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GERSTEL TDS 3/3C
加熱脱着導入システム
TDS 3C
1
加熱脱着-GC
分析者が長年、待ち望んでいた装置。それは、幅 広いVVOC
∼SVOC
成分に対して、多検体試料を高感度で分析 できる高性能な装置です。GERSTEL
加熱脱着導入システムTDS A2
、TDS 3/3C
、CIS 4
は、性能向上はもちろん、簡単操作、液体注入、イージーメンテ ナンス性を可能にした、夢のシステムといえるでしょう。 高性能Agilent 7890GC
/5977MSD
との組み合わせにより、ケ ミステーションからシステムすべてのコントロールが可能です。 省力化と優れたアプリケーションが実現できます。3
大先進デザイン
バルブレス流路を実現したオートサンプラー
チューブをリフトアップして加熱炉へ挿入するユ ニークなチューブ交換機構が、オートサンプラー から流路切り替えバルブを不要にしました。今ま でバルブや長い配管系内に残留し、分析の障害 となっていたメモリーやコンタミネーションがほ とんど起こりません。特にSVOC
成分の分析に対 して有効です。加熱脱着後、加熱炉の試料チュー ブを空チューブに交換する機能と加熱炉を冷却 する機能も有しており、余熱の影響によるキャ リーオーバーもありません。夢を実現した加熱脱着導入システム
̶
GERSTEL
TDS A2, TDS 3/3C, CIS 4
̶
TDS : Thermal Desorption System CIS : Cooled Injection System VVOC : Very Volatile Organic Compounds SVOC : Semi-Volatile Organic Compounds
▲20検体オートサンプラー付加熱脱着導入システム (TDS A2/TDS 3/CIS 4)搭載 Agilent 7890GC/5977MSD マニュアル仕様もございます
TDS 3C
TDS 3C
はUPC Plus
、またはCCD2
を使用することで 液体窒素を使用すること無く冷却が可能です。2
が可能にした新アプリケーション領域
考え抜かれた流路設計
加熱脱着させるTDS 3
からクライオフォーカスさせるCIS 4
ま で、不活性処理済みprosteel
キャピラリーでわずか約15cm
。可 能な限り短いトランスファーラインを実現しました。分析カラ ムは直接、CIS 4
に接続します。加熱脱着/カラム導入時の両 方でスプリット/スプリットレスを選択できるため、広い濃度 範囲の試料に対応できます。脱着時のガス流量を大きくでき るため、短時間で加熱脱着できます。特に熱に不安定な化合 物に対して、有効です。 ▲サンプルラックが移動 ▲チューブをリフトアップ ▲TDS 3へチューブ挿入d
d
▲加熱脱着/カラム導入時に選べるスプリット/スプリットレス流路 ▲トランスファーライン(TDS 3∼CIS 4) ■20
検体用オートサンプラーTDS A2
の動作 TDS 3 キャリアー ベント CIS 4 ベント スプリット TDS 3 CIS 4 スプリットレス TDS 3 キャリアー キャリアー ベント ベント キャリアー CIS 4 スプリットレス TDS 3 CIS 4 スプリット ■加熱脱着−クライオフォーカス時 ■急速加熱−カラム導入時 アプリケーション 領域 バルブレス 流路を実現した オートサンプラー メカによるチューブ交換機構 フェラルレスのサンプルラック 多環芳香族等 沸点の高い 化合物 DOPのような 含酸素化合物等 吸着しやすい 化合物3
大先進デ
ザイン
一体型を 超えた優れた コンポーネント設計 液体注入できるCIS 4、 イージーメンテナンス アプリケ ーション領域 環境試料等 濃度変動の 大きい試料 バター、 チョコレート等 熱で溶け 出す試料2
2
1
1
3
3
考え抜かれた 流路設計 不活性&短いサンプル パス、スプリット/ スプリットレス機能※DOP: dioctyl phthalate
※
3
TDS 3
