SEC-TOCガイド
目的:このガイドは下記の3つのセクションに分かれています。 (1)セットアップ (2)基本操作 (3)校正 機器の重大な損傷を防ぐために、この文書の指示に従うことが重要です。 範囲:このドキュメントは、Sievers M9 SEC-TOC計に適用されます。1. セットアップ
構成品: Sievers M9 SEC-TOC計 Sievers MシリーズTOC分析計クイックスタートガイド (DQS 77000-01 MUL_Rev B(MC-14008)) 酸試薬カートリッジ 酸化剤試薬カートリッジ アクセサリーキット 排液チューブ(黄色) スタートアップ手順: 1. Sievers M-シリーズTOC分析計ク イックスタートガイドの、ステッ プ1〜8を実行してください。 分析計の右側のカバーは外したま まにしておきます。 ステップ1〜8の後、DIリザ ーバーに純水を補充します 。また、酸および酸化剤カ ートリッジを設置、I / Oの配 線を行います。分析計に電源 を接続しますが、電源は入れ ないでください。詳細は取 扱説明書の「第3章 設置」に記 注意: 分析計は、TCサンプルポンプが接続された状態で出荷されています。このス タートアップ手順のすべてのステップが実施されて、分析計をHPLCに接続する前に TCサンプルポンプが外れていることを確認します。TCサンプルポンプが接続されたま まの場合、機器に重大な損傷を与える可能性があります。 セントラル科学株会社 〒112-0001 東京都文京区白山5-1-3東京富山会館ビル TEL:03-3812-9186 FAX:03-3814-7538 URL http://www.aqua-ckc.jp2. 分析計背面の「Waste」と表示され た廃液チューブポートに、黄色の 排液チューブを接続します(排液 チューブはアクセサリーキットに 入っています)。 3. 廃液チューブの先を廃液タンクに 入れます。廃液の処理方法につい ては、取扱説明書の「第3章 設置」 を参照してください。 4. 分析計背面の「Sample Inlet」ポー トにシッパーチューブ(アクセサリ キット内にあるステンレス製継手が 付いたテフロンチューブ)を接続し ます。¼インチレンチを使用して継 手を締めます。手で締め付けてから ¼回ほど締めてください。締め過ぎ ないように注意してください。 5. シッパーチューブをTOC 50ppb未満 の脱イオン水が入ったフラスコ( 250mL 以上)に入れます。
6. Sievers M-Series TOC 分析計クイ ックスタートガイドのステップ11 と12に従ってください。 ステップ11と12を完了したら、 DIウォーターポンプを準備し、 分析計の基本設定を行います。 7. クイックスタートガイドのス テップ13に従ってください。 ステップ13を完了した後、酸シ リンジと酸化剤シリンジのフラ ッシングを行い、分析計の電源 をオフにします。
8. TCサンプルポンプの右側にある継 手から黄色チューブを外します。 黒いチューブを引っ張らないでく ださい。 9. 同様にTCサンプルポンプの左側か ら黄色のチューブを外します。 10. 1インチ程 度 の黄色チューブを廃 液チューブから外します。
警告!必ずTCサンプルポンプの接続を外してバイパスにしてください
。TCサンプルポンプが接続されたままHPLCに接続すると分析計に重大
な損傷を与える危険があります。ここで生じた損傷は保証対象外です。
11. このチューブはスペアバッグにし まってください。この黄色チュー ブを廃棄しないでください。 12. テフロンチューブについた黄色チ ューブを廃液ラインの継手に接続 します。 13. この手順でTCサンプルポンプを バイパスすることで、SEC-TOCを HPLCに安全に接続することができ ます。 SEC-TOCをHPLCと接続するため には、「操作」セクションの設定 情報を必ず読んでください。 TCサンプルポンプには 黄色チューブは接続しま せん 分析計に大きな損傷を与える危険があり ますので、必ずTCサンプルポンプをバイ パスしてください(チューブをサンプルポ ンプに接続しないでください)
2.基本操作
