第 四 章
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(2) 性 変 形 あ る い は す べ り 帯 を 転 位 ピ ッ ト 法 に よ り 可 視 化 し て い る １ ５ ）。 SUS304 γ 相 中 の α ’相 の 腐 食 に 対 し て も 孔 食 を 生 じ さ せ て 可 視 化 す る こ と が 期 待 さ れ る 。 そ こ で 本 報 で は 、 α ’相 の み を 選 択 的 に 腐 食 し 、 成 形 性 との関係を明らかにできる方法を検討した。. 4.2. 実験方法. 4.2.1. 供試材、引張試験、曲げ試験と歪計測、スプリングバック測定. 供 試 材 は 厚 さ 2.85mmの 市 販 SUS304熱 延 板 で あ る 。そ の 化 学 組 成 を 表 ４ ― 1に 示 す 。. 表４―１. C 0.062. Si 0.72. Mn 1.26. 供試材の化学組成. P 0.03. S 0.003. (wt%). Ni 8.35. Cr 18.27. 熱 延 板 の 引 張 り お よ び 曲 げ 特 性 は 0.5mm/minの 速 度 、 室 温 20℃ で 試 験 し た 。 引 張 試 験 に は JIS13号 B試 験 片 と 小 型 試 験 片 （ 平 行 部 10mm幅 × 40mm長 さ ） を 用 い た 。ま た 、 曲 げ 試 験 片 サ イ ズ は 60mm× 80mmで あ る 。 試 験 片 製 作 に と も な う 歪 取り の た め に 引 張り 及 び 曲げ 試 験 片は 試 験 片 製 作 後に 真 空 焼 鈍 炉 を 用 い 800℃ １ 時 間 保 定 後 、冷 却 速 度 5℃ /sec .の 歪 取 焼 鈍 を 行 っ た 。 こ の熱 処 理 に よ っ て金 属 組 織は 変 化 が な か っ た。 ヤ ン グ 率 は 引張 試 験 で 試 験 片 平 行 部に 張 り つ け た 歪ゲ ー ジ の出 力 か ら求 め た。 ま た 小型 試 験 片 の 片 面 に は 5mm間 隔 の ケ ガ キ 線 を 平 行 部 に ８ 本 入 れ て 5,10,20,30 お よ び 40%の 引 張 歪 を 与 え 、各 試 験 片 の ケ ガ キ 線 を 入 れ て な い 片 面 か ら Ｘ 線 回 折 用 お よ び 組 織 観 察 用 試 料 片 を作 成 し た。 供 試 材の 引 張 特 性 を表 ４ ― 2に 示 す 。. ７６.
(3) 表４―２. 0. 2%PS (Mpa). SUS304熱 延 板 の 機 械 的 性 質. Tensile Strength (Mpa) 605. 265. Elongation （％）. Young Modulus (Mpa). 73. 205600. 一 方 、曲 げ 試 験 は 上 述 の 引 張 試 験 機 に 押 し 曲 げ 試 験 治 具 を 取 付 け て 行 っ た 。 曲 げ 治 具 は 図 ４ ― １ の よ う に 曲 率 半 径 ６ mmの 半 円 状 の 先 端 を も つ 幅 100mmの 曲 げ ポ ン チ と 、 先 端 曲 率 半 径 15mm、 幅 150mmの ２ 本 の 支 持 ダ イ を 組 み 合 わ せ た も の で あ り 、曲 げ ポ ン チ と 各 支 持 ダ イ の 間 隔 は 3mmと し 、 機 械 油 を 潤 滑 材 と し て 塗 布 し 、 室 温 、 試 験 速 度 0.5mm/minの 条 件 で 110° お よ び 180°押 し 曲 げ の 平 面 歪 曲 げ を 実 施 し た 。 こ の 押 し 曲げ 試 験 では 実 際 の曲 げ を 想定 し た 。ポ ン チ及 び ダ イと 試 験 片 と の 接 点が ず れ な が ら 変 形さ れ る。 押 し 曲げ が 進 行し て 曲 げ角 度 が増 加 す る と 試 験 材 の 支 持 ダ イ の 接 点 が 図 ４ .1に 示 し た Aか ら B と 曲 げ 中 心 へ 変化する。. 図４―１. 曲げ持具の模式図 , １：板. ２ ： 6mmｒ × 100mmｌ ポ ン チ ３ ： ダ イ ス 型. ７７.
