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厚生労働科学研究補助金（食品の安全性高度化推進研究事業）
分 担 研 究 報 告 書
（3）食品中ダイオキシン類分析の迅速化・信頼性向上に関する研究
(3-1)高速流下加熱抽出装置による市販魚中ダイオキシン類の抽出法の検討 分担研究者 堤 智昭 国立医薬品食品衛生研究所 研究要旨 高速加熱流下抽出装置（ダイアインスツルメンツ社製 SE-100 型）を用いた魚試料からのダイオキ シン類の抽出法を検討した。抽出条件を検討した結果、溶媒にアセトン－ヘキサン（1:1）混液を使 用し、温度 30℃、流速 6 ml/min の条件で 1 時間抽出を行えば、良好に魚試料からダイオキシン類 を抽出できることが判明した。従来法であるアルカリ分解・溶媒抽出法と比較した結果、得られたダ イオキシン類異性体の各定量値は従来法と良く一致した（±10%以内）。また、種々の魚試料（n = 12）に適用し、従来法の毒性等量濃度と比較した結果、非常に高い相関（r = 0.99）が認められた。 本抽出法は短時間（約 1.5 時間）でダイオキシン類を抽出でき、さらに従来法のようにアルカリ溶液 を使用しないためダイオキシン類の分解を懸念する必要がない。従って、本抽出法は魚試料中の ダイオキシン類分析の迅速化・信頼性の向上に有効であると考えられる。 研究協力者 国立医薬品食品衛生研究所･食品部 天倉吉章、佐々木久美子 株式会社ダイアインスツルメンツ 伊藤 日本男、栗原 浩 A.研究目的 ダイオキシン類の摂取は、そのほとんどが食 事経由であり、我が国では魚介類を介した摂 取が多い1）。特に鮮魚はダイオキシン類濃度 が高いことから、汚染状況を迅速に把握するこ とが、人の健康への影響を防ぐ上で重要な課 題となっている。これら食品中のダイオキシン 類分析では、試料由来の強力なマトリックスの ため、アルカリ溶液によりマトリックスを分解後、 溶媒抽出を行う方法が汎用されている。しかし、 アルカリ分解中に一部のダイオキシン類の分 解が指摘されており、アルカリ分解条件には 注意を要する2,3）。また、高濃度のアルカリ溶液 を使用するため危険性が高いことや、アルカリ 分解に長時間（長い場合で一晩）要する等の 問題点もある。そこで、これらの問題点を改善 するため、アルカリ溶液を使用しない抽出法 である高速加熱流下抽出装置（ダイアインスツ ルメンツ社製SE-100 型）の市販魚試料に対す る適用を検討した。 近年開発された高速加熱流下抽出装置は、 加温した有機溶媒によりダイオキシン類を迅 速に抽出する装置である。試料の抽出をほぼ 常圧で行うため、安全性も高い。なお、装置の 概要を図 1 に示した。本装置は土壌、飛灰な どの環境試料で、ソックスレー抽出よりも迅速 かつ効率よくダイオキシン類を抽出できること が明らかになっている4）。本研究では本装置を 用いて、魚試料からのダイオキシン類の抽出 条件の検討、及び従来法であるアルカリ分解・ 溶媒抽出法とのダイオキシン類定量値の比較 を行った。 B.研究方法 1.試薬、試液及び器具 ジエチルエーテル及び無水硫酸ナトリウム2 は残留農薬試験・PCB試験用（関東化学㈱） を使用した。その他の溶媒は、全てダイオキシ ン類分析用（関東化学㈱）を使用した。多層シ リカゲルカラム（ガラス製 4 層）はジーエルサイ エンス(株)を使用した。アルミナはダイオキシ ン分析用（ICN社）、活性炭は活性炭分散シリ カゲル（関東化学㈱）を使用し、各カラムは食 品のダイオキシン分析暫定ガイドライン5）に従 い 作 製 し た 。 ダ イ オ キ シ ン 類 標 準 品 は Wellington社製を使用した。 2.試料 魚試料は、東京都内のスーパーマーケット で購入した。魚試料は筋肉部を採取後、ホモ ジナイザーで均一化し使用した。 3.装置 ホモジナイザーは㈱日本精機製作所製マ ルチブレンダーミルを用いた。また、高分解能 ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ 質 量 分 析 計 （HRGC/HRMS）は日本電子製（JMS-700）を 使用した。 4.高速加熱流下抽出 魚試料（20 g）をガラス乳鉢に秤とり、無水硫 酸ナトリウム（80 g）と十分にすりつぶしながら 混合した。