Al−Si一・O．8％Mg鋳造合金の二段時効に及ぼす予備時効およびSiの影響
藤 木 俊 介＊
（昭和60年9月13日受理）
Effect of Si and pre−aging temperature and time on the two−step aging of Al−Si−O． 8％Mg casting alloys．
Shunsuke F叩KI
（Received September 13． 1985）
Two−step aging behaviar of Al−Si−O． 8％Mg casting alloys containing O．vlO％ Si was investigated by means of mechanical properties， electricai resistivity and transmission electron microscopy．
［he alloys were solution−treated at 5350C， quenched， pre−aged at 25．w1250C and finally aged at 1800C for 5hr．
The pre−aging at 25eC decrease and 75 or 1250C increase in the strength of finally aged alloys containing O． 46
％Si． （1．26％Mg2Si）．
［ihe alloys containing more thah 1％Si is unsusceptible to pre−aging．
It is suggested shat the clusters for1ned during pre−aging change pessibility to transform into G．P zones with pre−aging temperature and excess Si．
1 緒
書
析出核が均一におこるか：不均一におこるかの境界温度が あり臨界温度Tcという。この臨界温度をはさんで二段時 効する場合，低温TA1で生ずるG． Pゾーンが微細で高密 度であり，かつTA2に昇温した場合，高温で生ずる中間相 の核として作用するとすれば，例えばAl−Zn−Mg合金の如
く，中間相が微細化され，TA2で普通時効した場合よりも 強度が大となる。即ち二段時効が正の効果となり有利であ る。1）しかしAl−Mg2 Si合金のTcは約190。Cにあり2）この 温度以上のTA2で二段時効をすると，二段時効の効果は常 に正となるが，その強度レベルは著しく低いものになると いわれている3）。したがってAl−Si−Mgの二段時効の研究 はTc以下の温度で行なわれており，合金組成や時効条件 によって二毅時効後の強さが普通時効の強さより高くなる 場合も低くなる場合も知られている。4）前報5）でAレSi−Mg 鋳造合金の人工時効前の常温放置がSi量によってどのよう な影響を受けるかについて調べたが，こxではTAI即ち予 備時効温度を変えた場合の二段時効に及ぼすSiの影響につ いて調べたので報告する。
2 実 験 方 法
試料は前報5）と全く同じものを用いた。引張試験片も
JIS金型試験片を4分割し，フtデラルスタンダードNo・1516スモールサイズ引張試験片4本作ったものを，そ れぞれ異なる条件で熱処理した。硬さは引張試験片のチャ ック部を平行にして切削して引張試験前にブリネル硬さ計 で測定した。熱処理後ただちに引張試験をする必要のある 場合には，硬さ試験は別に行った。電気抵抗の測定も前報 と同じ方法で行った。熱処理も535。C×9hrの溶体化処理 後15。C水中焼入れし180。C× 5 hrの人工時効をした。予備 時効は75。Cおよび125。Cであるが比較の必要上25℃予備時 効の結果も併記した。
＊金属工学科
3 実 験 結 果
3．1＝段時効後の機械的性質
Fig．1に0％Siを含む， AI−Si−O． 8％Mg合金即ちAl−O・8
％Mg合金を250，75。および125。Cで1〜95hr予備時効した 後180。Cで5hr最終時効した場合の機械的性質を示す。図 ではいずれの予備時効の場合も予備時効をしない180。C×
5hrの普通時効の機械的性質と同じ値を示している。
津山高専紀要第23号（1985）
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亀01 3 10 23 50 100
Pre−aging time（hr）
Fig．1 Effects of pre−aging temperature and time on
mechanical r rope． rti．es ofAl−O， 8．OAv Mg alloys age． d at 1800C for 5 hr．
