４．６ 薄膜金属材料の表面加工（直積法）
直積法では，内側に直交配列表または要因配置計画の M 個の実験，外側に直交配列表または要因配置計画の N 個の実験をわりつけ，その組み合わせの M×N のデータを解析します．直積法を用いることにより，内側計画 の各列と全ての外側因子との交互作用を求めることができます．よって，環境条件や使用条件のように制御が難 しい（水準を指定できない）因子（標示因子，誤差因子）が存在する場合でも，それらの因子を外側にわりつけ ることによって，適切に最適条件を求めることができます． 内側計画を L8，外側計画を 3 水準の 1 元配置実験とした時の実験の例 列番 No． 1 A 2 B 3 A×B 4 C 外側計画 D1 D2 D3 内 側 計 画 1 1 1 1 1 44.28 49.10 70.66 2 1 1 1 2 … … … 3 1 2 2 1 … … … 4 1 2 2 2 … … … 5 2 1 2 1 … … … 6 2 1 2 2 … … … 7 2 2 1 1 … … … 8 2 2 1 2 18.90 41.51 43.46問題の設定
ある精密機器メーカーC 社では，薄膜金属材料 Z の表面加工を行っています．今回は表面加工を開始して から 5 分後の表面の「加工深さ」を特性値として，それをできるだけ小さくしたいと考えています．（で きれば 90[μm]以下にしたい）．制御因子は下記の A から H までの 8 因子で，これを L18（2×3^7）にわり つけて実験を行いたいと考えています． しかし場合によっては，劣化したエッチング液（旧）を使用することがあり，エッチング液の新旧は選 べない状況となっています． よって，「エッチング液の新旧」I を誤差因子として，内側計画を A から H までの因子をわりつけた L18 （2×3^7），外側計画をエッチング液の新旧（2 水準）の一元配置実験とした，直積法の解析を行うことに しました． 因子種類 因子記号 因子名 第 1 水準 第 2 水準 第 3 水準 内側因子 （制御因子） A ｱﾙﾐ配線工程有無 有 無 ― B 薬剤 B 割合 10% 15% 20% C 薬剤 C 割合 5% 8% 10% D ﾚｼﾞｽﾄﾍﾞｰｸ温度 100 度 120 度 150 度 E ｴｯﾁﾝｸﾞ液温度 20 度 25 度 30 度 F 薬剤 F 濃度 20% 30% 40% G 薬剤 G 濃度 10% 20% 30% H シート抵抗値 100Ω 125Ω 140Ω 外側因子 （誤差因子） I ｴｯﾁﾝｸﾞ液の新旧 ｴｯﾁﾝｸﾞ液（新） ｴｯﾁﾝｸﾞ液（旧） ―以上の情報をもとに，エッチング液の新旧の影響を受けにくく，加工深さを小さくするような最適 条件を求めます． ※本事例は『パラメータ設計・応答曲面法・ロバスト最適化入門』，日科技連出版社，棟近雅彦監修，山田秀， 立林和夫，吉野睦著，2012，第 4 章をもとに，本マニュアル用に手を加えて作成しています．
関連手法の説明（概要）
実験計画法の概要については，活用ガイドブック PART2 の第 4 章 4.1（直交表）をご覧ください． ここでは，直積法を活用する上で必要となる，因子の種類と意味を紹介します． No. 1 2 3 4 5 6 7 8 A B C D E F G H I ｴｯﾁﾝｸﾞ液（新） ｴｯﾁﾝｸﾞ液（旧） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 1 1 3 3 3 3 3 3 1 2 1 1 2 2 3 3 1 2 2 2 3 3 1 1 1 2 3 3 1 1 2 2 1 3 1 2 1 3 2 3 1 3 2 3 2 1 3 1 1 3 3 1 3 2 1 2 2 1 1 3 3 2 2 1 2 1 2 1 1 3 3 2 2 1 3 2 2 1 1 3 2 2 1 2 3 1 3 2 2 