これを予め無水硫酸ナトリウム（5 g） を詰めた SUS 製抽出カラム（160 ml）に抽出溶 媒を満たしながら充填した。さらに試料の上部 に無水硫酸ナトリウム（5 g）を積層し、抽出管 を溶媒で満たした後、抽出装置に装着した。 抽出溶媒としてアセトン－ヘキサン（1:1）混液 を使用した場合は、恒温槽を 30℃に昇温し （昇温後の静置時間 15 min）、6 ml/min で通 液し抽出液を得た。また、抽出溶媒としてトル エンを使用した場合は、恒温槽を 80℃に昇温 し（昇温後の静置時間 15 min）、6 ml/min で通 液し抽出液を得た。なお、クリーンアップスパ イクは抽出条件を検討する試験では抽出液に、 従来法とダイオキシン類定量値の比較を行う 試験では抽出カラムに詰めた魚試料に添加し た。図 2 には、本抽出法のフローチャートを示 した。 5.アルカリ分解・溶媒抽出 平成 13 年度厚生科学研究費補助金（生活 安全総合研究事業）分担研究報告書(1-2)（ダ イオキシン類の迅速測定法の開発及び分析 の精密化に関する研究）と同様に行った。概 略を述べると、魚試料（20 g）にクリーンアップ スパイクを添加した後、水酸化カリウム水溶液 （2 mol/L）を加え室温で 16 時間放置し、アル カリ分解を行った。アルカリ分解後、メタノール を加え、ヘキサンで振とう抽出を行った。その 後、抽出液は塩化ナトリウム水溶液により洗浄 した。 6.クリーンアップ及び HRGC/HRMS 分析 食品のダイオキシン分析暫定ガイドライン5） に従い分析した。 7.脂肪含量の測定 魚試料（10 g）をガラス乳鉢に秤とり、無水硫 酸ナトリウム（40 g）と十分にすりつぶしながら 混合した。これを分液ロートに入れ、ジエチル エーテル－ヘキサン（1：2）混液（150 ml）で 3 回、10 分間振とう抽出した。抽出液はヘキサ ン洗浄水で 2 回洗浄した後、無水硫酸ナトリウ ムで脱水した。溶媒を留去し、デシケーター内 で乾燥後、重量を測定した。 C.研究結果及び考察 １.高速加熱流下抽出装置における抽出条件 の検討 本装置を用いたダイオキシン類の抽出条件 を 2 種の魚試料を用いて検討した。魚試料の 選択にあたっては、脂肪含量の多い試料とし てブリ（脂肪含量 21.8%）、脂肪含有量が少な い試料としてスズキ（脂肪含量 0.8%）の 2 種の 魚試料を選択した。図 3 には両試料を用いて、
3 アセトン－ヘキサン（1:1）混液による抽出液を 1 時間毎に 4 時間まで分画し、その後、トルエ ンによる抽出を行った場合のダイオキシン類 累積濃度を示した。その結果、両試料ともアセ トン－ヘキサン混液を 1 時間通液（6 ml/min、 30℃）すれば、ほぼ完全に PCDD/Fs 及び Co-PCBs を抽出できることが判明した。また、 本試験で使用した魚試料は比較的高濃度に ダイオキシン類を含んでいる試料を選択した。 魚試料は高濃度の Co-PCBs に汚染されてい る場合が多いが、本条件ではこのような試料 においても短時間で十分な抽出効率が得ら れるものと考えられる。 2.本抽出法とアルカリ分解・溶媒抽出法との 比較 本抽出法で得られたダイオキシン類異性体 の定量値を従来法と比較するため、2 種の魚 試料を用いて比較試験を行った（表 1）。同一 の魚試料を 3 回、本抽出法と従来法で測定し た結果、本抽出法で得られたダイオキシン類 異性体の平均定量値は従来法と比較して大き な差は認められず（±10%以内）、ダイオキシン 類異性体の魚試料からの抽出効率は従来法 と同等であることが示唆された。また、本抽出 法で得られた定量値の相対標準偏差（RSD） はブリで 17.4%以下、スズキで 17.6%以下であり、 従来法の RSD（ブリで 24.2%以下、スズキで 26.2%以下）と同等以上であり、良好な分析精 度であった。両抽出法により得られたブリの SIM クロマトグラムを図 4 に示した。このように、 本法により得られたクロマトグラムのパターン は従来法とほぼ同一であり、定量ピークに対 する夾雑物の妨害ピークは認められなかった。 なお、ロックマスの変動は両抽出法のクロマト グラムにおいて認められなかった（データ未掲 載）。 さらに種々の魚試料（n = 12）に適用し、従来 法の毒性等量濃度と比較を行った（図 5）。そ の結果、本法と従来法で得られたPCDD/Fs及 びCo-PCBsのTEQ濃度の間には、非常に高 い相関（r = 0.99）が認められた。