システムを構成するモジュール単独での使用を前提とした設計 が行なわれており、幅広い分析ニーズに対応できます。TDS 3
は冷却機能を有しているため、室温付近での加熱脱着分 析や短い分析サイクルに対応できます。CIS 4
単独で液体試料の一体型を超えた優れたコンポーネント設計
分析で求められる機能を搭載した加熱炉を内蔵しています。 スプリット/スプリットレス機能をはじめ、加熱炉を冷却でき る構造となっています。加熱炉が横配置であるため、液体や 流動性の高い試料(バター等)のDHS
(ダイナミックヘッドス ペース)分析にも適用できます。チューブをマウンティングエレ メントに固定して、マニュアル分析ができます。 加熱脱着された揮発性成分を液体窒素によりクライオフォー カスするモジュールで、インサートを内蔵しています。インサー トは、バッフルタイプ、吸着剤充填タイプなどアプリケーショ ンに合わせて選択することが可能です。急速加熱による揮発 性成分のカラム導入時にスプリット/スプリットレスが選択で きます。TDS 3
を取り外した状態で、シリンジによる液体注入 ができます。 ▲加熱脱着導入システム(TDS A2/TDS 3/CIS 4) ▲TDS A2/TDS 3を外してセプタムレスヘッドを取り付けたCIS 4 ▲試料チューブを取り付けたマウンティングエレメント(写真上) マウンティングエレメントをTDS 3に挿入(写真下) ▲TDS 3の内部構造CIS 4C
▲CIS 4 ▲CIS 4の内部構造[\
シリンジ注入ができます。分析カラム、トランスファーラインの交 換も簡単です。TDS/CIS
はフロント/
バックどちらの注入口にも設 置可能。もうひとつの注入口にはAgilent 7683
オートインジェク ターを設置も可能です。(100
サンプルトレイ不可) * 専用アダプターを取り付けることにより、外径1/4インチサイズのサンプル チューブに対応可能です。 * オプションのUPC Plus、またはCCD2を使用することで液体窒素を使用する ことなく冷却が可能です。加熱脱着導入
システムの
アプリケーション分野
加熱脱着導入システムが
「簡単操作で高感度・高精度アプリケーションを実現」します
!
!
吸着剤へ濃縮捕集して分析 ●室内大気(車室内大気、 クリーンルームエアー) ●環境(大気、水質、土壌) ●香り(食品、香料) ●匂い(高分子、大気)熱 脱 着
チューブに直接充填して分析 ●自動車部品(VDA278
対応) ●電子材料/
部品 ●ポリマー/
化成品 ●香り(食品、飲料、香料) ●匂い(食品、ポリマー、大気) ●ポリマー中残留モノマー熱 抽 出
試料チューブの準備
吸着剤を充填したチューブに試料を吸引させる、もしくは、チューブに分析対象物を充填します。試料チューブのセット
2
チューブをサンプルラックに取り付け、サンプルラックをTDS A2
にセッ トします。条 件 設 定
3
ケミステーション上のGERSTEL MAESTRO
ソフトウエアより、TDS
部、CIS
部の条件を設定します。分 析 開 始
4
【
分
析
手
順
】
■サンプルチューブとコンテナ 上から順に・空チューブ ・Carbotrap 300 ・Tenax TA ・コルク栓 ・土壌 ・フィルム ・コンテナ ▲試料を準備 ▲試料チューブをサンプルラックにセット ▲サンプルラックをTDS A2にセット▲GERSTEL MAESTRO(TDS 3) ▲GERSTEL MAESTRO(CIS 4)
d
d
d
1
1
2
3
4
■事務所内空気 50ml/min x 24h TenaxTA捕集
■自動車内装品(ファブリックシート)表皮 30mg VDA278メソッド(VOC:90℃/30min、Fog:120℃/60min)
■ポリスチレン 熱抽出 70℃
■フロアマット測定例 : TE使用 5cmx1cm 750mg (上段 : 40min@60℃、4L捕集下段 : サンプル取り出してからチューブ250℃) TEをマイクロチャンバーとして使用。自動車内装材であるフロアマットの発生ガス分析。 はじめに60℃で発生ガスをサンプリングした後、チューブからサンプルを取り出し、チューブのみ250℃まで加熱。 これによりチューブ内壁に吸着した高沸点成分(DOA、DOPなど)を回収する。 マイクロチャンバー法では、このように2段階測定を実施することでサンプルから揮発した高沸点成分をロスなく分析することができる。
