RoHS指令対応 の分析ガイドライン Ver.3.0 環境データ集：環境への取り組み：日立

日立

分析

ン改定

WG

2018

年

3

RoHS

指令対応の分析

ン

Ver. 4.0

- 1 -

目次

1 目的... 2

1.1 改定の主旨 ... 2

1.2 適用範 ... 2

2 略語... 3

3 RoHS指令の概要 ... 5

3.1 現行法の経緯と改正 いて ... 5

3.2 均質材料の解釈 ... 6

4 分析方法と分析基本 ... 7

4.1 各分析装置の原理 ... 7

4.2 分析手 ... 20

4.3 ン ン ... 22

5 分析方法 ... 24

5.1 蛍光X線分析法 よ ニン 分析 ... 24

5.2 鉛 よびその化合物 ... 26

5.3 水銀 よびその化合物 ... 28

5.4 六価 よびその化合物 ... 29

5.5 特定臭素系化合物(PBB類 PBDE類) ... 33

Analysis guideline for the RoHS Directive Ver. 4.0

1 目的

1.1 改定の主旨

電気電子製品 特定 害物質含 禁 欧 RoHS 指 (Directive 2002/95/EC)

2003 1 定 日立製作所環境本部(現CSR 環境戦略本部)

日立 RoHS 指 適合確認 析方法 指針 あ ン 初

2004 4 定 2004 段階 RoHS 指 適合確認 行う 定法 存

各 業部 各関連会社 初 参考 析方法 運用方法 検討

引 顧 摺 合わ 自 管理方法 設定

う 中 IEC IEC/TC111/WG3 Test Methods い 2005 2008

電気電子機器 含 特定化学物質 析手 い 標準化 検討

成果 映 IEC62321 2008 12 定 定法 規格 定

日立 析 ン い IEC62321 測定手 整合性

運用 指針 役立 析方法 基本説明 行 業部 例紹

容 充 2010 11 第2 改定

後 欧 2011 6 RoHS指 Directive 2011/65/EU 改 従来 象

外 あ 8 療関連機器 び 9 監視 び 御機器 新

規 象 追加 1~10 入 い 電気電子機器

11 新設 原則 電気電子機器 象 併

CE ン 適合 言書 び技術文書 作成 び 保管 義務付

RoHS指 象 規 象物質 限物質 称 い 2015 6 Directive 2011/65/EU Annex II 改定 Directive (EU)2015/863 限

物質 4 種類 酸 類 新 追加 あ 後 定期的 追

加 行わ 見通 あ

一方 IEC62321 2013 5 改定 ン ン ン あ PAS62596

込 概論 ン ン ン 細 析方法 物質

割 発行 後 新規追加 想定 限物質

析方法 次発行 予定 あ

ン 2017 3 IEC62321 Part 7-2 Part 8 発行 伴い

IEC62321 整合 運用 必要 技術的 加え 改定

あ 電子機器 特定化学物質含 減化 策 活用 特定 害物質汚 予

防 環境 維持 改善 び使用者 健康保全 資 あ

1.2 適用範

ン 電気 電子機器 構成部品中 含 特定化学物質 含

RoHS

指令対応の分析

ン

- 3 -

析 方法 い 規定 あ RoHS指 象製品 び 構成部品

象

ン 測定 含 例え RoHS指 規定 閾

定 供

注記 ン 応国際規格 び 応 程度 示 記号 次 示

IEC 62321 Ed. 1.0:2008 (b) Electrotechnical products－Determination of levels of six regulated substances (lead mercury cadmium hexavalent chromium polybrominated biphenyls polybrominated diphenyl ethers) (MOD)

応 程度 表 記号 MOD ISO/IEC Guide 21 基 修 い

示

2 略語

AAS 原子吸 析法 Atomic Absorption Spectrometry

ABS ン ン Acrylonitrile Butadiene Styrene AFS 原子蛍 法 Atomic Fluorescence Spectrometry

APCI 大気 化学 ン化法 Atmospheric pressure chemical ionization ASTM 米国材料試験 会 American Society for Testing and Materials BL 基準 (Below Limit)

CCS 検 標準 Calibration Check Standard CI 化学 ン化 (Chemical Ionization)

CRM 認証標準物質 Certified Reference Material

CV-AAS 冷蒸気原子吸 析法 Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry CV-AFS 冷蒸気原子蛍 析法(Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry) DecaBDE 臭化 Decabrominated Diphenyl Ether

DI 脱 ン水 De-ionized water

DIN 規格 会 Deutsches Institut fur Normung EDXRF 散型蛍 線 析法 装置

Energy Dispersive X-ray Fluorescence

EEE 電気 電子機器 Electrical and Electronic Equipment EI 電子 ン化 Electron Ionization

EN 欧 規格 European Norm

EPA 米国環境保護局 Environmental Protection Agency

FEP 化 ン ン共 合体

FluorinatedEthylenePropylene Copolymer

FP ン ン Fundamental Parameter FRU 交換可能 Field Replaceable Unit

GC-MS 質 析法 装置

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

GLP 優良試験所基準 Good Laboratory Practice

HPLC-UV 紫外線検出器付 高速液体

High-PerformanceLiquid Chromatography-UltraViolet HIPS 耐衝撃性 ン(High-Impact Polystyrene)

IAMS ン付着質 析法 Ion Attachment Mass Spectrometry IC 集積回路 Integrated Circuit

IC ン Ion Chromatography ICP 誘 結合 Inductively Coupled Plasma ICP-MS 誘 結合 質 析法 装置

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry ICP-OES 誘 結合 発 析法 装置

Inductively Coupled Optical Emission Spectrometry

IEC 国際電気標準会議 (International Electrotechnical Commission) IEC/TC111/WG3 Test Methods

TC111 IEC 各TC Technical Committee 技術委員会 緊密 連

携 環境関連 基本的 製品横断的 基準 技術

含 必要 ン 作成 技術委員会 WG3 電気電子機

器 中 化 学 物 質 等 測 定 方 法 検 討 ワ ン (Working

Group)

IS 部標準 Internal Standard

JIS 日本工業規格 Japanese Industrial Standard

LLOD 検出 限 Low Limits of Detection LOD 検出限界 (Limits of Detection)

MDL 析法検出 限 Method Detection Limit

NMIJ 計 標準総合 ン National Metrology Institute of Japan NMP N- ン N-Methylpyrrolidone

OctaBB 臭化 Octabromobiphenyl

OctaBDE 臭化 Octabromo Diphenyl Ether OL 基準 (Over Limit)

PBB 臭化 Polybrominated Biphenyl

PBDE 臭化 Polybrominated Diphenyl Ether

PC Polycarbonate

PCB 塩化 Polychlorinated Biphenyl PCT 塩化 Polychlorinated Terphenyl PCN 塩化 ン Polychlorinated Naphthalene PE ン Polyethylene