(4) 180°押 し 曲 げ で は 中 心 部 の 板 表・裏 面 の 計 算 歪 は 板 厚 と 曲 げ ポ ン チ 径 の 関 係 か ら そ れ ぞ れ 20％ の 引 張 り 及 び 圧 縮 歪 で あ る 。 歪 み の 実 測 は 試 験 片 に 1mm間 隔 各 20本 の ケ ガ キ を 入 れ た 板 を 準 備 し 、曲 げ 圧 縮 部 円 弧 部 分 の 歪 計 測 に は ケ ガ キ 線 の型 取 り の た め に歯 科 用 パ タ ー ン レ ジ ン を凹 部 に 鋳込 ん で 固 化 し 、ケ ガ キ 線 の 変 化 を 写 し と っ て 200 倍 顕 微 鏡 付 き 測 長 器 に よ り 求 め た 。 精 度 ± 2μ mで あ る 。 曲 げ 最 表 面 の Ｘ 線 回 折 用 試 料 は ケ ガ キ を 入 れ な い 試 料 を 別 に 作 製 し 、 曲 げ 試 験 後 試 験 片 の 1/2 幅 部 位 か ら 採 取 し た 。 曲 げ 試 験 に お け る ス プ リ ン グ バ ッ ク 量 は 180°曲 げ 後 の 形 状 精 度 に 影 響 す る 。 180°曲 げ 後 の ス プ リ ン グ バ ッ ク 量 は 曲 げ 治 具 か ら 試 験 片 を 取 り 外 した後の反り角度を計測して求めた。. 4.2.2. Ｘ線回折試験とマルテンサイト相分率の定量. SUS304母 相 か ら 加 工 誘 起 変 態 で 生 成 し た α. 相 の 分 率 、 V α は X線 回. 折 法 で 回 折 線 ： α ’(211)、 γ (220)、 γ (311)を 用 い て Millerの 式 １ ０ ） V γ =1.4I γ /(I α ＋ 1.4I γ ). (1). に よ り 定 量 し た 。こ こ で I γ は γ 相 の (220)と (311)の 積 分 強 度 の 平 均 値 、I α. はα. 相 の (211)の 回 折 積 分 値 で あ る 。. 引 張 試 験 片 か ら 10mm × 15mmお よ び 曲 げ 試 験 片 の 曲 げ 中 心 部 最 表 /最 裏 面 部 か ら 15mm× 4〜 2mmの 試 料 を フ ァ イ ン カ ッ タ ー を 用 い て 切 断 の 歪 み を 少 な く す る よ う に 切 出 し た 。Ｘ 線 は Cu‑Ｋ α 線 を グ ラ フ ァ イ ト 湾 曲 結 晶 モ ノ ク ロ メ ー タ ー 法 で 単 色 化 し て 用 い 、 2 θ 、 70〜 93°の 範 囲 を 走 査 速 度 0.5°/min.で 走 査 し た 。. 4.2.3. 金属組織腐食試験とα. 相の定量方法. 引 張 試 験 片 の 平 行 部 か ら 約 20mmの 試 料 を フ ァ イ ン カ ッ タ ー で 切 出 し 、 表 面 及 び 断 面 部 を サ ン ド ペ ー パ ー 仕 上 げ た 後 、9お よ び 3μ m径 の ダ イ ヤ モ ン ド 研 磨 剤 を 用 い 鏡 面 仕 上 げ し た 。 ま ず 、 Vilella液 を 用 い て α ’相 の 巨 視 的 な 分 布 を 光 学 顕 微 鏡 で 観 察 し た 。 Vilella液 腐 食 で は γ 相 母 地 と α ’ 相 の コ ン ト ラ ス ト が欠 け て、 充 分 な識 別 が 出来 な か っ た の で、 γ 相 の腐 食 を 抑 制 し α ’相 を 可 視 化 す る た め に 、浸 漬 腐 食 の 主 試 薬 に 硝 酸 水 溶 液 を. ７８.
(5) 用い、それに塩化第二鉄を添加した腐食液を検討した。 塩 化 第 二 鉄 の 配 合 割 合 は 、 ま ず 組 成 と 腐 食 傾 向 を 歪 量 の 変 化 し た α ’相 組 織 の 腐 食 状 態 変 化か ら 観察 す る 。そ し て 試 料 表 面 全 体 に 腐食 ム ラ が生 じ な い よ う に 配 合 率 を 決 め た 。腐 食 液 の 温 度 は 15℃ 程 度 に 一 定 に 保 っ た 。 腐 食 さ れ た組 織 が 変 態 組 織で あ る か、 異 質 の膜 形 成 で あ る か、 あ る い は 孔 食 等 の 生成 で あ る か な ど顕 微 鏡 観 察 に よ り試 料 表 面 状 態 から 判 定し た 。 硝 酸 主 体 の化 学 腐 食で も 腐食 し 難 いγ 相 部 分に は 金 属 組 織 とは 無 関 係な 膜 が 生 じ 、 α ’相 腐 食 組 織 と 重 な る 汚 れ と な る こ と が あ る 。そ こ で 顕 微 鏡 観 察 し て γ 、α ’二 相 の 腐 食 能 の 差 異 を 考 え て α ’相 組 織 が 特 に 選 択 的 に 腐 食 し 、 孔 食が 細 か く生 じ る方 法 を 実 験 的 に 検討 し た 。化 学 腐 食 液 に 塩酸 を添加すると α. 相の コ ン ト ラ ス トが 強 調 さ れ る 一 方で 、 微細 な 点 状あ. る い は 方位性 の 孔 食が 多数生 じ る こ と も あ る。 さ ら に本 腐 食 液 の 硝 酸に よ る 化学腐食 のみでも 腐 食ム ラ が 生じ 易 い 。そ の 腐 食ム ラ の原 因 は 二相 の 不 働 態 皮 膜 等 の 表 面 状 態を 整 え る の に 初 段に 電 解 腐 食 を 行う 二 段 階の 腐 食 法 を 考 え た 。そ こ で 、初 段 で 適 切 な 試 薬 を 用 い た 電 解 腐 食 １ ５ ) を す る こ と で 、 腐 食 ム ラ と 不 導 態 膜 等 の 生 成 を 抑 制 す る こ と が で き た 。 SUS304 の 電 解 腐 食 後 の 状 態 は 鉄 の 場 合 と 異 な り γ 、 α ’相 と も に 鏡 面 仕 上 げ 状 態 に 近 い 表 面で あ る が、 そ の後 の 化 学 腐 食 により α れ る 。500倍 以 下 の 顕 微 鏡 観 察 で 黒 色 部 分 は γ 相 と α. 相が 選択的 に 腐 食さ 相 が層 状に 分 布し. た 組 織 か ら な る 。 この 二 段 腐 食 法 の最 適 条 件を 試薬組成 と 腐 食 条 件 の組 み 合 わせから 選 定 し、表 ４ ― ３ に ま と め た 。腐 食 後 は流 水 、次 い で 分析 水で最終洗浄した。. ７９.
