Journal of Surface Analysis Vol.19 No.2 (2012) pp. 136-137 XPS ワーキンググループ 第 39 回表面分析研究会 XPS ワーキンググループ議事録 -136-
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第
39 回表面分析研究会 XPS ワーキンググループ
議事録
XPS ワーキンググループ （2012 年 9 月 19 日受理） 日時：2012 年 6 月 25 日，26 日 場所：古川電気工業㈱ 横浜研究所 講堂（横浜） 参加者：田中 彰博（NIMS)， 福島 整（NIMS），當麻 肇（日産ｱｰｸ），佐藤 誓（日産ｱｰｸ），島尾 昌幸（菱 電化成），木村 昌弘（JX 日鉱日石金属㈱），島 政英（日本電子），速水 弘子 （住友金属ﾃｸﾉﾛｼﾞｰ㈱）， 安福 秀幸 （㈱ﾘｺｰ），大村和世 （東北大学），薗林 豊（京都大学），岡島 康雄（奈良先端大学），石 川 芳光（東ｿｰ分析ｾﾝﾀｰ），吉川 裕輔（矢崎総業）、石原竹比虎（JFE ﾃｸﾉﾘｻｰﾁ），高野 みどり （ﾊﾟﾅｿﾆｯｸ ㈱ﾃﾞﾊﾞｲｽ社） １．38th研究会後の進捗報告 （１）検討用試料、試料固定用ブロック、手順書(案)の作製、配布・試料：TiO2 膜／Si 基板＜東邦科研㈱/4 ｲﾝﾁ Φ/膜厚 100nm/10 枚＞（VAMAS 予算で購入）･･･3 月入荷 ・試料斜め固定用ブロック（40°,50°,90°の三角柱）/20 個･･･5 月上旬作製 ・実験手順書（案）･･･5 月下旬作成 以上を、38th 研究会参加機関のうち、実験への参加希望機関に配布。装置構成の制約が大きいので各装 置で斜入射スパッタ測定の方法を検討していただき、結果を報告。 ・Quantum, Quantera･･･試料をブロックの先端に取付けること。下方に取付けると検出器と衝突の恐れあ り（焦点と検出器の距離：約 3mm）。 ・AXIS－Ultra･･･配布ブロックに固定すると全くスパッタされない。イオン銃の角度を再確認後、それに 合わせたブロックを作製、実験の予定。検出角が通常スパッタと斜入射スパッタで変化するが、Tilt で 調整するのは困難。 ・PHI5000 シリーズ･･･斜入射 5°は難しそう。ブロック使用時のイオン銃と試料の位置関係複雑。スパッ タ時間は最短で 0.1 分（6 秒）刻み。 ⇒6/27 日産アーク㈱にて AXIS、PHI5000 シリーズの測定手順について、装置を見ながら検討。 ２．実験手順書(案)の見直し、その他 （１）検討する入射角について ・田中さんよりイオンの入射角と進入深さについての文献紹介。 「 斜入射の効果が顕著に見られるのは、イオン入射角 10°未満と思われる。 （２）イオン照射量について
・AXIS ｼﾘｰｽﾞ；試料電流測定 / PHI5000 ｼﾘｰｽﾞ，Quantum･Quantera；試料電流、照射電流測定 ・田中さんより照射イオン励起の Si LVV の強度測定による調整方法の紹介。ただし、大量に出てくる
二次電子を取込まないように注意する。
Journal of Surface Analysis Vol.19 No.2 (2012) pp. 136-137 XPS ワーキンググループ 第 39 回表面分析研究会 XPS ワーキンググループ議事録 -137- ・測定中のイオン照射量を確認するのは困難。スパッタ間隔を「SiO2を○nm 掘る」間隔に統一。 また、スパッタレート測定時と TiO2スパッタでのスパッタ間隔は揃える。 ・イオン電流密度のよりダメージが変わるとの指摘。測定前にイオンビーム形状を確認しておく。 ⇒スポットで SiO2 膜等をスパッタリング、基板が出たら止めてスポットサイズを測定する。 界面が出るまでのスパッタ時間は日常業務でのスパッタレートや、下記を参考にする。 加速電圧；3kV、イオン電流；1uA／cm2 での SiO 2スパッタレート≒ 0.1nm/min. 加速電圧；1kV 約 10 倍の時間必要 （３）その他 ・Axis，PHI-5000 シリーズは、加速電圧 1kV 以下は不可。今回の実験では加速電圧 2kV に統一。可能で あればもう 1 条件（1kV）も実施。 ・スパッタ領域中、どこを測定したか分かるよう、マーキング等行う。 ３．日産アーク㈱ 佐藤氏より、コロネンスパッタの紹介と TiO2膜スパッタデータの報告 ・コロネン（coronene）･･･ベンゼン環が環状に 6 個つながった構造を持つ平面分子。 化学式は C24H12 （右図は構造式）。 ・日産アーク㈱ 所有 AXIS-NOVA に搭載のクラスターイオン。 ・高分子材料の低損傷スパッタに効果的（紹介事例：PLA（ポリ乳酸）、フッ素系樹脂 、PPS） ・コロネンによる TiO2 膜のスパッタ実験 加速電圧 16kV では一部カーバイドの生成、8kV では一部カーバイド生成と炭化水素の付着あり。 ４．XPS でのイオンガン調整レシピについて ・スポットでスパッタしたときのイオンビーム形状確認方法、ビーム痕確認に適した試料について、高野 が取りまとめて Depth Profiling WG に報告。 ５．AXIS、PHI5000 の実験手順の検討 PHI5800 ・試料導入時にブロックとイオン銃の方向を合わせておく必要あり（調整微妙）。 ・測定時の検出角は計算の必要あり ⇒大阪大学 永富先生に MRI シミュレーターの使用許可をいただく必要あり。 AXIS ・NOVA は斜入射、測定とも問題なし（試料高さに注意）。 ・AXIS-Ultra、AXIS-165 はイオン銃の角度に合わせた斜め固定用冶具必要。 （高野 記）