PFA Perfluoroalkoxy

PFK ン Perfluorokerosene

PFTBA ン Perfluorotributylamine

PTFE ン Polytetrafluoroethylene

- 5 -

Programmable Temperature Vaporization injector PVC 塩化 Polyvinyl Chloride

PWB ン 配線板 Printed Wiring Board

Py-TD-GC-MS 加熱 解 脱着 質 析法 装置

(Pyrolysis / Thermal Desorption Gas Chromatography Mass Spectrometry)

注記 本 ン 析試料 加熱 解 測定 実施 熱脱

質 析法 装置 表記 統一

QA 品質保証 Quality Assurance QC 品質管理 Quality Control

SIM 選択 ン ン Selected Ion Monitoring TD(G)-AAS 加熱気化-金 -原子吸 析法

(Thermal Decomposition - Gold amalgamation - Atomic Absorption Spectrometry) TD-MS 熱脱離質量分析計 装置 (Thermal Desorption Mass Spectrometry) THF ン Tetrahydrofuran

WDXRF 波長 散型蛍 X線 析法 装置 Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence XRF 蛍 X線 X-ray Fluorescence

3 RoHS指令の概要

3.1 現行法の経緯と改正 いて

欧 2003 2 RoHS指 (Directive 2002/95/EC) 施行 電気

電子機器 EEE 含 特定 害物質 使用 限 関 規 施行 2006 7

始 後 大幅改 改 Directive 2011/65/EU 2011 7

実質的施行 2013 1 各国国 法 定期限 始 現

改 前 RoHS1 改 後 RoHS2 称

規 象 あ 電気電子機器 EEE 大 交流1000 直流1500

越え い定格電 使用 う設計 機器 指 10 特定製品群

1～10 1～10 入 い 全製品 11 計11

い 本指 規 当初 1～7 び10 家電

機器 通信機器 照明装置 電動工 玩 自動販売機等 始 改

2014 ～2017 間 8 び9 療機器 監視 び 御機器等

次規 象 加わ 2019 7 降 11 含 全 電気電子

製品 本指 電気 電子機器 EEE 定義 規 象

一方 限物質 規 開始当初 鉛 水銀 価 臭化

(PBB) 臭化 (PBDE) 6種 始 2019 7 4

種類 酸 類 新 追加 決 後更 規 物質

数 増 検討 い

本指 技術的 禁 不可能 目 関 除外 認 い

除外 欧 い 適用 可否 定期的 審議 技術 進歩 伴い

除外 規 い 加え 4種類 酸

非常 い あ

更 諸外国 本指 概 模 類似法 新 適用 動 あ 欧

一部 国 本指 様 規 応 求 増え い

3.2 均質材料の解釈

3.2.1 含 す 化学物質質量の分母と分子の定義

3.2.1.1 化学物質質量測定の分母質量定義

均質材料 一素材 質 複合材料等 記 準

表3.1 複合材料の分母の定義

複合材料 定義

1 化合物 合金 均質材料

2 塗料 接着 ン

等 原材料

想 定 使 用 方 法

最 終 的 形 成 均 質

材料

例 塗料 接着 い 乾燥

化後 状態

3 塗装 印 ン 各々 単一 均質材料

亜 鉛 － 処 理 場 合

亜鉛 － 処理

均質材料

3.2.1.2 化学物質質量測定の分子質量定義

表3.2 化学物質の分子の定義

化学物質 子 定義

1 金属 び金属化合物 金属元素 質

- 7 -

4. 分析方法と分析基本

4.1 各分析装置の原理

4.1.1 蛍光X線分析装置 4.2 4.4

蛍 X線 析装置 樹脂 金属 含 害元素( 鉛 水銀

臭素) 比較的簡便 測定

蛍 X線 XRF ?

