マイクロ波加熱によって炊飯された米飯の
X 線回折を用いた老化評価
吉田 咲，福岡美香
†，酒井 昇
東京海洋大学
Evaluation of Retrogradation in Microwave Cooked Rice
Using X-ray Diffraction Method.
Saki Y
OSHIDA
, Mika F
UKUOKA
†, and Noboru S
AKAI
Tokyo University of Marine Science and Technology, 4-5-7 Konan, Minato-ku, Tokyo 108-8477, Japan
Progress of retrogradation of rice grain which was cooked by microwave heating was evaluated using X-ray diffraction (XRD) method. Cooked rice grains were not powdered but made to paste and measured directly. A lot of samples were able to be measured by this convenient method. The polarization microscopy was also conducted for visualization of retrogradation. The dif ferences in retrogradation obser ved by XRD were found between rice grains in the cooking container like differences in cooking properties such as moisture content and degree of gelatinization. Progress of retrogradation was observed after 12 hours from beginning of storage at 5℃. Using Avrami equation, kinetic parameters of retrogradation were calculated. Rate constant of retrogradation was greatly affected by moisture content of cooked rice grain. In the case of low moisture content gave a high rate constant for retrogradation.
Keywords: retrogradation, rice grain, microwave heating, X-ray diffraction, polarization microscopy
1．緒 言 電子レンジを加熱手段とした炊飯は，簡便であるこ と，少量炊飯に対応できるという利点で，主に家庭用 として様々な容器とともに提案されている．また，業 務用炊飯器に関しても，近年，数社のメーカーによっ て開発がなされ，今後の普及が期待される．しかしな がら，マイクロ波加熱特有の伝熱様式から，オーブン の種類や容器形状の影響を受けやすく，米飯の炊きあ がり方に大きな差異をもたらすことが予想される．さ らに，米飯の炊きあがり方は，これを保存した場合の 食味・食感の低下，すなわちデンプンの老化 [1] にも大 きく影響を及ぼすものと考えられる．そこで，本研究 では，加熱手段にマイクロ波を用いて炊飯を行い，容 器内での米飯間の差異，特に炊飯終了後に低温貯蔵し た場合のデンプンの老化について考察した． 老化米飯の評価法としては，白濁度の評価，示差走 査熱量測定（DSC 測定）による熱的挙動の変化，β-ア ミラーゼ・プルラナーゼ法によるデンプンの酵素消化 性，そして澱粉粒の結晶度の挙動変化を捉えた X 線回 折が挙げられる [2-7]．とくに定量性に優れているため に 一 般 的 に よ く 用 い ら れ る 方 法 と し て，DSC 測 定， BAP 法が挙げられる [1,3-7]．しかし，BAP 法におい ては，試料の調製方法が複雑である点や，初期段階の 老化評価が難しいという欠点がある．また，DSC 測定 では，精製デンプンの老化の検出 [5,7] は比較的容易で あるが，米粒そのものを試料とした場合は，吸熱変化 をとらえるには感度の面から検出が難しく，その検出 精度には疑問が残る [8]．これに対処するために脱水・ 粉末化といった試料調製も行われているが [1,3] 多数の 試料を取り扱う上で簡便法とはいえない．本研究では， 先に述べた，容器内での飯粒間の差異を調べることを 目的としているため，多数の試料をより簡便に調べる 方法が必要となる．そこで，検出手段として X 線回折 を用いて，一般的に行う粉末処理 [1,3,9,10] を行わず， すり潰した試料を直接測定し，米飯の老化挙動の定量 （受付 2010 年 2 月 10 日，受理 2010 年 4 月 7 日） 〒108-8477 東京都港区港南4-5-7
†Fax: 03-5463-0497, E-mail: [email protected]
