高充填木質プラスチック複合体の基礎研究
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(2) 圧 縮 、押 出 、 射 出 成 形 で 作 成 した 試 験 片 を 用 い て 機 械 特 性 と耐 水 性 の 試 験 を行 っ た。成 形 体 の 機 械 強 度 は 、 主 と して 繊 維 一 マ トリ ソ クス 間 の 接 着性 と繊 維 の 絡 み 合 い と に よ っ て 決 定 され る。 繊 維 長900μmの ロー ス繊 維 を90wt%用. セ ル. い た 複 合 体 は 、 試 験 した 全 複 合 体 中 で 水 に よ る 膨 潤 が 最 も 大 き か っ た 。 複 合 体 の 耐. 酸 の繰 り返 し単 位 に 開 環 した カ プ ロ ラ ク トン が 付 加 し た低 分 子 量 オ リ ゴマ ー の 生 成 を 融LDI-TOFMS測. 2)木. 粉/PLLA複. 合 体 の 混 和 剤 と して カ ブ ロ ラ ク ト ン変 性 ポ リ乳 酸(PLACL)の. 水性 は 、下 記 の 順 で増 大 した1射 出 成 形 品 く押 出 成 形 品 く デ イ ス タ ン ス バ ー を用 い な い 圧 縮 成 形 く デ イ ス タ. 性 ポ リ乳 酸(PLACL)の. ン ス バ ・一を用 い る 圧 縮 成 形 。. 粉 ま た は 竹 粉80%、PLLA20%の. 本 研 究 の 結 果 、セ ル ロー ス1PPIMAPPの. 複 合 体 で は 、射 出 お よび 押 出成 形 に よっ て 成 形 され た 複 合 体. 添 加 が 成 形 体 の 機 械 特 性(MORお. 割 合 を固 定 し、0∼1%のPLACLを. を わ ず か に 増 加 さ せ た が 、0.2%以. 3)セ. PLLAと. ル ロ ー ス1PP/MAPP複. 合 体 の 密 度 お よび モ ル ホ ロ ジ ー. よ びMOE)に. 上 のPLACLの. カ プ ロラ ク トン変. 添 加 した 配 合 を 調 製 し、 圧 縮 成 形 に よ る 添 加 に よ っ てMORお. よ びMOE. 添 加 は 機 械 強 度 の 低 下 を もた ら した 。 こ の 原 因 はPLACLと. の 混 和 性 が 劣 る こ と に よ る と推 定 され る。本 研 究 は 木 粉 とPLLAマ. を 示 すPLACLの. 評価. 及 ぼ す 効 果 に つ い て 研 究 を行 っ た。 木. 成 形 を行 っ て 添 加 効 果 を調 べ た 。複 合 体 の 機 械 強 度 は 、極 め て 少 量 のPLACLの. が 最 も優 れ た 機 械 特 性 お よび 耐 水 性 持 つ こ とを 明 ら か に し た。. プ ラ ス チ ッ ク材 料 の 充 填 剤 と して木 質 材 料 を 用 い る こ と に 対 して 多 く の 興 味 が も た れ 始 め たひ とっ の 原. 定 に. よ っ て 確 認 した 。. トリ ッ ク ス との 間 に 強 い 相 互 作 用. 臨 界 量 が 存 在 す る こ と を 示 唆 して い る 。. 因 は 、 木 質 材 料 の低 密 度 に あ る。 また 、木 質 系 充填 材 の 欠 点 と して あ げ られ る もの と して 、親 水性 木 質 材 料 と疎 水 性 ポ リマ ー との 間 に 強 い界 面接 着 力 を得 る の が 難 し く 、良 好 な 分 散 が 得 が た い こ とで あ り、 これ ら の 結 果 、 成 形 体 の 耐 久 性 や 機 械 特 性 が低 下す る。 本 論 文 で は 、 セ ル ロー ス1PP!MAPP複. 合 体 の成 形 体 密 度. の 比 較 お よ び モ ル ホ ロ ジー の 評 価 に 焦 点 を あわ せ た 。 短 繊 維 の 複 合 体 は 、 セ ル ロー ス1プ ラ ス チ ッ ク間 の 親 和 性 と接 着 性 に 優 れ 、一・ 方 長繊 維 の複 合 体 は 上 記 二 相 間 の 接 着 性 に 劣 った 。