原子 元素 X線 一次X線 固 X 称 照射 殻軌道 電

子 外側 出 空 軌道 生 高

い外殻軌道 電子 落 両軌道 差 相当 X 線

放出 蛍 X線 いう 特性X線 固 X線 称 一種

4.1

蛍 X線 元素 固 波長 強度 持 い

測定 物質 元素 定性 定 行う方法 蛍 X線 析法 いう

4.1 蛍光X線の発生

蛍 X 線 析装置 検出器 び検出方法 違い 散型 析装置

EDXRF 波長 散型 析装置 WDXRF 2通 あ 一般的 型 EDXRF 4.2 4.3 使わ 場合 多い

(株)日立 ン EA1000VX

含 成 元素 効率的 ン 行う場合 ン 測定部 画像

込 時 蛍 X線 析 ン 行い 測定面 元素 情報 得

方法 あ 4.5 ～ 4.7 測定 例 示 面情報 多種 化学物質

情報 得 画像 照 合わ 規 物質 存 確認

箇所 特定 除外 目 否 断 容易

情報 4.4 示 う 元素 ン 機能 備え 散型蛍 X線 析

装置 EDXRF 得

(株)日立 ン EA6000VX

4.4 元素 ッ ン 可能 蛍光X線装置 4.5 試料画像

- 9 - 4.1.2 原子吸光分光光度計 4.9

4.8 原子吸光光度計の原理

原子吸 う う 原子 照射 元素固 幅 い吸

示 現象 言う

原子吸 析法 (AAS Atomic Absorption Spectrometry) 液体試料 高い温度 熱 多

ン－空気 燃焼炎中 電気加熱 黒鉛炉中 加え 原子化

照射 原子吸 測定 試料中 元素 定 行う あ

本 析法 特定 元素 高い選択性 示 工場排水中 害金属元素規

測定 多 無機質 析 定法 採用 い

AAS 幅 わ い 源 目的元素 特化 吸 波長

発 ン 用い い 特定 元素

高い選択性 示 一方 測定 い元素 数 ン 用意 必要 あ

一本 ン 複数元素 吸 波長 発 複合 ン あ

ン 経時変化 ン 中 混入 目的元素 外 共存物質 渉 避

手段 ン 補 利用 感度 燃焼炎( ) 利用

法 4.10 黒鉛炉 用い 法 4.11 ほう 優 い

4.9 原子吸光分光光度計

(株)日立 ン ZA3000

部

4.10 法

検出器 源 ン

4.11 ネ 法

サン

4.1.3 ICP発光分析装置 4.13

4.12 ICP発光分析装置の原理

ICP 誘 結合 Inductively Coupled Plasma 略称 高周波 電磁場

発生 あ 概略 次 う 4.12 示 石英

管周 高周波 高周波電流 流 電磁誘 管

高周波 電磁場 発生 磁場 管 存 電子 運動 高 管

入 ン 活発化 電子 衝突 ン ン 電子 電

発生 ン 電 電子 様 ン 電

いう連鎖 引 起 管 高温 発生状態 維持

発 析 励起源 源 ICP 外周 巻い 管構造 石英 管

流 ン 電 安定 点 状高温

源 あ

ICP発 析法 ICP-OES ICP-Optical Emission Spectrometry 一般 溶液 ン

ン 自然吸引 吸い 霧化 ICP 入 入

ン 熱 吸 加熱 解 ほ 原子化 励起 ン化

励起状態 原子 ン 電子 基底状態 戻 際 放出 ン

含 元素 固 発 線 4.14 あ 器部 各波長

検出器 検出

ICP発 析法 い ン 含 多 元素 時 原子化 励起 発

原子吸 異 一度 あ い 連 的 何種類 元素 析

定性 析 可能 あ 感度 法 原子吸 法 劣 広い

ン 定 析 活躍

ン

部

検出器

サン

高周波コ

霧化部

- 11 - (株)日立 ン PS3500DDII

4.13 ICP発光分光分析装置

4.1.4 ICP質量分析装置 4.16

4.15 ICP質量分析装置の原理

ICP質 析法 ICP-MS ICP - Mass Spectrometry ICP発 析法 様 溶液

ン ン 自然吸引 吸い 霧化 ICP 入

入 ン 熱 吸 加熱 解 ほ 原子化 励起

ン化 大気 中 生成 ン 元素 ン ン

細孔(通常 ン ン ン ン 種類 通 真空

ン 入 ン 真空領域 ン ン 用い 束 質 析部

後 検出器 入射

ICP質 析法 質 析部 四 極型 多 用い い 高性能機

束型 用い 束型 高 解能 多元素 時 析 あ ICP

質 析法 一度 何種類 元素 定性 定 析 可能 加え

体 析 優 特長 い 感度 非常 高 原子吸 析法 4.1.2

参照 ICP発 法 4.1.3 参照 比 検出 限 2～3桁 超微 析

威力 発揮

(株)日立 ン SPECTRO MS SPECTRO社製

4.16 DCD同時型 ICP質量分析装置

高周波コ

ンター ー 部

検出器

サン

石英トーチ

霧化部

ン ン 部

ン導入部

質量 析部

- 13 - 4.1.5 質量分析装置 4.18

4.17 質量分析装置の原理

質 析装置(GC-MS) 主 機化合物 定性 定 目的

析装置 あ

4.17 示 う 混合物試料 (GC)部 質 析(MS)

部 成 ン化 質 MS 測定 成

定性 行い 検出 ン強度 定 行う 臭素化 燃 析 ppm～

ppb 検出 可能 あ

a) 試料注入部

ン 熱 解装置 様々 前処理装置 組 合わ 気体 液体･

固体 ン 注入 可能 注入部自体 / 温度

機能 あ 前処理装置 組合 様々 ン 応

b) 分離用

4.19 示 う 大 径0.25～

0.53mm 管 側 ン ン

等 固定相 化学結合 主 用い い GC-MS 析

い 能 高い 径 細 長い ン 少 い微

析 可能 一般的 使わ い

c) ン化部

試料 子 熱 ン 放出 熱電子 衝突 ン化

EI Electron Ionization 電子 ン化 法 ン 予 EI 法 ン化

試料 入 試料 子 間 電荷交換 応 起 ン化

CI Chemical Ionization 化学 ン化 法等 あ GC-MS EI法 一般的 試料

ン 情報 得 い 言う特徴 販 用い 目的

物検索 言 手法 多 用い

GC部 MS部

試料注入部

離用

ン化部 質量 離部

検出器

ン源 タ

ャ (He)

GC部 MS部

試料注入部

離用

ン化部 質量 離部

検出器

ン源 タ

d) 質量分離部

ン 4 本 電極 通 電極 高周波電 印加 目的 ン

通過 四 極型(Quadrupole Q) 多 普 い 比較的安価 あ

高速走査 定 ン 広い

ン 電極 保持 電 変化 選択的

ン 放出 行う ン 型(Iontrap IT) 解能 高 ン

解裂 生 ン 析 MS/MS いう手法 可能 細 構造

解析 可能

高感度 高 解能 連四 極型(Triple Q) 飛行時間型 TOF Time of Flight 束型 あ

㈱日立 ン SCION SQ 456GC(SCION社製)

4.18 質量分析装置 4.19

- 15 -

4.1.6 熱脱離 質量分析装置 4.20

熱脱 質 析装置 Py-TD-GC-MS GC-MS 試料注 入部 前処理装置 加熱装置 接 固体試料 加熱

揮発 機化合物 GC-MS 成 定 半定 行う 装置 あ

ン (株) EGA/PY-3030D

4.20 加熱装置 の例

4.1.7 ン付着質量分析計 4.21

ン付着質 析計 IAMS Py-TD-GC-MS 部 あ

除い 装置構成 あ Py-TD-GC-MS 様 測定試料 特 前処理 簡便 測

定 Py-TD-GC-MS 比較 大幅 測定時間 短縮 可能

あ

但 測定試料中 目的成 子 持 異性体 夾雑成 存 場合 目的成

夾雑成 質 合う 目的成 定 合算

強度 夾雑成 差 引 留意 必要 あ

IAMS 装置 ン付着源 備え 質 析計 Li

＋ Li＋

付着 応

ン 350℃ 加熱機能 備え 直接 入 DIP

結合 熱脱着試料 子 M 応 ン Li

＋

付加物 M＋Li

＋

形成

出 IEC62321-8:2017 付属書E

4.21 IAMSの機器例

4.1.8 熱脱離質量分析計 ( 4.23)

熱脱 質 析計 TD-MS Py-TD-GC-MS 部 あ

除い 装置構成 あ Py-TD-GC-MS 様 測定試料 特 前処理 簡便 測定 Py-TD-GC-MS 比較 大幅 測定時間 短縮 可能 あ

但 測定試料中 目的成 子 持 異性体 夾雑成 存 場合 目的成

夾雑成 質 合う 目的成 定 合算

強度 夾雑成 差 引 留意 必要 あ

TD-MS 装置構成 IAMS 様 (1) 試料加熱部 (2) ン化部 (3) 質 析部

構成 IAMS 相違点 ン化部 大気 化学 ン化法 APCI 採用

ン付着法 様 ン H+ 付加 子 ン 得

側面図 正面図

試料加熱のためのIR ン

試料皿 直接注入 (DIP)