(6) 表４―３. SUS304板 の 加 工 誘 起 変 態 相 の 腐 食 法. Electrolytic etching Composition of Etching Solution Condition CrO 3 Room 100〜 temperature, 140g 5 to 10V, HF 2cc 0.5A/cm2. Chemical Composition of Solution HNO3 50〜 80cc. 5g. 20cc. 100cc. HCl. 5cc. NH 4 F・ HF H2 O. FeCl 2 ・ 6H 2 O H2 O. 後 述 す る よ う に顕微鏡写真 で は α. 5g. Etching Etching Condition 15℃ in sol.-temp. 10 to 50sec in time. 相 が 腐 食 に よ り 黒 く見 え る が 、マ. ク ロ な 接 写 写 真 で は腐 食 相が 光 を 乱 反 射 す る た め に 白黒 コ ン ト ラ ス トが 逆 に な る 。α. 相 の組織分率 は 顕 微 鏡 写 真 で黒 く 識 別さ れ る部 分 の 面積. 比 率 か ら 求 め 、実 観 察 視 野 で は 約 500μ ｍ × 500 μ mの 視 野 に つ い て 、 画 像 解 析 に よ り 黒 色 領 域 の 面 積 比 率 を 算 出 し た 。ま た 、金 属 腐 食 さ れ た α ’相 組 織 の 腐 食 表 面 微 細 構 造 を レ ー ザ ー 共 焦 点 型 顕 微 鏡 （ Leica ICM1000） を用いて定量した。 組 織 観 察 は 曲 げ 試 験 片 幅 中 央 部 を 円 弧 に 添 っ て 切 断し、断面の円周方 向 で 曲 げ 中 心 か ら 0°、45°及 び 90°部 位 の 組 織 を 表・裏 断 面 に つ い て 観 察 し た 。 次 項 で 述 べ る 金 属 組 織 腐 食 法 に よ り 可 視 化 し た 黒色部分（高倍率顕 微 鏡 で は γ 相 と α ’相 の 板 状 組 織 群 で あ る が 、 そ れ が 束 ね 合 わ さ り 低 倍 の 顕微鏡組織では黒色部分に見える）を顕微鏡写真から画像処理 （ Image‑Pro PLUS） に よ っ て そ の 相 面 積 分 率 を 測 定 し た 。. 4.2.4. α ’相 の 電 顕 観 察. α ’相 の 微 視 的 形 態 を 透 過 型 電 子 顕 微 鏡 に よ り 電 顕 観 察 し た 。 20％ 歪 み の 引 張 り 試 験 片 、 180°曲 げ 試 験 片 の 曲 げ 中 心 部 の 表 及 び 裏 部 の ３ 試 料 を 0.5mm厚 さ に 切 出 し 、 エ メ リ ー 紙 に よ り 60μ m厚 さ に 研 磨 し た 。 各 研 磨 試 料 60μ m厚 さ か ら 3mmφ 薄 膜 用 試 料 を 打 ち 抜 き 、 テ ヌ ポ ー ル 電 解 研 磨 装 置 で 5％ 過 塩 素 酸 ‑氷 酢 酸 溶 液 を 用 い 70V,100mA条 件 で 電 解 研 磨 に よ り 薄 膜 を 作 成 し た 。 200kV分 析 電 子 顕 微 鏡 H‑800(制 限 視 野 径 0.5μ m)と 電 子 回 折. ８０.
(7) 解 析 ソ フ ト を 用 い α ’相 の 形 態 を 電 顕 観 察 し 解 析 し た 。. 4.3. 実験結果. 4.3.1. 曲げた板のスプリングバックの測定結果. 180°押 し 曲 げ 材 の 形 状 を 観 察 す る と 、 曲 げ 中 心 0°か ら 左 右 に 約 35°の 領 域 は 押 し ポ ン チ と 蜜 着 し て い る が 、そ れ 以 上 の 90°で ス プ リ ン グ バ ッ ク が 表 れ て い た 。 ３ 枚 の 180°押 し 曲 げ 後 の ス プ リ ン グ バ ッ ク 量 Δ θ は 10°で あ った。. 4.3.2. α ’相 の 金 属 組 織 の 特 徴. 図 ４ ― ２ に 引 張 破 断 後 の 試 験 片 を 組 織 腐 食 し た 後 の 外 観 接 写 写 真 (a), （ b）、 と 顕 微 鏡 写 真 （ c） を 示 す 。接 写 写 真 で は 試 験 片 チ ャ ッ ク 部 の 圧 痕 部 （ ○ 印 ）と 試 験 片 平 行 部 のミ ク ロ偏析組織及 び α. 相 が 腐 食さ れ 、研. 磨 光 沢 面 が粗 面 に な る た め に散 乱 反 射 が 増 えて 白 色 部 分 と し て観 察 され る 。（ a） の ▽ 印 は 腐 食 ム ラ 箇 所 を 示 し て い る 。 一 方 、 試 験 片 チ ャ ッ ク 部 の 顕 微 鏡 写 真 （ c） で は 、 試 験 片 チ ャ ッ ク 部 の 圧 痕 部 の α ’相 が 黒 色 部 分 として観察される。. ８１.
