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Ef f e c tofHe at i ngTe mpe r at ur ef orFus i ononPur i f i c at i onoft heRaw I r onOxi def r om t heZi ncL e ac hRes i due ,

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(1)

5 9

研 究 論 文

Zn 浸出残連酸化鉄の精製 と磁化特性及び 精製酸化鉄を原料 と した Mn‑ Zn フ ェライ トの合成

大 友 崇 穂 , *古 谷 奈 穂, **小 池 一 男 , *田 口 昇 *

Ef f e c tofHe at i ngTe mpe r at ur ef orFus i ononPur i f i c at i onoft heRaw I r onOxi def r om t heZi ncL e ac hRes i due ,

andt heSynt he s i sofMm‑ ZnFe r r i t eus e dRe s ul t antPur i f i e dI r onOxi de.

TakahoOTO MO†,NahoFuRUTANI T T,Kaz uoKo I KEIandNobor uTAGUCHI I SynopsI S

Thepur i f i c at i onofr aw i r onoxi deobt ai ne d f r om i r on pr e c I Pl t at i on oft heZi ncl e ac h r e s i dueus i ng t her e c r yS t al l i z at i on me t hod wi t h Na2 B4 07f l ux and magne t i cpr ope r t i e s of Mn0 9 5 Zno o 5 Fe 2 04S ynt he s i z e df r om r e s ul t anti r onoxi dehasbe e ni nve s t l gat e d.

Themai npur pos e sofpr e s e nts t udyar et ode c r e as et hehe at i ngt e mpe r at ur easmuc has pos s i bl ef orr e duc t i onoft hepur i f i nge ne r gyc os t ,andt oe xami nee f f e c t sofde c r eas ei nhe at i ng t e mpe r at ur eoni r onoxi demor phol ogyandr e movalofZn , S,As,ande f f e c tofi r onoxi depur l t y onmagne t i cpr ope r t i e sofMno 9 5 Zno o 5 Fe2 04S ynt he s i z e df r om r e s ul t anti r onoxi de.

Themai nr e s ul t sobt ai ne dasf ol l ow :

( 1 )Mor phol ogyofpur i f i e di r onoxi dei sr e t ur ne dgr adual l yf r om he xagon c r ys t al sps e udo‑

par t i c l e sofor l gl nalr aw mat e r i alashe at i ngt e mpe r at ur ei sde c r e as e d.

( 2 )Fr om r e movalofZn,SandAs,he at i ngt e mpe r at ur ei spos s i bl et ode c r e as ef r om 1 5 7 3 K t o 1 2 7 3 K.

( 3)Pur i t yandmagne t i cpr ope r t i e sofi r onoxi dehav ene ar l ynoi nf l ue nc eonmagnet i cpr ope r t i e s ofs ynt he s i s e dMno 9 5 Zno D 5 Fe 2 04f e r r i t e.

Ke yWoT ・ ds: I r onOxi de,NaZ B4 07Fl ux,Pur i f i c at i on,Magne t i cPr ope r t y,Mn‑ ZnFe r r i t e ト

l 1 1 . は じめに

亜鉛湿式製錬 における硫酸浸出残壇の脱鉄処理 ( ヘマタイ ト r 法)で得 られ る酸化鉄 ( 以後原鉱 と略す) は不純物 としてか な りの Zn,S,As を含 んで い る。 そのため, 販路 が制 限 され, r 一部 はセメン ト原料への添加材 として安価で販売 しているもの

の,大半 は廃坑 に山積みされているのが現状である。 したが っ t て,その有効活用 と販路拡大が経済的および環境保全の面で重

要である。

著者 らは, これ らの不純物を除去精製 し,高純度酸化鉄 を造 ト

ることが出来れば,例えば フェライ ト磁性材料 の原料への活 用 など未利用資源の有効利用 として有意義 と考えた。

r これまで報告 されている酸化鉄の高純度化 には Na2 0‑ B2 03 系 フラックスによる浸出法 1 )と溶融再結晶法

2)