押 出 成 形 は成 形 過 程 で 受 け る 強 い シ ェ ア に 起 因 して 、セ ル ロ ー ス 、熱 可塑 性 樹 脂 、お よ び 添 加 物 の 良 好 な 混 合 を も た らす 。 この 現 象 はCCD 顕 微 鏡 で 確 認 され た。 4)セ. ル ロー ス ノPPIMAPP複. 合 体 の 熱 機 械 分 析 お よ び 動 的 熟 機 械 分析. 熱 機 械 分 析 は 固 体 物 質 中の 分 散 要 素 の 分 布 に 関 わ る 情 報 を 与 え 、物 性 の 変 化 を理 解 す る 一 助 とな る。成 形 体 の 熱 安 定 性 に つ い て は 、 プ ラ ス チ ック の 含 有 量 の 増 加 と と も に 熱 膨 張係 数(CTE)も ロ ピ レ ンのCTEが. 増 加 した 。 ポ リプ. 、セ ル ロー スノ プ ラ ス チ ック 複 合 体 の 値 よ り 大 きい こ と は よ く知 られ て い る。し た が っ て 、. 配 合 中のプ ラスチ ック含有量が増加 する とともに、 結果 と して生 じるセル ロースノ プ ラスチ ック複合体 の CTEは. 増 加 す る。 こ の よ うに して 、背 後 宇 宙 運 も プ ラ ス チ ッ ク 量 の 増 加 に伴 っ て 、 よ り可 と う性 に 富 む 成. 形 体 が 得 られ る 、, 動 的 熱 機 械 分 析(DMTA)は. 、貯 蔵 弾 性 率E',損. に っ い て の 情 報 を 与 え る 。E'は で 増 加 した。LogE'の. 失 弾 性 率Eお. よ び 分 散 フ ァ ク タ ーtanδ(=EγE"). プ ラ ス チ ッ クの 含 有 量 の 増 加 と と もに 射 出 成 形 品 お よ び 圧 縮 成 形 品 の 両 者. 温 度 依 存 性 を示 す 曲 線 の 温 度 上 昇 に伴 う減 少 に お け る傾 き の 変化 やtanδ. の増加は. 熱 的 遷 移 の 存 在 を示 し、 温 度 上 昇 に伴 っ て複 合 体 が 本 質 的 に 粘 性 材 料 と な る こ とを 示 す 。. 第二部 生 物 由 来 複 合 体 の 品 質 向 上 の た め の ポ リ乳 酸 共1合 1)PLLAの. γ 一ブ チ ロラ ク トン 、一. リ ーL一乳 酸(PLLA)の. 体の合成 お よび同定. カ ブ ロ ラ ク トン 、お よ び ヒ ドロ ビバ ル 酸 との 共 重 合 に よ る 変 性. ポ. よ うな 生物 由来 ポ リエ ス テ ル は 、 一 段 階 開 環 共 重 合 等 に よ っ て 変 性 され 、 分 子 量 と末. 端 官 能 基 を制 御 した オ リ ゴマ ー を 合成 で き る 。 本 実 験 で は 、 γ 一ブ チ ロラ ク トン(BL)、. 一. カ プ ロ ラ ク トン(CL)、. 合 体 を合 成 し 、 共 重 合 体 分 子 量 はMSALDI-TOFとGPCの PLLA-crCLで. 共 重 や. は 、 反 応 に よ る 平均 分 子 量 の 変 化 が極 め て わ ず か で あ る 生 成 物 を与 え る こ と が 明 らか に な っ. た 。 分 子 量 分 布 に 関 し て は 、PLLA-co-BLで PLLA-co-CLの. お よ び ヒ ドロ ビバ ル 酸(HA)で. 併 用 に よ り決 定 し た。 そ の 結 果 、PLLA℃o-}斌. 分 子 量 分 布 はPLLAの. は2極. 分 布 が 認 め ら れ た が 、PLLA-co-CLは. 単 分 散 系 で あ った 。. 分 布 と殆 ど変 わ りが 認 め られ な か っ た が 、PLLA℃rBLお. の 分 子 量 分 布 は 広 が っ た。 得 られ た 結 果 よ り、CL単. 量 体 は 、PLLAの. 化 ハ フ ニ ウム(IV)をLewis酸. よ るPLLAの. 触 媒 と して 用 いCLに. よびPLLA-co-HA. 変 性 に 適 す る と 判 断 され 、 引 き続 き 塩. 変 性 を よ り詳 細 に 検 討 した 。 そ の 結 果 、 乳. 一61一.
