストビーム

& 施設検査合格

実験装置設置詳細計画書における装置名称：

物質情報

3次元

可視化装置

エネルギー分析型中性子イメージング装置

(3)

パルス中性子

TOF分析型イメージング

3 ~ 2 meV (6.4Å) ~ 13 meV (2.5Å) ~ 50 meV (1.28Å) ~ 500 meV (0.4Å) ~ 35 eV (0.05Å) 100 μs ~ 800 μs ~ 2500 μs ~ 5000 μs ~ 13000 μs ~ パルス中性子ビーム 測定試料 TOF分析型中性子画像検出器 Time-of-Flight（TOF） 分光法

エネルギー分析型

中性子イメージング

(4)

中性子透過

「ブラッグエッジ」スペクトル

4

画素毎の解析 →

結晶組織構造情報

の

2次元

大面積マッピング

α-iron (5 mm thickness)

30%

40%

50%

60%

70%

80%

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5 N

eut

ron t

ransm

issi

on

Neutron wavelength / nm

1つの画素で測定される透過率スペクトルとそれに含まれている情報 1 1 0 2 0 0 2 1 1 2 2 0 3 1 0 3 2 1 3 3 0 4 3 1 回折指数エッジパターン（位置 & 落差）  結晶構造  結晶相形状変化・強度増加（多重回折）  集合組織（結晶方位）  結晶子サイズエッジ出現波長・線幅  平均ひずみ（結晶格子面間隔）  局所ひずみ（面間隔の分散）

(5)

Pos it ion y / c m 1.8 0.0 Position x / cm 0.0 1.05 2.1 3.6

Macrostrain of crystal lattice plane {110} （µε = 10-4_{% = 10}-6）＋ 325 － 725 （50 µε/div）－ 575 － 425 － 275 － 125 ＋ 175 ＋ 25

平均ひずみイメージング

と次の課題

5 引張試験中 その場平均ひずみ 2次元イメージング 0 0 d d d − = ε

K. Iwase, H. Sato, et al., J. Appl. Crystallogr. 45 (2012) 113-118.

手法開発における次の目標

2次元ラジオグラフィ（レントゲン）型から

3次元トモグラフィ（CT）型への発展

(6)

平均ひずみ

のCTを実現するためには？

6 1. 新概念CT画像再構成アルゴリズム テンソルCT法を開発する必要がある。 • 平均ひずみは観測方向によって観測値が変わるテンソル物理量 • 従来のスカラーCT法ではテンソル物理量をCT処理することはできない。例) 吸収コントラストCT：密度（スカラー物理量）のCT画像再構成位相コントラストCT：屈折率（スカラー物理量）のCT画像再構成 2. 汎用性の高いテンソルCTアルゴリズムを開発する必要がある。 • あらゆる対象のために：単純な軸対称ひずみ分布だけでなく非軸対称ひずみ分布もCT処理が可能なアルゴリズムを開発する。 • さらなる情報のために：全てのひずみ要素（せん断ひずみも含む）を CT処理可能なアルゴリズムを開発する。これにより、将来的には応力 CTが実現できる見込みがある。 • 画像工学の将来のために：非常に難しい課題であるため、将来の発展を見据え、シンプルかつ制限の少ないアルゴリズムを開発する。 http://www.st-mary-med.or.jp/patient/me/me_ct.html 医療用X線CT （吸収コントラストCTの例）

(7)

研究の目的と内容

7

目的

パルス中性子透過ブラッグエッジイメージングのための

汎用ひずみトモグラフィ法

_{を開発する。}

内容

①

テンソルCTアルゴリズム

の開発

②

軸対称

_{ひずみトモグラフィの実験による検証}

③

非

軸対称

ひずみトモグラフィのシミュレーション計算

による検証

(8)

①

テンソルCTアルゴリズムの開発

(9)

Axis 1 Axis 2 Axis 3 ε11 ε22 ε33 ε_φψ φ ψ

基本概念の考察

9 ψ φ ε ψ φ ε ψ φ ε ψ ε ψ φ ε ψ φ ε

ε_φψ = ₁₁cos2 sin2 + ₂₂sin2 sin2 + ₃₃ cos2 + ₁₂ sin2 sin2 + ₂₃sin sin2 + ₃₁cos sin2

各位置における

各テンソル要素（スカラー量：

ε

₁₁

,

ε

₂₂

, ・・・,

ε

₃₁

）

を

個別かつ一斉に

CT画像再構成する。

ある位置で観測されるひずみ量 ε_φψ 垂直ひずみ ① 垂直ひずみ ② 垂直ひずみ ③ せん断ひずみ ① せん断ひずみ ② せん断ひずみ ③ 観測角度 φ & ψ に依存して 観測値 ε_φψ が変わる。 ひずみテンソル

(10)

∑

∑∑

∑

= = = = +

₌

D d I i J j d j i d i k j i n ijd id d D d n ijd id k ij k ij

A

C

A

C

p

A

C

1 1 ' ' 1 ' ' ' ' ' 1 1

ε

ML-EMを基にしたテンソルCTアルゴリズム

10 逐次近似式（k → k+1 回目） C_id：検出器 “ d ” による位置 “ i ” の幾何学的検出確率 A_ijd：検出器 “ d ” による位置 “ i ” の j 番目テンソル要素の検出確率 （角度によって重みを変えた逆投影） n： ML-EM逆投影過程における各 A_ijd の重み（指数）（シミュレーション計算を通じて明らかになった最適値：軸対称：16、非軸対称：1）