Fig．2は0．23％Siを含むAI−Si−0．8％Mg合金を同じく 25，75および125℃で1〜95hr予備時効した後180。C×5hr の最終時効を行った場合の機械的性質である。A1−Si一一Mg 三元合金はAl−Mg2Si擬二元系を作り，これを溶体化焼入 れ後丸もどすとMg2Si組成を持つ針状G．Pゾーンが析出し て時効硬化する。0．23％SiはMg2Si量がO． 63％でありその 量は多くない。0．23％Siでは180。C普通時効に比べていず れの予備時効温度でも予備時効によって，硬さ．，引張強さ および耐力が向上し，伸びが減少した。常温放置について はM92Si量が多い場合には常温放置が負の効果を示し，
Mg2Si量がおよそ0．9％以下の場合は常温放置が正の効果 をもたらすという従来の報告6）がある。また予備時効が 90。Cの場合1．05 at％Mg2Si合金は175。Cの時効でかたさを 増すという報告がある7）がA1−0．23％Si−0．8％M9合金で は，0．63％M92Si量のとき75℃および125℃でも予備時効 が正の効果を示した。
Fig．3は， Al−O． 46 ％Si−O． S％tlC9合金を同じく25，75お
よび125℃に1〜95hr予備時効した後，180。C×5hrの最 終時効を行ったときの機械的性質を示したものである。こ の合金はAl−1．26Mg2Si擬二元系であって，25。C予備時効 の場合は普通時効に比べて負の効果を示しているが，予備
﹄一唱一
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う卿 −奮ξO己
一〇co﹄ヴ︒
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8 30品
お §ε20
哉013102350100
Pre−oging time（hr）
Fig．2 Effects◎f pre。aging temperature and time on mechanical properties of Aレ0．23％Si−0．8％Mg
alloys aged at 1800C for 5 hr．
時効温度が75および125。Cの場合は正の効果を示している。
擬二元系の二段時効に及ぼす予備時効温度の影響について は，170。C焼もどし時効の場合約36。Cを境に二段時効の影 響がマイナスからプラスに変化するという報告，4）あるい は最終時効温度を175。Cとした場合，二段時効後の硬さ は，予備時効温度が20。Cの場合には予備時効時間とともに 低下し．50℃の場合は予備時効時間によらず普通時効の場 合とほぼ同程度の値となり，100℃の場合は予備時効時間
とともに徐々に上昇するという報告3）がある。
Fig．4はA1−1％Si−0．8％Mg合金を同じく，25，75お よび125QCに1〜95hr予備時効した後180。C×5hrの最終 時効を行なったときの機械的性質を示したものである。こ
の合金はAl−0．46％Si−0．8％MgとMg2Si量が同一でSi O．54％過剰の合金である。25℃予備時効の場合は負の効果を示 しているが，75および125℃予備時効の場合は硬さが長時 間側で少し低下しているほかは引張強さ，耐力および伸び が普通時効の場合とほとんど変わらない。
Fig．5はA1−4％Si−0．8％Mg合金を25，75および125。C に1〜95hr予備時効した後180。C×5hr最終時効したとき
一66一
Al−Si−o．8％Mg鋳造合金の二三時効に及ぼす予備時効およびSiの影響 藤 木
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01 3． 10 23 50 100
Pre−aging time（hr）
Fig．3 Effects of pre−aging temperature and time on mechanical properties of Al−O． 46％Si−e． 8％Mg alloys aged at i80eC for 5 hr．
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O 1 3 10 23 50 100
Pre−aging time（hr）
Fig．4 Effects of pre−aging temperature and time on
mechanical properties of Al一 1 ％Si−O． 8％Mg alloys aged at 180eC for 5 hr．
0
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0 0 2 0
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0 1 3 ． 10 23 95 Pre−aging time（hr）．・
