Al ‑ Mg‑ Si 合金 の機 械的性質 に及ぼす希土類 元素添加の影響

Al ‑ Mg‑ Si 合金 の機 械的性質 に及ぼす希土類 元素添加の影響

小林義一 森山実 堀内富雄

1 . 緒

Al ‑ Mg‑ Si 合金は Mg2 Si を硬化要素 とする熱処理合金で,少量 の Mg と Si の添加のみ で著 しく時効硬化 し,良好な機械的性質を示すため,その熱間加工性の良好なことと相 まっ て,アル ミサ ッシなどに多量に使用 されている. またこの合金は微量の添加元素が,その機械 的性質に著 しい影響を及ぼす ことも知 られてお り,今までに Cu,Fe ,Au ,Mn な どの数量 添加が, この合金の機械的性質に及ぼす影響について研究報告されている

筆者 らの一 人 も ,Mg と Si の量比や Fe ,Cu の添加が, この合金の機械的性質に及ぼす影響について 銀告 してきたが

( 8 ) ,今回は非鉄金属用高力化添加剤 として も知 られる希土類元素が, この 合金の横桟的性質にどのような影響を及ぼすかについて実験 したので,その結果を報告す る.

2 . 試料の作成 と実験方法 2 ‑1 試料の作成

試料 としては,99 . 99 %Al ,9 9 . 9 %Mgおよび A1 ‑ 2 4. 3% Si 母合金を用い,内面をアル ミ ナ とケイ酸 ソーダで ライニングした30 番黒鉛 るつぼで A1 ‑ 0 . 7 % Mg‑ 0 . 4% Si 合金を作成 し た.希土類の添加は,得 られた A1 ‑ Mg‑ Si 合金を再度溶解 し, これに市販の ミッシュ メ タ

表 l 試料の配合倍と化学分析値 ( %)

T. RE･ ･ ･ ･ ‑希土炉元素 ( Ce ,La ,Nd,Pr ,Sm) の合計を示す

eE巨 ]t･ O ‑ ⊂ 匡∃ t ^{Q 5}

( C)

図 1 試験片 ( a ) かたき測定用 ( b) 電顕組織観察用 ( C ) 引張試験用

* 昭和 6 0 年 1 2 月 日本金属学会北陸信越支部講演会において発表

** 機械工学科教授

*** 機械工学科助手

**** 機械工学科技官

原稿受付 昭和 6 1 年 9 月 2 9 日

3 2 長野工業高等専門学校紀要 ･第 1 7 号

ル ( Ce 4 7 . 21 %, 1 La 31 . 3 8 %,Nd1 4 . 8 2 %,Pr 4 . 4 7 %,SmO . 3 3 % , Fel . 3 2 % ,その他 0 . 4 7 %) を加 えて,総希土類元素が 0 ,0 ･ 1 ,0 ･ 2 お よび 0 ･ 4 % に年るような 4 種類の合金を作成 した･

鋳造条件 としては,溶湯温度 7 6 0o C ,鋳込温度 7 1 0o C とし ,2 5 0o C に加熱 し た 2 0×7 0×

1 70 mm の金型に鋳造 した.

このように して得 られた鋳塊を 5 6 0o C で 8 時間の均質化処理を行 なって の ち, 表面を 5 mm ずつ切削 して除去 し ,1 0×6 0×1 5 0 mm のスラブを作成 した.更にこのスラブを熱 間 圧 延 で厚 さ 5mm にし,つづいて冷間で 2mm,1mm お よび 0 . 5 mm になるまで圧延 し,それ ぞれ引張試験用,かたさ測定用お よび電顕組織観察用 とした. これ らの試験片の形状寸法を 図 1 に, また試料の配合値 と化学分析値を表 1 に示す.