加熱脱着導入システムのアプリケーション
■室内大気(弊社ラボ内)の分析例: CTS 2使用 Hexaneからきれいにピークが検出されています。 HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)のカラムを 使用して、HexaneからDOPの一斉分析です。 サンプリング量: 3L,Splitless 1. Hexane 2. Benzene 3. Trichloroethene + Heptane 4. Toluene 5. Acetic acid 6. Tetrachloroethene 7. D3(環状シロキサン3量体) 8. Ethyl benzene 9. m,p-Xylene 10. Styrene + o-Xylene 11. 1,4-dichlorobenzene 12. 2-ethyl-hexanol 13. Undecane 14. Dodecane 15. Tridecane + Chloronaphthalene 16. Tetradecane 17. Pentadecane 18. Hexadecane 19. Heptadecane 20. Octadecane 21. DIBP 22. DBP 23. DOP(DEHP)TDS
システムの可能性を
VVOC
∼
SVOC
成分の高感度一斉分析が可能!
加熱脱着された成分をスプリットレスモードでカラムに全量導入するとVVOC
成分で ピークがブロードになるものがあります。また、スプリットモードで導入するとピークが シャープになるものの感度が足りない場合があります。その場合CTS 2
を使用すること により解決されます。CIS
注入口とCTS 2
での2
回のクライオフォーカッシングにより全 量導入でもVVOC
成分はシャープなピークを得ることができます。CTS 2 ON/OFF
は
GERSTEL MAESTRO
から簡単設定
GERSTEL MAESTRO
ソフトウエア上のチェックだけでCTS 2 ON/OFF
の設定が可能です。CTS 2
を使用しない場合でもカラム取り外し等の物理的な作業は必要ありません。TDS
システム周辺装置
CTS 2
・・
Cryo Trap System 2
CTS 2
はTDS 3/CIS 4
システムのセカンドクライオトラップです。 プレカラムに導入された成分はCTS 2
で液体窒素により再度フォーカッシングされメインカラムに導入されます。 ▲TDSシステム+ GC/MSD + CTS 2構成図 ▲GCオーブン内部 CTS 2(Second cryo) CIS 4 (Firstcryo
) TDS 3 プレカラム メインカラム プレスフィット コネクター ▲TE 2・TC 2用コントローラー(C200)TC 2
・・
Tube Conditioner 2
TDS
チューブ専用チューブコンディショニング装置
設定した温度で、不活性ガス(高純度N
2、He
)を流しながら10
本同時にTDS
チューブのコンディショニングが行えます。 新品、もしくは汚れたチューブをTDS
本体でコンディショニングする時間 を大幅に短縮できるので非常に効率よく分析を行うことができます。 温度は室温+10
℃から350
℃までコントロール可能。様々なタイプの吸着 剤のコンディショニングに対応できます。CCD2
・・
Cryostatic Cooling Device 2
TE 2
・・
Thermo Extractor 2
サーモイクストラクター(TE 2
)はTDS
システム用オフラインサンプリング装置です。内径4mm
のTDS
チューブには入らない容積の 大きいサンプルや、少量では感度が足りないサンプルを、吸着剤入りのTDS
チューブへ濃縮する事が可能です。さらに広げる様々な周辺装置がそろいました
!