ン化ち

乾燥空気

TMP

ット流

e

-0.1Pa 10-4Pa EI 源

Li+ 源

四重極

MSo

回転

ポン

pump

- 17 -

4.22 加熱脱離質量分析計の装置構成

(株)日立 ン HM1000

4.1.9 液体 4.25

4.24 示 う 細 い充填 詰 用い 試

料中 成 技術 あ 試料 移動 移動相 場 固

定相 必要 あ 試料 移動相 固定相 送 固定相 親和力

強い成 固定相 溶出 時間 遅 親和力 弱い成 ほ 早 溶出 う

試料中 各成 固定相 性質 違い 利用 成 固定相 溶

出 成 検出器 検出 記録

一定 条件 一成 時間 溶出 標準試料 溶出時間 試料

中 成 溶出時間 比較 時間 一 成 あ 断 成

濃度 溶出 面積 比例 標準試料 検 線 作成 定 行う

装置 移動相 用い 4.1.5 参照 液体 用い

液体 2種類 あ

液体 次 構成 い 4.24

ン 移動相 送液 力変動

一定流 送液 要

ン 試料 流路 注入

/ 選択可能

ン 一定温度 保

溶出時間 防

検出器 溶出 成 検出

電気信号 変換

･ 処理 検出器 信号 定

計算後 作成

主 無機 ン 用い ン

液体 一種 ン交

(株)日立 ン Chromaster

4.25 液体

- 19 -

換樹脂 充填 用い ン 電気伝 度検出器 検出 定

行う

4.1.10 分光光度計 4.27

度計 測 原理 4.26 示 表的 度計 い 源 紫

外領域 水素放電管 可視領域 ン ン 用い ン 使用

波長 応 替え 使用 近 源 観点 ン

ン 源 度計 販 い ン ン ン

ン 水素放電管 比 長 紫外領域 可視領域 一 ン

測定 利点 あ

測定 行う際 基本原理 う 源 測定 用い 波長 回折格

子 単色 試料 入射 試料 入射 強度 I0 試料

入 装置 設置 試料 透過 強度 I 電子増倍管 ン

等 検出器 検出 度計 透過率 吸 度 演算

表示 機能 い 一般 固体試料 測定時 透過率 溶液試料 測定時 吸

度 使用 透過率 %T I0 I 用い 式1 算出 式2

法則 ン 法則 称 知 式 吸 度A 試料濃度c 関

係 示 い

%T I ／ I0 層 100 式1 A log10 I0 ／ I εc l 式2

4.26 分光光度計の装置概要とその測光原理 4.27 分光光度計

(株)日立 ン

4.2 分析手

電気 電子機器中 規 物質 濃度 定 析手 4.28 示 ｡

4.28 分析手 の チ

(出 IEC62321:2008) 試料

試料 均一

機械的試料調整 非破壊試料調整

ン

許容

細 析

実施

ン 析

規定 適合

試料

規定 不適合

試料 機械的試料調整

細 析

許容

規定 適合

試料

規定 不適合

試料

い

い いいえ

不合格 合格

いいえ い

合格 不合格

- 21 -

ン 析手 試料 測定 (非破壊試料調製) 試料

破壊 均一化 (機械的試料調製)測定 ｡ 採用 試料 材質 大

形状等 断 ｡

ン 析方法 蛍 X 線 析法( 散型蛍 X線 析 EDXRF

波長 散型蛍 X線 析(WDXRF)) 行 う ン 析手 管理

状態 実施 必要 あ ｡試料形状 材質等 析精度 大 変動 考慮

析 象試料 許容 決 必要 あ ｡

細 析 手 い 表4.1 示 ｡

表4.1 詳細分析手 の概要

工程 物質 金属 電子部品

PWB/構成部

品

機械的試料調製 － 直接測定

粉

直接測定

粉

直接測定

粉

化学的試料調製 － 波 解

酸 解

乾式 化

溶媒抽出

波 解

酸 解

波 解

酸 解

溶媒抽出

析法 PBB PBDE GC-MS 適用外 GC-MS

Cr(VI) 解/

比色法

/

熱水抽出法

解/

比色法

Hg CV-AAS ICP-MS ICP-OES CV-AFS

Pb Cd AAS ICP-OES ICP-MS

4.3 ン ン

4.3.1 ン ン の手

ン ン 関 IEC62321-2/Ed.1:2013 参考 実施

ン ン 実施 あ IEC62321-2/Ed.1:2013 4.4 ン ン 関

戦略 示 う 最大限 情報 入手 析調査 方針 決 必要 あ

4.29 比較的多 適用 考え 一般的手 示

4.29 ン ン の一般的 復基準

(出 IEC62321-2/Ed.1:2013)

集 情報

a) 製品/部品/ ン 組 合わ 状況 均質物質 ン ン び 析

現実性

b) 規 物質 許容 把握 c) 除外 目 無

d) 製品構成部品/ ン /材料 い 材料表 基本情報 無

e) 製品 材料申告書 無

f) 製品 類似製品 評価実績 g) 材料部品 夾雑物 存 情報

h) ン 析 歴

i) 構成部品 材料 管理実績

試験 目的

情報/ 歴

製品/部品/ ン

戦略 決定

現在 形

評価 可能

サン ン /解体/ 解

評価

目標を満たす

適 結果？

終了

Yes

No

試験 目的

情報/ 歴

製品/部品/ ン

戦略 決定

現在 形

評価 可能

サン ン /解体/ 解

評価

目標を満たす

適 結果？

終了

Yes

No

Yes

- 23 -

j) 構成部品 材料 い 懸念 歴 無

あ 情報 ン ン 範 度 絞 込 必要 あ

4.29 示 復基準 次 う 適時進 考え

(IEC62321-2/Ed.1:2013 5.3 部 解 参照) 5.3～5.6 参照 段階的 析作業 進

効率的 調査 必要

4.3.2 ン ン よび解体 関す 考慮事

IEC62321-2/Ed.1:2013 5.7 ン ン び解体 関 考慮 参照

4.3.2.1 必要 ン (IEC62321-2/Ed.1:2013 5.7.2参照)

IEC62321 定義 い 最 ン 次 容 あ

a) XRF よ 分析

厚 mm範 (計器 び形状 依存 )

b) 水銀

0.5 g 検出 限 5 mg/kg 場合

c) 鉛 よび (同時実施)

0.5 g 検出 限 50 mg/kg 場合 1g 検出 限 5 mg/kg 場合

d) PBB類 よびPBDE類

100 mg 属物質当 検出 限 100mg/kg 場合

e) 六価

1) 高 子材料 び電子機器 い 0.1～0.15g (検出 限 15mg/kg 場合)

2) 金属 ン い 50cm2 (検出 限 0.02mg/kg 場合)

f) タ 酸 テ 類

0.2～0.5mg ン 析 場合

4.3.2.2 均一 い 均質 材料゛(IEC62321-2/Ed.1:2013 5.7.5参照)

機械的 解体 い 均一 化学組成 持 い い部品 構成部品 現

製品含 化学物質規 中 個 化学組成 含 管理 求 場合

析 計測 担保 困 極

場合 設計 管理 基準 設定 基準 現場 管理 工

5. 分析方法

5.1 蛍光X線分析法 よ ニン 分析

IEC62321-3-1/Ed.1:2013 準 蛍 X線 析法 XRF ン 析

行う 試料 断 前処理 行 得 均質材料 い 蛍 X線 析法 XRF

ン 析 行い 5 元素 わ 鉛 Pb 水銀 Hg

Cd 全 Cr 全臭素 Br 含 無 び 把握

a) 適用範

高 子材料 金属材料 材料

b) 分析装置

－ 散型蛍 X線 析装置 EDXRF

－ 波長 散型蛍 X線 析装置 WDXRF

c) 前処理

非破壊的 破壊的 あ 試料 適宜選択 例え

試料 表面 塗装等 施 い 場合 除去 地 露出

測定 破壊的

d) 分析方法

使用 装置 最適条件 異 各装置 推奨条件

析機関 確立 条件 設定 析 行う 個々 析 推奨 蛍

X線 例 表 示 IEC62321-3-1/Ed.1:2013 抜粋

表5.1 各分析対象成分 推奨さ 蛍光X線

析 象成 第一推奨線 第 推奨線

鉛 Pb L2-M4 Lβ1 L3-M4 5 Lα1 2

水銀 Hg L3-M4 5 Lα1 2 ―

Cd K-L2 3 Kα1 2 ― Cr K-L2 3 Kα1 2 ―

臭素 Br K-L2 3 Kα1 2 K-M2 3 Kβ1 3

原則 試料 測定領域 完全 覆わ い 試料 厚

高 子材料 び 軽合金 5mm 金属等 1mm

あ 望 い 厚 い場合 複数 析 実施

得 結果 検 線法 ン ン 法 FP 法

含 濃度 算出 析装置 自動計算 一般的

あ

い 結果 不確 推定 結果 材料中 析 象成 最大許容濃度

比較

- 25 -

表5.2 ニン の判定基準

単 mg/kg (ppm)

