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中木和彦小森友明

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56

液液抽出におけるノズルの影響について

平井英 中木和彦小森友明

TheEffectoftheDistributorNozzlesinLiqnid-LiquidExtraction ZlyEijiHIRAI,KazuhikoNAKAxI,TomoakiKoMoR,

Instudiesonaspraycolumnforliquid-liquidextraction,thedecisiononthenumber anddiameterofthedispersingnozzlesappearstobeaveryimportantproblemforlargescale

operations・

ROW,KoffoltandWithrow1)employedasolventdistributorhavingl/16in.,3/32in andl/8in・holesandindicatedthatbestresultswereobtainedwithl/16inholes;However,

manyofthenecessarybasicandfundamentaldatafordesignandperformanceofadistributor nozzlearestilllacking

ThispaperdealswiththeeffectofthenumberanddiameterofthedispersingnozZles onthechemicalengineeringoperationofliquid-liquidextractionusinga5・Ocmindiameter and45cmlongAcriliteresincolumn,asshowninFigl、

Chemicalsystemsusedinthisinvestigationarewater-benzene-phenolandbenzene-water

‐ethanoLIntheformersystem,thecontinuousliquidwasaqueoussolutioncontaining5wt・

%phenolandthedispersedliquidwaspurebenzenelnthelatter,thecontinuousliquidwas wateranddispersedliquidswerethreeethanol-benzenesolutionscontaining998wt・%,20.2

wt・%and26.2wt・%ethanoL

Asreliablecalculationoftheinterfacialsurfacebetweenphasesisimpossible,results wereexpressedintermsofheightofover-alltransferunitsbasedonthecontinuosphase,

(HZXu)OG

(HnU)ocforthesetwochemicalsystemsincreaseswithincreasedratioUb/U、,the numbersofholesandthediameterofthedispersingnozzles・Inotherwords,therateof transferofsolutebetweenphasesisafTectedbythedropsizeformedwiththedispersingnoz‐

zlesandvelocityofthedispersedliquidUb・

Whenthedisperseddropletsareveryfineandnumerousinthespraycolumn,thedro‐

pletshaveatendencytocoalesceandtovaryinshapefromthespherical,andconsequently

(H・TU.)ocisnotinHuencedbythedropsizeundersuchconditions、

Theempiricalequationon(HT.U、)ocwasgivenby

(HT.U、)oc/"‘=a(Ub/U、)q5

wherecZrepresentsafactorwhichhasbeenfoundtodependontheconcentrationofsolution,

〃isthenumbersofholesandaisthediameterofthedispersingnozzle

Fortheethanol-benzenesolutionsofthreedifferentconcentrationsinethanol,valuesof cZare9、8for9.98wt・%,14.1for20.2wt・%,and16.5for26.2wt・%inethanoL

Thispaperreducesconsiderationsonchemicalandphysicalpropertiesofchemical systemsusedinthiswork,butitisprobablyduetotheunequalSchmidtnumbersthatthe

-56-

(2)

平丼・中木・小森:液液抽出におけるノズルの影響について 57

solutionsofthreedifferentconeentrationsofethanolgivedifferentvaluesforcz・

TheendefIectsareveryimportantinspraycolumns・Sinceitisconsideredthatvery appreciableamountsofextractionoccurduringtheformationofdropletsatthedispersing nozzle,ontheotherhand,relativelylittleextractionmayoccurwhilethedropletrisesupto theendofthespraytoweroppositefromthedispersingnozzlesthroughthecontinuousphase.

1緒言

溶液中のある成分を分離する方法として蒸発,蒸溜などがあるが,液液抽出も場合によってはきわ めて有利な分離方法である。蒸溜やガス吸収はもっとも簡単な場合は二成分系として扱えるのに抽出 は最小三成分系を扱わねばならない。また抽出は蕪溜のように沸点とか揮発度のような物理的性質よ りむしろ化学的,性質を利用するものである。さらに抽出操作は実験室的にはかなり古くから行なわれ ているが,工業的には比較的新しいので拡散操作としての装置の設計に関するデータはまだ少ない。

スプレ塔による液液抽出に関する研究は総括物質容量係数と抽出液や抽残液の流量の関係を示した のが大部分である。しかし工業的規模にスケール・アップ

する場合にノズルの孔径や孔数は大切な問題である。このFig1Strctureofspraytower.