(8) 図４―２. (a). 引 張 試 験 さ れ た 試 料 、 (b)試 験 片 破 断 部 及 び. (c)(a)の チ ャ ッ ク 部 の 圧 痕 部 の 加 工 誘 起 変 態 相 の 分 布 T.A： 引 張 り 方 向. ８２.
(9) 図 ４ ― ３ は 小 型 引 張 試 験 片 に 20％ お よ び 30％ の 歪 を 与 え た 板 表 面 の 顕 微 鏡 写 真 で 、 黒 色 部 の α ’相 の 分 布 は 結 晶 粒 毎 に 異 な っ て い る 。. 図 ４ ―３. 引 張 歪 (a) 20 と (b) 30% を 付 加 し た 試 験 片 の 加 工 誘 起 変 態 相の光学顕微鏡写真. 図 ４ ― ４ 、 ４ ― ５ に 引 張 20％ 歪 試 験 片 表 面 部 の 金 属 組 織 腐 食 液 の 違 い に よ る α ’相 の レ ー ザ ー 顕 微 鏡で 観 察 し た 結 果 で あ る 。 図 ４ ― ４ は Vilella液 、図 ４ ― ５ は 本 法 に よ り １ 分 間 の 浸 漬 腐 食 を 行 っ た も の で あ る 。. ８３.
(10) 図４―４. (a) 20% 引 張 歪 の 試 験 片 表 面 を Vilella液 腐 食 し た 加 工 誘 起 変. 態 相 の 光 学 顕 微 鏡 写 真 と (b)ABラ イ ン に 沿 っ た 表 面 粗 さ. γ 相 と α ’相 が 層 状 の 板 状 組 織 に な っ て お り 、こ れ を 横 切 っ た AB線 の 表 面 位 置 高 さ を 示 す ラ イ ン プ ロ フ ァ イ ル （ b） に 見 ら れ る よ う に 、 Vilella 液 で は γ 相 も か な り 腐 食 さ れ 、 AB線 の 表 面 位 置 高 さ 変 動 が 微 細 で あ る 。 Vilella液 で 腐 食 さ れ た γ と α ’相 の 表 面 位 置 高 さ は そ れ ぞ れ 約 0.1μ mと 0 . 5μ m深 さ の 孔 食 か ら な っ て い て 、 表 面 が 微 細 な 凹 凸 で あ る 。 ま た ABラ イ ン の プ ロ フ ァ イ ル ab、 cd、 ef、 fg、 gh、 h i、 ijの α ’相 の 板 状 孔 食 各 間 は 約 0.5μ m幅 、 0.5μ m深 さ の 孔 食 が 見 ら れ る 。. ８４.
(11) 図４―５. (a) 20% 引 張 歪 の 試 験 片 表 面 を 本 腐 食 法 で 腐 食 し た. 加 工 誘 起 変 態 相 の 光 学 顕 微 鏡 写 真 と (b)ABラ イ ン に 沿 っ た 表 面 粗 さ. ８５.
(12) 一 方 、 本 法 腐 食 結 果 の 図 ４ ― ５ （ b） は γ 相 の 腐 食 が 少 な く 、 α ’相 部 分 が 優 先 的 に 腐 食 さ れ て い る 。 ABラ イ ン の プ ロ フ ァ イ ル ac、 de、 fg、 h i の 板 状 α ’相 群 に は 約 0.5μ m幅 、1μ m深 さ の 孔 食 が あ る 。す な わ ち 、試 料 表 面 約 1μ mの 腐 食 で α ’相 が 腐 食 で 溝 状 に 腐 食 さ れ た 孔 食 と な っ た 組 織 を 観 察 していることが 分 か っ た 。 腐 食 時 間 を減 少 さ せ る と 溝状 の 孔食深 さは浅くなり金属組織は鮮明さを欠いてくる。 次 に 、 180°押 し 曲 げ 試 験 片 幅 中 央 部 縦 断 面 の Vilella液 (a)と 本 法 (b)両 腐 食 液 に よ り 可 視 化 し た マ ク ロ な 接 写 写 真 と α ’相 分 布 の 模 式 図 (c)を 図 ４ ― ６ に 示 す 。 曲 げ 試 料 の 表 ・ 裏 層 の 白 色 帯 状 部 分 は α ’相 が 多 い 箇 所 で あ り 、 円 周 方 向 に広 く 分布 している 。 ま た、 試料板厚中心部 の 白色線 層はマクロ偏析によるものである。. 図４―６. 曲 げ 試 験 片 縦 断 面 を (a)Vilella液 と (b)本 腐 食 法 で 腐 食 し た. 加工誘起変態相分布の接写写真とその分布の模式図. 模 式 図 に は 曲 げ 中 心 部 か ら 円 周 上 の 表 ・ 裏 層 （ OSと IS） の 白 色 帯 α ’相 の 広 が り と密 度 分 布を 黒 点で 白 色 帯 内 に 示 し て い る 。後 述 す る よ う に、 曲 げ 中 心 部 か ら 左 右 円 周 方 向 に 約 35°（ A,B部 ） は 表 ・ 裏 面 と も α ’量 が 一 様 に 分 布 し て い る 領域 である 。 そ こ で は ポンチ の 形 状 円 弧 に近 く 、 曲げ 加 工 の 形 状 凍 結 性 が 良 く 、 約 40°か ら 約 90°（ C部 ） の 曲 げ 形 状 は ス プ リ ン グ バ ッ ク 10°の 形 状 不 合 部 分 で 形 状 凍 結 性 が 劣 る 。マ ク ロ な α ’相 分 布 は 裏 面 層 の 圧 縮 歪 部 分 が 表 層 の 引 張 歪 部 分 よ り も 多 く 、ま た 曲 げ 角 度 90°以 上. ８６.