が あ る。 その う ち特 に有力 と思われた後者の方法を採用 し,原鉱/フラ ックス

( Na2 B4 07 )の所定の混合比 (酸化鉄比 と略す ) にお ける酸 化鉄の高純度化 に及ぼす溶融加熱温度 ・冷却条件等 の影響 3 ) , ト フラックスとしての Na2 B2 0 。 ,Na2 B。 0, ,Na2 B6 0 1 。の効果 お

平成 1 2 年 1 0 月 1 7 日受付

*秋 田大学工学資源学部環境物質工学科

〒01 0‑ 85 02 秋 田市手形学園町 1‑ 1

**KK ア クテ ィス

〒81 2‑ 001 6 福 岡市博多区博多駅南 1 ‑ 3‑ 1

TDe p a r t me n to fMa t e r l a l s ‑ p r o c e s sEn g i n e e r l ng & Ap p l l e dCh e ml S t r y f o rEn v l r O n me n t S ,Fa c u l t yo fEng i n e e r l n ga n dRe s o u r c eS c i e nc e ,

Ak l t aUn i v e r s l t y ,1‑ 1 , Te g a t a‑ Ga k u e n‑ c わ o, Ak l t a 01 0‑ 85 02

†IKK. ACTI S ,1‑ 3‑ 1 ,Ha ka t a ‑ Ek i ‑ Ml n a mi , Ha ka t a‑ Ku, Fu k uo k a 81 2‑

001 6

よび Zn ,S ,As の含有量が精製酸化鉄の磁化特性 ( 飽和磁化, 帯磁率,保磁力)に及ぼす影響 4 ) ,さらに原鉱 の事前水洗 と精 製 コス トの低下を目的 とした Na 2 B 4 07 添加量 の低減 ( 酸化鉄 比の増大)が酸化鉄精製 に及ぼす影響,また精製酸化鉄を原料 とした Mn‑ Znフェライ ト磁性材料の合成 とその磁化特性 を調 べた5 ) 。

その結果, フラックスとして は Na2 B。 07 を用 い,溶融加熱 温度1 5 7 3 K ,酸化鉄比7 0 / 3 0 および事前水洗を行 わ ない条件 で, S ,As が9 9. 9%以上,znが9 5%除去 で きることが わか り, ま た精製酸化鉄の磁化特性 はAs の含有量 によって特 に悪 い影響 を受 けることを明 らかに した。

なお,事前水洗を行わない理由は原鉱の事前水洗がその後 の 酸化鉄精製で S の除去を低下 させ るためである6 ) 0

本研究 は, Na 2 BI 07 の低減6 ) につづいて,さ らに酸化鉄精製 のエネルギーコス トの低減化を図 る目的で,溶融加熱温度をで きるだけ下 げることとし,その温度低下が酸化鉄 の高純度化 に 及ぼす影響,また原鉱および原鉱を水洗 したままの酸化鉄お よ び精製酸化鉄を原料 として合成 した Mn‑ Znフェライ トの磁化 特性を調べ,原料の酸化鉄純度が フェライ トの磁化特性 に及 ぼ す影響を調べた。

2 . 実験方法 2 .1 原鉱

原鉱 の化学組成を Tabl e lに示す。表中の Sと記載 した もの は硫化物中の S で,SO 。は硫酸塩中の Sを示 している。

2 .2 原鉱の精製

(2)

6 0 大友莞穂・古谷奈穂 ・小池一男・田口 昇

Tabl e1 Thec he mi c alc ompos i t i onofr aw mat e r l alpr od uc e di nt her e s i duet r e at me ntpr oc e s st opr e c l pi t at ei r on.