背景 SEC-TOC計は、環境水のサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の検出部として使 用されます。一般的なSECアプリケーションでは、サンプル中の有機分画を決定する ために、UV計が検出部として使用されます。しかし、有機物の種類(例えば、高分子) によっては、紫外線を吸収しないため、UVでは検出されません。SECは非破壊的であ るため、SECカラムからの溶離液をTOC 計に送って、サンプル中の有機物の分子サイ ズ分布をより正確に定量することができます。環境水中の有機化合物の分子サイズ分 布を理解することで、水処理方法や、膜を汚染する物質の特定や、発癌性副生成物の 原因物質に関する情報を得ることができます。 SECの検出部としてのTOC計利用については、公開されている論文(Her et al., 2002; Allpike et al., 2005)で説明されています。SEC-TOCとUV検出器を組み合わせ ることにより、有機化合物の分子サイズ分布を分析するための包括的なデータが得ら れることが示されています。SEC-TOCは、Sievers TOC計 M9ポータブル型を特別に改造したものです。SEC-TOCは無機炭素(IC)チャンネルが塞がれていて、サンプルポンプがバイパスされて いるため、HPLCポンプとカラムを使用してサンプルをTOC計に送ることができます。 分析計のICチャンネルが塞がれていて、本機はTCのみを測定するため、無機炭素除去 装置(ICR)が必要です。また、 SEC分析に合わせた分解能でデータを取得するため に、ターボモードで運転する必要があります。 SEC-TOCの過去のバージョンでは、Sieversのモデル800型や900型の分析計が使用 されていました。メンブレン素材を変更することで分析の感度を向上させていました 。様々な検証の結果、M9e分析計ではそのメンブレンが通常利用されるようになりま した。M9eのメンブレンは従来と比較して安定しており、ノイズ比を小さくすること に成功しました。
HPLCおよびカラム サンプルインジェクタとポンプを備えていれば、どのHPLCシステムでも使用できま す。有機溶媒を用いたHPLCシステムをSECに変更するためには、装置を損傷させない ように相当なリンスが必要となるため、専用のSECシステムが推奨されます。以下の 推奨パラメータはすべて、Her et al.(2002)を参照しています。分析方法開発の詳細 については、その論文を参照してください。多くのSECカラムには有機溶媒が含まれ ているため、SEC-TOCを接続する前にカラムを溶離液で十分にリンスすることが非常 に重要です。有機溶媒を十分にリンスせずに分析計をHPLCに接続すると、装置が損傷 する可能性があります。 HPLCシステム要件: 1. HPLCポンプ流量:1mL /分 2. サンプル注入システムを備えていること 3. 推奨サンプル注入量:> 500μL
4. 推奨カラム:Part Number 44782 from Tosoh Biosience LLC
5. 充填材:Toyopearl HW-50S (30 μm particle size).カラムサイズ:内径 20mm ×長さ 25cm 6. データ出力システム:既存のHPLC分析に使用されているシステム 7. 溶離液:0.004M りん酸緩衝液(pH = 6.8)、0.025M硫酸ナトリウム 溶離液(リン酸緩衝液)の調製: SEC-TOC分析に最適な溶離液/移動位相は0.025Mの硫酸ナトリウムを含む0.004M リン酸緩衝液(pH = 6.8)であり、イオン強度は0.1Mです。Her et al.(2002)によっ て実施された分析方法の開発段階で、いくつかの他の溶離液が試験されましたが、リ ン酸緩衝液が最良の結果をもたらしました。 溶離液1Lの調製方法: ・ リン酸一ナトリウム一水和物(NaH2PO4)0.288gを用いて0.0024M溶液を調製 ・ 二ナトリウムリン酸二水和物(Na2HPO4・2H2O)0.2864g を用いて0.0016M溶液を調製 ・ 硫酸ナトリウム(Na2SO4)3.525gを用いて0.025M溶液を調製 ・ 脱イオン水 1L ・ 5M NaOHまたは0.5N HClを使用して、溶離液のpHを6.8±0.1に調製 この溶離液は、分析中のバックグラウンドを低く抑えるために、可能な限り汚染を 避けて低TOCにする必要があります。溶離液が大気中の二酸化炭素を吸収してIC 濃 度が上昇することを避けるためには、HPLCシステム内部に脱気機構がない場合、ヘ リウムや窒素のような不活性ガスを設置する必要があります。