Fig．5 Effects of pre−aging te皿perature and time on mechanical properties of Al一 4 ％Si−O． 8％Mg alloys aged at 1800C for 5 hr．
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8霜σ20面
10
5邑
しq≡∈掛：≡…誉三≡ge
Ol 3 10 23 95Pre−aging time（hr）
Fig．6 Effects of pre−aging temperature and time on
mechanical properties of Al一 7 ％Si−O． 8％Mg
alloys aged at 1800C for 5 hr．
津山高専紀要第23号（1985）
の機械的性質を示す。25℃予備時効のときの硬さが3およ び23hrで少し低下している他はいずれの予備時効温度の場 合も機械的性質に大きな差が無く普通時効のそれとあま．り 違わない。また予備時効時間による差も少ない。
Fig．6およびFig．7はそれぞれA1−7％Si−0．8％Mgおよ
びAno％si一一〇． s％pu［g合金を25，75および125℃に1〜95hr予備時効した後180。C×5hr最終時効したときの機械的 性質を示す。Al−4％Si−0．8％Mg合金の場合と同様予備時 効温度による差も少なく普通時効の機械的性質とほとんど 変わらない。即ち4％以上Siを含むAl−Si−0．8％Mg合金
は25，75および125℃での予備時効の影響をほとんど受け
ない。
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3 0 3 一
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α1 0．5 1 5 10 23 50 100
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Fig．8 Electrical resistivity change VS． aging teme curves of Al−O． 8％Mg alloys．
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O O．1 O．5 1 5 10 23 50 100
Aging tirne （hr）
Fig．9 Electrical resistivity change VS． aging time curves of Al−O． 23％Si一一〇． 8％Mg alloys．
0
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ム﹁ 3 ぐεξど
￡蜜﹂栃Φ＝㎝ε↑
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8君90函5峻三嵯〜秘へ＝謡鬼
O l 3 10 23 95
Pre−aging time（hr）
Fig．7 Effects of pre−aging temperature and time on mechanical properties of Al−10％Si−O． 8％Mg alloys aged at 1800Cfor 5 hr．
…
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Aging time （hr）Fig．10 Electrical resistivity change VS． agi㎎ti皿e curves of Al−O． 46％Si一一〇． 8％Mg a！loys．
3．2予備時効中の電気抵抗の変化
予備時効が最終時効後の機械的性質に与える影響を見る ために予備時効中の電気抵抗の変化を測定した。Fig．8は Al−O・8％Mg合金の予備時効温度での電気抵抗の変化を示 したもので図は，Al−0．8％ Mg二元合金はこの温度で時効 しないことを示している。
Fig．9はAl−0．23％Si−0．8％Mg合金の25，75および125
℃での電気抵抗の変化である。2hr以後では25。Cの変化率 が最も大きく，1250Cで「は1hrで極大を示した後減少して いる。
Fig．10はA1−o．46％Si−o．8％Mg合金，即ちAl−1．26％
観裁 2 71
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O O．1 O．5 1 5 10 23 50 100
Aging time （hr）F．g． 11 Electrical resistivity change VS． aging time curves of Al一 1 ％Si−O． 8％Mg alloys．
一68一