また、いずれ の場合も回帰直線の傾きは 1 に近く、切片は 0 に近い値を示すことから、本抽出法により得ら れたTEQ濃度は従来法と同等であると示唆さ れた。図 6 には、比較試験（図 5）で得られた 本法と従来法のクリーンアップスパイクの回収 率の比較を示した。本法の回収率は従来法と 比較して同程度であり、全ての異性体につい てガイドライン５)で定められている範囲内（40～ 120%）であった。 本抽出法は短時間（約 1.5 時間）でダイオキ シン類を抽出でき、従来法の所要時間（長い 場合で 20 時間程度）と比較すると大幅に抽出 時間が短縮できた。さらに、アルカリ溶液を使 用しないためダイオキシン類の分解を懸念す る必要が無く、信頼性・安全性の向上に有効 であると考えられる。しかし、従来法と比較する と前処理過程における硫酸処理に若干、時間 を要する問題点があった。従来法ではアルカ リ分解中に脂質・タンパク質等のマトリックスの 分解がある程度行われるため、多少の精製効 果が得られる。一方、本法は抽出時にこのよう な精製効果は期待できないため、前処理過程 が若干、煩雑になったと考えられる。本法にお いて、抽出と同時に何らかの精製効果が得ら れるような工夫が将来必要になると考えられ る。 D.結論 1) 高速加熱流下抽出装置は、市販魚中の ダイオキシン類を短時間で抽出することが可 能であった。 2) 比較試験を行った結果、魚試料からのダ イオキシン類の抽出効率は従来法と同等であ ると考えられた。 3) 本抽出法はアルカリ溶液を使用しないた めダイオキシン類の分解を懸念する必要が無 く、ダイオキシン類分析の迅速化・信頼性の向 上に有効であると考えられる。
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E.参考文献
１) Tsutsumi, T., Iida, T., Hori, T., Nakagawa, R., Tobiishi, K., Yanagi, T., Kono, Y., Uchibe, H., Matsuda, R., Sasaki, K., Toyoda, M., Update of daily intake of PCDDs, PCDFs, and dioxin-like PCBs from food in Japan. Chemosphere, 45 (2001) 1129-1137. ２) 高菅卓三、青野さや香、秋月哲也、中川 貴之、渡邊清彦、井上毅：アルカリ分解法を用 いた PCB、ダイオキシン分析の課題. 第 10 回 環境化学討論会講演要旨集(2001) 28-29. ３) Tsutsumi, T., Amakura, Y., Sasaki, K., Toyoda, M., Maitani, T., Evaluation of an aqueous KOH digestion followed by hexane extraction for analysis of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in retailed fish. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 375 (2003) 792-798. ４) 加藤みか、浦野紘平、清水優子、小口正 弘、伊藤日本男、栗原浩：固体試料からのダ イオキシン類等高沸点有機物の「高速流下抽 出装置」.第 12 回環境化学討論会講演要旨集 (2003) 616-617. ５) 厚生省生活衛生局“食品中のダイオキシ ン類及びコプラナーPCB の測定方法暫定ガイ ドライン”平成 11 年 10 月 F.研究業績 1.論文発表 なし 2.学会発表 １) 堤 智昭*1、天倉吉章*1、松本輝樹*1、伊 藤日本男*2、栗原 浩*2、佐々木久美子*1、米 谷民雄*1：高速加熱流下抽出装置による市販 魚中ダイオキシン類の抽出法の検討. 第 14 回環境化学討論会（2005.6） *1 国立医薬品食品衛生研究所 *2 株式会社ダイアインスツルメンツ