2 2 3 1 2 1 3 2 2 3 1 2 3 2 1 2 3 1 3 2 3 1 2 2 3 2 1 3 1 2 3 2 3 3 2 1 2 3 1 170.8 130.2 129.5 100.0 99.3 179.5 168.8 123.0 94.2 58.0 166.3 99.3 71.4 165.9 109.7 70.0 60.9 163.6 217.9 196.6 137.3 159.9 118.2 293.4 243.5 181.8 107.0 66.0 237.1 175.0 77.3 270.6 170.6 162.4 66.9 264.9 因子の種類 意味 制御因子 技術者が制御できる設計パラメータや工程条件． 標示因子 設備やロットなど，その最適条件を求めることに意味はないが，制御因子に影 響がある（制御因子との交互作用がある）可能性がある因子． 誤差因子 使用条件や劣化条件など，その水準を選択することができない因子． 実験データ本事例の解析ストーリー
使用する StatWorks の主な機能
① 実験指示書の作成（問題設定に応じた実験計画表の作成） ② 特性値の入力 ③ 直積法による解析（[手法選択]－［実験計画法］－［直積法］） ④ 効果の確認（データプロット） ⑤ 特性値に影響を与えている要因の確認（分散分析表－プーリング） ⑥ 実験した条件の中での，外側因子を考慮した最適条件の確認（推定値） ⑦ 実験した条件の中での，内側因子における最適条件の確認（推定値） ⑧ 結果の考察４．６．１ 解析
手順１ 本事例のサンプルデータを読み込みます．問題設定に応じた実験条件とデータが表示されます． 1 列目（サンプル名）には内側因子のわりつけ情報，2～9 列目（質的変数）には内側因子の水準，10 列目と 11 列目（量的変数）には，エッチング液（新），エッチング液（旧）それぞれを使った時の加工深さのデータ が入っています． 得 ② 実 験 の 計 画 と デ ー タ 取 デ ー タ の 指 定 ③ 計 画 種 類 の 指 定 と 実 験 ④ デ ー タ プ ロ ッ ト い る 要 因 の 確 認 ⑤ 特 性 値 に 影 響 を 与 え て れ ぞ れ の 最 適 条 件 の 検 討 ⑥ 外 側 因 子 と 内 側 因 子 そ ① 問 題 の 設 定 値 の 推 定 ⑦ 最 適 条 件 に お け る 特 性 ⑧ 結 果 の 考 察 実験の計画 実験の解析 対策の検討手順２ メニューから「手法選択」－「実験計画法」－「直積法」を選択 します． 手順３ ここでは予めワークシート上にデータを入力して いるため，「ワークシート上のデータを分析」を クリックします． 一方，もし Excel 上等にデータがある場合は「外部 データを分析」を選択します． 手順４ 「変数の指定」ダイアログで，特性値に「ｴｯﾁﾝｸﾞ液（新）」 と「ｴｯﾁﾝｸﾞ液（旧）」，実験条件に「ｱﾙﾐ配線」から 「ｼｰﾄ抵抗値」までの内側因子 7 つ，そして，わりつけとして 既にわりつけ情報が入力されている「内側わりつけ」を 指定して次に進みます．
手順５ 「因子数・水準数の指定」ダイア ログでは，まず内側実験回数が 18 で，外側実験回数が 2 であることを 確認します．また，内側因子の因子 名や水準に間違いがないかどうかを 確認します． さらに外側因子の因子数を「1」， 水準数を「2」にして，因子名を 「ｴｯﾁﾝｸﾞ液の新旧」とします． 手順６ 「計画種類の指定」ダイアログでは，内側 計画が直交配列表，外側計画が要因配置計画 （繰り返し：なし）になっていることを 確認して次へ進みます． 手順７ 内側計画に直交配列表を用いているため，次に 内側因子のわりつけ画面が表示されます． L18(2^1×3^7)の直交配列表が選択されていますが， 正しくわりつけがされていることを確認した上で， 次へ進みます．