サンプルをスパイクするための濃縮バッファー 注入されたサンプルのイオン強度を溶離液のイオン強度と一致させるために、濃 縮溶離液の「スパイク」を試料に添加する必要がありります。 濃縮溶離液の調製方法: ・ モノナトリウムリン酸 一水和物(NaH2PO4)0.5741gを用いて0.0478M溶液を調製 ・ 二ナトリウムリン酸二水和物(Na2HPO4・2H2O)0.5673gを用いて0.0319M溶液を調製 ・ 硫酸ナトリウム(Na2SO4)7.2gを加えて0.507M溶液を調製 ・ 脱イオン水 100mL サンプルイオン強度( 導電率 )が溶離液(〜4.7 mS / cm)と一致するように、5 mLのサンプルに濃縮溶離液を十分に加えます。サンプルの開始導電率に依存します が、一般的には3〜5滴で十分です。 標準液 サンプル中の分子サイズ分布を決定するためには、分子サイズの標準液を測定して 、分子質量対カラムの保持時間の比を決定する必要があります。標準液のイオン強度 が溶離液と一致するように調製する必要があります。代表的な標準液は、異なる分子 サイズのポリエチレングリコールです。 I / O配線 HPLCデータ収集システムに対して、SEC-TOCから4〜20 mAのアナログ信号を出力 することができます。4-20 mA出力の配線方法の詳細については、取扱説明書の第3章 のステップ6を参照してください。アナログ/デジタル変換器がボルト単位の入力を必 要とする場合、SEC-TOC計からの信号が適切に記録されるように、適切な抵抗器をア ナログ/デジタル変換器ボックスに取り付ける必要があります。 参考文献:
Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R.Kagi. (2005). Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment. Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.
Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). Optimizing of method fordetecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with
重要!多くのSECカラムには有機溶媒が含まれています。SEC-TOC計をHPLCシ ステムに接続する前に、カラムを溶離液( リン酸緩衝液)で十分にリンスしてくだ さい。リンスダウンには、数時間を要する場合があります。溶離液でカラムを十 分にリンスダウンできないと、計器が故障する可能性があります。ここで生じた 生じた損傷は保証対象外です。
SEC-TOC計の設定: SEC-TOCは、ターボモードで4秒毎に測定するように設定します。 新しい分析計の場合、ターボモードを有効にする必要があります。ターボモードを有効にす る手順については、取扱説明書の「第9章 ターボ操作」を参照してください。オンラインプ ロトコルを設定する方法については、取扱説明書の「第4章 操作」のセクションを参照して ください。 SEC-TOC分析のオンラインメソッド設定: 測定モード オンライン ターボ オン ICR オン TOC オン 酸注入量 2.0μL/min 酸化剤注入量 2.0μL/min ターボTOCオートゼロを無効にする: TOC計 M9e型は、一般的に超純水システムの分析に使用されるため、オンラインモードで 実行している時にはTOCオートゼロを24時間毎に実行する機能があります。SEC-TOC分析 では、この機能を無効化する必要があります。この機能を一度無効化した場合、今後再度変 更する必要はありません ホーム画面でプロトコル( )ボタンを選択します。 プロトコルリストから「ターボTOCオートゼロ」を選択します。 画面の左下にある「セットアップ」を選択します。
OKを選択します。 「ホーム」( )を選択してホーム画面に戻ります。 自動ターボTOCオートゼロが無効化されます。 流量センサーの無効化 分析の前にiOS流量センサーとを無効化する必要があります。オンラインアプリケーショ ンでは、iOS流量センサーを使用することで、流量が止まった際には分析を停止して、再度 流量が確認された場合に分析を再開することができます。SEC-TOC分析では、機器の背面 にあるiOSにはサンプルを流さないため、機器を稼動させるためにはiOS流量センサーを無 効化する必要があります。流量センサーは、分析開始前に無効化する必要があります。 iOS流量センサーを無効にするためには、設定( )を選択します。 設定画面が表示されたら、右端の「システムセットアップ」タブを選択します。 左下の「流量センサーセットアップ」ボタンを選択します。 ボックスのチェックを外す 「予定ターボTOCオートゼロを有効化」の横にあるボックスのチェックを外します。