表1 本 抽出法と従 来法のダイオキシン類異性 体定量値 の比較 Dio xins 定量下 限値 比 率 pg /g （A/B） 23 78-TCD D 0.014 0.13 ± 0.010 7.7 0.13 ± 0 .0 10 7.7 1.0 0.11 ± 0.01 2 10.5 0 .1 2 12 378 -PeCD D 0.022 0.27 ± 0.010 3.7 0.27 ± 0 .0 20 7.4 1.0 0.19 ± 0.02 1 11.0 0 .1 9 12 347 8-Hx C DD 0.038 tr 1) -tr --nd -12 367 8-Hx C DD 0.035 0.11 ± 0.0058 5.2 0.12 ± 0 .0 10 8.3 0.9 0.14 ± 0.02 1 14.9 0 .1 3 12 378 9-Hx C DD 0.034 tr -tr -nd -12 346 78-H pCDD 0.030 0 .0 79 ± 0.0031 3.9 0 .0 77 ± 0 .0 066 8.5 1.0 0.046 ± 0.00 81 1 7.6 0.04 9 O C DD 0.11 0.15 ± 0.023 15.4 0.14 ± 0 0.0 1.1 tr -23 78-TCD F 0.00 59 2.1 ± 0.12 5.5 1.9 ± 0 0.0 1.1 0 .6 ± 0.05 7 10.2 0.6 12 378 -PeCD F 0.010 0.28 ± 0.010 3.6 0.27 ± 0 .0 12 4.3 1.0 0.11 ± 0.01 7 15.7 0 .1 1 23 478 -PeCD F 0 .0 069 0.91 ± 0.035 3.9 0.96 ± 0 .0 10 1.0 0.9 0.48 ± 0.03 5 7.3 0 .4 9 12 347 8-Hx C DF 0.014 0 .0 52 ± 0.0091 17.4 0 .0 50 ± 0 .0 12 24.2 1.0 0.034 ± 0.00 55 1 6.2 0.03 2 12 367 8-Hx C DF 0.017 0 .0 58 ± 0.0035 6.0 0 .0 57 ± 0 .0 081 14.2 1.0 0.034 ± 0.00 58 1 7.0 0.03 4 12 378 9-Hx C DF 0.025 n d 2) -n d -nd -23 467 8-Hx C DF 0.019 0 .0 60 ± 0.0012 1.9 0 .0 55 ± 0 .0 070 12.7 1.1 0.044 ± 0.00 60 1 3.6 0.04 4 12 346 78-H pCDF 0.040 tr -tr -tr -12 347 89-H pCDF 0.031 n d -n d -nd -O C DF 0.044 n d -n d -nd -33 '4 4'-TCB (#7 7) 0.18 84 ± 2.1 2.5 83 ± 2 .1 2.5 1 .0 120 ± 10 8.3 13 0 34 4'5-TCB ( # 81) 0.045 4.5 ± 0.058 1.3 4.4 ± 0 .2 0 4.5 1 .0 4 .8 ± 0.46 9.5 4.8 33 '4 4'5-Pe C B (#1 26) 0.018 22 ± 0.58 2.6 21 ± 0 .5 8 2.7 1 .0 19 ± 1.2 6.0 2 1 33 '4 4'55'-Hx C B (#1 69) 0.033 3.0 ± 0.058 1.9 3.0 ± 0 .0 58 1.9 1 .0 1 .9 ± 0.15 8.2 1.9 Mea n± S D, pg/ g Mean ±SD , pg/g Mean RSD, % ブリ （ n = 3） スズ キ （ n ノンオルト PCBs RSD, % 高速 加熱 流下抽 出（ A） アル カ 高速加 熱流 下抽出 （A ） ア ルカ リ分 解・ 溶媒抽 出（ B） Mea n± S D, pg/ g PCD Ds s PCDF RSD, % （A/B） ± 0.20 10.5 1.0 23 3'44'-Pe C B (#1 05) 1 .4 9 10 ± 25 2.8 9 20 ± 1 2 1.3 1 .0 3200 ± 21 0 6.5 300 0 ± 17 0 5. 81 .1 23 44'5-PeCB ( # 114) 0.51 62 ± 4.7 7.6 61 ± 2 .6 4.3 1 .0 230 ± 21 9.1 23 0 ± 10 4.3 1.0 23 '4 4'5-Pe C B (#1 18) 2 .9 28 00 ± 0 0.0 28 00 ± 5 8 2.1 1 .0 1 1000 ± 58 0 5.2 1 100 0 ± 58 05 .2 1. 