Al−Si−O． 8％M［9鋳造合金の二段時効に及ぼす予備時効およびSiの影響 藤 木
Mg2Si擬二元系の電気抵抗の変化を示したものでA1−0，23
％Si−O． S％ e［g合金に比べていずれの温度でも変化率が大
きい。
Fig．11はA1−1％Si−0．8％Mg合金の同様の図である。
二段時効の効果としてA1−0．23％Si−0．8％Mg合金は25，
75および125℃予備時効がいずれも正，Al−0．46％Si−0．8％
Mg合金では25℃予備時効で負，75および125。C予備時効で 正，Al−1％Si−o，8％Mg合金では25。C予備時効で負，75お よび125。C予備時効では普通時効と変わらなかった。予 備時効における電気抵抗の変化はSi％が多い程変化率が 大きくなったが，電気抵抗の変化は同じ傾向を示す。Siが
4％，7％および10％の場合予備時効の効果がほぼ同じで あったので各合金の予備時効温度での電気抵抗変化は省略 し，75および125℃における各合金の電気抵抗変化をまと めてFig．12，13に示す。いずれの温度の場合もSi量の 増加につれて電気抵抗の変化率も増加している。この電気 抵抗を増加させるのは針状G．Pゾーンの前段階のクラス タ8）9）の生成によるとされており，電気抵抗の増加率が多 い程クラスタの生成量は多いと考えられる。なおこSで生
AレSしOβoんMg 750C aging
囚orノ。Si o O．23el．Si O O．46 te Sl｛1．26loMg2SD△1『ノ。Si
□4『ノ。Sl
e 7el． Si
iloet．si ． 一A−a
・づづ二r一。
成されるクラスタの内容であるが，Al−Si二元合金は電気抵 抗の上昇に役立つようなクラスタを形成せず10）Al・Si・Mg 三元合金で初めて電気抵抗の増加が生ずる。したがって0．
46％Si以上を含むA1−Si−0．8％Mg合金で電気抵抗がSiの増 加に伴って増加しているのは，A1−Mg2Siクラスタの他に Siの増加分に伴ったAl−Siクラスタが寄与しているのでは
なく， Al−Si−Mg三元クラスタの数が増加していると考えら れる。Fig．12，13によると0．46％Siの擬二元系のクラスタ の数に比較して4，7，10％Siでは一応その数が飽和に達 していると思われるが，Sl量の増加に伴う三元クラスタの 数は相当な数と考えられる。このことは三元クラスタが次 の針状G．Pゾーンの段階の組成Mg／Si・・2に比べてSiを 相当量過剰に含んだものであることになり構造的に不安定
なものと考えられる。
3．3最終時効での電気抵抗の変化
Fig．14にAl−0．23％Si−0．8％Mg合金を25，75および 125℃で23hr予備時効したものを180℃に最：終時効したと きの電気抵抗の変化率を示す。
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Fig． 12 Effect of Si on isotherrnal aging at 750C for Al−Si−O． 8pmg alloys．
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Aging time（hr）Fig． 14 Electrical resistivity change of Al−O． 23％Si−
O． 8916Mg alloys durlng final aging at 1800C．
15 A巳一＄i−O・e。んMg
125 C aging A 1 leSi A TcrieSi
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O O．1 1 10 23 95
Aging time aU250C（hr）
Fig． 13 Effect of Si on isothermal aging at 125eC for Al−Si−O． 8％Mg alloys．
この図には180℃普通時効のそれも併示した。これによ ると25。C×23hr予備時効のものが0．1hrでわずかながら 急速に低下するが，その後0．5hrまで一定値を保ち1hr以 後急速に低下する。しかしこの25℃予備時効の電気抵抗変
化率はAI−0．46％Si一・O．8％Mgの電気抵抗の変化率より．も減少率が小さく，クラスタの消滅または針状G．Pゾーンへ の移行が遅いようである。75。C×23hr予備時効のものは 0．1hrでの急激な減少はみられず，電気抵抗．の変化率は
2hrまで徐々に減少以後急激に低下するが，この傾向は Aレ0．46％Si−0．8％Mgの75。C×23hr予備時効のものと似 ている。1250C×23hr予備時効のものは普通時効とほぼ同 一となる。これは，時効開始点からの時効過程がほぼ同様
に進行すると考えられる。
Fig．15はこの合金を125℃で1，3，23および95hr予備