iOS流量センサーを無効化することでSEC-TOC分析を開始することができます。iOS流 量センサーが無効化されていない場合は、分析を開始しようとするとエラー(10119) が表示されます。 iOS流量センサーのエラーが表示された場合は、上記の手順に従ってiOS流量センサ ーを無効にして分析を再開します。 エラーと警告 分析計の警告とエラーの一覧は、取扱説明書の「付録E:警告およびエラーの内容」 を参照してください。SEC-TOC計は、Sievers M9e TOC 分析計を改造したもので、フ ァームウェアは変更されていないため、いくつかの警告が表示されます。 iOS流量センサー(10119):iOS流量センサーのエラーが表示された場合は、 上記の手順に従って無効にして分析を開始してください。このセンサーは、オ ンライン分析を行う度に無効化する必要があります。 ICサンプル流量が検出されない(6900):SEC-TOCでは、ICチャンネルにサ ンプルが流れないため、この警告が分析中毎回表示されます。警告コードが画 面に表示されても、分析は中断することなく続行されます。SEC-TOC分析中 はこのエラーを無視します。 「iOS流量センサー無効化」のボックスにチェックを入れて「OK」を選択します。
警告とエラーをクリアするには、取扱説明書の「第8章:トラブルシューティング 」の「警告とエラーの確認」に記載されている手順を参照してください。上記の2 つ以外の警告が画面に表示される場合は、「第8章:トラブルシューティング」を 参照してください。 サンプル注入前にシリンジを充填する SEC-TOCの酸シリンジと酸化剤シリンジを充填することができます。サンプルを注 入する前にシリンジを満たし、SEC実行中に分析が中断しないようにすることをお勧 めします。一度シリンジを充填することで、連続で約2時間の分析を行うことができ ます。以下の手順に従ってシリンジを充填してください。シリンジが充填されると、分 析装置はデフォルトのフラッシングを6分間行ってから分析を開始されます。 シリンジを充填するには、まず、現在の分析を停止します(HPLCポンプは SEC-TOC計を通してサンプルを流し続けますが、データは記録されません) ツール( )を選択します。 右上の「診断」タブを選択します。 シリンジフラッシュ(試薬フラッシュ):最後に分析が行われてから8時間以上経過 している場合は、試薬フラッシュをするように警告が表示されます。この警告 がSEC-TOC分析中に出た場合はシリンジをフラッシュしないでください。シリン ジフラッシュを行うように促された場合は、「いいえ」を選択してください。シリンジをフ ラッシュするには、TCサンプルポンプを接続して装置内を通水する必要がありますが、 SEC-TOC分析中にはTCサンプルポンプが接続されていないため、シリンジフラッシュ が正常に行われません。SEC-TOC分析の間、装置はターボモードで運転されている ため、シリンジは複数回充填されることになります。
「サービス診断」を選択します。
下記のウィンドウがポップアップされます。給水源を確認したら、OKを選択します。 (シリンジ充填の場合は、給水源を接続する必要はありません)
上部の「シリンジ」タブを選択します。
「開始」を押します。 シリンジポンプの始動音が聞こえて、シリンジが充填されます。 充填が完了したら、「停止」を押します。 「閉じる」を押します。 「ホーム」( )を押してホーム画面に戻る 分析を開始する場合は、緑の「開始」を選択します。この機器は、分析を開始する前にフラッシ ュを行う必要があるため、初期応答時間は6分間です。
3. 校正
分析計は年に1回の校正を推奨しています。SEC-TOCモードとは別に分析器もTOCモード で使用されている場合も校正が必要です。 材料 ・ 取扱説明書 ・ スペアパーツバッグ(アクセサリーキットの中にあります) ・ 校正&校正確認標準液 ・ 40mL ガラスバイアル(HMI90607-01) ・ 脱イオン水(TOC 50ppb未満) 校正手順: 1.付録A「SEC-TOC計をTOC計に変換する」の手順を使用します。 2.TOC計への変換が完了したら、シリンジをフラッシュし、グラブモードで脱イオン水( TOC 50ppb未満)バイアルを2本測定します。2本目のバイアルの測定値が安定しない場 合は、リンスダウンされるまで脱イオン水の測定を行います。測定値が安定して、校正の 準備が整ったことを確認してください。iOSを使用してサンプルを測定する方法について は、取扱説明書の「第4章 保守」を参照してください。 グラブモードでリンスバイアルを測定するための推奨分析パラメータ: ターボモード(酸注入量=2.0μL/min、酸化剤注入量=2.0μL/min) 繰り返し回数 20回 棄却回数 0回 3. 校正を行うには取扱説明書の「第6章 校正」に記載されている手順に従ってください。 4.校正と検証の後、付録Bの手順に従って、TOC計をSEC-TOC計に戻します。 5.SEC-TOC計をHPLCシステムに接続します。警告!サンプルポンプをバイパスせずにHPLCシステムに接続すると分