( mas s %) T. Fe( Fe 2 03 ) Zn S As K CaO SOS

酸化鉄比 7 0 / 3 0

6)

の試料 1 0 gを Pt るつぼに入 れ,赤外線加熱 炉で大気中で加熱 した。加熱速度 は 1 0 7 3 K まで は 1. 6 7 K/ S, そ の後 0. 1 7 K/ Sと して,所定 の温度 に加熱 し ,6 0 0 S保持後 0. 1 7 K/ Sの速度で 9 7 3 K まで冷却 し,のち炉冷 した。冷却時 フラ ッ クスへの酸化鉄 の溶解度の低下で,過剰 の酸化鉄を晶出させた。

その溶融物を Pt ごと温 1 0 %‑ HN03 に浸漬 し, フラ ックス部 を 溶解 し,不溶の酸化鉄をろ過分離 したのち水洗 ・乾燥 した。

原鉱,事前水洗 したままおよび各温度で精製 した酸化鉄の表 面観察 は EPMA ( El e c t r onPr obeMi c r oanal yz e r) ,不純物 の定量 は I CP ( I nduc t i v e l yCoupl e dPl as ma) 発光分析法 な どで行 った。

2 .3 磁化特性試験

前報5 ) ・ 6 )と同様 に,各種酸化鉄 の磁化曲線 は約 0 . 1 g の試料 に ついて,印加 された磁場の強 さ H と磁化の強 さ M との関係 で 調べた。その曲線か ら,磁化特性を示 す飽和磁化 (a) ,帯磁 率 (x)および保磁力 ( i Hc ) を求めた。

磁 化 測 定 は VSM ( Vi br at i ng Sampl e Magne t ome t e r , VSM‑ 3 型,東英工業社製)で行 った。なお,酸化鉄 ( 多 くは α‑

Fe 2 03 ) の磁化 には,高磁場 が必要 で 1. 1 9 4 Ⅹ1 03 A/m までの磁 場で測定を行 った。

2 .4 Mn‑ Zn フェライ トの合成

原鉱そのままと事前水洗

6)

を行 った酸化鉄 お よび 1 4 7 3 K ,酸 化鉄比 7 0 / 3 0 の条件で精製 した各酸化鉄 を原料 と して,普遍 的 な Mn。 。 5 Zn。 。 5 Fe 2 0 。フェライ ト ( 磁心材料)の合成を行 った。

ソフ トフェライ トは損失を低下 させ るため,比抵抗 が低 く, ヒステ リシスによる損失が少な く,初透磁率が大 きく効率をあ げるため飽和磁化が大 きい磁性材料が望 ま しい。 また,通常, 仮焼成の後,粉砕 して フェライ トを焼成す るが,本研究で は リ サイクル した酸化鉄利用の基礎実験 として仮焼成せず,そのま ま下記のようにフェライ トの合成を試 み ,Mn と Zn の比率 も

素材物性学雑誌

Tabl e2 Theyi e l dr at i oofpur i f i e di r onoxi de atvar i oust e mpe r at ur e.

He at i ngTe mp.( K) Yi e l dr at i o( %) 1 5 7 3 9 4. 3 1 5 2 3 9 4. 6 1 4 7 3 9 6 . 4 1 4 2 3 9 6. 6 1 3 7 3 9 6. 7 1 3 2 3 9 7. 2 1 2 7 3 9 7 . 5 1 2 2 3 9 7. 7 1 1 7 3 9 7. 9 1 1 2 3 9 8. 1 1 0 7 3 9 8. 5

一定 として実験を試みた。

合成 は, まず酸 化 鉄 : 1 2. 9 9 3 8 g, MnO2 : 2 6. 0 4 3 3 g, ZnO:

1. 0 0 3 2 g を秤 り,メタノールを添加 して混合 したのち 1 5¢mm xl O mm に加圧成形 した。 その成形試料 を電気炉 で 1 , 3 7 3 K , 2 時間 ,N2 雰囲気下で焼成 したのち 5 7 3 K まで炉冷後空冷 した。

得 られた合成 フェライ トにつ いて磁化測定 と生成化合物 の Ⅹ 線回折を行 った。化合物の同定 は ASTM カー ドによった。

3 . 実験結果

3 .1 酸化鉄の表面形態 と回収率

原鉱 とそれを水洗 したものおよび異なる溶融加熱温度で精製 された顧化鉄の代表的な二次電子像 による表面形態 と回収率を それぞれ Fi gur e1 ,Fi gur e2 ,Tabl e2 に示す。