(3) 一62一. 査. 結. 果. の. 要. 旨 氏. こ子 り理 ま真. 審. の野. 文. 嘉. 論. 名. 申請 者 は 、今 日地 球 規 模 で の 課 題 で あ り 、母 国 で も深 刻 な 問 題 とな りつ つ あ る 、廃 棄 物 の 処 理 、 リサ イ ク ル の 促 進 等 環 境 相 和 製 持 続 材 料 へ の 寄 与 を 目指 し 、 木 質 プ ラ ス チ ッ ク複 合 材 料(WPC)の た。WPCは 21世. 、低 い 原材 料 価 格 、 軽 重 量 、 高 弾 性 係 数(MOE)、. 開発研 究 を行っ. お よ び優 れ た 環 境 調 和 性 等 の 性 質 を 持 ち 、. 学 位 の 種 類. 博. 学 位 記 番 号. 医 第949号. 学位授与 の 日付. 平 成20年3月22日. 学位授 与の要件. 学 位 規 則 第4条 第1項 該 当. 学 位論 文題 目. GeneticVariationintheRenin-Angiotensin. 士(医 学). 紀 の 材 料 社 会 を支 え る潜 在 力 を持 つ 材 料 と し て飛 躍 的 な 成 長 を 見 せ て い る。. 本研 究 は 、現 在 ま だ 産 業 的 に達 成 され て い な い 高 比 率 で 充 填 剤 を 含 むWPCの. 開 発 を 目的 と して い る 。 高. 比 率 充 填 複 合 体 は 、流 動 性 が 不 足す る た め に 成 形 が 難 しい と さ れ て きた 。 そ こ で 、成 形 性 や 生 成 物 の 特 性 に 及 ぼ す 種 々の 要 素 の効 果 を 明 らか にす る こ と を研 究 の 主 目的 と した こ と は 妥 当 な 選 択 で あ る。WPCは 較 的 新 しい 材 料 で あ り過 去 の 基礎 研 究 は 不 十 分 で あ り、特 に フ ィ ラー 高 充填WPC複. 、比. 合体は殆 ど調べ られて. い な か っ た。 本 研 究 で は セ ル ロ ー ス フ ァ イ バ ー ノ ポ リプ ロ ピ レ ン1マ レイ ン 酸 無 水 物 変 性 グ ラ フ トポ リ プ ロ ピ レ ン(MAPP)を. 用 い 、3種. の繊 維 鎖 長 の 異 な るセ ル ロ ー ス を 用 い3種. 射 出 成 形 、お よび 押 出成 形 の3種. の 異 な る配 合 に つ い て 、 圧 縮 成 形 、. の成 形 方 法 を も ち い て 検 討 を 行 っ た 。同 一 配 合 比 で異 な る成 形 法 を用 い る. ことは一 一般 に 難 し く 、多 く の例 をみ な い。 配 合 比 に した が っ て 調 製 し た コ ン パ ウン ド(混練 混 合 物)の. 特性. は メ ル トフ ロー 試 験 で 評 価 し 、成 形 体 の 物 性 は熱 分 析 、機 械 強 度 試 験 、耐 水 試 験 、 お よ び モ ル ホ ロ ジ ー に よ り評 価 を 行 っ て い る。 これ らの 結 果 に 基 づ き 、70%以. 上の 高比率で フィラーを含む高強度複合体 の開発 指. 針 を 得 た 。す な わ ち 、繊 維 長 は あ る程 度 ま で 成 型 体 強 度 に 寄 与 す るが 、長 く な りす ぎ る と強 度 低 下 を 起 こ す こ と,耐 水 性 と強 度 は ほ ぼ 比 例 関係 を 持 つ こ と 、繊 維 の 太 さ は 著 しい 影 響 を 持 た な い こ と、 フ ィ ラ ー 添 加 量. SystemandAutonomicNervousSystem. の 増 加 に 伴 い コ ン パ ウ ン ドの 流 動性 が 低 「す る こ と、成 形 法 に っ い て 比 較 す る と圧 縮 成 形 で 作 成 した 複 合 体 試 験 片 は 、 最 小 の 破 壊 モ ジ ュ ラ ス(MOR)、. 