析計に重大な損傷を与える危険があります。ここで生じた生じた損傷は
保証対象外です。
付録A:SEC-TOC計をTOC計に変換する
目的:TOC測定や校正を行う場合、SEC-TOC計をTOC計に変換する手順の概要 安全性:この操作は、装置内部に触れたり、サンプルライン、廃液ラインの取り外しが 必要なため、安全眼鏡とパウダーフリーラテックス手袋の着用を推奨します。 材料: スペアパーツバッグ 1/4インチレンチ 手順: 変換で出た部品を廃棄しないでください! 1. ホーム画面の 「電源」"ボタンを押し て、電源を切ってください。 2. 電源が切れたら、分析器の背面に ある主電源を切って下さい。 3. 分析器の右側のカバーを開きます。 カバーは脇に置きます。 4. IC流量センサー(IC FSのラベルが 付いています)の下部からプラグを 取り外します。スペアバッグにプラ グをしまいます。プラグは廃棄し ないでください!5.IC流量センサーの上側のプラグを取 り外します。スペアパーツにプラ グをしまいます。プラグを廃棄しな いでください! 6.IC流量センサーからプラグが外れ ました。 7. 写真のチューブアッセンブリをス ペアバッグから取り出します。こ のアセンブリは1/16 インチのテフ ロンチューブで、一方にはPEEK ナットとフェルールがついており 、一方には黄色チューブが付いて います。
8. チューブアッセンブリのPEEKナ ットをIC流量センサーの下部にね じ込みます。継手は手で締め付け てください。締めすぎないでくだ さい。 9. テフロンチューブのもう一方の端を 、小さな黄色チューブとICサンプル ポンプの右側に接続します。 左側のポンプがICサンプルポンプで あり、「ICサンプルポンプ」とい うラベルが付いています。 10. 写真のチューブアセンブリをス ペアバッグから取り出します。こ のチューブアセンブリは、T字継 手に2つの小さな黄色チューブが 取り付けられています。 11. 手順 11のチューブアセンブリ をICサンプルポンプの左側とTC サンプルポンプの左側に接続し ます。
12. 継手から廃液チューブを外します 。更に、継手を取り外してスペアバ ッグにしまいます。 13. T字継手に廃液チューブを接続し ます 14. TC流量センサー(TC FSのラベ ルが付いています)から出ている 、小さな黄色チューブを継手を使 用してTCサンプルポンプの右側に 接続します。 このチューブはすでに装置内にあ り、TC流量センサーに接続されて います。 15.ポンプチューブのセットが完了す ると写真のようになります。
16. UVランプをブラケットに固定し ているナットを反時計回りに回し て緩めます。UVランプを完全に取 り外す必要はありません。この手 順では、メンブレンモジュールを見 やすくするために、UVランプケー ブルを外すだけです。 17. UVランプケーブルをブラケット から引き出して外します。 18. 1/4インチレンチを使用して、UV リアクタの右上にあるステンレス スチール継手を緩めます。慎重に 取り付け金具を引き出し、ゆっく りとステンレスチューブを下方向 に回転させて外します。ステンレ スチューブの反対側の継手を取り 外す必要はありません。 曲げないように注意しながらこのチュ ーブを下方向に動かしてください。 19. メンブレンモジュールが見やすく なります。メンブレンモジュール (ステンレスブロック)の上2つ のポートにある2つのプラグを取 り外します。スペアパーツバッグ にプラグをしまいます。プラグは 廃棄しないでください!TOC計を SEC-TOC計に変換する時に必要 です。
20. メンブレンモジュールの上の2つ のポートが空きます。 21. 1/4 インチレンチを使用して、シ リンジの左側にあるT字ステンレス パーツの上部からステンレスプラ グを取り外します。このプラグは スペアパーツバッグに入れて、廃 棄しないでください。 22. 写真のチューブアセンブリをス ペアパーツバッグから取り外しま す。このチューブアセンブリは、 一方にステンレススチール製の継 手が付いたステンレスコイルです 。もう一方にはフェルールおよび PEEK製の継手が付いています。