津山高専紀要第23号（1985）
時効した後180。Cで最終時効したときの電気抵抗の変化率 である。5hrまでの時効を見ると125℃で長時間予備時効 したものの方が時効が速く進んでいることがわかる。
r
ンへの変化が予備時効温度により多く依存していることを
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o 1250CXIhr pre−aging
e 125eCX3hr pre・一．：，gingA 1250C X 23hr pre−aging A 1250CX95hr pre−aging 口 without pre−aging
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O O．1 O．2 O．5 1 2 5 ， 23 Aging time C hr）
Fig． 15 Effect of pre−aging time at 125aC before ．final aging at 1800C on electrical resistivitiy change．
Fig．16はAl−o．46％Si−o．8％M9合金を25，75および 125℃で23hr予備時効した後，180℃で最終時効したとき の電気抵抗の変化率を示したもので，この場合もAl−0．23
％Si−o．8％Mg合金と同様の傾向を示しているが，一般に
Al−0．23％Si−0．8％Mg合金に比べて変化が速い。の
1・uio一．o． NON iXo
x o
O O．1 O．2 O，5 1 2 5 23
Aging time （hr）Fig． 17 Effect of pre−aging time at 1250C before final aging at 1800C on electrical resistivity change．
引諭 劉・ 聡
の ロ
︵誤︶OOFXぺ︑外ぐ
s i 1 一 eNes ÷xe
O囚・・ローロ
…一 ミミ囚TA2 F 1800C0．460ん5i
c＼ ̀
o 250CX23hr pre−agi e 75eCX23hr pre−aging A 1250CX23hr pre−aging ロ without pre−aging
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口 O al O．2 O，5 1 2 5 23
Aging time（hr）Fig． 16 Electrical resistivity change of Al−O． 46％Si−
O．8％Mg alloys during final aging at 1800C．
Fig．17は同じくAl−0．46％Siを125℃で1，3，23および 95hr予備時効した後180℃で最終時効しtときの電気抵抗 の変化率であり，180℃普通時効の変化率も併示した。普 通時効では初期にクラスタの生成によるわずかな抵抗の上 昇がある。他の電気抵抗の変化率は95hr予備時効のものを 除いていずれも徐々に低下しておりそれは25℃および75℃
のものより急速である。95hr予備時効のものも2 hr以後は 同じ傾向になる。これらのことはクラスタからG．Pゾー
Fig。18はAl−10％Si−0．8％Mg合金を25，75および125
。Cに23hr予備時効した後180℃で最終時効したときの電気 抵抗変化率である。変化率は1hrでほぼ同じ値となり5hr 以後では普通時効の変化率と一致している。このことは 25，75およびユ25℃の予備時効が最終時効後の機械的性質
にほとんど影響を与えていないことと関連すると思われ る。なおグラフは略したが4％および7％Siを含むAI−Si−
0．8％Mg合金の電気抵抗変化率も全く同じ傾向を示した。
20 0e：s
1諄；1こト・
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8−20 歪一30 ミ ぐ一40 一50
調ト
磁︐ψρ
一60
0 0．1 O．2 OS 1 2 5 23 95
Aging time〈hr）Fig． 18 Electrical resistivity change of Al−10％Si−
O． 8％Mg alloys during final aging at 1800C．
3．4組 織 写 真
Photo．1（a）にA1−0．46％Si−0，8％Mg．合金の1800C×5hr
普通時効，（b）に125。C×23hr予備時効後180。C×5hr最：終 時効したときの組織写真を示す。（b）は機械的性質が普通 時効に比べて正の効果を示すものである。Photo．2（a）は
Al一 4 ％Si−0．8％Mg合金の1800C×5hr普通時効，（b）は25。C×23hr予備時効後180cCx5hr最終時効，（c）は125。C