(13) の 領 域 は α ’相 の 分 布 も 同 様 に 多 い 。 図 ４ ― ７ は 180°押 し 曲 げ 材 の 縦 断 面 （ 図 ４ − ６ （ ｂ ）） の 、 曲 げ 中 心 部 の 表 及 び裏 層 の 顕微鏡写真 で あ る。 腐 食 法は 本 法 の も の で あ る 。 注目 さ れ る こ と は 、 黒 色 の α ’相 を 含 む 領 域 が ブ ロ ッ ク 状 に な っ て お り 、 表 面 引 張 り 歪 み側 に 対 し裏 面 圧 縮 側 で は そ の 比 率が 多 く 、か つ 分布 が 表面側 が 板 表 面 に平 行 な 傾向 が あ る の に 対し て 裏面側 で は 板 表 面 から 傾 い て発 達している。. 図 ４ -７. 180° 曲 げ 試 験 片 縦 断 面 （ 図 ４ ― 6（ ｂ ）） 曲 げ 中 心 部 の (a)表 面. と (b)裏 面 を 本 腐 食 法 で 現 出 し た 加 工 誘 起 変 態 相 分 布 の 光 学 顕 微 鏡 写 真. 図 ４ ― 8 は 20％ 歪 み を 与 え た 引 張 り 試 験 片 薄 膜 の 電 顕 写 真 で あ る 。 (a) に は 積 層 欠 陥 (SF)と 思 わ れ る 交 差 し た 帯 状 の 組 織 が 観 察 さ れ る 。(b)、(c)、 (d)は そ れ ぞ れ 電 子 線 回 折 で 電 子 線 入 射 が [150] γ に な る よ う に し た 場 合 の 明 視 野 、 暗 視 野 、 電 子 線 回 折 パ タ ー ン で あ る 。 暗 視 野 像 は 110 α ス ポ ッ ト で あ り 、 α ’相 が 認 め ら れ る 。 こ れ よ り 得 ら れ た 結 果 を 以 下 に 示 す 。 1.. ー. ー. (b),(c)及 び (d)か ら γ 相 と α ’相 の 方 位 関 係 は [1 50] γ //[1 10] α ’. 〔 001〕 γ //〔 110〕 α ’ で あ る 。. ８７.
(14) (d). (a). (b). (c) 図４―８. 20% 引 張 歪 の 試 験 片 の 透 過 型 電 顕 写 真 .. (a) (b) 明 視 野 像 、 (c) 110α ’ス ポ ッ ト か ら の 暗 視 野 像 、 (d) [150] γ 入 射 の ー. ー. 電 子 回 折 像 と そ の 解 析 結 果 ： [1 50] γ //[1 10] α ’,. ８８. [001] γ //〔 110〕 α ’.
(15) 2.. 180°押 し 曲 げ 材 で は SF交 差 部 の 頻 度 が 高 く 、 そ の 交 差 箇 所 に 生 成 す. る α ’相 は 、 特 に 裏 面 層 （ 圧 縮 歪 ） で 表 面 部 （ 引 張 歪 ） よ り も 多 い 。. 4.3.3. α '相 の 定 量. １）引張試験材鏡面研磨面のＸ線回折強度法のα. 相. 引 張 試 験 材 に 0〜 40％ の 引 張 歪 を 与 え た 試 料 の 鏡 面 研 磨 面 の X線 回 折 解 析 結 果 を 図 ４ .９ に 示 す 。 図 ４ ― ９ （ a） の 回 折 ピ ー ク よ り 歪 増 加 に 伴 い γ 相 の (220)、（ 311） が 減 少 し 、 α. 相 (211)の 増 加 し て い る こ と が わ か. る 。図 ４ ― ９（ ｂ ）は (1)式 を 用 い て 、回 折 線 の 積 分 強 度 か ら 算 出 し た α 相 の 体 積 比 率 、 V α ’ (%)示 す 。 引 張 歪 の 増 加 と 共 に γ 相 の 回 折 強 度 が 減 少 しα. 相の回折強度が増加する。. （. ８９. °）.