2 ‑2 実験方法

実験 としては,図 1 に示 された形状寸法の引張試験片,かたさ試験片お よび電顕組織観察 用試験片を 5 2 0o C で 1 時間溶体化処理後 2o C の氷水中に焼入れ し,その後直 ちに シリコンオ イル中で 1 4 5o C,1 7 5o C および 2 0 5o C の 3 種類の温度で時効処理 した.そして,所定の時間 時効処理 した試験片について引張試験 とかたさ測定お よび電顕組織観察を行い,時効に とも な う引張特性 とかたさの変化お よび電顕組織の変化を調べた.なお,引張試験は島浄オー ト グラフを使用 し引張速度 2 mm/ mi n で行ない,かたさはマイクロビッカース硬度計を 使 用 し荷重 5 0 0g で測定 した.また,電顕組織観察 としては,冷間圧延に よって 0 . 5 mm まで薄 くした試料について所定の熱処理を施 した後 , 1% カセイソーダ水溶液でほぼ 0 .1 mm まで 薄 くしてか ら,直径 3 mm の円板を打抜いて,デンマークのス トルーアス社製テヌポールで 電解研摩 した. この ときの研摩液の組成は,過塩素酸 1 0 0 m l ,グ リセ ロール 2 0 0 m l ,メタノ ール 7 0 0 m lの混合液 とし,液温 ‑5o C ,電流 0 . 1 2A で電解研摩 した. このように して得 られ た試料を 日本電子製 J EM‑ 1 0 0 C 型電子顕微鏡を使 って,加速電圧 1 0 0 Kv で電顕組織観察を 行なった.

3 . 実 験 結 果

図 2‑ 図 4 は希土類元素を 0 ,0 . 1 ,0 . 2 お よび 0 . 4 % 添加 した Al ‑ Mg‑ Si 合金を時効処理 し た ときの時効時間の経過に ともな うかたさの変化を示 し,図 2 は時効温度 1 4 5o C の場合,国

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1 2 4 681 0 2 0 4 06 0

X )2 0 0 400 時 効 時 間 ( hr s)

図 2 時効処理したときのかたさに及ぼす希土 頬元素の影響

( 溶体化処理 5 2 0 o CXl hr ,時効温度 1 4 5o C)

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時 ^効 時 間( h r s )

図3 時効処理したときのかたさに及ぼす希土 類元素 の影響

( 溶体化処理 5 2 0 o CXl hr ,時効温度 1 7 5 o C)

Al ･ Mg･ Si 合金の機材的性質に及ぼす希土類元素添加の影響 3 3 3 は時効温度1 75oCの場合そ して図 4 は時効温度205o

Cの場合であ る. これ らに よる と時効 温度 1 4 50Cの場 合 は,時効時間1 0 時間 まではかた きの変化 は見 られ な て コ =

いが, それ以後かた きは上昇 し 始め, 200 時間 の時効 こ8 0

で最高値を示 し,それ以後 は過時効 とな りかた さは低 ゲ7 _･ R 0

下す るが,希土類元素が多 いほ ど最高かた きは低 くな ってい る.時効温度 1 7 5oCの場合は, 時効 時間 3 時間 か らかた さの上 昇が見 られ,1 0 時間で最高かた きを示 し,それ以後 はかた さは低下す るが, やは り希土析元 素が多 く入 ってい るほ どかた きは低い. また時効温度 205oCの場合 には,時効時間 1 時間か らか た くな り始 め ,4 時間で最高かた きを示 し,それ以後 は軟化が起 るが,希土塀元素が多 く含 まれ るほ どやは りかた きは

(正 三 ) l} 竹 喝 還 tm . M P q: fy i,z d

1 2 4 681 0 2 0 406 08 0 ¹ ∞ ² C ^{K ) 4 0 0}

時 効 時 間 (hr s)

E 95 時効処理 したときの 引求強さと 0.2%

耐力に及ぼす希土類元素の影響

( 溶体化処理 5 2 0o C X l hr ,時効温度1 4 5o C)

505221

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) 0 0 時 効 時 間 (hr s )

図 7 時効処理 したときの引張強さ と 0.2%

耐力に及ぼす希土頬元素の影響

( 溶体化処理 5 2 0o C X l hr ,時効温度2 0 5o C)