原鉱 と水洗 された原鉱 は目視で は赤みを帯 びてお り,検鏡下 での表面形態 は細かい粒子が凝集 したとみ られ る擬似粒子か ら な り,精製酸化鉄 は灰 白色で光沢を示 し ,1 5 7 3 K a) ,1 4 7 3 K b ) , 1 3 7 3 K c )では全て六角結晶 ,1 2 7 3 K a),1 1 7 3 K e) で は六角 結晶 と擬似粒子の混晶で,加熱温度が低め られ るほど擬似粒 子 量が増 し ,1 1 2 3 K ∫ )では全てが元の原料 の擬似粒子 に戻 るこ

とを示 している。

また酸化鉄 の回収率 は加熱温度 の低下で上昇することを示す。

この上昇 は Na2 B。 07 ‑ Fe 2 0 。 二元状態図 4 ) か ら,溶融温度 が低 め られるとフラックスに溶 けないで懸瀦 して い る酸化鉄 が増 し,

P:Ps e udo‑ par t i c l e

a)Raw mat e r i al , b)Was he dr aw mat e r i al

Fi gur e1 Sc anni nge l e c t r onmi c r ogr aphsofr aw mat e r i alandwas he dr aw mat e r i a l .

第 1 3 巻 第 2号 ( 2 0 00 年1 2 月)

(3)

z n 浸出残漆酸化鉄 の精製 と磁化特性及 び精製酸化鉄を原料 とした Mn‑ Znフェライ トの合成 61 Tabl e3 Thec ont e ntofZn,S,Asandt her e movalr at i o

ofpur i f i e di r onoxi deatvar i oushe at l ngt e mpe r ‑ at ur e.

( ppm) Mat r i al e s ‑ Zn El e me S nt s As

Cont . 氏. R Cont . R. 氏 Cont . 氏. 氏 氏

.

.

0 6 0 0 0 5 7. 0 4 4 9 0 0 1 6. 7 5 1 0 0 ‑1 2 % W. R. 0 2 5 7 6 3 91 0 0 5 7 7 1

1 5 7 3 K 1 5 2 3 K

1 4 7 3 K 1 1 2 0 0 0 0 0 0 9 9 9 8. 8. 6. 3 3 7 2 7 ′ ‑2 ‑ 5 >9 0 9 9. 9. 9 9 < 1 3 0 9 9 9. 9 . 9 4

1 4 2 3 K 1 3 7 3 K 1 3 2 3 K 1 2 7 3 K

1 2 2 3 K 2 4 4 5 6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 9 9 9 9 9 6. 3. 3. 1 0. . 3 3 0 7 7 <1

3 0 0

0

′′′′′′

0

9 9 9. 9.

′′′′′′′′

8

/

3 <1 1 0 0

/′′′′′

0 0 <9 9 9

′′′′′′′′′′

8 8 2 1 1 7 3 K 7 0 0 8 8. 3 1 0 0

1 1 2 3 K 7 0 0 8 8. 3 1 0 0 Con 上 .: c ont e nt ,R. R :Re movalr at i o( %) 氏. Ⅰ . 0: Raw i r onoxi de

W. R. 0:Was he dr aw i r onoxi de

He at i ngt e mpe r at ur e a)1 5 7 3 K, b)1 47 3 K,

そのまま回収 され るため と考 え られ る

3 .2 酸化鉄中の Zn,S,As 含有量 と除去率

原鉱,事前水洗 された原鉱 および各温度で精製 された酸化鉄 の Zn,S,As 含有量 と除去率 を Tabl e3 に示す。

表か ら,事前水洗 によって Zn,S は低下 し ,As は逆 に上昇 している。回収率 はそれぞれ 5 7 %,1 6. 7%, ‑1 2% を示 す。精 製酸化鉄 で は加熱温度 の低下 に伴 って低下 し ,1 2 7 3 K で は ,Zn

は 5 0 0 ppm,S と As は 1 0 0 ppm 以下 とな り, そ の除去 率 は Zn 9 1 . 7 % ,S と As は 9 9% 以上 を示 している。