×23hr予備時効後180。C×5hr最終時効したときの組織写
A1−S1−0．8％Mg鋳造合金の二段時効に及ぼす予備時効およびSiの影響 藤 木
真を示す。いずれも微細，高密度の析出物が認められる。
（a）
（b）
Photo．1 Electron皿lcrographs of Al−0．46％Si−0。8％
Mg alloys， artlfical aged at 1800C for 5 hr．
（a） non pre−aging
（b） pre−ag：ng at 1250C×23hr
（a）
o）
（c）
Photo．2 Electron micrographs of Al−4％Sl−O．8Y16Mg alloys， artifical aged at 1800Cfor 5 hr．
（a） non pre−aging
（b） pre−aging at 250C×23hr
（c） pre−aglng at 125CC×23hr
4 考 察
以上の実験結果から，①A1−0．8％Mg合金は二毅時効 を示さない。②A1−0．23％Si−0．8％Mg合金の二段時効 に対して25，75および125℃の予備時効はいずれも正の効 果を示す。③A1−0．46％Si−0．8％Mg合金の二段時効に 対して25℃の予備時効は負の効果を示すが，75および125
℃の予備時効はわずかながら正の効果が認められる。④ Al−1％Si−0．8％Mg合金の二段時効に対して25℃予備時効
は負の効果となるが，75および125℃では普通時効と差が 無い。⑤Siを4，7および10％含むAl−Si−O．8％Mg合金 の二段時効は25，75および125℃の予備時効の影響をほと
んど受けない。このうちまずAl−0．23％Si−0．8％Mg合金の二段時効に 対して予備時効が正の効果を示すのは，この合金はMg2Si 量が少なくPhoto．1（a）の如く普通時効で不均一析出を起 こしやすいが，二段時効すると析出する針状G，Pゾーン の組織は粗くなるが，不均一析出が抑えられる効果による ものと思われる。またAレ0．46％Si−0．8％M9合金の25℃予 備時効による負の効果は次のように説明できる。予備時効 により電気抵抗の上昇が起こるがこれは前述の如くこの予 備時効中にクラスタを生ずるためである。しかも25，75お よび125℃では低温における程その生成量は多くなってい
る。
このクラスタが最終時効においても非常に安定で（Fig．
14，16）あるため，少数のクラスタのみがオストワルド成 長によって大きくなり析出物を粗大にし，二段時効の機械 的性質を低下させる。一方75および；125℃予備時効が負の 効果を生じないのは，これらのクラスタが25℃で生ずるク ラスタに比べて数も少なく，また高温で生ずるため，より 組成的，構造的にG．Pゾーンに近く，クラスタ→ゾーンの 変化が起こりやすいと考えられる。ただしクラスタおよび ゾーンの構造上の相違あるいは移行の条件等については明 らかとは言い難い。Siを過剰に含む合金の二段時効につい ては，Fig．12，13の如く予備時効においてSiを過剰に含 むクラスタを生成する。このためこのクラスタは組成的，
構造的に不安定で180℃に昇温した場合に速やかに変化
（Fig．18）し針状G．Pゾーンへ移行しやすいと考えられ る。従ってこのようなクラスタを生成する時効条件では二 段時効の負の効果は少なくなる。
5 結
言
鋳造用Al−Si−O． S％Mg合金を溶体化焼入れ後，180℃で
5hr人工時効したときの機械的性質におよぼす予備時効の
影響がSi量によってどのように変化するかを調べ，次の結
果を得た。津山高専紀要第23号（1985）
（1）Al−0．23％Si−O． 8％Mg（0．63％Mg翁i十〇．4％Mg）合
金は180。C×5hr常温時効の機械的性質よりも25，75 および125℃で1〜95hr予備時効したときの機械的性質
が向上した。（2）A1−o．46％Si−o。8％M9（1．26％Mg2S玉擬二元）合金は
25℃予備時効のときは180。C× 5 hr普通時効の機械的 性質より低下したが，75および125℃予備時効のとき
は少し向上した。（3）Al−1％Si−0．8％Mg（1．26％Mg2Si＋O． 54％Si）合
金も25℃予備時効のときは180。C×5hr普通時効の機 械的性質より低下したが，75℃および125℃予備時効 のときは普通時効との差が認められなかっt。
（4）Siを4，7および10％含むAl−Si−0．8％Mg合金は25，
75および125℃の予備時効の影響をほとんど受けなか つた。これは25，75および125℃で生ずるクラスタが Siを過剰に含み180。Cで不安定であり速やかに変化す るためと考えられた。
終りに本研究の遂行に当たり御指導を賜った本校佃教授 および常に御援助を賜った神戸製鋼所名古屋研究室の福井 室長，鈴木主任研究員および小池蜜員に深く感謝いたしま
す。
参 考 文 献