元素 高 子類 金属類 複合材料

Cd

BL 70－3σ X 130＋3σ OL

BL 70－3σ X 130＋3σ OL

LOD X 150＋3σ OL

水銀 Hg

BL 700－3σ X 1300＋3σ OL

BL 700－3σ X 1300＋3σ OL

BL 500－3σ X 1500＋3σ OL

鉛 Pb

BL 700－3σ X 1300＋3σ OL

BL 700－3σ X 1300＋3σ OL

BL 500－3σ X 1500＋3σ OL

臭素

Br BL 300－3σ X Not applicable BL 250－3σ X

Cr BL 700－3σ X BL 700－3σ X BL 500－3σ X

X ン

BL Below Limit 基準 OL Over Limit 基準 LOD Limit of detection 検出 限

注記 3σ 管理基準 析装置 繰 返 精度 表 σ 許容 近

い規 物質 含 測定 際 標準偏差

[高分子類中の 分析例]

ン PE Polyethylene 標準物質 日立 ン 製Cd 100 ppm

用い 場合 PE中 Cd 100 ppm 3σ 5 ppm 装置EA1000VX 測定時間100秒 10回

測定 あ

場合 65 70－5 ppm 基準 (BL) 135 130＋5 ppm 超え 基準 OL 65 ppm 超え135 ppm ン ICP等

細 析 必要

[金属類中の 分析例]

黄銅標準物質GBR6 金属 製Cd 136 ppm 用い 場合 黄銅中 Cd

136 ppm 3σ 20 ppm 装置EA1000VX 測定時間100秒 10回測定 あ

場合 50 70－20 ppm 基準 BL 150 130＋20 ppm

超え 基準 OL 50 ppm 超え150 ppm ン ICP

等 細 析 必要

[複合材料中の 分析例]