Zn の除去 が悪 い ものの, と くに重要 な As 含有 量 が <1 0 0 ppm (フェライ ト製造現場での許容量)であることか ら,加 熱 温度 は 1 2 7 3 K まで下 げることが可能であると考え られ る。

また Fi gur e2 と Tabl e3 か ら,精製後 の酸化鉄 の純度 は粒子 の組織形態すなわち六角結晶粒子の存在の有無あるいは量 によっ て定性的 に判断出来 ることが分か った。

3 .3 磁化特性

3 .3 .1 精製酸化鉄の磁化特性

各加熱温度 による精製酸化鉄 の代表例 と して ,1 5 7 3 K,1 2 7 3 K,1 1 7 3 K,1 0 7 3 K における磁化曲線 をそれぞれ Fi gur e3 ‑ a) 〜 d)に示す。 また これ らの曲線か ら計測 され た各加 熱温 度 にお

15 0 F L ml

C )1 3 7 3 K, d)1 2 7 3 K , e )1 1 7 3 K , ∫ )1 0 7 3 K

P:Ps e udo‑ par t i c l e , H :He xagonalc r ys t al

Fi gur e2 Sc anni nge l e c t r onmi c r ogr aphsofpur i f i e di r onoxi deatvar i oushe at i ngt e mpe r at ur e.

(4)

6 2 大友崇穂 ・古谷奈穂 ・小池一男 ・田 口 昇

Tabl e4 Magnet i z at i onc har ac t e r i s t i c sbyVSM ofpur i r i e d i r onoxi deatvar i oushe at i ngt e mpr at ur e.

H. T( K) U( e mu/g) 1 5 7 3 0. 0. 2 3 01 6 4 1 5 2 3 0. 3 65 1 47 3 0. 3 6 5 1 4 2 3 0. 2 91 1 37 3 0. 3 0 0 1 3 2 3 0. 2 91 1 2 7 3 0. 2 4 3 1 1 7 3 0. 2 6 5 1 1 2 3 0. 2 4 6

Mat e r i al s i Hc( kOe ) 1. 3 6 Ⅹ1 05

1. 6 6Ⅹ1 0‑ 5 1. 61 Ⅹ1 05 1. 6 6Ⅹ1 05 i. 61 xl 0‑ 5 1. 5 5 Ⅹ1 05 1. 5 7 Ⅹ1 05 1. 4 4Ⅹ1 05 1 . 4 9 Ⅹ1 05 1 . 4 9 Ⅹ1 05 1. 5 0 Ⅹ1 05 1. 3 2 Ⅹ1 05 1. 9 0Ⅹ1 05

2 0 2 3 2 7 1 1 4 4 6 6 0 0 0 0 0 0 0 8 2 7 5 9 3 5 8 8 0 1 1 1 2

R. Ⅰ . 0:Raw i r onoxi de P. Ⅰ . 0 :Pur i f i e di r onoxi d

e

H. T :He at i ngt e mpe r at ur e

ける飽和磁化 ( a ) ,帯磁率 (x) ,保磁力 ( i Hc )を Tabl e4に 示す。それ らか ら加熱温度の低下 によ り , c Tはわず か に低下 し ,x はほとんど変わ らない. i Hcは上昇す ることを示 し, と くに1 2 7 3 K以下で著 しい。 これは酸化鉄純度の低下 によると考 え られ,磁性材料 の原料 としては好 ま しくないように思われる。

b) ′ ヽ : 誌 コ 葛 、 宕 0. 、 o 0 . . 6 4 2

‑1 0 ‑ 5 ℃ 5 1 0

. ̲ 0 . 2 H( k Oe )

一 一 0, 4

・ ‑ 0 . 6

素材物性学雑誌

Tabl e5 Zn,S,Asc ont e nt sofi r onoxi deandmagnet i z a‑

t i onc har act e r i s t i c sofs ynt he s i z edMnD 9 5 Zno o 5 Fe2 04 f e r r i t ef r om r e s ul t anti r onoxi de.