0 2'34 4'5-Pe C B (#1 23) 0.52 45 ± 0.58 1.3 44 ± 2 .1 4.7 1 .0 190 ± 12 6.1 18 0 ± 25 14.0 1.1 23 3'44'5-HxCB ( # 156 ) 0.85 2 90 ± 5.8 2.0 2 90 ± 5 .8 2.0 1 .0 820 ± 64 7.8 81 0 ± 64 7. 81 .0 23 3'44'5'-Hx C B (#1 57) 0.76 84 ± 1.7 2.1 84 ± 2 .0 2.4 1 .0 200 ± 15 7.6 19 0 ± 15 8.0 1.1 23 '4 4'55'-Hx C B (#1 67) 0.70 1 90 ± 0 0.0 1 80 ± 5 .8 3.2 1 .1 410 ± 50 12.2 40 0 ± 25 6. 31 .0 23 3'44'55 '-HpCB ( # 189) 2 .2 31 ± 1.2 3.7 29 ± 1 .5 5.3 1 .1 45 ± 5.6 12.4 4 7 ± 4.0 8. 61 .0 1) t r: t rac e (検出 下限≦t r＜ 定量下 限) 2) n d: no t de te ct ed ± 0.4 08 .4 1. 0 ± 1.5 7. 30 .9 ± 5.8 4.4 0.9 比率 ± 0.00 70 15.9 1 .0 ± 0.02 5 13.2 1 .0 ± 0. 02 0 16.7 0 .9 ± 0.01 3 26.2 0 .9 ± 0.03 0 5.2 1 .0 ± 0.01 5 11.8 1 .1 ±0 .0 2 0 4. 1 1 .0 ±0 0. 0 1 .0 ± 0.00 21 6.5 1 .1 ± 0.00 30 8.8 1 .0 nd --nd -nd -nd -tr -nd -tr -R SD, % ±SD , p g/g = 3） リ 分 解 ・溶 媒 抽 出 （ B） モノオル トPCB s
恒温槽
ヒーター
（室温∼120℃）
Wプランジャー
ポンプ
P
試料
電磁弁
SUS製カラム
（160 ml）
図1 高速加熱流下抽出装置（SE-100型）の概要
溶媒No.1
溶媒No.2
抽出液
魚試料 （湿重量で20 g） 無水硫酸ナトリウム （80 g）とよく混合する。 抽出管（160 ml）につめ、 クリーンアップスパイクを添加する。 高速加熱流下抽出装置による抽出 抽出条件（最終条件） 溶媒； アセトン−ヘキサン（１：１）混液 カラムオーブン； 30℃ 昇温後の静置時間； 15 min 流量； 6 ml/min 抽出時間； 60 min 定法により精製（硫酸処理、多層シリカゲルカラム、アルミナカラム及 び活性炭カラム）を行う。図2 高速加熱流下抽出装置による魚試料からのダイオキシン類抽出フロー
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 1 hr 2 hr 3 hr 4 hr + 1 hr 2 37 8 -P C D D / F s累 積 濃 度 (p g/ g) ブリ スズキ C o -P C B s累 積 濃 度 (p g/ g) 0 5,000 10,000 15,000 20,000 ブリ スズキ
PCDD/Fs
Co-PCBs
1 hr 2 hr 3 hr 4 hr + 1 hr アセトン−ヘキサン混液 （6 ml/min, 30oC ） トルエン （6 ml/min, 80oC ） アセトン−ヘキサン混液 （6 ml/min, 30oC） トルエン （6 ml/min, 80oC ）図3 種々の抽出条件におけるダイオキシン類濃度
高速加熱流下抽出
アルカリ分解・溶媒抽出
17 18 19 20 21 22 23 24 25Retention Time (min) 0 59118 Intens it y T4CDD / 321.8936 2,3,7,8-TCDD 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Retention Time (min) 0 54673 Intens it y T4CDD / 321.8936 2,3,7,8-TCDD 27.2 27.6 28.0 28.4 28.8 29.2 29.6 30.0 30.4 30.8 31.2