方面の研究はほとんどなく,わずかにRowDらによって ノズルの孔径を変化させた場合の報告があるの承である。

よって本研究ではノズルの孔径および孔数が液液抽出にど のように影響するかを検討する。

2実験装置および実験方法

本実験ではFig.1に示すような寸法のスプレ塔を使用 した。ノズル部分の寸法はFig.1に,内径および孔数に ついては別表に示す。フローシートはFig.2に示すごと くである。塔頂および下部貯蔵タンクは#30番亜鉛引き 鉄板を使用し,外壁にはアスベストまたは硅藻土にて保温「、

した。スプレ塔本体はアクリノレ樹脂円筒を使用し,塔内温 度を一定にするため二重円筒とし恒温槽より温水を循環さ せる。分散相系統配管は下部タンクから塔頂タンクまでは リヅガス管を使用し,2個の塔頂タンクよりの溢流部分も ]Wガス管を使用しその他はすべて腐蝕を考慮して内径11 mm銅管を使用した。

分散相ノズル寸法

番号ノズル 丙ズ窪|孔数|配列|曇ズ書 丙ズ雀|孔数l配列

4mm正方形

3mm正方形 5mm正方形

ノノ〃□几0日の⑰

2.4mm 3.0 3.5

28個 19 17 5個

13 4mm

3.5 1.75

123

-57-

(3)

58金沢大学工学部紀要

Ⅶ抽料には石炭酸5wt、%水溶液とエタノール 9.98wjtJ%,20.2wt・%,26.2wt・%ベンゼン.’j

溶液を使用し,前者は抽剤としてベンゼンを,

後者は水をそれぞれ使用した。

換言すれば連続相の石炭酸一水に対して分散 相はベンゼンを使用し,連続相の水に対しては エタノールーベンゼンを分散相とした二種類の 系を用いた。n

これらの溶液はあらかじめ一定温度25COと なるようプレス塔を通さずに循環し,連続相溶 液を塔頂より,分散相溶液を塔底よりスプレ塔 に供給し,塔内で向流接触せしめるd塔内に形 成される両相の接触界面高さが一定になった後 に抽料,柚剤および抽出液,抽残液を採取し,

その組成を分析した。それと同時にそれら溶液

3巻1号1963年

Fig.2Flowsheetofapparatus

の流量を測定した。 Exシ、けRqff"ロゼに

15,Ar7bnk

採取した各溶液の組成の分析|まアツペ屈折計を用い,あらかじめ求めに濃度対屈折率の関係グラフ よりその組成を求めた。また密度は比重天秤でプ粘度はオストワルドの粘度計で測定を行なった6

抽出理論は二重境膜説によるのが最も都合がよい。実験から総括物質容量係

数を測定し,この結果を使用して境膜I性質移動係数でデータを整理するのがよFig.3Continuous

いわけであるが】抽出においては境膜物質移動係数の使用の困難さから,こんcontacttower にちまでほとんど総括物質容量係数を使用しているのが多い。

大冊鱒で牡ノズルの影錘か」i自、スのhK曰餉予土スハテ鰺拝崎宙宗皇〃蝿一俸序「巳y)R1x,

本研究ではノズルの影響を知るのが目的であるので総括物質容量係数を使用 した。なお抽出理論は多くの参考文献2)3)')にあるので簡単に述べる。

Fig.3に示すような抽出塔を考えた場合,塔の任意の位置における微小高さ

`zにおいて,塔の単位容積内の平均有効接触面積をα〔m2/m3〕とすれば,塔 単位断面積につぎ高さ‘ごなる部分の接触面積はcMzとなるから,塔の単位 断面積当りの抽出速度‘1Vは次式のような物質収支の微分形が成立する。、

‘Ⅳ=Kbα(jr-jr*)`ご=K、α(y*-jMz (1)

ここで苑は抽残液層における抽質濃度を表わし,yは抽出液層の抽質濃度を 表わす。そして妬*はyと平衡にある抽残層の抽質濃度を表わし,y*はjrと 平衡にある抽出液層の抽質濃度を表わす。