ンチ ン Sb 2%含 臭素 Br 不含 の場合 Annex A Table A.1参照

PE Cd 検出 限 LOD 3 ppm 装置EA1000VX 測定時間100秒 10回測定

基準 BL 定義 無い 効果 予想 検出 限 LOD

OL

5.2 鉛 よびその化合物

IEC62321-5/Ed.1:2013 準 定 析 行う

試料 酸 溶解 溶解液 ICP発 析法 ICP-OES ICP質 析法

ICP-MS 原子吸 析法 AAS い 方法 用い 標準溶液 作成 検

線 定 本 全 あ 価 定

IEC62321-7-1/Ed.1:2015 びIEC62321:2008 準 行う

注記 前処理 酸 使用 場合 鉛 い 酸塩 沈殿 析出 注意

5.2.1 樹脂中の 鉛 よびその化合物 a) 適用範

樹脂中 鉛 び 化合物 定 析

b) 分析装置

1) 誘導結合 発光分析装置 ICP-OES

象元素 発 強度 測定

2) 誘導結合 質量分析装置 ICP-MS

象元素 質 /電荷 m/z 信号強度 測定

3) 原子吸光分析装置 AAS

象元素 吸 度 測定

c) 前処理

1) 機械的試料調製

測定部 表 均的 試料 採

採 試料 IEC62321-2/Ed.1:2013 準 手 従 選択 析方

法 適 大 断 び粉 後 四 法 偏 い試料

採

2) 試験溶液の調製

IEC62321-5/Ed.1:2013 準 試料中 共存元素 使用 酸 種類 異 IEC規格 確認

i) 乾式灰化法 IEC62321-5/Ed.1:2013 7.1.2

試料 硝酸 酸 加え 加熱 解

ii) 湿式分解法 酸 解法 IEC62321-5/Ed.1:2013 7.1.3

酸 硝酸 ふ 化水素酸 過酸化水素 酸 解

試料中 鉛 酸鉛 生成 損失 あ 方法

鉛 定 適 い

iii) 密閉系酸分解法 密封系 酸 解 IEC62321-5/Ed.1:2013 7.1.4

特 ふ 素樹脂製 解容器 試料 硝酸 過酸化水素水 加え

照射 解 解法 称

- 27 -

渣 適 測定法 象元素 い 確認

ふ 素系樹脂試料 解性 解温度 高い 前処理過程 象物

質 昇華飛散等 発生 精度 確保 い 適用 い

d) 分析方法

IEC62321-5/Ed.1:2013 準

検 線法 標準法 標準添加法 用い 検 線 作成 試料溶液中

各々 物質濃度 測定 後 固体試料中 濃度 算出

5.2.2 金属材料中の 鉛 よびその化合物 a) 適用範

金属材料中 鉛 び 化合物 定 析

b) 分析装置

1) 誘導結合 発光分析装置 ICP-OES

象元素 発 強度 測定

2) 誘導結合 質量分析装置 ICP-MS

象元素 質 /電荷 m/z 信号強度 測定

3) 原子吸光分析装置 AAS

象元素 吸 度 測定

c) 前処理

1) 機械的試料調製

測定部 表 均的 試料 採

採 試料 IEC62321-2/Ed.1:2013 準 手 従 選択 析方

法 適 大 断 び粉 後 四 法 偏 い試料

採

2) 試験溶液の調製

IEC62321-5/Ed.1:2013 準

i) 湿式分解法

酸 硝酸 塩酸 ふ 化水素酸 過酸化水素 酸 解

ii) 密閉系酸分解法 分解法

特 ふ 素樹脂製 解容器 試料 酸 加え 照射

解

試料 渣 あ 場合 渣 適 測定法 象元素 い

確認 酸溶解後 溶解方法 融解 解

解 完全 溶解 溶液 酸溶解溶液 加え 試験溶液

d) 分析方法

IEC62321-5/Ed.1:2013 準

検 線法 標準法 標準添加法 用い 検 線 作成 試料溶液中

5.2.3 ッ 電子機器 中の 鉛 よびその化合物 a) 適用範

電子機器 中 鉛 び 化合物

定 析

b) 分析装置

1) 誘導結合 発光分析装置 ICP-OES

象元素 発 強度 測定

2) 誘導結合 質量分析装置 ICP-MS

象元素 質 /電荷 m/z 信号強度 測定

3) 原子吸光分析装置 AAS

象元素 吸 度 測定

c) 前処理

1) 機械的試料調製

測定部 表 均的 試料 採

採 試料 IEC62321-2/Ed.1:2013 準 手 従 選択 析方

法 適 大 断 び粉 後 四 法 偏 い試料

採

2) 試験溶液の調製

IEC62321-5/Ed.1:2013 準

i) 湿式分解法

酸 硝酸 塩酸 ふ 化水素酸 過酸化水素 酸 解

ii) 密閉系酸分解法 分解法

特 ふ 素樹脂製 解容器 試料 酸 加え 照射

解

試料 渣 あ 場合 渣 適 測定法 象元素 い

確認 酸溶解後 溶解方法 融解 解

解 完全 溶解 溶液 酸溶解溶液 加え 試験溶液

d) 分析方法

IEC62321-5/Ed.1:2013 準

検 線法 標準法 標準添加法 用い 検 線 作成 試料溶液中

各々 物質濃度 測定 後 固体試料中 濃度 算出

5.3 水銀 よびその化合物

IEC62321-4/Ed.1:2013 準 定 析 行う

試料 酸 溶解 溶解液 加熱気化 還元気化 原子吸 析法 AAS

ICP発 析法 ICP-OES ICP質 析法 ICP-MS い 方法

用い 標準溶液 作成 検 線 定 試料 式前処理 不要

試料 直接測定可能 加熱気化-金 -原子吸 法 TD(G)-AAS 用い 定

- 29 -

用 損失 防

a) 適用範

高 子材料 金属材料 電子部品中 含 水銀 定 析

b) 分析装置

－ 加熱気化 還元気化 原子吸 析法 AAS － 誘 結合 発 析法 ICP-OES

－ 誘 結合 質 析法 ICP-MS

－ 加熱気化-金 -原子吸 析法 TD(G)-AAS

c) 前処理

1) 機械的試料調製

測定部 表 均的 試料 採

採 試料 IEC62321-2/Ed.1:2013 準 手 従 選択 析方

法 適 大 断 び粉 後 四 法 偏 い試料

採

2) 試験溶液の調製

IEC62321-4/Ed.1:2013 準

i) 還元気化法 湿式分解法

還流冷却器付 解 用い 酸 硝酸 過 ン ン酸 等 解

ii) 密閉系酸分解法 分解法

特 ふ 素樹脂製 解容器 試料 酸 加え 照射

解

試料 渣 あ 場合 遠心 機 渣 適

測定法 象元素 い 確認

iii) 加熱気化-金 法

秤 試料 直接 ン 予 決 加熱 解条件

試料 水銀 発生 特 水銀捕集管 金 水銀 濃

縮 妨害成 除去後 再加熱 気化 水銀 原子吸 法 測定

d) 分析方法

IEC62321-4/Ed.1:2013 準

検 線法 標準法 用い 検 線 作成 試料溶液中 各々 物質濃度

測定 後 固体試料中 濃度 算出

5.4 六価 よびその化合物

金属表面 価 い 2015 定 IEC62321-7-1/Ed.1:2015 金属試

料 無色 び着色防食皮膜中 価 確認試験 準 表面積あ 検出

定性的 評価 実施

高 子材料 び電子機器中 価 い 2017 定

IEC62321-7-2/Ed.1:2017 比色法 び電子機器中 価 定 方

5.4.1 金属試料の無色 よび着色防食皮膜中の六価 の確認試験

IEC62321-7-1/Ed.1:2015 準

a) 適用範

金属試料 無色 び着色防食皮膜中 価 確認試験

b) 分析装置

度計

c) 前処理 1) 表面の洗浄

試料表面 汚 沥膜 指紋 汚 溶 清浄 いワ

適 溶 用い 洗浄 除去 35℃ 強 的 乾燥

処理 不可 高 子材料 塗装 い 場合 粒度

800 ン 防食皮膜 除去 い う 磨 高 子材料 除去

2) 試験溶液の調製 沸騰水抽出法

試料 表面積 50み5 cm2 50 ml 沤騰水 10 間抽出

試料 表面積 50み5 cm2 い場合 複数個 試料 合計50 cm2

良い 少 表面積 25 cm2 際 抽出 沤騰水 液

1 cm2当 1 ml

沤騰水 用い 試験 試料 び容器 高温 扱い 十

注意

d) 分析方法

特定 害物質 異 作成 検 線 試料溶液中 価 濃度 測

定 一定濃度 試料中 吸 度 0.10 μg/cm2 び0.13 μg/cm2相当

比較 記表5.3 価 適合 不適合 定

吸 度法

発色 試料溶液 吸 度 測定

形状 複雑 試料 場合 寸法 形状 表面積 推定

頭 皿 場 合 本 体 頭 推 定 表 面 積 合 計

IEC62321-7-1/Ed.1:2015 本文中 表面積 算出方法 例示 い

表5.3 六価 評価基準

吸 度法 価 濃度 定性的 評価結果

0.10 μg/cm2 相当 適合 見

0.10～0.13 μg/cm2 相当 定保留 ン

可能 あ 試料表面 再度3回測定

均 評価

- 31 -

e) RoHS指令等を遵法す ための考え方 補足説明

RoHS指 製品含 化学物質規 多 均質材料単 比 規 実

施 金属試料 無色 び着色防食皮膜中 価 関 様 定

管理 要求 IEC62321-7-1/Ed.1:2015 記載 い い 各規

担保 考え方 補足

金属試料表面 防食皮膜 示 現 RoHS指 製品含

化学物質規 中 示 3 各 規 物質 不含 確認

必要 あ

不含 証明 い 考え方 あ 次 4 提示

1) 全 入 い い 証明

2) 価 利用 防食表面処理 利用 い い表面処

理 び無垢 金属材 場合 蛍 X 線 析 使用 全 存 い

証明

3) 表面処理 全 評価

記2) 不含 証明 い場合 表面処理 酸 溶解 単 面

積あ 全 定 a)～b) 定 比 価

濃度 担保

暫定 価 濃度(wt%)

単 面積 価 溶出 (g) / 単 面積あ 全 (g)

単 面積あ 全 (g) 処理 い

予想 言う 暫定 価 濃度(wt%) 規

十 規 担保

4) 表面処理 膜厚 見 比 設計 算出 評価

記3) 担保 い場合 次 方法 検討確認

表面処理

亜鉛 ッ

ー 金属

Ｌ ｃ

Ａ ｃ

2

表面処理

亜鉛 ッ

ー 金属

Ｌ ｃ

Ａ ｃ

2

表面処理 厚 Ｌ(cm) ン 面積 Ａ(cm2)

表面処理 (g) 次 う 示

Ａ Ｌ ｄ

ｄ 表面処理 見 比 g/cm3

使用 a)～b) 定 比 価 濃度 担保

価 濃度(wt%)

単 面積 価 溶出 (g) ／ (g)