化を行った．X 線回折測定により得られた結晶および 非結晶領域から，相対的結晶化度を算出し，結晶化速 度定数を求めた．以上の実験とともに，飯粒含水率の 個体差が及ぼすデンプンの老化への影響を可視的に確 認するため，偏光顕微鏡観察を行い，これらと関連付 けて考察した． 2．実 験 2.1 炊飯実験 無洗米（平成 20 年新潟産こしいぶき）300 g を 25℃ の水道水 450 g に浸漬させ，電子レンジ専用炊飯容器（ポ リプロピレン樹脂製）を用い，マイクロ波加熱装置で 出力 600 W 相当で 15 分加熱後，出力 0 の状態で 15 分 間蒸らした．蒸らし終了後は，ただちに約 10 g ずつポ リ塩化ビニリデンフィルムに包み氷水で急冷して室温 （約 25℃）まで冷却した． マイクロ波加熱装置（東芝㈱）は，周波数 2450 MHz のマイクロ波発振器，パワーモニタ，整合器および導 波管と加熱庫からなり，マイクロ波は加熱庫上面中心 の導波管より入射される．底面にはターンテーブルが 設置されてあり，回転させながら試料を加熱した．温 度計測は，加熱庫内上面から挿入した蛍光式光ファイ バー温度計（712 Fluoroptic thermometer, Luxtron 社） で行った． 電子レンジ専用炊飯容器（Fig. 1）は，マイクロ波の 照射を容器側面部からのみにするために，容器の上部 および底部をアルミニウム製テープで覆い，マイクロ 波 を 遮 断 し た． ま た， 比 較 対 照 と し て 電 気 炊 飯 器 （JNK-R100 型，タイガー魔法瓶㈱）で炊飯した場合の 温度上昇および含水率の測定を行った．電気炊飯器の 温度計測には T 型（cc 型）熱電対を用い，温度測定部 位は，炊飯釜中心部であった． 2.2 含水率測定 炊飯終了後の米粒の含水率は，105℃における常圧加 熱乾燥法により測定した．含水率測定部位は Fig. 1 に 示すように，容器中心部の上部（Ⅰ），中心部（Ⅱ）， 底部（Ⅲ）とした． 2.3 偏光顕微鏡観察 生米粒および炊飯後に 5℃に設定した冷蔵庫で保存し た試料について，偏光顕微鏡（BX50 型，オリンパス㈱） による観察を行った．観察部位は，Fig. 1 に示した含水 率測定位置に相当する．5℃に設定した冷蔵庫で所定時 間保存した米粒を室温下で 1 日自然乾燥させ，紙やす り（600 番）で米粒の厚みが半分になるまで平坦に削り， さらに目の細かい紙やすり（1200 番）で研磨面が滑ら かになるまで削った．研磨面を刷毛で払い，スライド ガラスにシアノアクリレート系接着剤（アロンアルファ 201，東亞合成㈱）で米粒を押し付けるように貼り付け， 接着剤が完全に乾いたところで，米粒の反対側も同様 にして紙やすりで削った．最終的な切片の厚さは約 100 ∼300 μm であった． 2.4 X 線回折 2.4.1 試料調製 Fig. 1 に示した含水率測定位置からそれぞれ約 5 g 採 取した米飯を乳鉢・乳棒で磨砕し，そのうち 1.5 g の試 料をガラス製測定用試料板に均一になるよう広げ，X 線照射面をポリエチレンテレフタレート（PET）製フィ ルム（デュポン社）で覆い X 線回折用試料を調製した． 5℃に設定した冷蔵庫で試料板を所定時間保存した．低 温保存した試料の X 線回折測定は，12 時間ごとに 72 時間まで行った．X 線回折装置（MiniFlex II，㈱リガク） を用いて，X 線：CuKα，管電圧：30 kV，管電流：15 mA，発散および散乱スリット 1.25°，受光スリット 0.3 mm の条件で X 線回折図を得た． 2.4.2 結晶化度算出 X 線回折によって得られた回折強度曲線より，相対 的結晶化度を算出した．相対的結晶化度の算出 2 θ範囲 は，X 線照射面を覆っているフィルムの回折ピークの 影響の少ない 14∼19°とした．式（1）より相対的結晶化 度 Cr を算出した． 100 × = cr peak r S S C （％） （1） ここで，Scrは，2 θ範囲 14∼19°の積分強度和，Speakは， Scrである積分強度和より，バックグラウンドおよび Kα2成分を除去したもので，結晶ピークの積分強度和に 相 当 す る． バ ッ ク グ ラ ウ ン ド の 除 去 方 法 は， Sonneveld-Visser 法 [11] 用 い，Kα2の 除 去 に は Rachinger 法 [12] を用いた．なお，X 線回折測定によ り得られた回折強度曲線の時間変化に対するばらつき Σ Τ Υ 3c m 17cm 4.4c m 10 cm fiber-optic thermometer
Fig. 1 Container of cooking rice by microwave heating. The diameter of the container was 17 cm, and height was 10 cm. Uncooked Rice grain layer : 3 cm in height from the bottom of the container, Water layer : 4.4 cm in height from the bottom. The aluminum tape was put in the lid and the bottom in the container.
