1 -報告
-
-Report-RockJock
ソ
用い
粉
X
線回折法
鉱物
定
析
関
報告
Data Report for quantitative analysis of mineral composition using powdered X-ray
diffraction method and RockJock program
谷川亘1* 多 井修2
Wataru Tanikawa, Osamu Tadai
ワ ：粉 X線回折 RockJock 定 析 堆積岩
Keyword: Powder X-ray diffraction method, RockJock, quantitative analysis, amorphous silica, sedimentary rock
1.国立 究開 法人海洋 究開 機構 高知コ 究所
2.株式会社 ン ワ ン
1. Kochi Institute for Core Sample Research, Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology (JAMSTEC)
2. Marine Works Japan LTD.
*代表執筆者： 谷川 亘
国立 究開 法人海洋 究開 機構
2
日本語ア ス ラ 400字
岩石 堆積物 構成 鉱物 定 評価手法 一 X線粉 回折 用い 方
法 あ 米国地質調査所 Eberl 2003 開 RockJock 無
料 配 い Excel ソ 比較的簡便 利用
定 能 鉱物 90種以 あ 海底 掘削試料 析 対応
一方 解析精度 問題点 い こ あ 議論 こ
微少 い試料 断層帯 含 非晶質物質 対
RockJock 解析方法 確立 い い こ 究 海底 掘削コ 試
料 標準試料 用い RockJock 解析方法 問題点 評価 評価 微 試
料 非晶質物質 析 対応 能 あ 構成鉱物 応 解析条件 適 選択
要性 明 船 析等 定性評価 用い XRD 定
評価 再利用 こ わ
英語ア ス ラ 250字
Powered X-ray diffraction analysis is a fundamental method to quantitative analysis of mineral composition in sediments and rocks. RockJock program, which was developed by Eberl (2003) in USGS, is distributed free of charge, and is based on the Solver function in Microsoft Excel. More
3
１． じめに
堆積物 岩石試料中 含 鉱物 含 評価 方法 薄片顕微鏡画像
EPMA 面 析 用い 組成 析 全岩 学組成 析 含 析 あ
郷津 2015 一方 粉 試料 X線回折 用い 鉱物組成 定 方法 あ
析方法 検 線作成 試料調合 煩雑 理 こ 地球 学
あ 普及 こ ここ10 PC性能 向 利用者 使い
い ソ 開 い 例 え Burker 社 製 DIFFRAC.TOPAS
Materials Data Inc. 社製JADE 宮内 2006 RockJock 地質調査所
Eberl 2003 開 粉 X 線回折 ン 利用 定 析ソ
あ こ ソ 無 料 開 ン
ftp://brrcrftp.cr.usgs.gov/pub/ddeberl/RkJock%2011/ こ Excel Microsoft 社製
構築 い 操作性 比較的簡便 あ こ 地球 学
究 利用 い Ishikawa et al., 2014; Hirono et al., 2016; Tanikawa et
al., 2016; Kameda et al., 2017 こ 録 い 鉱物 測定試料 含
考え 鉱物 選択 こ X 線回折 ン 積算 測定