Ｌ びｄ 設計 検査 等 入手

一般的 実施 い 防錆表面処理 膜厚 0.2～0.5μｍ程度

い 多い 見 比 関 一般的 2～5程度 いわ

い 真比 7.19g/cm3 あ 見 比 大

あ え い 膜厚 見 比 防錆処理 実施

設計 検査 等 情報提供 依 賢明 あ

5.4.2 高 子材料 び電子機器中 価 IEC62321-7-2/Ed.1:2017 準

a) 適用範

高 子材料 び電子機器中 価 定 方法

b) 分析装置

度計

c) 前処理

1) 機械的試料調製

試験 ン 鋼 含 い装置 容器 用い 測定部 表 均

的 試料 採 粉 250μｍ ふ い 通過 微粉

2) 試験溶液の調製

記 い 方法

i) 可溶性 中のCr(VI)の抽出－ABS ニ - タ ン- チ ン

PC ネ 及びPVC 塩化 ニ の場合

試料 NMP 溶解 Cr(VI) 性抽出溶液 抽出

器具 一般的 析器 80～85℃ 温度 維持 超音波洗浄槽

ii) 不溶性/未知の 及び電子機器中の場合 ンチ ンSb不含

試料 150～160℃ ン/ 性溶液中 解 後 機

ン 水 性溶液 Cr(VI) 析 水 保持

器具 一般的 析器 150～180℃ 解溶液 維持 加熱装置

波 解装置

- 33 -

解不十 測定結果 過 完全 解

撹拌 混合 十 行い 機 試料 散 機 水 着色 変

化 確認

d) 分析方法

検 線法 用い 検 線 作成 試料溶液中 価 濃度 測定 後 固

体試料中 濃度 算出

吸 度法

発色 試料溶液 吸 度 測定

析装置 度計

e) 添加回 試験

試験法 比較的強い 効果 添加回 試験 実施

添加回 率 許容範 50～125 あ 逸脱 場合 再 析 行う 添加

回 率 50～75 場合 回 率 従い結果 補 75～125 場合 補 い

5.4.3 その他留意す 事

記 IEC62321-7-1/Ed.1:2015 びIEC62321-7-2/Ed.1:2017 試験方法 記載 不

十 部 あ 記 試験方法 参考

－ JIS H8625:1993 附属書2 熱水抽出法

－ JIS K0400-65-20:1998 吸 度法

－ EPA 3060A 温 抽出法

－ EPA 7196A 吸 度法

5.5 特定臭素系化合物 (PBB類 PBDE類)

5.5.1 燃焼- ン よ 全臭素の ニン 分析

IEC62321-3-2/Ed.1:2013 準 び電子部品 全臭素 ン

行う 断 粉 等 得 均質試料 燃焼装置 燃焼 等 用い 完全燃

焼 発生 吸 液 捕集 吸 液中 臭化物 ン濃度 ン

定 濃度 把握

a) 適用範

び電子部品

b) 分析装置

ン

c) 前処理

1) 機械的試料調製

ン ン IEC62321-2/Ed.1:2013 従い実施 測定 部 表

均的 試料 採 採 試料 選択 析方法 適 大 断

び粉 後 四 方 隔 い試料 採

固体試料 等 使用 3mm層3mm 断 液体試料

使用 使用 試料 2～3回共洗い 後 採

ン 1～100mg 試料 0.1mg 桁 指定 燃焼

従い 燃焼 燃焼炉 び吸 液条件 例 表5.4 示 IEC62321-3-2/Ed.1:2013 Annex F 抜粋

表5.4 燃焼炉 よび吸 液条件

条件

燃焼炉温度 900 ～ 1100 ℃

酸素 流 400 ml/min

ン 流 200 ml/min

加 0.01 ～0.04 ml/min

吸 液 10 ～ 20 ml

燃焼後 煤 試料粒子 存 不完全燃焼 形跡 場合 試料 完

全 燃焼 燃焼 繰 返

試料 燃性試料 場合 酸化 ン ン

助燃材 共 燃焼 必要 あ

燃焼 際 発生 吸 液 捕集 測定溶液 吸 液 過酸化水素

900mg/kg程度含 水溶液 使用

燃焼法 酸素 ン 燃焼法 酸素 燃焼法 用い

目安 酸素 ン 燃焼法 臭素 0.025g/kg 酸素 燃焼法 0.25g/kg

含 い 試料 適用 IEC62321-3-2 Annex A IEC 62321-3-2 Annex B参照

d) 分析方法

ン 用い 臭化物 ン濃度 測定 検 線法 標

準法 検 線 作成 試料溶液中 臭化物 ン濃度 測定 後 固体試料中

濃度 算出 測定 試料溶液中 臭化物 ン濃度 検 線範

超え 場合 範 う超純水 希釈 再度測定

5.5.2 特定臭素系化合物 (PBB類 PBDE類)

IEC 62321-6 /Ed. 1.0:2015 準 定 析 行う

PBB類 PBDE類 定 抽出法

質 析法 GC-MS 析

a) 適用範

中 PBB類 PBDE類 定 析

b) 分析機器

質 析計 GC-MS

質 析検出器 電子 ン化 EI 接

析 使用 質 析検出器 選択 ン ン

可能 質 範 限 1000 m/z

- 35 -

試料 液体窒素温度 冷凍粉 抽出前 試料 粉 500μmふ

い 通 抜 う 調製

試料100mg ン 溶媒 用い 抽出器 抽出 試

料 筒濾紙 入 丸底 60mL 溶 2時間 抽出 抽出時間

短 析 象成 特 高い 子 PBDE 回 率

傾向 あ 注意 要

d) 分析方法

定 析 検 線 標準溶液 用い 等間隔 濃度 溶液 5点 調製

面積 測定 基 定 各標準溶液 PBB PBDE 各 族

体 び 標準 IEC62321-6/Ed.1:2015 従い管理

e) 本分析 け 基本的 注意事

1) ン 器 最 30 間 450℃

不活性化 抽出 析中 紫外線 PBDE 解 脱臭素化 防

茶色 器 使用 茶色 器 い場合

使 線 遮

2) XRF 定 臭素 0.1 範 大幅 回 場合 試料 調整 析

実施 部標準 添加 前 適 希釈 抽出液 使用 析

繰 返

資料提供 ㈱日立 ワ ン

5.6 タ 酸 テ 類

IEC62321-8:2017 電気 電子機器中 け 特定物質 中の タ 酸 テ

類 の定量 準拠してRoHS指令対象物質DIBP DBP BBP DEHP 4物質の タ 酸

テ 類を対象とす

表5.5 RoHS指令対象の タ 酸 テ 類

物質名 略称 化学名 CAS No.