図 4 時効処理したときのかたさに及 ばす希土析元素の影響

( 浮説 豊 2 % 雪 2 c Oo Cxl hr )

ASG L1 2 4 681 0 2 0 406 08 )1 00 時 効 時 間 (hr s)

図 6 時効処理したときの引張強さ と 0.2%

耐力に及ぼす希土類元素の影響

( 浮体化処理 5 2 0o Cxl hr ,時効温度1 7 5o C)

4 0

30

20

1 0

1 2 4 681 0 20 40608 0て) 0 2 C O 4 0 0

時 効 時 間 (hr s)

図 8 時効処理したときの伸びに及ぼす希土 類元素の彫響

( 溶体化処理 5 2 0oCxl hr ,時効温度1 4 5oC)

3 4 長野工業 高等専門学校紀要 ･第 1 7 号

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時 効 時 間 ( hr s)

図 9 時効処理したときの伸びに及ぼす希 土類元素の影響

( 溶体化処理 5 2 00 C xl hr ,時効温度 1 7 5 o C)

0 IU 0 0 4 3 2 1 ( .I. ) J )

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1 2 4 681 0 2 0 4 06 08 0 ¹ ∞

時 効 時 間 (hr s)

図 1 0 時効処理したときの伸びに及ぼす希 土醗元素の影響

( 溶体化処理 5 2 0 o C xl hr ,時効温度 2 0 5 o C)

低 くなっている. また,焼入れ直後のかたさも希土煩元素が多いほ ど低 くなっている･

図 5‑ 図 1 0 は時効 した試料の引張試験の結果を示 し,図 5 は 1 4 5o C 時効のときの引張強さ と 0 . 2 % 耐力の変化,図 6 は 1 7 5oC 時効の ときの引張強 さと 0 . 2 % 耐力の変化,図 7 は 2 0 5o C 時効のときの引張強 さと 0 . 2 % 耐力の変化,図 8は 1 4 5oC 時効の ときの伸びの変化,図 9は 1 7 5o C 時効の ときの伸びの変化そ して図 1 0 は 2 0 5o C 時効 した ときの伸びの変化を示す･ これ らに よると,引張強 さと 0 . 2 % 耐力は,時効時間の経過につれて上昇するが, とくに 0 ･ 2 % 耐 力の時効による上昇が著 しい｡ また,希土現元素が多 く含 まれるほ ど引張強 さと 0 ･ 2 % 耐力 の値は低 くなっているが,かたさのときほ どの著 しい低下は認め られない･ しか し 2 0 5o C 時 効 の場合には引張強 さ , 0 . 2 % 耐力ともに時効硬化の現象はほ とんど認め られない･伸びは, 時効時間が長 くなるにつれて低下の傾向を示 し,各々の時効温度における最高強度を示す時 間近 くになると,希土類元素が多 く含 まれ るほど伸びの低下率は著 しい･

以上の ような時効に ともな うかたさ,引張強さ ,0 . 2 % 耐力お よび伸びの変化をまとめる と図 1 1 ‑ 図 1 3 のようになる.図1 1は各時効温度

〇 x △ ̲ ･ ･ 一 一 ̲ ･ ̲ 一 や . <〝 △〝 時 ^{効温度1 1 2 4 7 0 5 5 5 ' ' ℃ c C}

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0 0 . 1 0 . 2 0 . 3 0 . 4

希 土 輯 元 素 (% )

図1 1 最高かたきに及ぼす希土頬元 素影響

( 溶体化処理 5 2 0 o C xl hr )

で時効させた ときの最高かたさが希土琉元素の

添加によってどのように変化す るかを示 し,図

1 2 と図 1 3 は引張試険の結果で,各 々の時効曲線

における最高引張強 さ ,0 . 2% 耐力 お よび伸び

が希土類元素に よって どのように変化するかを

示 している. これ らに よると,時効温度が低い

方が最高のかた さ,引張強 さ ,0 . 2% 耐力は高

い値を示 し, またいずれの時効温度の場合 も希

土煩元素が多 く含 まれ るにつれて,かたさ,引

張強 さ ,0 . 2% 耐力は低下す る. また伸びも希

土塀元素が多 く含まれるにつれて低下する煩向

を示 している.