Cont e nt( ppm) Ma g n e t i z a t i o nc h a r a c t e r i s t i c so ff e r r i t e Zn S As 6( e mu / g ) x ( e mu / g. Oe )i Hc ( h oe ) R. Ⅰ. 0 6 0 0 0 4 4 9 0 0 5 1 0 0 7 5. 3 6 1. 3 8Ⅹ1 04 0 W . R. Ⅰ 2 5 7 6 3 91 0 0 5 7 71 8 5. 2 6 1. 3 7 Ⅹ1 04 0

̀ P. I . 0

( 1 47 3 K) 2 0 0 <1 0 0 <1 0 0 9 0. 0 4 1. 3 8x 1 04 0 P. Ⅰ. 0

( 1 2 7 3 K) 5 0 0 <1 0 0 <1 0 0 8 2. 1 6 1. 9 6 Ⅹ1 04 0

3 .3 .2 合成 された Mn. 9 5 Zn. D 5 Fe2 0 4フェライ トの磁化特性 原鉱 と水洗原鉱および1 47 3 K, 1 2 7 3K,1 07 3 K の加 熱温度 で 精製 された酸化鉄を原料 として合成されたMn。 9 5 Zn。 。 5 Fe2 0 。フェ ライ トの磁化特性を Tabl e5 に示す。 これ らフェライ ト中には前 報

6)

と同 じで,大部分を占める ( Zn,Fe ,Mn)〇・ ( Fe ,Mn) 2 03 と僅少 の ZnMn2 0 4が化合物 として存在 していた。 なお,合成 フェライ ト中の不純物元素の確認 は行わなか った。

表か ら,飽和磁化値 (c T‑e mu/g)の場合,原鉱か らの合成 フェライ トはもっとも低 い7 5. 3 6 で,1 47 3 K 精製 か らの もの は 9 0. 0 4 で もっとも高 い。水洗,1 2 7 3 K および1 07 3K精製か らの も

C) ′ \ B o.

誌 o 7 . 6, 4

‑1 0 ̲S L O 二 ̲ 叫. / 2 H( ら h o e ) l o

‑ 0. 4

d) ′ \ 、 竜 0. 讃 0. 呂 望 0. 6 4 ̲‑‑‑

‑1 0 ‑ 5 0 ・ ‑ / 0 . 2 H( E ° e ) 1 0

‑ 0. 4

‑0 . 6

He at i ngt e mpe r at ur e a)1 5 7 3 K, b)1 2 7 3 K , C )1 1 7 3 K, d)1 0 7 3 K ,

Fi gur e3 Magnet i z at i onc ur ve sofpur i f i edi r onoxi deatvar i oushe at l ngt e mpe r at ur e ( raw mat e r i al /f l ux‑7 0 /3 0 ).

第 1 3 巻 第 2号 ( 2 0 00 年1 2 月)

(5)

z n浸出残連酸化鉄の精製 と磁化特性及び精製酸化鉄を原料 としたMn‑ Znフェライ トの合成 6 3 のは 8 2 . 1 6 ‑8 5 . 2 6 を示 し,ほとんど差が見 られ ない。帯磁率値

(x ‑e mu/ g・ Oe ) の場合,各 フェライ トと も 1 . 3 7 x l O 1 4 ‑ 1 . 9 6 x l O4 で差が無 く,保磁力値 ( i Hc‑kOe ) の場合 は全 ての もの が零 となってお り,原料の純度がフェライ トの磁化特性 にほと ん ど影響 を示 さないことがわか った。

すなわち,フェライ トの原料 となる酸化 鉄 の純度 が低 い と, とくにその保磁力値 に悪影響を もた らす ものの,それを原料 に して Mn。 9 5 Zn。 。 5 Fe 2 0 。フェライ トに合成 され ると,原料酸化鉄 の低磁化特性が フェライ トの高磁化特性 によって相殺 されるた め,酸化鉄の純度の影響が認め られな くな った ものと考える。