KC,KDは抽残液層,抽出液層基準の総括物質移動係数〔kg-mol/m2・hr・molefraction〕であり,

KMKDaは抽残液層,抽出液層基準の総括物質容量係数〔kg-mol/m3・hr・molefraction〕である。

そして抽出速度〃の単位は〔kg-mol/m2・hr〕である。

抽残液層,抽出液層における拡散抵抗は同じように取扱えるので抽残液層について記す。抽残液お よび抽出液の抽質濃度は塔頂から塔底ではことなっているが,抽質を溶かしている溶媒と抽剤の相互 溶解度が変化しないとすれば,抽質を溶かしている溶媒の量は変化しない。すなわち抽残液における

抽質の移動量は次式で示される。 肋一』

CfⅣ=‘(Rjr)=R(1-苑)cJ 1-J『 (2)

58

(4)

平井.中木・小森:液液抽川におけるノズルの影響について 59

また塔長さを通じて抽出濃度xが変化するならば,Kb,KDは変化する。抽残液と界面との溶媒の 濃度の平均値を(,-苑)〃とすれば,KCよりもKC(1-打)Mのほうが一定になる。よって(1)式

は次式のようになる。

R`j6-Kbα(1-JU)M(苑一Jr*)αz (3)

1-J『(1-〃)〃

または

((砦等")了竺fT-血と】§』Q処【竺一(3)

なお(1-Jr)〃は稀薄溶液の場合は算術平均を使用できるから

(1-妬)〃=-11-苑*)+(1-苑) (4)

さらに(3)式または(3)式を積分すると

z=耐て告而岼忌子了空寂(5)

となる。(4)式を(5)式に代入すると

.z=rmi画三万('二丁二二FT+÷In-器)(6)

となる。また(HmU.)を使用すれば次式のように書ける。

Z=lVbc・Hbc=lVbD・HDD (7)

よって移動単位数jVbQ1VbDおよび移動単位数が1.0のとぎの塔の高さであるHDC,HbDは次式

のようになる。

」Vbc-l二丁空6T+÷,、1-弐:(8)jVbD-lj;了I空了+÷h'三隻(8)

(9)

HDC=-X5U7て'一二了而 (9)HbD=KDα(1-,)」w

ここでR,Eは連続ト目および分散相の塔内平均のモル質量速度〔kg-mol/m2hr〕である。

理論抽出率〃*は次式によって定義される。

r1-jr2 (10)

〃*=jr1-”/h

(10)式中のhは分配係数であり,抽剤中に抽質が含まれないときはy2=oであり,この場合に(10)

式はいわゆる抽出率〃となり,次式で示される。

、jrl-jr2 (11)

ワーラビテ

なお抽出率〃は抽残液基準として表わしてある。

5実験結果および考案

実験方法で述べた方法によって実験を行ない,(8)式からNOCを図積分によって計算した。ただ し平衡データのペンゼンー水一エタノール系は平田耐)らおよびPhilipのらのを使用し,水一ペンゼン ー石炭酸系はLCT.?)のを使用した。そしてHbcは(9)式から計算した。この結果をFig.4および

5に示す。

抽出液層,抽残液層基準の物質移動係数は分散相と連続相各液の流れの状態と,その拡散度合に支 配されて,Fig4のように(Ub/UD)の増大とともに(HT.U、)ocも増大する。ここにUb,UDは 連続相および分散相液の空塔速度〔m/hr〕である。すなわち(Ub/U、)の減少は抽出率の増大を意味 すると同時にKbaの増大をも意味する。Fig.4はエタノール20.2wt・%のペンゼン溶液を分散相

-59-

(5)

6O 金沢大学工学部紀要 とし,水を連続相として,使用したものであり,I Ucは6.68~28.8m/hr,UDは3.0~44.2m /hrである。(HT.〃.)ocの最小は0.19m で,最大は0.8mである。これに対して石 炭酸5wt・%の水溶液を連続相とし,ペンへ ゼンを分散ホ目とした場合はFig・5のように~

(HT・DB)ocの最小は0.25mで,最大は1.ざ

6mである。これらの場合に([/b/U、)のべト

ざ数は0.5である。また多くの研究結果H)をミ

承るに,(HT、ひ)ocは(Ub/Ub)に比例し,

3巻 Fig.4

1号1963年

CorrelationbetweenUg/UDand(Hmu)oc

DB6

そのべき数は0.54~1.01である。

Fig4からも明らかなように分散ノズル内 径αによって(HTU.)ocが変化している。

ノズル径を三種類変化させた場合にRowD らの研究がある。ROWらは内径8.75",長さ 82〃(有効長さ69")のガラス円筒において,

トルエンー水一安息香酸系による抽出実験を 行なった。上部ノズルから水を流入させて,

濃度OO1131b-mol/ft3安息香酸のトルエン 溶液を抽剤である水で抽出させた。このデー タを筆者らが再整理したのがFig.6である。

ノズル径が最小のとぎ一番よい結果をえてい る。なおノズルの個数であるが,ROWらの 論文に明記してないようで不明である。しか しながらノズル径が違っても同じ個数を使用 したものと思われる。すなわち分散ノズルに よって作られた液滴の大きさは抽出速度を大 きく左右する。その液滴形成の大きな因子は ノズル孔径に関係することは藤縄,)らによっ て明らかである。