を小さくするために，移動平均（区間 22）し，回折強 度曲線を平滑化した． 2.4.3 結晶化（老化）速度定数の算出 結晶率 U(t) を以下のように定義し，Avrami 式を用い て，結晶化（老化）速度定数を求めた． i f i t Cr Cr Cr Cr t U − − = ) ( （2） ここで，Criは 5℃での貯蔵開始時における相対的結晶 化度，Crfは相対的結晶化度の平衡値，Crtは低温貯蔵 時間 t における相対的結晶化度である．相変化や再結晶 がある一定の温度で進行する場合，結晶率 U(t) と貯蔵 時間 t の間には通常，Avrami 式である式（3）が成立する [12,13]． ) exp( 1 ) (t ktn U = − − （3） ここで，k は速度定数，t は貯蔵時間，n は Avrami 指数 である．相対的結晶化度 Cr の時間変化の実測値に合う ように，Avrami 指数，速度定数および相対的結晶化度 の平衡値 Crfをフィッティングパラメータとして決定し た．Avrami 指数 n は結晶成長方向の次元を表し，数値 が大きいほど結晶成長方向が多次元であるとされてい る． 3．結果と考察 3.1 昇温履歴および含水率 炊飯容器中心部の温度履歴を Fig. 2 に示す．マイク ロ波加熱は，温度上昇速度が非常に速く，加熱開始か ら約 5 分で炊飯容器中心部が 100℃に達した．その後は 100℃を約 10 分間保持した．加熱終了後，すなわちマ イクロ波の出力 0 の状態で，温度は 15 分間で 10℃下が り，炊飯終了時には 90℃となった．一方，電気炊飯器 を加熱手段とした場合は，約 15 分間かけて約 40℃まで 炊飯釜内の温度を上げている．約 40℃に達した後は， 約 10 分程度で炊飯釜内の温度が 100℃に達し，その後， マイクロ波加熱の場合のほぼ 2 倍の時間となる約 20 分 間 100℃を保持した． 米粒の含水率を Fig. 3 に示す．含水率測定部位は， 容器中心部の上部（Ⅰ）・中部（Ⅱ）・底部（Ⅲ）の 3 か所である．容器の底部になるにしたがい，徐々に米 粒の含水率は低下した．電気炊飯器によって炊飯され た標準的な米飯の含水率値に近い米飯は，容器中部（Ⅱ） の米飯であった．マイクロ波加熱による炊飯は，高さ 方向における容器内での含水率のばらつきが大きく， このばらつきがデンプンの糊化および老化の進行，さ らに食味に大きな影響を与えている．同一高さで，容 器側面と中心部を比較した場合，側面部の方が含水率 は低いという結果であったが，高さ方向でのばらつき の方が顕著であったため，本実験では，容器中心部に おける高さ方向のみ結果を示した． 3.2 相対的結晶化度の変化 Fig. 4 に含水率の異なる米飯を 5℃で貯蔵した場合の X 線回折図を示す．Ⅰ，Ⅱ，Ⅲはそれぞれ Fig. 1 に示 されている含水率測定位置に対応している．同一試料 について，貯蔵 12 時間ごとに 72 時間まで X 線回折図 を取得した．X 線照射面を覆っているフィルムの影響 が少なく，さらに再結晶化による回折ピークの出現が 顕著な回折角 2 θ＝14∼19°の範囲を示している．含水 率の異なる米飯であっても，低温貯蔵時間が長くなる につれて，2 θ＝17°付近にデンプンの老化の進行に伴っ て デ ン プ ン 鎖 が 形 成 す る 結 晶 領 域 の 回 復 に よ る 回 折 ピークが認められた．含水率の低い米飯（Ⅲ）では， 低温貯蔵時間 12 時間後から回折ピークが出現し，デン 0 50 100 㪇 㪉㪇 㪋㪇 㪍㪇 Te mp e ra tu re (͠ ) Time (min) Microwave heating electric rice-cooker
Power ON Power OFF
Microwave heating Electric rice-cooker
Fig. 2 The temperature histor y at the center point of the container during microwave heating. A measured position was Ⅱ as shown in Fig. 1.