Retention Time (min) 2289 25847 Intens it y P5CDD / 355.8546 1,2,3,7,8-PeCDD 27.2 27.6 28.0 28.4 28.8 29.2 29.6 30.0 30.4 30.8 31.2
Retention Time (min) 2318 22442 Intens it y P5CDD / 355.8546 1,2,3,7,8-PeCDD it y P5CDF / 339.8597 1,2,3,7,8-PeCDF it y P5CDF / 339.8597 1,2,3,7,8-PeCDF 92171 118060 Intens Intens 0 0 27.2 27.6 28.0 27.2 27.6 28.0 28.4 28.8 29.2
Retention Time (min)
2294 10232 Intens it y H6CDF / 373.8208 1,2,3,4,7,8-HxCDF 1,2,3,6,7,8-HxCDF 29.6 30.0 30.4 30.8 28.4 28.8 29.2
Retention Time (min)
2299 9776 Intens it y H6CDF / 373.8208 1,2,3,4,7,8-HxCDF 1,2,3,6,7,8-HxCDF 29.6 30.0 30.4 30.8 33.0 33.2 33.4 33.6 33.8 34.0 34.2 34.4 34.6 34.8 35.0 35.2 35.4 33.0 33.2 33.4 33.6 33.8 34.0 34.8 35.0 35.2 35.4
Retention Time (min)
34.2 34.4 34.6
Retention Time (min)
高速加熱流下抽出
アルカリ分解・溶媒抽出
26.0 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.533.0 Retention Time (min)
0 113376 Intens it y P5CDF / 339.8597 34.4 34.8 35.2 35.6 36.0 36.4 36.8 37.2 37.6 38.0 38.4 38.8 39.2 39.6 Retention Time (min)
2317 9010 Intens it y H6CDF / 373.8208 26.0 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.533.0 Retention Time (min)
0 144324 Intens it y P5CDF / 339.8597 34.4 34.8 35.2 35.6 36.0 36.4 36.8 37.2 37.6 38.0 38.4 38.8 39.2 39.6 Retention Time (min)
2370 11560 Intens it y H6CDF / 373.8208 34.4 34.8 35.2 35.6 36.0 36.4 36.8 37.2 37.6 38.0 38.4 38.8 39.2 39.6 Retention Time (min)
2462 8420 Intens it y H6CDD / 389.8157 41 42 43 44 45 46 47 48
Retention Time (min) 2277 4900 Intens it y H7CDD / 423.7766 51 52 53 54 55 56 57 58 59
Retention Time (min) 2290 4854 Intens it y O8CDD / 459.7348 22 23 24 25 26 27 28 29
Retention Time (min) 0 319708 Intens it y T4CDF / 305.8987 34.4 34.8 35.2 35.6 36.0 36.4 36.8 37.2 37.6 38.0 38.4 38.8 39.2 39.6 Retention Time (min)
2555 10027 Intens it y H6CDD / 389.8157 41 42 43 44 45 46 47 48
