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JAIST Repository: 有機シリコンと窒素を用い安全性を高めたガスバリア膜の作製

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Academic year: 2021

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(1)JAIST Repository https://dspace.jaist.ac.jp/. Title. 有機シリコンと窒素を用い安全性を高めたガスバリア 膜の作製. Author(s). 渡部, 五常. Citation Issue Date. 2012-03. Type. Thesis or Dissertation. Text version. none. URL. http://hdl.handle.net/10119/10383. Rights Description. Supervisor:松村英樹, マテリアルサイエンス研究科, 修士. Japan Advanced Institute of Science and Technology.

(2) A15a5. 有機シリコンと窒素を用い安全性を高めたガスバリア膜の作製 有機シリコンと窒素を用い安全性を高めたガスバリア膜の作製 渡部 五常(松村研究室) はじめに:これまで、危険なシラン(SiH 4)を用いずにヘキサメチルジシラザン(HMDS)とアン モニア(NH3 )、水素(H2)、酸素(O 2)を原料とした触媒化学気相成長(Cat-CVD)法により作製した 酸窒化シリコン(SiO xN y)膜をガスバリア膜として応用することに成功している。しかし、NH3 もなお危険性があることから使用を避けたい。そこで、窒素(N2)の NH 3 代替使用が考えられる が、N 2 の触媒分解は困難である。今回我々は、誘導結合プラズマ(ICP)を用いて N2 を分解し、 その分解種を基板に供給、その他の原料ガスは触媒分解により供給することで安全性の高い 原料のみを用いたガスバリア膜を得ることに成功した。 実験:厚さ 100 µm の PET フィルム(12×12 cm2 )と Si 基板(2×2 cm2 )上に、HMDS、H 2、O 2、 N 2 を原料ガスとし Cat-CVD 法を用いて SiO xNy 膜を堆積した。チャンバー外部に取り付けた石 英管内で N2 プラズマを発生させ、その分解種をチャンバー内に供給、他のガスはチャンバー 内に直接供給した。膜の屈折率、膜厚はエリプソメトリー、水蒸気透過率(WVTR)は温度 40 o C、 湿度 90%の条件で等圧法、膜組成は X 線光電子分光法を用いて評価した。 結果:Fig. 1 に膜中窒素組成比(N/Si)の N2 流量依存性を示す。N2 流量を増やすことにより膜中の窒 素(N)量が増加している。さらに、その量は NH3 を用いた条件の膜に近い。次に、WVTR 測定結果 を Fig. 2 に示す。N2 流量が増加することによりバリア性が向上した。さらに、そのバリア性は食品 包装に用いられているアルミラミネート膜よりも高く、良質なバリア膜が得られた。 まとめ:N2 をプラズマ分解して供給することで NH3 を使わずに、安全なガスのみを用いてガスバ リア膜が得られることが明らかとなった。 ●新手法(Cat+ICP+N2) △従来法(Cat+NH3). 0.2. 2. WVTR [g/m ・day]. Composition ratio (N/Si). Pure PET. 0.1. 0. Fig. 1. 10. 10 0. 200 Flow rate of N2 or NH3 [sccm]. 400. 膜組成比(N/Si)の N2、NH3 流量依存性. Keywords:Cat-CVD、ICP、HMDS、N2. 0. ●新手法(Cat+ICP+N2) △従来法(Cat+NH3). アルミラミネート膜. −1. 0. Fig. 2. 200 Flow rate of N2 or NH3 [sccm]. 400. WVTR の N2、NH3 流量依存性.

(3)

Fig. 2 WVTR の N 2 、 NH 3 流量依存性Fig. 1  膜組成比(N/Si)のN2、NH3流量依存性0200 40010−1100アルミラミネート膜Pure PETFlow rate of N 2 or NH3 [sccm]WVTR [g/m2・day]●新手法(Cat+ICP+N2)△従来法(Cat+NH3)020040000.10.2

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