Fig. 3 Water content of cooked rice grain at position Ⅰ , Ⅱ and
Ⅲ in the container as shown in Fig. 1, and rice grain cooked
プンの老化の早期進行が認められた．含水率の高い米 飯（Ⅰ）では貯蔵 24 時間後から回折ピークが出現して いた．また，含水率の低い（Ⅲ）の回折パターンには， 2 θ＝15°付近にも回折ピークが見られ，Ⅰ，Ⅱの回折図 とは異なる回折パターンであった． 回折角 2 θ＝14∼19°の範囲における相対的結晶化度 を Fig. 5 に示す．低温貯蔵時間の進行にしたがい，相 対的結晶化度は増大した．含水率の高い米飯（Fig. 3, Ⅰ） の回折図では低温貯蔵 12 時間では回折ピークが小さく 結晶化が進行していないと推測されたが，相対的結晶 化度を算出するとわずかではあるが，結晶化は進行し ていることが示された．一方，含水率の低い米飯（Fig. 3, Ⅲ）では，低温貯蔵時間の進行にしたがい結晶化度 の増加量が減少し，平衡値に到達するようにみられた． このように相対的結晶化度は炊飯後の米飯の含水率に 影響を受け，含水率が低いほど結晶化速度は速く，72 時間後における相対的結晶化度の平衡値も大きかった． 以上の含水率依存性は，既往の研究とも一致している [13,14]． 3.3 偏光顕微鏡観察 偏光顕微鏡下で観察した老化米飯の画像を Fig. 6 に 示す．切片を作成した米粒は，含水率測定位置（Ⅰ，Ⅱ， 㪈㪊 㪈㪋 㪈㪌 㪈㪍 㪈㪎 㪈㪏 㪈㪐 㪉㪇 2ɽ 䋨degree) 72 60 48 36 24 12 0 Σ 㪈㪊 㪈㪋 㪈㪌 㪈㪍 㪈㪎 㪈㪏 㪈㪐 㪉㪇 2ɽ 䋨degree䋩 Τ 72 60 48 36 24 12 0 㪈㪊 㪈㪋 㪈㪌 㪈㪍 㪈㪎 㪈㪏 㪈㪐 㪉㪇 2ɽ 䋨degree䋩 Υ 72 60 48 36 24 12 0
Fig. 4 Changes of X-ray diffractograms of cooked rice during storage at 5℃. Ⅰ , Ⅱ and Ⅲ corresponds to the different position in the container as shown in Fig. 1. The numbers show the storage time every 12 hours.
Fig. 5 Changes of relative cr ystallinity of cooked rice during storage at 5℃. Ⅰ , Ⅱ and Ⅲ corresponds to the position in the container as shown in Fig. 1. The lines indicate the best fitting curves of Eq.(3).
Fig. 6 Retrograded cooked rice section with different storage time at ever y 24 hours. Ⅰ , Ⅱ and Ⅲ corresponds to the position in the container as shown in Fig. 1.