タ 酸 ソ チ DIBP Diisobutyl phthalate 84-69-5

タ 酸 チ DBP Di-n-butyl phthalate 84-74-2

タ 酸 チ ン BBP Butyl benzyl phthalate 85-68-7

タ 酸ビ 2- チ DEHP Di(2-ethylhexyl) phthalate 117-81-7

5.6.1 Py-TD-GC-MS よ タ 酸 テ 類の ニン 分析

a) 適用範

高 子材料 び電子部品

b) 分析装置

熱脱 質 析装置 Py-TD-GC-MS

前処理装置 加熱装置 接

質 析装置 使用 質 検出器 選択 ン ン SIM 測定

可能

c) 前処理

機械的試料調製

測定部 表 均的 試料 採

d) 分析方法

IEC62321 -8 / Ed.1.0b : 2017 準 析 行う

試料約0.5mg 感度0.01mg 秤 用い 試料 確

ン び感度確認後 1000mg/kg 酸

類標準試料 用い 1点検 線 作成 試料中 酸 各成

絶 測定 後 各成 半定 算出

表 5.6 Py -TD -GC -MS よ タ 酸 テ 類の分析条件例

Py 加熱炉温度 200℃→20℃/min→

300℃→5℃/min→

340℃(1min)

ン 温度 300℃ 御 手動

GC

ン

(長 15m 径 0.25mm

膜厚 0.05μm)

- 37 -

ン温度 80℃→20℃/min→300℃(5min)

注入

比 1/50

52.1cm/s

線速度一定

質 析装置 MS ン源温度 230℃

電子加速電 70eV 電子 ン化法(EI)

ン質 数

m/z

成 定

ン

確認 ン1

確認 ン2 DIBP 223 205 149

DBP 223 205 149 BBP 206 91 149 DEHP 279 167 149

ン範 50～1000m/z

出 IEC62321-8:2017 8.3.2

e) 判定方法

酸 類 適合 不適合 IEC62321-8 / Ed. 1.0b : 2017 準 定

定方法 5.3 示

5.3 タ 酸 テ 類の適合/不適合の判定 Py-TD-GC-MS法

高 子材料･電子部品

ン 法

500mg/kg 500-1500mg/kg 1500mg/kg Py-TD-GC-MS法

不適合 適合

5.6.2 IAMS ン付着質量分析計 よびTD-MS(熱脱離質量分析計) よ

タ 酸 テ 類の ニン 分析 PBMS 従 た試験法

IEC 62321 PBMS performance-based measurement system ン

測定方法 採用 1 中 定義 い PBMS 一連

性能 視 ン 考え方 あ 費用 効果 適

方法 選択 基準 あ IEC 62321-1:2013 4.9 Alternative

test methods 替試験方法 PBMS基準 従 性能 効性 確認

替試験方法 使用 規定 い

a) 適用範

高 子材料 び電子部品

b) 分析装置

加熱脱 質 析計 例 日立 ン 製 HM1000

c) 前処理

機械的試料調製

測定部 表 均的 試料 採

d) 分析方法

試料 約0.2mg 最 目盛 0.01mg 秤 用い 試料容器 ン

ン 確 装置 ン ン 設置 試料

測定前 酸 類標準試料 NMIJ CRM 8152-a 用い 検 線 作成

用い 定 含 率 算出

表5.7 加熱脱離質量分析計 よ タ 酸 テ 類の分析条件例

(日立 テ ン 製 HM1000 標準条件)

試料加熱部 試料温度 100℃→230℃/1.5min

230℃保持 5.5min

加熱炉温度 330℃保持

ン化部 ン ン

放電電 3kV

配管温度 300℃

質 析部 AP1温度 150℃

測定 SCAN SIM

測定時間 7min

- 39 - 5.6.3 中の タ 酸 テ 類 (GC-MS法)

IEC62321-8/Ed.1:2017 準 中 酸 類 析 実施 試

料粉 後 抽出 超音波抽出 抽出

質 析法 GC-MS 析

a) 適用範

中 含 50～2000mg/kg 濃度 DIBP DBP BBP びDEHP 定

析

b) 分析機器

質 析計 GC-MS

質 析検出器 電子 ン化 EI 接

析 使用 質 析検出器 選択 ン ン

可能 質 範 限 1000 m/z

繰 返 再現性確保 ン 使用 望 い

細 IEC62321-8/Ed.1:2017 付属書J 参照

c) 前処理

試料 液体窒素温度 冷凍粉 抽出前 試料 粉 500μmふ い

通 抜 う 調製 試料 500み10mg ン 溶媒 用い

抽出器 抽出 (回 確認 溶液 筒 紙底部

添加 ) 試料 筒 紙 入 丸底 120mL 溶 6時間 抽出

抽出時間 短 析 象成 回 率 傾向 あ

注意 要 6時間 抽出後 減 回転式 用い 約10ml

濃縮 ン 50ml

THF 溶解 ン 例え PVC い 示 超音波

抽出手 替

超音波抽出 場合 試料300み10mg 溶液 THF10ml 添加 密封

後 ン 溶解 30～60 超音波処理 行い 冷却 20ml

滴 沈殿 0.45μm PTFE ン ン 過

除去

d) 分析方法

c) 調整 処理液 部標準液 加え GC-MS 定 析 行う 定 析

検 線 標準溶液 用い 等間隔 濃度 溶液 5点 調製

面積 測定 基 定 い ン 含

IEC62321-8/Ed.1:2017 11 従い管理

表 5.8 GC -MS 法 よ タ 酸 テ 類の分析条件例

GC

注入 1.0μL

5% /95%

ン

膜厚 0.25μm)

注入 温度 250℃

ン温度 80～110℃(0.5min)→

20℃/min→280℃(1min)

→20℃/min→320℃ 5min

注入

1.5mL/min

ン 温度 280℃

質 析装置 MS ン源温度 230℃

四 極温度 150℃

電子加速電 70eV 電子 ン化法(EI)

ン範 50～1000m/z

- 41 -

改訂履歴

No. 改訂年月 改訂内容

初版

Ver.1

2004.4 RoHS指令 2003年1月 制定された を受 、 日立

ー RoHS指令へ 適合確認 析方法 指針 し

制定

Ver.2 2010.11 IEC62321 測定 手 整合 、 析方法 基本説明 追

補、 行事業部 事例紹介 別冊添付

Ver.3 2016.4 運用 必要 技術的事 追加

Ver.4 2018.3 Part7-2 樹 脂 中 六 価 、Part8 タ 酸 テ

分析 ン改定WG ン

業 － /会社 所属 氏

日立 ワ ン ン ン ン ン

本部

助 邦男

林 孝裕

日立産機

ン

環境 業部

環境管理 ン

津 昌

遠藤 史

日立 ン 品質保証部 駒木根 力

析応用技術部 並木 健

日立 ン ン ン 本部 ン

部 材料 析

黒澤 良樹

崎 博嗣

本部 業企画部 山本 宏一

日立金属 電線材料 ン 品質保証部

横山 康祐

電線材料 ン 電線材料 究

所 材料･

菊 龍 郎

日立化成 日立 業所 析 技術部 角場 活也

日立 ン 家電 環境機器 業部

多賀家電本部 品質保証部

山 仁

本社 環境推進部 和男

日立 ン 新 業推進本部

析技術 ン

富 康成

究開発 ( 開)ﾃｸﾉﾛｼ ｰｲﾉｲﾍ ｰｼｮ 統 本部

材料 ン ン

端材料 究部

石井 利昭

原 素子

統 本

部 環境推進本部 環境推進 ン

笹島 勝博

日立 統 本部

製品環境

波 貴文