Maximum Likelihood - Expectation Maximization （最尤推定-期待値最大化）

基本原理はML-EM

スカラーCTと同じ

。観測量の

角度依存変化の

考慮だけ

が新しい計算要素。

→

シンプル

かつ

制限が小さい

パラメーターの定義 Detector “ d ” d I i J j ijd id ijC A ≈ p

∑∑

=1 =1 ε

∑

= J j ijd id ijC A 1 ε Multiple components at the position “ i ” εi1, εi2, εi3, ・・・, εiJ Projection data Contribution of “ i ”

(11)

②

軸対称ひずみトモグラフィの実験による検証

(12)

ε

_θθ

: Hoop strain （周ひずみ）

ε

_rr

: Radial strain （径ひずみ）

)

,

(

r

θ

φ

) , ( sin ) , ( ) , ( cos ) , ( ) , ( 2 2 90 θ ε θ φ θ ε θ φ θ ε_φ  r = _θθ r r + _rr r r

x

y

測定試料：

VAMAS標準試料

12 中性子回折ひずみ解析用VAMAS国際標準試料

「Aluminum shrink-fit ring and plug （Al シリンダー冷やし填め）」

2つ

のひずみ要素（

周ひずみ

・

径ひずみ

）が

軸対称

に分布

5 0 m m 50 mm

Inner plug diameter 25 mm

(13)

結晶格子面間隔測定実験

13 中性子ビーム特性 中性子束：0.8×106_n/cm2_/s 中性子波長分解能：0.34% @ 4Å L/D（コリメーター比）：600 （BL10ロータリーコリメーター「小」）測定時間：16時間／run 中性子画像検出器特性 画素サイズ：800 μm×800 μm 検出面積：10 cm×10 cm 検出効率：1%以下 TOF分析速度：10 μs J-PARC MLF BL10 “NOBORU” ビームライン J-PARC 3 GeV 陽子加速器の出力：300 kW 中性子 VAMAS試料

GEM（Gas Electron Multiplier）型

中性子画像検出器（10_{Bベース）}

KEK 宇野グループ

(14)

測定データの解析と

CT画像再構成条件

14 ブラッグエッジ透過スペクトル得られた結晶格子面間隔の径依存性 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 0 10000 20000 30000 N eut ron t ransm issi on

Neutron flight time / μs Single pixel A l { 111 } 0.23365 0.23370 0.23375 0.23380 0.23385 0.23390 0.23395 0.23400 0 5 10 15 20 25 d111 / n m

Distance from the center / mm Raw analysis data Moving averaged data Theoretical value  投影データ方向数： 16 （1方向の実験値で16方向分のデータを補完）  ML-EM逐次近似のイタレーション回数： k = 30  入力した既知情報： 以下の式（角度依存係数）のみ  最後に、結晶格子面間隔 d のCT画像をひずみ ε の画像へ変換

)

,

(

sin

)

,

(

)

,

(

cos

)

,

(

)

,

(

2 2 90

θ

ε

θ

φ

θ

ε

θ

φ

θ

ε

_φ 

r

=

_θθ

r

+

_rr

r

(15)

+1400 Crystal lattice strain ε111 / με

Position x / mm P osi ti on y / m m 50 0 25 50 0 25 +1000 +500 0 -500 -1000 +1400 Crystal lattice strain ε₁₁₁/ με

Position x / mm P osi ti on y / m m 50 0 25 50 0 25 +1000 +500 0 -500 -1000 +1400 Crystal lattice strain ε₁₁₁ / με

Position x / mm P osi ti on y / m m 50 0 25 50 0 25 +1000 +500 0 -500 -1000 +1400

Crystal lattice strain ε₁₁₁/ με

Position x / mm P osi ti on y / m m 50 0 25 50 0 25 +1000 +500 0 -500 -1000

CT画像再構成の結果：ひずみの断層分布

15

ひずみ要素毎に個別に再構成はできている。周ひずみの再構成は

精度良くできている。

各ひずみ分布は

各方向に重みを持つ

。

理論値再構成CT画像 径ひずみ周ひずみ「重み」がかかる方向

(16)

-1500

-1000

-500

0

500 1000

1500

-25

-15

-5

5

15

25 S

tra

in

/ μ

ε

Distance from the center / mm

Hoop (Theor.) Radial (Theor.) Hoop (Exper.) Radial (Exper.) Hoop (Sim.) Radial (Sim.)

CT画像再構成の結果：絶対値

16

軸対称ひずみ分布の場合、

周ひずみは高い確度・精度で画像再構成できることがわかった

。

(17)

③

非軸対称ひずみトモグラフィの

シミュレーション計算による検証

(18)

非

軸対称分布：再構成結果（シミュレーション）

18

各々の要素は再構成できている。

しかし、各ひずみ要素は

各々の方向に重みがかかった

_{分布を示す。}