(16) 図 ４ -９. 引 張 歪 付 加 試 験 片 の (a)α ’と γ 相 の XRDパ タ ー ン と (b)体 積 分 率. ２ ） 曲 げ 加 工 ま ま 材 表 ・ 裏 二 面 の Ｘ 線 回 折 強 度 法 の α ’相 180°押 し 曲 げ 試 料 の 曲 げ 形 状 か ら 定 ま る 曲 げ 中 心 部 の 最 表 面 及 び 最 裏 面 の 歪 は そ れ ぞ れ 20％ で あ る 。 一 方 、 表 ・ 裏 面 に 入 れ た １ mm間 隔 各 20本 の 罫 書 き 線 間 隔 の 変 化 か ら 実 測 さ れ た 円 周 方 向 の 歪 み 量 を 110°及 び 180° 曲 げ 材 に つ い て図 ４ ― １ ０ に示 す 。曲 げ 中 心 部 の 最 表 面 お よ び 最 裏 面で は そ れ ぞ れ 引 張 歪 及 び 圧 縮 歪 と も に 20％ で あ る 。 し か し 、 曲 げ 中 心 か ら 約 40°以 上 の 部 分 で は 、 表 ・裏 と も に 歪 み は 20％ よ り は 少 な く な っ て い る が 、 圧 縮 側 の 歪 み が 引 張 歪 の 歪 み よ り も 大 き い 。 そ の 傾 向 は 110 °曲 げ 材 に 比 べ て 180°曲 げ 材 で 顕 著 で あ る 。. 図４―１０. 1 8 0 、 110° 曲 げ 試 験 片 の 曲 げ 角 度 と 表 裏 面 の 歪 の 関 係. ９０.
(17) 次 に Ｘ 線 回 折 強 度 か ら 180°曲 げ 部 位 中 心 部 の 最 表 面 及 び 最 裏 面 の α 相 を 求 め た。図 ４ ― １ １ は 曲げ 中心部 の 最表面 お よ び最 裏 面の 回 折 ピー ク で あ る 。ピ ー ク 積 分 値 から α 最表面及 び最 裏 面の α. 相の 分 率 を求 め た 結果 、 曲げ 中 心 部の. 相 分 率 は そ れ ぞ れ 25お よ び 37%で あ っ た 。表 及 び. 裏 面 と も に 歪 実 測 結 果 は 20％ で あ る が α. 変 態 量 は 圧 縮 変 形 側（ 裏 表 面 ）. が大幅に多い。. （ 図４―１１. °. ）. 180° 曲 げ 試 験 片 表 裏 面 の 曲 げ 中 心 部 の X R D 結 果 (a)表 面 層 V α ’： 25％. ３）腐食処理後のα. (b)裏 面 層 V α ’： 37％. 相. 引 張 り 変 形 後 の α ’相 量 は 図 ４ ― ９ に 示 し た よ う に 引 張 歪 量 に 伴 っ て 増 加 す る 。図 ４ ― １２ は 変形後 に 表面 を 腐 食し て 現 出し た 黒 色 部 領 域の 面 積 分 率 を顕微鏡写真 で 算出 し た 結果 を Ｘ 線回折強度法 で 求め た 結 果と. ９１.
(18) 比 較 し た も の で あ る。 金 属 組 織 法 に よ る 黒 色 領 域 比 率は Ｘ 線法 と 比 べて 数％程大きい。. 図４―１２. X R D と 本 腐 食 法 で 組 織 観 察 さ れ た α ’相 量 の 比 較. 次 に 、 180°曲 げ 試 験 片 に つ い て 組 織 法 で 求 め た 黒 色 領 域 面 積 分 率 を 図 ４ ― １ ３ に 示 す 。X線 回 折 に よ る 結 果（ 図 ４ ― １ １ ）に よ る と 、曲 げ 中 心 （ 20％ 歪 み ） で は 裏 面 圧 縮 歪 層 の α. 相 量が 表 面 引 張 り歪 層 よ り も 多い. が 、 組 織 法 で 求 め た 黒 色 領 域 比 率 は 表 及 び 裏 面 層 で そ れ ぞ れ 34％ 、 40％ （ 画 像 解 析 で は 26% 、37% と ミ ク ロ 偏 析 の 影 響 に よ り 下 が っ た ）で あ っ た 。 ま た 図 ４ ― １ ０ で 表 面 歪 は 曲 げ 中 心 か ら 円 周 方 向 に 約 4 0°以 上 で 減 少 し 黒 色 領 域 も同 様 に 減少 す る が 、 同 一 歪 み で も裏 面 の 領 域 比 率が 大 き か っ た。. ９２.
(19) 図４―１３. (a)180° 曲 げ 試 験 片 表 ・ 裏 面 に そ っ た 曲 げ 角 度 と 歪 と (b)組 織 観 察 に よ る α ’相 量 の 比 較. ４）腐食面のα. 相. 先 に 、図 ４ ― ４ お よ び ４ ― ５ に お い て 、Vilella 液 及 び 本 液 の 腐 食 の 特 徴を示した。 本 法 で は α ’相 の 選 択 的 な 腐 食 が 顕 著 で あ る 。 そ こ で 、両 腐 食 液 の 腐 食 前 後 の Ｘ 線 回 折 結 果 を図 ４ ― １４ に 示す 。 両 腐 食 液 ともに 約 １分 の 腐食後. ９３.