23. 写真のようにステンレスチュー ブアセンブリを慎重に取り付けま す。ステンレス製の金具は、シリ ンジの左側にあるT字ステンレス パーツの上部にあります。 24. PEEK継手はメンブレンモジュール の左側の穴に入ります。 チューブアセンブリを曲げないよ うに注意して接続します 。この継 手を取り付ける方法については、 以下のメモを参照してください。 継手は約6回転で締まります。 メモ:ナットを締める前に、黄 色のフェルールが付いたチュー ブをモジュールの奥まで押し込 みます。 25. 写真のチューブアセンブリをスペ アバッグから取り出します。このアセ ンブリは、両端にPEEKナットとフェル ールが付いた緑色のPEEKチューブです 。
26. チューブは曲がった側を上に向け 、曲がっていない側を下に向けま す。 27. 下側のPEEKナットをIC流量セン サーの上部にねじ込みます。手で 締めてください。締めすぎないで ください。 上側のPEEKナットをメンブレン モジュールの右上のポートにねじ 込みます。こちらも手で締めて下 さい。締めすぎないでください。 28. 1/4インチレンチを使ってUVリア クタの上部にステンレススチール チューブを取り付けます。まず手 で締めてから、レンチを使って¼ 回締めてください。締めすぎない でください。 29. ナットを時計回りに回して、ブラ ケットに取り付けられたUVランプ ケーブルを元に戻します。
30. 試薬カートリッジを分析器に戻 します。 31. 写真のチューブアセンブリをスペ アバッグから取り出します。このチ ューブアセンブリは、一方にステン レス製の継手が付いていて、もう一 方にはフェルールおよびPEEK製継 手が付いたテフロンチューブです。 32. 分析計の背面にあるiOSを確 認します。iOSの下側から白い プラグを取り外します。 33. 白いプラグを取り外したポートに 、テフロンチューブアセンブリの PEEKナットを取り付けます ナットを締めすぎないでください。 手で締めてください。
34. ステンレス製のチューブアセンブ リのもう一方を、 「Sample Inlet」 と表示された分析器の背面のポー トに取り付けます。手でぴったり と締めてから、1/4 インチレンチで 1/4回転締めます。 35. 分析器のカバーを元に戻してくだ さい。 これでこの機器はTOC計に変換することができます。取扱説明書に記載されている通り に、サンプル測定や校正を行うことができます。 HPLCシステムと接続してSEC分析を再度行う場合には、TOC計を付録Bの手順で SEC-TOC計に変換する必要があります。これらの手順を完全に守らないと、保証 対象外の故障が発生する可能性があります。
1. ホーム画面の 「電源」ボタンを押し て、 分析器の電源を切ってくださ い。 2. 電源が切れたら、分析器の背面に ある主電源を切って下さい。 3. 分析器の右側のカバーを開きます 。カバーを脇に置きます。 4. 分析器の後部の、「Sample Inlet」 ポートのステンレス継手を1/4インチレ ンチを使用して取り外します。継手が緩 んだら、注意深く外します。
付録B:TOC計をSEC-TOC計に変換する
目的:TOC計をSEC-TOC計に変換する手順の概要 安全性:この操作は、装置内部に触れたり、サンプルライン、廃液ラインの取り外しが必要なた め、安全眼鏡とパウダーフリーラテックス手袋の着用を推奨します。 材料: スペアパーツバッグ 1/4インチレンチ 手順: 変換で出た部品を廃棄しないでください!5. iOSの右下のテフロンチューブを確 認します。チューブの端にある PEEKナットをiOSのポートから緩 めます。 6. このテフロンチューブアセンブリ を取り外します。スペアバッグに 入れてください。廃棄しないでく ださい。 7. スパアバッグからEFTE製の白い プラグを1つ取り出します。PEEK 継手を取り外したiOS右下のポー トにプラグを手でねじ込みます。 8. 分析器内部で、UVランプをブラケッ トに固定しているナットを半時計回り に回して緩めます。UVランプケーブル を左上方向に慎重に引き抜きます。
