土壌中の揮発性有機化合物の 簡易・迅速分析法 標準作業手順書
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(2) ポータブルGCを用いたオンサイトにおける 揮発性有機化合物の迅速分析法 標準作業手順書(SOP) 株式会社環境管理センター 1.適用範囲 本迅速分析法は、土壌溶出量試験(平成 15 年環境省告示第 18 号)の揮発性有機化合物 の分析に対応するもので、対象物質は 1,1‑ジクロロエチレン、シス‑1,2‑ジクロロエチレン、 ジクロロメタン、テトラクロロエチレン、1,1,1‑トリクロロエタン、1,1,2‑トリクロロエ タン、及びトリクロロエチレンである。 2.試薬 (a)水(VOC 汚染のないことを確認した水) (b)メタノール (c)VOC 混合標準液 3.器具及び装置 (a)電子天秤 (b)恒温水槽 (c)メスシリンダー (d)デュラン瓶 (e)マイクロシリンジ (f)ガスタイトシリンジ (g)シールシート (h)発電機 (i)ポータブル GC(PID/ELCD)(SRI GC‑8610 および JEOL GC‑310) (j)ノートパソコン(Windows98 以上。GC の要求事項に合わせること) (k)ヘリウムボンベ 4.溶出量試験操作 (1)ヘッドスペースガス調製方法 (a)水 一定量をデュラン瓶に分取する。 (b)恒温水槽内で(a)のデュラン瓶を 40℃に加温する。 (恒温になるまで 30 分〜1 時間程度を要する) (c)土壌 一定量を秤量し、(b)のデュラン瓶に入れる。 (d)(c)のデュラン瓶を 1 分間激しく振とうする。 (e)(d)のデュラン瓶を恒温水槽内で 2 分間以上静置する。 (f)(e)のデュラン瓶内で気液平衡に達したヘッドスペースガスを測定に供する。 (2)ポータブル GC(PID/ELCD)による測定 ポータブル GC の設置及び基本的な機器取扱方法については、装置に添付された取扱 説明書を参照すること。各分析対象物質に対する検出器の選択例を表に示す。 (a)ポータブル GC 及びパソコンの電源を入れて、約 60 分間安定させる。 (b)4. (1)により調製したヘッドスペースガス 0.4mL をポータブル GC に注入し、 2 点絶対検量線法(検量線範囲は 0.005mg/L〜0.04mg/L)により定量を行う。 VOC 濃度が高い場合には、希釈することにより、検量線上限値の 4 倍相当までの定 量を行う。ただし、ポータブル GC への注入量は 0.4mL 一定とする。.
(3) 表. 各分析対象物質に対する検出器の選択例 分析対象物質 PID ELCD 1,1‑ジクロロエチレン △ ○ シス‑1,2‑ジクロロエチレン ○ △ ジクロロメタン × ○ テトラクロロエチレン ○ △ 1,1,1‑トリクロロエタン × ○ 1,1,2‑トリクロロエタン × ○ トリクロロエチレン ○ △ 注)○:通常使用する検出器 △:通常使用する検出器に妨害等がある場合に使用する検出器 ×:検出不可能. 一連の操作のフロー図を以下に示す。. デュラン瓶 ← 水 恒温水槽内で40℃に加温 ← 土壌試料. (1) 固液比 = 1:10 となるように分取する。. シールシートを被せ、 デュラン瓶に蓋をする. 1分間 振とう. (2) 激しく振とうする。. 2分間以上 静置. (3) 40℃の恒温水槽中で静置する。. ヘッドスペースガス分取. (4) ガスタイトシリンジで 0.4mL 分取する。. GC(PID/ELCD)分析. (5) 定量は絶対検量線法で行う。. 図 ポータブル GC を用いたオンサイトにおける揮発性有機化合物の迅速分析法 フロー.
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