▲上: TDSチューブ、下: TEチューブTE 2
は外径16mm
の大型チューブが収納される加熱炉を持っていま す。サンプルから加熱脱着された成分は加熱炉の外側に取り付けら れたTDS
チューブへと移送され吸 着剤に捕集されます。この時、Tenax TA
などの疎水性の吸着剤を選択する事により水分の多いサ ンプルも水の影響を最小限に抑え、分析することが可能です。 加熱炉は液体窒素使用により0
℃から350
℃までコントロールでき るので低温・高温抽出が可能です。 サンプル TDSチューブ ▲加熱脱着された成分はキャリアーガスにより TDSチューブへ移送される。加熱脱着装置用冷却オプション
液体窒素不要
GERSTEL
加熱脱着装置TDU2
、TDS3C
用の冷却装置です。 クライオフォーカス部(CIS4C
)の温度を−40
℃まで冷却可能なため、液体窒素を使用すること なく対象成分やアプリケーションの範囲が広がります。コスト削減、生産性向上
液体窒素に比べて、ランニングコストの大幅な低減と、より長期の連続測定が期待できます。2
チャンネル対応のCCD2
により、最大2
システムまでの加熱脱着装置に装着可能です。優れた操作性
温度などの条件設定はGERSTEL MAESTRO
ソフトウェアより行います。 液体窒素交換の手間も省くことができるので、操作性、メンテナンス性が向上します。GERSTEL Twister
TM
SPME
を超える脅威の新技術登場!
Twister
T Mはガラス製攪拌子の外側に100%PDMS
(Polydime
thylsiloxane
)をコーティングしたサンプル前処理用のデバイスです。
SBSE
、HSSE
、PSSE
などのサンプリング方法を選択可能で、気体、液体、固体など幅広い 試料形態に対応できます。 また、対象成分の濃度も 比較的高い濃度のものから、 極低濃度まで対応できます。 ▲SBSEのイメージ PDMS ガラス マグネット TwisterTM概念図 ▲水中の農薬80成分(500ng/L)の回収率 トリクロロアニソール※の測定 では、低濃度領域から広範囲 にわたり非常に良い直線性を 示しました。 ※
log k o/w 4.00
またソフトジュース中の香 気 成 分 分 析でも良 好な 再 現 性 が得られています。 ▲桃風味ソフトジュース中香気成分の再現性(n=6) Compound name R.T. R.S.D. % isoamyl acetate 12.03 2.8 1-hexyl acetate 16.19 2.2 2-hexyl acetate 17.59 1.6 2-isopropyl-4-methyl thiazole 18.08 3.0 octyl acetate 20.29 4.6 linalool 21.39 1.2 alpha-terpineol 23.61 3.5 geraniol 25.29 3.6 γ-decalactone 28.93 3.0 δ-decalactone 29.61 3.6 γ-undecalactone 30.47 1.0 diethyl decandioate 30.93 4.6 δ-undecalactone 33.35 3.7優れた直線性と再現性
Twister
TMは簡便かつ高感度であると同時に直線性、再現性にも優れています。 Amount 8.0e+02 6.0e+02 4.0e+02 2.0e+02 0 0 5.0e+04 1.0e+05 1.5e+05 2.0e+5 Response Response = 2.34e+002*Amt Coef of Det(r^2)= 1.000 Curve Fit: Linear/(0,0)Calibration Curve for Trichloroanisole
Selected ion monitoring mode
1-10,000 ng/l
SBSE
(
Stir Bar Sorptive Extraction
)
SBSE
は、SPME
(Solid Phase Microextraction
)と同様に液-
液分配の理論を応用したガム相抽出法です。
Twister
TMを試料溶液中で攪拌させるだけで目的成分を抽出・濃縮することが可能です。また、操作が非常に簡単(通常の攪拌子と同じ)、
SPME
と比べ非常に高感度(固体相体積、
50
倍以上)、多検体スターラによる同時抽出(20
検体以上)、GC
システムの全量導入、繰り返し使用が可能といった特徴があります。