Al ‑ Mg‑ Si 合金の機材的性質に及ぼす希土煩元来添加の彫懲 3 5

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‑ ･ 八 ･ ･ も ･ 一 ･ 叫

0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4

希 土 ‑ 1 T T ･(' / .) 図 1 2 位I l . ' . s t Bi 皮に及ぼす希土Xi 元素の膨啓

( 溶体化処理 5 2 0oCxl hr )

0 5 0 5 ︻■Hr lH･= ･‑ ( ｡lo ) I )幸

0 0 . 1 0 . 2 0 . 3 0 . i

希 土 ' J 元 L

図 1 3 位砧強皮を示 した ときの伸びに及ぼす

希土額元来の彫窄

( 溶体化処理 5 2 00CXl hr )

4 . 考 察

以上 の実験 に よ り,希 土類 元 素 が多 く含 まれ るほ ど焼 入直 後 のかた さが低 く, また 時効 に ともな う最 高 か た き, 引張強 さ, 0.2% 耐九 伸 び等 の機 械 的性 質 も希土煩 元 素が多 く含 ま れ るほ ど低 下 す る こ とがわ か った. そ こで, 希土類 元来 が A ト Mg‑ Si 合 金 に どの よ う な 作 用 を及 ぼ して い るか を調 べ るため に組 織 検 並 を行 な った.

まず, 希土 頬 元 素 が多 く含 まれ るほ ど焼 入れ 広後 のか た さが 低 くな る 原 田 を調べ るた め に 鋳 塊 の光学 顕 微鏡 組織 お よび圧 延 材 の光′ 7= Wl 歓鋭組 織 を調べ た. 写i l t1は鋳塊 の光 学 顕 微鏡 組 織 で,写 炎 の 巾 の RO は希土 煩元 弟 が 0%を示 し ,R l ,R2 ,R4 は それぞれ 希土 炉 元弟 が

写真 1 鋳塊の光学顕微鏡組織 ( 4 0×5 ) ( 均質化処理 5 6 0oCx 8hr ‑空冷)

写真 2 鋳塊中の析出物の Ⅹ線

分折結果

3 6 _{長野工弟砧等I I jr ● q苧校紀 資} ･ 約 1 7 号

0 . 1 ,0 , 2 ,0 . 4 % 含 まれていることを示す. こjLらに よると, 希土煩元素が 0% の ときの鋳 塊は粒界 と粒内にわずかな Mgt Si 畑が見られ るのみであるが, 希土額元素が含まれるもの は粒界,粒内 ともに柴い析出物が. 濫め られ, この折目鰍 , L 比延 材を溶体化処理 したあ とも残 っていた.そこで, この q T, t I 物が何 で あ る かなT J t . l ベ るためにエネルギー分散形 Ⅹ線分析装

混 ( EMAX) で X 線分析 した.その 純 ^{米‑ 7 UJ J ･ 1 ' 1 , 2 にj T( す.それに よると ,Ce の特性 X 線 と}

Si の特性 X 線が認め られ , C L j 塊 中に7 1 : 1 [ ' . T る 帆 I J . 物は 希二 I . J J 1とけ い崩の化合物 ( R2 Si ) で あることがわか る. これ らのことか ら,批入れ' l I : [ 潤 のかたさが, ･ G , ･ 上Xi 元素が多 く含 まれ る につれて低下 したのは,冶⊥析元班が令. まILるとN , I : l ニ ) 71とけい姑の化介物が出来て,その結 果,素地の部分の Si が少な くなって,かたさが低下 した もの と, q L 払われる･

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写真 3 溶体化処理後 1 45oC で時効処理 した ときの透過電子斬徴鏡組織 の変化に及ぼす希