Fig.6の場合に(Ub/U、)を一定として (HT・ひ)ocとノズル径‘〔m〕の関係は,

Fig7のようにほぼ45°の傾斜の直線とな り,Fig4の場合は(HT・ひ)ocとaの関 係は不規則となった。これはノズル数が相当 に変化しているからだと,思われる。よって (HT.u)ocと〃‘(〃はノズル数)の関係は (Ub/U、)が一定の場合に,Fig7のように ほぼ45゜の直線となり,(HT.U)ocが〃‘

に比例することがわかった。換言すればこの 範囲では〃が小さいほど(HT.U、)ocが 低くなるわけである。(HT・ひ)oc/"αと

/0Fノ

1072968ノOo2968ノd MJb〔-)

Fig.5CorrelationbetweenUD/UDand(HmUb)oc

〔E〕:ヘコト・工)

/C、2午68ノ002午OBノOl Wu。〔-〕

Fig.6CorrelationbetweenUb/UDand(HT.U)oc

〔莚〕 【凶

○.ヘ。.農。工)

(Mbr-)

60

q2 ○86午

d、

ノ。

P。6BIO ?。68ノ0

/7ozZ/e

Ⅳ0

ey

〃.

〔、)

20xノ0 j・ノ5xノ02 2275xノ〆

=l言l4ii三i=if

nozz/e ' '

key

"。〔m〕

6.7xノ○-2 5.7x/0-2 3ノ 5.g5x/OF2

して

-1 AroyInOZZノeIIllI

桑三三

|||||||’

 ̄ ̄

"

コノヱ

ノノノ6 コノヱ

(6)

平井・中木・小森:液液抽111におけるノズルの影響について 61

Fig7Effectofnozzle

(仁こい◎へ。・ト・工 OB6OB6 〔室):ヘコ信・工

‐ノ

、.〔m〕 d〔1,1

(Ub/Ub)の関係をFig.8.9に示す。Fig.

8.9においては直線の傾斜は0.5であり,

Fig.8ではペンゼン中のヱタノール濃度に よって異なった直線となっている。この理由 は明らかではないが,シュミット数に関係す るものと思われる。しかし本研究ではシュミ

ット数の影響については検討しなかった。

〃‘やdを小さくすればするほど(Hm UU)ocが低くなることがわかったが,これに は限界があると考えられる。それでROWら のデータを再整理したのがFig.10である。

Fig.10の泡鐘キャップは下部ノズルの代り に,高さ4〃で幅4”の円すい部分に116",

鞘2〃および雑〃の孔をあけたもので,各キ ャップとも孔数は120個である。多孔板は蒸 溜の場合の多孔板と同様に,鞘2",兇〃の孔 をあけた板で,各板とも孔数465個である。

Fig.10を承るに個数が約4倍になっても,

(HT.U、)ocはほとんど同一線上にならぶ。

よってノズルの個数を非常に多くしても(H T.U、)ocを低下させることはできず,これが (HT.U、)ocの限界ではないかと思う。これ らは塔径に対する〃や塔断面積に対するノ ズルの断面積などの問題を含んでいると思わ れるので,今後この問題について究明する考 えである。

Fig.11は(11)式から計算した抽出率と 流量比の関係を示す。抽出率はUDの増加と ともに増大している。U、の低いところはほ とんどノズル孔径に関係なく抽出率は一定と なっている。これは液滴の形成時間が比較的 長いため液滴形成中に連続相と接触する表面

FigBCorrelationbetweenUb/UDand

(HT・ひ)oc/"‘

四面万五面…

雪=窒留I

ェ◎86卓

〔-〕E謡一ミゴ時正)