X 線回折 最 類似 う 鉱物 割合 任意 変 解 算出
い 主要鉱物 含 90種以 鉱物 X線回折 ン ソ
保存 い こ 海底 深部掘削 究 堆積物 岩石 粘土
鉱物 非晶質物質 対象 定 析 万能 ソ う 思わ
一方 解析結果 信頼性 適正 試料調製方法 解析条件設定 評価 十 行わ い
い
こ 究 主 海底 掘削コ 試料 含 地質試料 対 RockJock 利用
際 留意 項 示 定 評価 以 課題 中心 検討 行
A. 試料調製方法 解析条件 検討
RockJock 酸 Al2O3 内部標準物質 試料 添加 析 実施
方法 内部標準物質 添加 い ン 解析方法 あ Eberl, 2003
深部地球 査船 う 船 XRD 析 実施 い 一度 大 試料処
理 必要 あ こ 主 サ 鉱物 定性評価 利用 こ
内部標準物質 添加 い測定 行わ Aoike, 2007 RockJock
ン 解析 鉱物 定 評価 過去 定性 析 利用
粉 X 線回折 再活用 こ 究 試料 用い 内部標
準物質 含 解析 ン 解析 含 い解析 実施 違い 評価
B. 限 試料 <1 g へ 対処方法
4
他 ン 堆積物 い 析 利用 限 一方 RockJock ュ
従 試料 調製 最 1g 質 必要 場合 解析
出来 い こ 大阪大学 微少 試料 Rock Jock解析 実施 方
法 考案 Hirono et al., 2016 究 微 調製試料 用い 解析結果 用
性 評価
C. 非晶質物質 定 評価 検討
海底表層堆積物 断層物質 非晶質物質 含 非
晶質物質 持 RockJock 定 結果 大 誤差 生
能性 あ 大阪大学 Hirono et al., 2016
面積比 定 い 究 RockJock 用い 定 性 評
価
Ｄ 測定条件 検討
RockJock解析 試料 調製方法 X線回折 測定条件 影響 及 こ 考
え こ 測定条件 走査速度 ッ 幅 計数 間 内部標準物質 影響
考察
2. 実験方法 2.1サン ル情報
究 地球深部 査船 う 慣熟航海CK06-06 航海 第902次航海 得
戸沖 陸沖亜堆積盆地 海底堆積物コ 試料 え Aoike, 2007
う CK16-01航海 第908次航海 得 沖縄海底熱水鉱床堆積物 び高知県
土 清水 爪 海岸周辺 露出 堆積岩 爪 沿岸海底 礫岩 海底石造物 谷川
2016 用い 析 陸沖亜堆積盆地 沖縄熱水鉱床 XRD 結果
Tanikawa et al. 2016 Komori et al. 2017 岩石物性 鉱物組成 関係性 評価
内容 紹 い 爪 海岸 試料 学的 意義 い 谷川
2016 明 い 微 試料 RockJock解析 第902次航海中 う
船 実施 炭酸塩 析 CARB 前処理 試料 余 用い
内部標準 試料 高純度酸 日 磨剤 株式会社製 AX-5HM 純度 >
99.99 % 粒径<75μm 用い 内部標準試料 影響 考察 一般工業用
酸 和光特級 和光純薬工業株式会社 粒径<180μm 80 wt% 用い
試料 調合 影響 検討 工業用 密 度 2.5 g/cm3 粒 径
0.105~0.125mm ワン株式会社製BZ-01 酸 素 石英 特級 和光純薬工業株
式会社 粒径<180μm び炭酸 サ 特級 和光純薬工業株式会社
5 2.2 試料 調合方法
究 A 通常 XRD 析用 内部標準物質 添加 B RockJock定 解
析用 内部標準物質 添加あ C 微 試料用 3種類 試料 調製 行 B
RockJock ュ 従 方法 C 微 試料用 Kaneki et al. 2016 Hirono
et al. 2016 提案 い 方法 あ RockJock ュ Eberl, 2003
記述 い 調製方法 Omotoso and Eberl 2009 検討 内容 あ
A 通常 XRD 析用
ン 80℃ 炭酸塩鉱物 含 試料 場合 50℃ 真空乾燥 24 間以
乾燥 試料 約2 g ノ 乳鉢 2 以 潰 固い試料 場合 高