土塀元素の彫 響

Al ‑ Mg･ Si 合金の磯桝 何性質に及ぼす煎上 X m ‑ L ; 捕

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写真 4 溶体化処 理後 1 7 5o C で時効処理 した ときの透過電子斬徴鏡組織の変化に及ぼす弟土双元瀬の膨℡

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写真 5 溶体化処理後 2 0 5o C で時効処理 した ときの透過電子顕徴税組織の変化に及ぼす希土栴元素 の影響

3 8 長 野工業高等専門学校紀要 ･ 辞1 7 号

次に,希土煩元素が多 く含 まれ るほ ど時効に ともな う般芯かた き,引張強 さ,0. 2%耐九 伸びS･ の機械的性質が低下す る原因を調べ るために, 各々の試料を時効 した ときの透過J T R子 軒数銃組織を調べた.写基 3 ‑写真 ' l T5 ほその 1 例で,写Ll3 は時効温度1 45oCのI g , ‑ 令,写蓑 4 は時効温度 1 75oCの場合そ して写其 5 は時効温度205oC の似介である. これ らに よると, 1 45oCの場合には,時効時間 7 時間では在位 と球状の晶山物が見 られるものの G.P.ゾーソ は未だ認め られないが ,1 6 時間になると非7 f Y ; に微細な G. P. ゾーソが認め られ るようになる この G.P.ゾ‑ソは 3 6 時間, 2 40 時間 と岬効 畔 ド ' ' j か紐迎 して もそれほど成長せず全面に微細 に分布 している.時効温度が低い切介のJ J ‑ 那 ,仙 帖かたき,引弧J ･ BL は お よび 0. 2% 耐力がF E S い値を示 したのは, この徴紳 な G.P.ゾーンのため と. r L l . ･ わ)Lる. ただれ 上訴元魂が多いほ ど

ゾ‑ソとゾ‑ソの開脚が大 きくな ( )かつ C.P.ゾーンの鮮度が灯 ドしているように見える.

時効弧虻1 75oCの助仰 こ

, 4 1 7 . r J h ' uでは q t J JJ . と上 以 心I l l l 川, 物のみが J Lr )′ 7 しろものの G. P. ゾー ンは認め られず,1 0 日 川 i J になる ⊥C. 1 ) . ' /‑ソが詑 忠的 r ), t t , N . ･ 二 1 : 机 ) 己 娘が多 く令 まれ るほ ど 大 きく 成 出 しか つ 据良が低下 し ている.24 日 川 】 になる J ･G. P.. /‑ソは ます ます火 きく成長 し,dJ ･ 土放元謎が令 まれ るT ; X料ではf J i状 ‑ F ' I H 川 ! β '( Mg2 Si )も認枯 らT しろ.火に4 8 日 川J にな ると作状小T i i 川 lβ Iがすべての試抑 こ認め られ , 希 土 7 J l J e糸が多い 武 川 まβ ′邦 も非仰 二人 き く成･ l iしている.時効私皮20 5oCの場合には, 2 1 馴 i j ですでに G. P.ゾーソが存在 し,一 部に綿状中間 相 β ′も認め られ る. 3 時間では G.P.ゾーソは一層成長 し,希土放元弟の含 まれ るものは中間相 β ′が全面 に認め られ る. 6 時抑 こなると,すべての試料に棒状中n 馴召

β ′が全面に折出 し,希土塀元素が多い試料では一部析 出相 β( Mg2 S i ) も認め られ る.

以上の よ うに,希土炉元素が含 まれ ると G. P. ゾ‑ソの発生 と成長が早 く起 り,かつ G. P, ゾーンの密度が低下す ることが,かたさ,引張強 さお よび 0 . 2% 耐力の低下 の一つの原田 と 思われ る.

写真 6 は希土塀元素が 0 . 2% 含 まれた試料を1 75oCで2 4 時間時効 した試料に見 られた晶出 物 の透過電子顕微鏡組織を示す. この ように 6 角形の晶出物の周囲に G.P. ゾーソの全然存 在 しない領域が存在す ることも強度の低下の もう一つの原因 と思われ る.