手順８ 「実験ﾃﾞｰﾀ」タブに，各実験の条件と， 特性値が表示されます． 次に，各因子の効果を視覚的に確認します． 画面上部の「ﾃﾞｰﾀﾌﾟﾛｯﾄ」タブをクリックし ます． 手順９ 「ﾃﾞｰﾀﾌﾟﾛｯﾄ」タブでは，各因子 の主効果や交互作用を確認します． 例えば因子 E と I の要因効果図か らは，E×I の線が平行でなく， E×I の交互作用が大きそうに見え ます． 手順１０ 「因子名・水準名」タブでは，特性値 の名称や，因子名・水準名を変更すること ができます．「特性名」を「加工深さ」， 外側因子 I（ｴｯﾁﾝｸﾞ液の新旧）の第 1 水準 の名称を「新」，第 2 水準の名称を「旧」 に変更しておきます．
手順１１ 画面上部の「分散分析表」タブをクリック すると，分散分析表の画面が表示されます． ここでは主効果や交互作用のプーリングを 行うことができます． 内側因子と外側因子の交互作用は，分散比 が 2.0 以下の A×I，B×I，C×I，F×I， G×I，H×I をプーリングします．プーリング の方法は，プーリングしたい行をクリックし 水色に反転した上で，「プーリング」ボタン を押します． 次に内側因子の主効果の B，F，G，H を プーリングします． 手順１２ さらに 1 次誤差の分散比も 2.0 以下のため プーリングを行います． 手順１３ プーリングされていない主効果や交互作用 の分散比は全て 2.0 以上になっています． これでプーリングは完了です． プーリングの絶対的な基準は存在しませんが，目安として，分散比が 2.0 以下の因子を プーリングすることが多いようです．プーリングの詳細は PART2 の第 4 章 4.1 をご覧く ださい． 手順１４ 分散分析表より，外側因子 I（ｴｯﾁﾝｸﾞ液の 新旧）と内側因子 E（ｴｯﾁﾝｸﾞ液温度）との 交互作用が有意であるため，この組み合わせ で推定を行います． 推定に用いる主効果と交互作用「E」， 「I」，「EI」の 3 つの行をクリックし水色に 反転させて状態にして，「推定値」タブへ 移ります．
手順１５ 「推定値ﾌﾟﾛｯﾄ」画面では，外側因子 I（ｴｯﾁﾝｸﾞ液の 新旧）の水準によるばらつきの違いを見るために，横軸 を I に設定します． 「推定値ﾌﾟﾛｯﾄ」画面上部の「ｵﾌﾟｼｮﾝ」ボタンを押し， 横軸因子を「I」のみに設定した上で，「OK」ボタンを押し ます． 手順１６ 「推定値ﾌﾟﾛｯﾄ」画面で，E(ｴｯﾁﾝｸﾞ液温度) の各水準によって，特性値である加工深さに どれぐらい違いが出るかどうか（ばらつきが 大きいかどうか）が分かります． E（ｴｯﾁﾝｸﾞ液温度）が E3（30 度）の時，加工深さに大きな違いはなく，ばらつきが小さくなります． 手順１７ 次に，内側因子の最適水準を求めます． 「分散分析表」タブに戻り，有意となった因子 「A」，「C」，「D」を選んだ状態で「推定値」 タブをクリックします． 「推定値ﾌﾟﾛｯﾄ」タブの画面上部の「表示 切替」ボタンを押して，各因子の水準を横軸 としたグラフを表示し，加工深さを小さくする ような水準を求めます． A（ｱﾙﾐ配線）は A2（無），C（薬剤 C 割合）は C1（5%），D（ﾚｼﾞｽﾄﾍﾞｰｸ温度）は D1（100 度）の時に，加工
手順１８
また，その時の加工深さの推定値を求めます．「分散分析表」タブに戻り，推定に用いる「A」，「C」， 「D」，「E」，「I」，「EI」を選んだ状態で，「推定値」グループの「推定値」タブをクリックします． 母平均の点推定値に加え，母平均の信頼区間や新たに採取されるデータの予測区間も出力されます．
最適水準 A2C1D1E3 において，誤差因子 I（ｴｯﾁﾝｸﾞ液新旧）が I1（新）の時に，加工深さが最小となりま す．目標は加工深さを 90[μm]以下とすることでしたが，母平均の点推定値は 48.70，95%予測区間は，21.676 ～75.718 となり，目標値をクリアしました．