9. 1/4インチレンチを使用して、UVリ アクタの右上のステンレス継手を 緩めます。ポートからステンレス チューブを慎重に引き抜いて下方 向に回転させると、メンブレンモ ジュールを見やすくなります。ス テンレスチューブを曲げないよう にしてください。 10. メンブレンモジュールの上側の PEEKナット(緑のPEEKチュー ブに取り付けられています)を緩 めて、メンブレンモジュールから 慎重に取り外します。 11. IC流量センサーの上側(IC FSラ ベルが付いています)から、緑色 のチューブの付いたPEEK継手を 外します。チューブを装置から取 り外します。 12. 写真の緑色のチュービングアセ ンブリが分析器から外れます。 スペアバッグに入れてください 。廃棄しないでください。
13 .IC流量センサーの下側から PEEKナットを外します。途中 でチューブを引き出します。 14. 左右の黄色チューブをICサンプ ルポンプの継手(黒いチューブの 下)から慎重に外します。 黒いチューブを引っ張らないでく ださい。 15. ICサンプルポンプから黄色チュー ブが外れます。 16. 写真のチューブアセンブリが外れ ます。スペアパーツバッグにチュ ーブアセンブリをしまいます。廃 棄しないでください。
17. TCサンプルポンプの左側の黄色 チューブを慎重に外します。 18. 廃液チューブを継手から上向きに 引き抜きます。 19. 継ぎ手に2本の黄色チューブが付い たチューブアセンブリが外れます。 このチューブアセンブリはスペア バッグにしまいます。廃棄しない でください。 20. TCサンプルポンプの右側の継手か ら黄色チューブを慎重に外します。 21. スペアバッグから写真のパーツ を取り出します。
22. TC流量センサーから出ているテ フロンチューブの端にある小さな 黄色チューブに黄色の廃液チュー ブを接続します。継手の大きい方 の端は、廃液チューブに接続しま す。 23. TCサンプルポンプとICサンプル ポンプの両方をバイパスする必要 があります。どちらのポンプにも 黄色のチューブを接続しないでく ださい。 ICサンプルポ ンプとTCサン プルポンプは 完全にバイパ スされます。 どちらのポン プにも黄色チ ューブは接続 されません。 24. スペアバッグからEFTE製の白い プラグを2つ取り出します。 1つ目 のプラグをIC流量センサーの下側に 手でねじ込みます。
25. 2つ目の白いプラグはIC流量セ ンサーの上側にねじ込みます。 IC流量センサーの上下にプラグ が差し込まれます。 26.メンブレンモジュールの左上の PEEKナットを外します。これに より、ICディレイコイル(ステン レスチューブの長い部分)が緩め られます。 27.ICディレイコイルの反対側(シ リンジの左側)のステンレス製 継手を緩めます。
28. ICディレイコイルを分析器から慎 重に取り外してください。ステンレ スチューブを曲げないでください。 29. ステンレス製のICディレイコイ ルが、分析器から外れます。この チューブアッセンブリをスペアバ ッグにしまってください。廃棄し ないでください。 30. 写真のステンレス製プラグをス ペアバッグから取り出します 31. このステンレススチール製のプラ グをT字型パーツの上部に取り付け ます。ICディレイコイルが取り外さ れた後のポートに取り付けます。ま ず手で締めてから、レンチを使っ て¼回締めてください。
32. スペアバッグからEFTE製の白いプ ラグを2つ取り出します。1つ目のプ ラグをメンブレンモジュールの左上 のポートに慎重にねじ込みます。 33. 2つ目の白いプラグを、メンブ レンモジュールの右上ポートにね じ込みます。この時、メンブレン モジュールの上側の2つのポート が塞がれます。 34. 手順 19で下方向に移動したUVリ アクターのステンレスチューブを 取り付けなおします。ステンレス 製の継手を手で締め付けてから、 1/4インチレンチを使って1/4だけ締 めます。
35. コネクターをスライドさせてナ ットを締めて、ブラケットの適切 な位置にUVランプケーブルを取 り付けます。 36. 試薬カートリッジホルダーを取り付 けます。 37. .分析計の外側のカバーを取り付け ます。 38. 分析計の背面のスイッチを押して、 電源を入れ直してください SEC-TOC計に変換されて、HPLCシステムに接続して使用することができます。 HPLCシステムとSEC-TOC計を接続してSEC分析を行う前に、カラムを溶離液で入念に リンスしてください。リンスダウンには数時間かかることがあります。カラムのリン スダウンが不十分な場合、分析計に重大な損傷を引き起こすことがあります。これは 保証対象外です。