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写真 6 溶体化処理後1 7 5o C で2 4 時間時 効処理した試料に見られた晶出物

( 粛土瓶元 素0 . 2%)

写真 7 溶体化処理後1 7 5oC で1 0 時間時効処理

後の引張破断面の走査電子顕微鏡組織

Al ･ Mg ‑ S i 合金の機材的性質に及ぼす希土摂元素添加の影響 3 9 写真 7 は1 7 5o Cで1 0 時間時効 した試料の引張破断面の走査電子顕微鏡組織を示す.希土摂 元素が含まれていない場合には延性破壊の様子を示すが,希土煩元素が含 まれ ると深いディ ンプルが見 られ, このデ ィソプルは希土塀元素が多 くなるにつれて小さくなる傾向を示 し, これに よって亀裂の伝播が容易になることが考え られ,希土塀元素が多いほ ど伸びが低下 し たことと良い対応を示 している.

5. 結 論

Al ‑ Mg‑ S i 合金に希土炉元素を0 ,0 .1 ,0 . 2 お よび0 . 4%添加 した合金を作成 し,これを溶 体化処理後1 45o C,1 7 5oCお よび20 5oC で時効処理 して,かたさ測定,引張試験,光学庶政 銃および電子国教鏡組織観察などを行ない ,Al ‑ Mg‑ S i 合金の時効に及ぼす希土頬元素の影 響を調べた ところ,次のことがわかった.

( 1 ) 希土摂元素が含まれると時効に ともな う最高かたき,引張強 さ , 0 . 2% 耐力お よび伸 びが低下するが, この原因は希土析元素が含 まれ ると G. P. ゾーンの発生 と成長が早 く 起 り,かつ G. P. ゾ‑ソの密度が低下することお よび希土塀元素 と S i の化合物 ( R2 S i ) ができて,その周囲に G. P. ゾーソの存在 しない銃域ができることが原因 と考え られ る.

( 2 ) 希土炉元素が含 まれると焼入れ直後のかたさも低下するが, この原田は希土析元素 と

S i の化合物 ( R2 S i )がで きて,素地の部分の S i が少な くなったため と思われ る.

( 3 ) 時効温度が低い ときの方が強度は高 くなるが, これは時効温度が低い ときの方が微細 な G. P. ゾーンが全面に生成 し,かつ成長速度が遅い ことが原因 と思われ る.

終 りに,本研究を行な うにあた り実験に御協力いただいた本校機械工学科卒業生金子謙一 ( 現在上田 日本無線株式会社) ,井出め ぐみ ( 現在東芝 プロセスソフ トウェア株式会社)の両 君に感謝の意を表 します.

参 考 文 献

( 1 ) 鈴木寿,菅野幹宏,白石泰久,塙健三 :軽金属,第2 9 巻 ( 1 9 7 9 ) 第 1 2 号 ,p. 5 7 5 . ( 2 ) 鈴木寿,伊藤吾朗 :軽金属,第3 3 巻 ( 1 9 8 3 ) 第5 号,p. 2 6 6 .

( 3 ) 望月博,藤川辰一郎,平野賢一 :軽金属,第 2 1 巻 ( 1 9 7 1 ) 第8 号,p. 5 0 5 . ( 4 ) 池野進,福持泰明,上谷保裕,多々静夫 :軽金属,第3 6 巻 ( 1 9 8 6 ) 第7 号 ,p. 4 2 9 . ( 5 ) 平沢宏草,磯部昌司 :軽金属,第 2 6 巻 ( 1 9 7 6 ) 第2 号 ,p. 8 8 .

( 6 ) 高橋恒夫,小林義一 :軽金属,第1 9 巻 ( 1 9 6 9 ) 第 1 号,p. 1 7 .

( 7 ) 高橋恒夫,小林義一,小島陽 :軽金属,第1 9 巻 ( 1 9 6 9 ) 第5 号 ,p. 1 8 9 .

( 8 ) 高橋恒夫,小林義一,時沢貢 :軽金属,第 2 3 巻 ( 1 9 7 3 ) 第6 号 ,p. 2 4 8 .