(20) にα. 相 の相 対 回 折 強 度 が減 少 し て い る 。 測定 さ れ る金属組織 は 共 に溝. 状 の 孔 食 が 生 じ た 組 織 で あ り 、α ’相 が 選 択 的 に 除 去 さ れ て Ｘ 線 回 折 強 度 を 減 少 さ せ る こ と が 明 ら か で あ る 。こ れ は 星 野 ら が α ’相 の 変 態 形 態 が 影 響 し て 組 織 評 価 は 他 の 物 理 的 評 価 法 に 比べ て 落 ち る１ １ )と 報 告 している ことと符合する。. （ 図４―１４. 20％ 引 張 歪 試 験 片 表 面 の 腐 食 前 後 の X R D 結 果 ：. (a)腐 食 無 し. 4.4. °）. ( b ) V i l e l l a液 腐 食 後. (c)本 腐 食 適 用 後. 考察. 4.4.1. 押し曲げ材表・裏層のα. 相の不均一分布. 180°押 し 曲 げ 加 工 歪 は 、 曲 げ 中 心 部 縦 断 面 に お い て 表 裏 面 層 と も に 20％ で あ る 。 し か し 、 図 ４ ― １ ３ （ ｂ ） に 示 し た α. 相 変 態量 は 押 し曲. げ 材 裏 面 層 の 圧 縮 歪 側 が 表 面 層 の 引 張 歪 側 よ り も 多 い 。 岩 本 ら は SUS304. ９４.
(21) の 単 軸 引 張 り 及 び 圧 縮 試 験 の 変 形 様 式 依 存 性 を 研 究 し 、Olson ら の 変 態 発 生 機 構 １ ６ )が せ ん断 帯 の 交 差 に よ る も の と し て 歪 誘 起 変 態 の 温度依存性 を 説 明 し て い る １ ７ )。 ま た マ ル テ ン サ イ ト 変 態 は 変 形 様 式 依 存 性 が あ り 、 圧 縮 応 力 側が 引 張 り応 力 側よ り も 、マ ル テ ン サ イ ト 量が 多 く な る 。 この 現 象は変形応力 が引張試験に比 べて圧縮試験 の場合 の方が 大きくなる Strength ‑Differential. Effect（ SD効 果 ） １ ８ 〜 ２ ２ ) が 一 つ の 原 因 で あ る. と 考 え ら れ る 。 著 者 ら の 180 °押 し 曲 げ 試 験 で も 板 表 及 び 裏 面 が 同 一 歪 み 量 に も 関 わ ら ず 圧 縮 歪 に よ り 板 状 SF の 交 差 に よ り α ’量 が ブ ロ ッ ク 状 に 発 達 し 増 加し 、 そ の変 態 量が 多 い 結果 であった 。 押 し曲 げ 圧 縮 歪 の 拘束 す べ り が 圧 縮 歪 側 の α ’相 量 を 増 す と 考 え ら れ る 。. 4.4.2. 金 属 組 織 腐 食 に よ る α ’相 の マ ク ロ 分 布 観 察. 上 述 の 図 ４ ― ２ 〜 ６ に 示 す よ う に 、 α ’相 分 布 の マ ク ロ な 観 察 に Vilella液 と 本 法 の 比 較 し た 結 果 、 本 法 に よ る α ’相 分 布 は Vilella 液 結 果 と 比 較 し て 鮮 明 な 観 察 が 出 来 る 。そ の 原 因 は γ 相 の 腐 食 が 浅 く 、 α ’相 の 孔 食 が 深 い た め で あ る 。 図 ４ ― ９ に 示 す 電 顕 観 察 結 果 で は γ 相 の SFが 交 差 し た 箇 所 に 生 じ て い る 板 状 α ’相 が 生 成 し て い る が 、腐 食 に よ り 板 状 孔 食列になり、金属組織として観察される。 本 法 を 用 い て 実 用 曲 げ 成 形 し た 多 段 曲 げ 小 円 管 の 成 形 形 状 と α ’相 マ ク ロ 分 布 を 観 察 し た 例 ２ ３ ) を 示 す 。本 研 究 と 同 じ 板 厚 と 曲 げ 軸 径 の 板 表 ・ 裏 層 に 20％ 歪 レ ベ ル の 多 段 曲 げ 加 工 を 加 え 製 造 し た 小 円 管 断 面 の α ’相 分 布 組 織 を マ ク ロ に 全 体 像 と し て 観 察 し た。図 ４ ― １ ５ に示す小円管の 同 一 断 面 の α ’相 分 布 組 織 は (a)Vilella液 、 (b)本 腐 食 法 の 適 用 結 果 を 示 す 。従 来 法 の 腐 食 で は 腐 食 斑 が 散 見 さ れ 、α ’相 分 布 が 本 腐 食 像 と 異 な る 。 こ れ よ り 、 本 法 の 方 が 円 管 断 面 の 広 い 領 域 に 局 部 的 に加工を受けた鮮明 なα. 相 分 布 が 確 認 さ れ る 。 ま た 製 造 工 程 で 局 所 変 形 が 偏 る と α ’相 分 布. も 偏 る の で 、 曲 げ 治 具 の 位 置 を 変 更 し て 、 そ の 偏 り を少なくすることに よ り 円 管 形 状 は 良 い 結 果 で あ っ た ２ ３ ) 。そ の 多 段 成 形 工 程 の 小 円 管 製 造 に 際 し 、 α ’相 が 円 管 の 表 及 び 裏 層 に 一 様 に 分 布 す る 成 形 は 高 形 状 精 度 の 円 管であった。. ９５.