また,酸化鉄 ( Fe2 03 ) は非磁性体であるので ,1 . 1 9 4 Ⅹ1 0 3 A/m までの高磁場で測定を行 ったことに踏襲 して, フェライ トの磁 化曲線の測定 も同 じ高磁場で行 ってお り,相殺 という点で問題 を残 している。 フェライ トの磁化特性 はもっと低磁場での測定 が課題であると考える。

以上の結果,原鉱の高純度化のための溶融加熱温度 は 1 2 7 3 K まで下 げることが可能であること,また酸化鉄の純度が低 い と その磁化特性 に悪影響を もた らす ものの ,Mno 9 5 Zno o 5 Fe2 04 フェ ライ トに合成 されると,酸化鉄の純度 と磁化特性がフェライ ト のそれに影響を及ぼさないことが認 め られた。

この ことはフェライ ト磁性材料の原料 とす るための原鉱 の精 製が意味のないことと思える。

しか し,そのフェライ ト磁性材料 のその後 の リサイクルな ど を考えると,環境保全 に悪影響を及ぼす とみ られ る, とくに磁 性材料の原料 となる酸化鉄 の精製 による As の低減 は重要 な課 題であると考え る。

また,精製 によ って除去 された As を含 んだ HNO 3溶解 ろ 液 は,蒸発乾固 され ることによ って As は難潜 で安定 な Ca 3 ( As O 。 ) 2 化合物 8 ) , 7 ) として存在 してお り,地上廃棄 して も環境

4 . 結 論

亜鉛浸出残 の脱鉄処理 ( ヘマタイ ト法)で得 られ る酸化鉄 の Na2 B。 07 フラックスを用 いた加熱溶融再結 晶法 による精製 と得 られた酸化鉄か ら合成 された Mno 9 5 Zno o 5 Fe2 0 4の磁化特性 調べた。

本研究の目的 は精製 エネルギ ー コス トの低減 のため,溶融 加熱温度を出来 るだけ下 げ ること, そ してその低下 が精製酸 化鉄 の結 晶形態 , Zn, S, As の除 去 , お よ び合 成 され た Mn。 。 5 Zn。 。 5 Fe 2 0 。の磁化特性 に及ぼす酸化鉄の純度 の影響 を調 べ ることにあ り。次のような結果が得 られた。 ,

1 )精製 された酸化鉄の表面形態 は加熱温度 が低 め られ ると六 角結晶か ら元の原料 の擬似粒子に漸次戻 る。

2 )Zn,S,As の除去か らみて,加熱温度 は 1 5 7 3 K か ら 1 2 7 3 K まで下 げることが可能である。

3 )精製酸化鉄 の純度 と磁化特性 はそれを原料 と して合成 され た Mn。 9 5 Zn。 。 5 Fe2 0 。フェライ トの磁化特性 にほとん ど影響 を及 ぼさない。

文 献

1 )工藤節子 ・水渡英明 :鉄 と鋼 ,7 6 ,5 1 5( 1 9 9 0 )

2 )I i da.SandTas aki .A:∫.Phys.Soc.Japan ,1 8 ,1 1 4 8 ( 1 9 6 3 )

3 ) 大友崇穂 ・田口昇 :資源 と素材 ,1 0 7 ,9 9 5( 1 9 9 1 )

4 ) 田口 昇 ・大友崇穂 ・小池一男 ・永 田秀樹 :資源 と素材, 1 1 0 ,2 2 7( 1 9 9 4 )

5 ) 田口昇 ・大友崇穂 ・小池一男 :資源 と素材 ,1 1 2 , 2 6 3( 1 9 9 6 ) 6 )大友崇穂 ・田口昇 ・古谷奈穂 ・菅井幹夫 ・小池一男 :資源

と素材 ,1 1 5 ,4 3( 1 9 9 9 )

Tabl e2 Theyi e l dr at i oofpur i f i e di r onoxi de atvar i oust e mpe r at ur e.
Tabl e4 Magnet i z at i onc har ac t e r i s t i c sbyVSM ofpur i r i e d i r onoxi deatvar i oushe at i ngt e mpr at ur e.

参照

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