Ⅲ）より採取した．画像中，輝度の高い領域は，偏光 十字を示す未糊化デンプン顆粒が密集している部分で ある．吸水・加熱により結晶構造が崩れた糊化デンプ ンは，複屈折性を失い，顆粒が示していた偏光十字も 消失する．そのため，偏光顕微鏡下で観察すると，輝 度が低下してデンプン顆粒が糊化したことを可視的に 確認できる．一方，これを低温貯蔵すると，老化とよ ばれるデンプン鎖結晶構造の回復が起こる．再結晶化 によって，デンプン顆粒は再び複屈折性を示すように なり，偏光顕微鏡下で観察すると，炊飯直後の米粒に 比 べ て 輝 度 の 高 い 領 域 が 増 加 す る 様 子 が 確 認 で き る [15]．Fig. 6 に示した老化米飯の切片画像は，低温貯蔵 時間が長くなるにつれ，輝度の高い領域，つまり複屈 折性の回復が認められるようになった．また，炊飯直 後の米飯では，米粒内に見られた空隙の周囲は輝度が 高く，加熱による糊化が十分でなかったことが予想さ れる．篠田らは [15]，米粒内に生じたクラック（ひび 割れ）周辺からも糊化が進行する様子を偏光顕微鏡観 察で示していることから，本試料で見られた空隙は， 糊化進行に関わるクラックとは異なり，炊飯過程にお ける急激な膨潤によって生じるホール（空隙）[16] の 可能性が高い．低温貯蔵時間 24 時間後の米飯は，含水 率の最も低い（Ⅲ）米飯においては輝度の高い領域が 米粒全体に及んでおり，デンプンの老化の進行が認め られた．一方で，Ⅰ，Ⅱの米飯においては，輝度の高 い領域は炊飯直後（無貯蔵）との差が見られず，老化 の進行は認められなかった．Ⅰの米飯は，低温貯蔵時 間が 72 時間後となっても，Ⅱ，Ⅲの米飯に見られるよ うな輝度の高い領域はあまり見られなかった．Ⅱ，Ⅲ の米飯は，低温貯蔵時間 48 時間後では輝度の高い領域 は米粒全体に及んでおり，デンプン鎖の結晶領域形成 の進行，つまりデンプンの老化の進行が認められたが， 低温貯蔵時間 72 時間後の画像では低温貯蔵時間 48 時 間後の米飯切片との明確な差は見られなかった．米粒 の形状については，含水率が高いほど，米粒の長軸方 向への膨潤が著しく，それに伴いホール（空隙）[16] が大きくなるという傾向がみられた．一方，米粒の含 水率が低いと，炊飯後の米粒の膨潤は少なく，生米に 近い形状を保っていた．さらに，ホールの大きさは含 水率の高い米飯のホールに比べ，小さい傾向が認めら れた． 上述のように，偏光顕微鏡観察においても米飯の老 化進行の様子は観察できる．しかしながら，X 線回折 によって示された相対的結晶化度（Fig. 5）の変化のよ うなデンプン顆粒の微小な老化の進行を把握すること は難しい．いずれもデンプン顆粒の再結晶化の程度を 直接反映していることから，偏光顕微鏡法で可視化し つつ，X 線回折手法によって数量化することで，米飯 の老化進行の様子をより明確に示すことが可能になる と考えられる． 3.4 結晶化（老化）速度定数の算出 相対的結晶化度 Cr の時間変化の実測値に合うよう に，Avrami 式（（3）式）の Avrami 指数，速度定数およ び相対的結晶化度の平衡値 Crfをフィッティングパラ メータとして決定した（Table 1）．これらパラメータを 用いて描いたフィッティングカーブを，相対的結晶化 度の時間変化に重ねて Fig. 5 に示す．フィッティング カーブと実測値は良く一致した．含水率の最も低い米 飯試料Ⅲの老化速度は，Ⅰ，Ⅱに比べて著しく大きく， さらに相対的結晶化度の平衡値 Crfの値も高かった．速 度定数および Avrami 指数は，パルス NMR 法を用いて 得られた速度定数および Avrami 式 [13] と数値桁が一 致した．とくに，試料が炊飯米粒であり，かつ含水率 が本実験とほぼ等しい場合（本実験の試料 I）において， 速度定数の値は良く一致していた．