PSSE
(
Passive Sampling Sorptive Extraction
)
試料形態が気体の場合、環境大気、室内大気中などに
Twister
TMを設置し一定時間放置します。気体中の対象成分が
Twister
TMへ気−液分配されます。▲HSSE
▲PSSE
HSSE
(
Headspace Sorptive Extraction
)
バイアル中の試料ヘッドスペース部に専用ホルダーを設置し、
Twister
TMを用いたヘッド スペースサンプリング(HSSE
)を行うことができます。夾雑成分の多い液体試料、ゲル 状試料、固体試料など様々な試料形態に対応します。 0 20 40 60 80 100 120 水-オクタノール分配係数 (log Kow) 回収率 (%) 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 0 水中の農薬80成分(500 ng/L)の回収率 理論回収率曲線 試料量 5mL PDMS量 24µL ▲加熱脱着導入システムの主な仕様
■TDS部(TDS A2/TDS 3/3C) チューブ寸法 : 6mm(外径)×178mm(長さ)内径4mm チューブ本数 : TDS A2 20本(TDS 3 1本) チューブ交換 :メカニカル(バルブレス) 加熱炉温度範囲 :−50∼400℃(室温以下は液体窒素冷却) −40∼400℃(CCD2使用時) 加熱炉昇温速度 : 1∼60℃/min 脱着モード :スプリット/スプリットレス トランスファーライン材質:不活性化処理済フューズドシリカキャピラリ トランスファーライン温度: 50∼400℃ トランスファーライン距離: 150mm ■CIS部(CIS 4) 加熱温度 :−150∼400℃(液体窒素冷却) :−40∼400℃(CCD2使用時) : 10∼400℃(UPC Plus使用時) 加熱速度 : 0.5∼12℃/sec 導入モード :スプリット/スプリットレス カラム接続 : CIS 4直接(トランスファーラインなし) ■制御方式・条件設定 温度は専用コントローラ(C506)、流量はGC搭載のEPCにより コントロール。 条件はGERSTEL MAESTROソフトウェアより入力。 設置寸法・重量・ユーティリティ ■設置寸法 GC/MSD部 :幅2250mm、奥行き850mm、高さ550mm GERSTEL部 :幅1100mm、奥行き600mm、高さ650mm ユーティリティ部:液体窒素容器等 ■重量 GC部 : 50kg MSD部 : 41kg ケミステーション部: 36kg GERSTEL部 : 16kg ■ユーティリティ ガス関係 :キャリアガス(He)、液体窒素 電源 : TDS・CIS部 100V 5A(50/60Hz) GC部 200V 15A単相(50/60Hz) MSD部 200V 5A単相(50/60Hz) ケミステーション部 100V 10A(50/60Hz) 周辺装置 ■CTS 2 温度範囲 :−50∼350℃ 昇温速度 : 0.5∼25℃/sec 制御方式・ :温度は専用コントローラー(C506)よりコントロール 条件設定 条件はGERSTEL MAESTROソフトウェアより入力 ■TC 2 加熱温度範囲 :室温+10℃∼350℃ 加熱時間 :制限なし(手動で制御) 温度制御 :専用コントローラー(C200)よりコントロール チューブ本数 : 10本 チューブ寸法 :外径6mm×内径4mm×長さ178mm (TDS専用チューブ) ユーティリティ:不活性ガス(高純度N2,He)、元圧400kPa以上 電源 : 100V 2A(50/60Hz) ■TE 2 チューブサイズ: 13.6mmID : 16mmOD : 178mm 温度範囲 :室温+10℃∼350℃(液体窒素使用により0℃∼) 抽出時間 :制限無し フローレンジ : 20∼200ml/min ユーティリティ:不活性ガス(高純度N2,He)、元圧400kPa以上 温度制御 :専用コントローラー(C200)よりコントロール 電源 : 100V 2A(50/60Hz) ※設置環境・ユーティリティの詳細につきましては、 当社もしくは当社代理店までお問い合わせください。※本カタログ記載の仕様等は予告なく変更する場合があります。
ゲステル株式会社/
GERSTEL K.K.
〒152-0031 東京都目黒区中根1-3-1 三井住友銀行都立大学駅前ビル4F TEL.03-5731-5321 FAX.03-5731-5322