弾 性 モ ジ ュ ラ ス(MOE)、. 形 品 は最 も強 度 物 性 に 優 れ 、最 大 のMOR(70MPa)お 時 間 水 中 浸 漬 後 の 重 量 増 加 率2%)を. FurlctioninYoungHealthyJapaneseSubjects.. お よび 最 大 の吸 水 性 を 示 し 、射 出 成. よびMOE(7GPa)お. よ び 最 小 の 吸 水 性(室. 温,24. (健 常 な 若 年 日 本 人 男 性 に お け る レ ニ ン ・ ア ン ジ. 示 す こ と 、等 で あ る。 こ の 結 果 に 基 づ き 、 十分 実 用 に耐 え る80%木. オ テ ン シ ン系 遺 伝 子 多 型 と 自律 神 経 機 能 と の 関. 粉 を 含 む 押 し出 し成 形 体 を 製 造 す る こ とが で き る と明 ら か に され た 。 続 い て 重 量 比80!20の. 木 粉!ポ リ ーL一 乳 酸(PI.LA)を. 基 材 とす る複 合 体 に つ い て 研 究 を 行 っ て い る。 材. 料 を す べ て 生 物 由 来 材 料 とす る複 合 体 の 開 発 を 目指 し、 混 和 助 剤 と して 変 性PLAの 変性PLAの. 合 成 法 の検 討 を 行 い 、 ハ フ ニ ウ ム触 媒(HfCl4)を. 合 に よ りポ リ乳 酸 一co一 DI-TOFMSス. 用 い 、PLAと. 連 の 検 討). 使 用 を 検 討 して い る 。. ε 一カ プ ロ ラ ク トン との 共 重. カ プ ロ ラ ク トン共 重 合 体 を 合 成 した 。得 られ た 共 重 合 体 を種 々 の 分 析 法(MAL. ペ ク トル 、 ゲル ろ 過 ク ロ マ トグ ラ フ ィー(GPC)、. お よ びIH-NMR)を. 用 いて. 同 定 し 、目 的 とす る 共 重 合 が 容 易 に 進 行 す る こ と を 見 出 して い る。 しか し 、こ の 相 溶 化 材 は 、 木 粉 や 竹 粉 を 高 濃 度 で含 むPLA複. 合 体 に用 い て も著 しい 効 果 を認 め る に は到 っ て い な い。. 以 上要 約 す る と、 本 論 文 は 、 セ ル ロー ス1PP!MAPP複. 合 体 の 成 形 性 と物 性 、お よび ポ リ ーL一 乳 酸 共. 重 合 体 の 合成 お よ び 同 定 に っ い て 研 究 を行 っ た もの で あ り、数 多 くの 新 しい 知 見 を 得 て い る 。木 質 材 料 で 代 表 され る 生 物 材 料 の 関 わ る化 学 お よび 工 学 分 野 に 著 し く 貢 献 す る と認 め られ 、 今 日の 社 会 の 求 め る 環 境 調 和 型 持 続 性 社 会 の 構 築 に も寄 与す る と考 え られ る。 よ っ て 本 論 文 は 博 士(農学)の 学 位 論 文 と し て価 値 あ る もの と認 め る。 な お 、審 査 に あ た って は 、 論 文 に 関 す る 専 攻 内 審 査 お よ び公 聴 会 な どの 所 定 の 手続 き を 経 た う え 、平 成20年2月8日. 論 文 審 査 委 員(主. 査). 教 授. 池. (副主 査). 教 授. 楠. (副主 査). 教 授. 宮. 上. 博. 司. 、農 学 研 究 科 教 授 会 に お. い て 、 論 文 の価 値 な らび に 博 士 の 学位 を授 与 さ れ る 学 力 が 十 分 で あ る と認 め られ た 。. 進 崎. 俊.
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