パルス NMR 法では， 検出されるプロトン信号の減衰曲線が，緩和速度の異 なる固形成分と液体成分から構成され，老化の進行に 伴 っ て 固 体 成 分 の 割 合 が 増 加 す る と 解 釈 し て 解 析 を 行っている．本実験で行った X 線回折の結果と一致し たことから，パルス NMR 法における固体成分の増加は， デンプン顆粒の結晶構造の回復と見なして良いといえ る．また，精製米デンプンおよび米粉の系で示された 含水率が低いほど，老化速度定数が大きいという関係 が [13]，米粒においても成り立つことが本実験によっ て明らかとなった．糊化の進行によってデンプンの吸 水能力は著しく上昇することから，炊飯後の米粒の含 水率が低いほどデンプンの糊化度は低く，含水率が高 ければ，デンプンの糊化は十分進行していると考えら れる．よって，米粒の老化の進行度は炊飯時のデンプ ンの糊化の進行度に大きく左右され，さらに本実験で 実施したマイクロ波炊飯では，容器内における米粒間 の糊化度の差異が大きく，それが老化の進行度にも影 響を及ぼしたといえる．
Table 1 Avrami parameters for retrogradation of cooked rice
Sample Water content (d.b) (-) Crf na k(day-n)b Ⅰ 2.06±0.20 1.75 1.93 0.30 Ⅱ 1.47±0.10 2.05 1.82 0.56 Ⅲ 1.08±0.19 2.49 0.66 1.92
aAvrami exponent of time
bAvrami rate constant of crystallite growth
4．結 論
マイクロ波加熱により炊飯した米飯について，低温 貯蔵に伴うデンプン老化の進行を表すデンプン鎖の結
晶化挙動を，X 線回折法で定量化することを試み，以 下のことが明らかとなった． 1）マイクロ波出力を 600W 相当で炊飯すると，炊飯容 器内の米粒および水の温度上昇が急激であり，炊飯後 の米粒の含水率は炊飯容器内の高さ方向において大き な差を生じた．含水率の差異は，米粒の糊化の進行度 を反映していると考えられた． 2）X 線回折図より相対的な結晶化度を算出した結果，炊 飯後の米粒の含水率の差がデンプン鎖の結晶領域形成 の進行に大きく寄与していた．米粒の含水率が低いと， デンプン鎖の結晶領域形成速度が速く，低温貯蔵 3 日 後の結晶化度も大きかった． 3）偏光顕微鏡を用いて老化米飯の切片を観察した．顕 微鏡観察では，X 線回折図から把握される老化の進行 と同じような変化を示したが，結晶化度の微小な変化 を反映する画像の変化を確認することはできなかった． 4）Avrami 式を用いて，相対的結晶化度の時間変化の実 測値に合うように，Avrami 指数，速度定数および相対 的結晶化度の平衡値をフィッティングパラメータとし て算出した．速度定数は，炊飯後の米粒の初期含水率 との相関性があり，含水率が低いほど大きかった． 引 用 文 献
1) M. Nakamura, K. Kainuma; “Biochemistr y experiment method 19 Starch, Related glucidic experiment method (Seibutukagaku Jikkenhou 19 Denpun, Kanren tousitsu Jikkenhou)”, Japan Scientific Societies Press, Tokyo, Japan, 1998, pp.72-77, 188-192,197-208.
2) M. Fukuoka; “Starch Gelatinization arid Retrogradation” (in Japanese). Refrigeration., 78( 907), 392-397 (2003).