(22) 図４―１５. 多 段 曲 げ 加 工 に よ り 製 造 さ れ た 小円管断面 の加工誘起変態 相 の 分 布 ２ ３ )： ( a ) V i l e l l a液 腐 食. 4.5. (b)本 腐 食 法 適 用. 小括. ス テ ン レ ス 鋼 SUS304板 の 常 温 付 近 の 引 張 及 び 曲 げ 試 験 の α 相 を 金 属 組 織 腐 食 法 に よ り 観 察 す る 新 し い 腐 食 法 を 検 討 してつぎのような結論を 得た。 (１ )SUS304板 の 引 張 お よ び 曲 げ に よ る α 相 分 布 は 新 規 の 金 属 組 織 腐 食 法 の ク ロ ム 酸 ‑フ ツ 化 水 素 の 電 解 腐 食 、次 い で 硝 酸 主 液 の 化 学 腐 食 の ２ 段 階 腐 食 法 に よ り α ’相 相 当 部 分 が 孔 食 に な り 、 そ の 分 布 と し て 金 属 組 織 が 観 察 で き る 。従 来 の Vilella液 腐 食 と 比 較 す る と 、本 法 で は γ 相 に 対 し て α ’相 が 選 択 的 に 腐 食 さ れ 、 広 い 範 囲 で 鮮 明 な 観 察 が 出 来 る 。 (２ )180°押 し 曲 げ 材 曲 げ 中 心 部 の 表 及 び 裏 層 歪 は そ れ ぞ れ 20％ の 引 張 歪. ９６.
(23) と圧縮歪であるが、圧縮歪層のα. 相量が引張り歪層よりも多い。. (３ )180°押 し 曲 げ 材 の 縦 断 面 の 曲 げ 形 状 は α. 相 分 布 と 関 係している。. 曲 げ 中 心 か ら 円 周 方 向 に 約 35°近 傍 ま で 、α ’相 量 が 一 様 に 変 態 し て 、曲 げ 円 弧 の 形 状 凍 結 性 は 良 い 。 曲 げ 円 弧 の 形 状 凍 結 性 が 悪 い の は 40〜 90°の 曲 げ円弧部の表層のα. 相量が少ないためである。. (４ )引 張 試 験 片 薄 膜 の 電 顕 観 察 結 果 は 板 状 の 積 層 欠 陥 SFが 交 差 し た 所 に 、 ラ ス 状 列 の 板 状 α ’相 が SFの 交 差 部 で 変 態 し て お り 、γ 相 と α ’相 の 方 位 関 係 が あ る 。 曲 げ 材 圧 縮 歪 層 の 板 状 の SF交 差 は 引 張 歪 層 よ り も 高 い 頻 度 で 観 察 さ れ 、 α ’相 が 多 い 。. 参考文献 1) T.Anzai,J.Endou,T.Mizuno and H.Yamada：J.Jpn.Soc.Technol.Plast. 3 7 (1996), 743. 2) Y.Nagai ： J.Jpn.Soc.Technol.Plast. 2 9 (1988), 69 3) K.Koyama,T.Anzai,J.Endou,T.Mizuno and H.Yamada： J.Jpn.Soc.Technol.Plast., 3 9 (1998), 66. 4) T.Angel: JISI, 1 7 7 (1954), 165. 5) P.M.Kelly and J.Nutting: JISI., 1 9 4 (1961), 199. 6) F.Lecroisey and A.Pineau: Met.Trans., 3 (1972), 387 7) A.Makinouchi： J.Jpn.Soc.Technol.Plast. 3 1 (1990), 870. 8) 牧 野 内 昭 武 ： 第 175・ 176回 西 山 記 念 技 術 講 座 （ 日 本 鉄 鋼 協 会 偏 ） ,東 京,. (2001), 33.. 9) H.Hayakawa and M.Yasui： CAMP -ISIJ, 8 (1995), 704. 10) R.L.Miller: Trans . ASM, 5 7 (1964), 892. 11) A.Tanaka and K.Hoshino： Nisshin Steel Tech. Rep. 52(1985), 36. 12) R.Langneborg: Acta.Metall, 1 2 (1964), 823. 13) M.Katou and Y.Torisaka：J.Mech.Eng.Lab. of Japan, 45 (1991), 55. 14)大 谷 南 海 男 ： 金 属 の 塑 性 と 腐 食 反 応 ,産 業 図 書 , 東 京 ,. (1972), 60.. 15) J.Imamura, H. Hayakawa and T. Taoka: Trans.ISIJ, 1 1 (1971), 191.. ９７.
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(25) ９９.
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