、2

086

5F

リo2468ノ。●2勺68ノ。ノ2-ノ

UC/U、〔-J

Fig.9CorrelationbetweenUb/UDand

(HT.U)oc/"‘

E、。ぺ・◎・ト・工

 ̄__」

F】

Uc/U、〔-〕

61

2。68ノ0-ノ

d= 2968ノ0

oF

10

10-' 246810 29.68ノ。

〃0ェZIe

Ⅳ0

ConcOnfr㎡io"of&hmoノ〔w↑泊 ggb 20.2 26.2

|||I||’

二F=鍵lllllll

/’曇|/ざ

nozzだ

Ⅳ○ key

q] ' |H三 〆--

(7)

62 金沢大学工学部紀要 は平衡状態に近づき,液滴上昇中は形成時よ

りも抽出率が低いと考えられる。さらにUD の少ないところでは単位体積当りの液滴数が 少ないから,有効表面積が小さくて抽出率が 低くなる。したがってUDの小さい場合の抽 出率はほとんど末端効果によるものと考えら れる。このことは分散ノズルで液滴が形成さ

れる間にほとんどが抽出され,比較的少量のミニJ

抽質が分散相液滴が連続相を通過上昇する際 に抽出されるとし、う事実を認めさせる。ゴトニ 水一ペンゼンー石炭酸系を取扱った永田'0)王

、一

らの攪伴式抽出塔では,抽出率は60~90%

の範囲である。これは当然攪伴翼による接触 面積の増大も示すものであり,液滴の形成が 大きな因子の一つになっていることを示すも のである。

3巻1号1963年

Fig.10CorrelationbetweenUb/UDand

(HT.U)oc

ゲ86

086

/00

uc/u・〔‐〕

Fig.11CorrelationbeteenUb/UDandfractionofextractedq

C(。〈◎

赤へ

69

-

/○(r」、j 468/Ou 46

uq/Ub〔‐〕

4結一

本実験ではペンゼンー水一エタノール系について次の実験式をえた。

ベンゼン中のエタノール濃度9.98wt・%の場合は

(HTU.)oc/"‘=16.5(Ub/U、)0.5 20.2wt・%の場合は

(HT.U、)oc/"‘=14.1(Ub/U、)o、5 262wt・%の場合は

-62-

'02午68ノ0-1 2..46BIO

-ノ 2468ノ○ 246

HCy

Bu66/6

cap(in)

ノノノ6 3/32

K Qノノ

F1;i11【:獄

3/32

L▲

=二二

ノノ8 l△’ l/8

-H1f[iF

||’

■■■■■■■■■■■■Ⅱ■

nOZz/e key l/70/〔、〕’

llll

5.7x/0-2

r『 5.7γ/0- 5.96x/O~2

。=LF三二Ll

(8)

平井・中木・小森:液液抽川におけるノズルの影響について 63

(H、T・ひ)oc/"α=98(Uと/UD)''・5 である。

いずれの場合も分散ノズルの孔径および個数が(HT.U、)ocに大きな影響を与えることは事実であ り,液滴形成にも密接に関係していることは明らかである。

本研究ではシュミット数についての検討を控えたし,流量比(DC/U、)を使用したが,これはレイ ノルズ数の比のごとぎ無次元項に置換えて考慮する必要があると思う。よって(HmU.)ocとシュミ ット数やレイノルズ数の関係,境膜物質移動係数に関する研究および分散ノズルの孔径や個数につい ての詳細な研究を進める予定である。

(附記)本研究に要した費用の一部は文部省科学研究費によった。なお本研究は佐古文男,坂本英 明,蝋清登志夫,北村忠捷の諸君の協力をえた。記して感謝の意を表します。

参考文献

ROW,S・BandOthers:Tγα"S・Aw.肋S/、C力C”.E"gγS・’37,559(1941).

Treybal,RE.“MassTransferOperations,''426(1955).

Sherwood,T・K・andPigford,R、L、“AbsorptionandExtraction''’422(1952).

Treybal,R、E、“LiquidExtraction''’242(1951).

平田・藤田:化学工学,21,201(1957).

Philip,J、C、andC1ark,C・HD.:’CM,z・SOC.,127,1274(1925).

"InternationalCriticalTables",Vol、3398(1928).

Trejbal,R、E・“LiquidExtraCtion''’323(1951).

藤縄・他:化学工学,21,194(1957).

永田・他:化学工学,20,2(1956).

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3)

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(原稿受付1962年6月30日)

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参照

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