3) Y. Ikawa, C.Kikuchi, S. Kanehira, Y.Murakawa, S. Ijiri; “Comparative Study on Evaluation Methods for Retrogradation of Cooked Rice at the Early Stage” (in Japanese). Japan J. Appl. Glycosci., 49, 29-33 (2002).
4) M. Otahara, K. Hatae, A. Shimada; “Objective Evaluation of Staling of Cooked Rice” (in Japanese). J. Home Economics of Japan., 46, 841-848 (1995).
5) A. Mizuno, M. Mitsuiki, M. Motoki; Effect of Crystallinity on the Glass Transition Temperature of Starch. J. Agric Food Chem., 46, 98-103 (1998) .
6) L I M A I , S I N G H R P. ; O b j e c t i v e m e a s u r e m e n t o f retrogradation in cooked rice during storage. J Food Qual.,
16(5), 321-337 (1993).
7) S. Kitamura, “Gelatinization and senescence of starch (especially, analysis by DSC)” (in Japanese). Japan. Starch.,
37, 174-178 (1992).
8) Y. Ikawa, C. Kouno(Kikuchi); “Multiple Evaluation of Cooked Rice Retrogradation in Early Stage of Storage” (in
Japanese). Japan J. Appl. Glycosci., 52, 293-298 (2005).
9) RIBOTTA P D, LEON A E, CUFFINI S, ANON M C; The staling of bread: an X-ray diffraction study . Eur. Food Res. Technol., 218, 219-223 (2004).
10) BAYER R. K., BALTA-CALLEJA F. J.; Nanostructure of Potato Starch. II. Structure of a Highly Cr ystalline Gel Obtained by Retrogradation Using X- Ray Dif fraction Techniques. J. Appl. Polym. Sci., 104, 689-696 (2007).
11) E. J. Sonneveld, J. W. Visser; Automatic collection of powder data from photographs. J. Appl. Cr yst., 8, 1-7(1975).
12) A. Guinier; “Theor y and practice of X-ray cr ystallography (X-senn Kesshougaku no Riron to Jissai”. Rigaku electric company, Tokyo, Japan, 1967, p.406.
13) YAO Y, DING X; Pulsed Nuclear Magnetic Resonance (PNMR) Study of Rice Starch Retrogradation. Cereal Chem., 79, 751-756 (2002).
14) FARHAT I A, BLANSHARD J M V, MITCHELL J R; The Retrogradation of Waxy Maize Starch Extrudates: Effects of Storage Temperature and Water Content. Biopolymers., 53,
411-422 (2000).
15) C. Shinoda, M. Fukuoka, H. Watanebe; “Visualizing the Progress of Starch Gelatinization in a Rice Grain during Cooking” (in Japanese). J. Cook. Sci. Jpn., 34, 396-398
(2001).
16) T. Nagata, A. Horikane.,“Advanced measurement of agricultural products and food, Measurement of rice grain internal structure by MRI (nuclear magnetic resonance imaging)” (in Japanese). J. Agric., Forestr y and Fisheries Res., 24, 5-11 (2001). 和 文 要 旨 老化米飯の評価方法として，定量性に優れているた めに一般的によく用いられる方法として，DSC 測定， BAP 法がある．しかし，試料の調製方法の煩雑さや， 初期段階の老化評価が難しいという欠点がある． 本研究では，マイクロ波加熱を用いて炊飯した米粒 の老化の進行を，X 線回折を用いて定量化することを 目的とした．また，一般的に行う粉末処理をせずに， より簡便な測定方法としてすり潰した試料を直接測定 することによって老化米飯の評価方法を検討した．ま た，偏光顕微鏡観察を同時に行い，老化の程度を可視 的に確認し，X 線回折の結果と合わせて考察した． 結晶化度の算出を行った結果，低温貯蔵 12 時間後か ら 老 化 の 進 行 が 認 め ら れ た． 得 ら れ た 結 晶 化 度 よ り Avrami 式を用いて，老化速度定数の算出を行った．老 化速度定数は，炊飯後の飯粒含水率に大きく影響を受 け，含水率が低いほど老化速度定数は大きかった．