Retention Time (min) 2291 5839 Intens it y H7CDD / 423.7766 51 52 53 54 55 56 57 58 59
Retention Time (min) 2253 6939 Intens it y O8CDD / 459.7348 22 23 24 25 26 27 28 29
Retention Time (min) 0 336996 Intens it y T4CDF / 305.8987 1,2,3,6,7,8-HxCDD 1,2,3,6,7,8-HxCDD 1,2,3,4,7,8-HxCDD（trace） 1,2,3,4,7,8-HxCDD (ｔrace) 1,2,3,7,8,9-HxCDD（trace） 1,2,3,7,8,9-HxCDD (ｔrace) 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD 1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD 2,3,7,8-TCDF 2,3,7,8-TCDF 2,3,4,7,8-PeCDF 2,3,4,7,8-PeCDF 2,3,4,6,7,8-HxCDF 2,3,4,6,7,8-HxCDF
図4-2 ブリ試料における本抽出法と従来法のSIMクロマトグラム（DB-17カラム対象異性体）
高速加熱流下抽出
アルカリ分解・溶媒抽出
20.5 21.0 21.5 22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0
Retention Time (min) 0 934355 Intens it y T4CB / 291.9194 25 26 27 28 29 30 31 32
Retention Time (min) 0 243861 Intens it y P5CB / 325.8804 31 32 33 34 35 36 37 38 39
Retention Time (min) 2284 47176 Intens it y H6CB / 359.8415 25 26 27 28 29 30 31 32
Retention Time (min) 0 2179722 Intens it y P5CB / 325.8804 31 32 33 34 35 36 37 38 39
Retention Time (min) 0 294735 Intens it y H6CB / 359.8415 36 37 38 39 40 41 42 43 44
Retention Time (min) 0 192953 Intens it y H7CB / 393.8025 20.5 21.0 21.5 22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0
Retention Time (min) 0 1207764 Intens it y T4CB / 291.9194 25 26 27 28 29 30 31 32
Retention Time (min) 0 329129 Intens it y P5CB / 325.8804 31 32 33 34 35 36 37 38 39
Retention Time (min) 2274 47415 Intens it y H6CB / 359.8415 25 26 27 28 29 30 31 32
Retention Time (min) 0 1945669 Intens it y P5CB / 325.8804 31 32 33 34 35 36 37 38 39
Retention Time (min) 0 285834 Intens it y H6CB / 359.8415 36 37 38 39 40 41 42 43 44
Retention Time (min) 0 169782 Intens it y H7CB / 393.8025 PCB 81 PCB 77 PCB 81 PCB 77 PCB 126 PCB 126 PCB 169 PCB 169 PCB 118 PCB 105 PCB 114 PCB 123 PCB 118 PCB 105 PCB 114 PCB 123 PCB 167 PCB 156 PCB 157 PCB 167 PCB 156 PCB 157 PCB 189 PCB 189