速振動試料粉 機 株式会社 製TI-100 用い 岩片 粉 30
間
粉 試料 粒径 0.1mm 以 い ノ 乳鉢 1 以
潰
粉 試料約0.1 g XRD測定
B RockJock定 解析用
粉 試料1g 酸 0.25g 秤 ッ 容器 10
mL 入 蓋 数回振 混
ッ 容器 ン 3個 鉄心入 密度1850 kg/m3 ノ
4 mL 加え 振動装置 IKA社製VORTEX3, Germany 5 間撹拌 5.5
設定 ン ッ 撹拌 出
ン 50℃ 乾燥 12 間以
約0.1 g XRD測定
C 微 試料用
ン 80℃ 24 間以 乾燥 試料80 mg 酸 20 mg ノ
乳鉢 2 以 混
試料全部 XRD測定
2.3 XRD分析とRockJock解析
粉 X線回折測定 高知コ ン http://www.kochi-core.jp/ あ X線回折装置
Spectris PANalytical社製X'Pert PRO MPD system, UK 用い 管球電圧 管球電流
45 kV 40 mA 設定 CuKα 特性X線 回折 使用 1/4° 散 ッ
6
置 角側 ノ 減 こ He et al. 2004 究 knife
edge 設置 い 測定 サン ン 幅0.0083° 計数 間10.2 測定条件 3
～75° 走査範 測定 う 第902次航海 船 XRD測定
サン ン 幅0.005° 計数 間0.65 実施 い う 船
測定条件 比較 計数 間 変え 測定 試 サン ン 幅
0.0042° 計数 間1.27
測定 X線回折 15点 移動 均 ン 処理 実施 5
～65°範 い 0.02° ッ 幅 変換 変換 回折
ン ッ ン ノ 除去 無 射板 X線回折 ン 引い
Rock Jock ン 解析 内部標準物質酸 43.4° 2θ 第1
強度 57.5° 第3 強度 基準強度 選択
対象 強度 対 録 い 鉱物 程度寄
与 い 計算 寄与率 鉱物 比 算出 一方 内部標準物質 添
加 い試料 試料中 含 石英 112 回折 2θ = 50.2° 強度 基準
解析 こ ン 解析 玄武岩 大理石 石英
含 い試料 こ 解析 い
測定 回折 ン 置 試料 含 鉱物 候補 RockJock内
選択 長石類 置 類似 い 複数選択 解析
後 選択 鉱物 0％ 場合 鉱物 候補 外 再解析 実施
選択 鉱物 寄与率 推定 回折 ン Sc 実測回折 ン
Sm 相違 Full pattern degree of fit 次 式 示
� �� � � � � = ∫ |�� 2� − �� 2� | � 2� ∫ �⁄ � 2� � 2�
RockJock 鉱物 構成比 変 こ 値 一番
構成比 解析結果 い こ 値 0 近い 推定 回折 ン
実測回折 ン 再現 い 解析結果 妥当性 評価指標 ュ
0.1以 望 い い
3. 測定結果
3.1 バッ ラウン 補正
Knife edge 設置 い条件 無 射板 回折 ン い
角側 3°～30° 強度 減少 傾向 認 Fig. 1a
約24° 持 15°～35° 回折 ン 確認
強度 15°以 無 射板 高い強度 示 一方knife edge 設置
場合 い 回折 ン 角側 散乱ノ 抑え い こ わ
7
内 Glass from white River tephra ン 類似 結果 得
Fig. 1b こ 無 射板 ン ン 試料 回
折 ン 差 引 こ ッ ン 散乱ノ 補正 こ 示唆
い 以 無 射板 XRD 差 引い ン 使用
解析結果 示 RockJock ッ ン 補正 最大値 最 値 線
形関数 指数関数 解析 差 引 補正 行え 解析用 回折 ン
無 射板 用い ノ 補正 い 補正
行わ ソ constant 選択
次 石英試料 い 異 撹拌方法 異 純度 酸 内部標準
物質 利用 場合 解析結果 示 Table 1 石英 酸
3鉱物 含 鉱物 候補 選択 ン 解析 ュ
従 撹拌方法 方法A 2.2章 ノ 乳鉢 試料 ノ 入 2～3
間 手動 撹拌 式方法 方法B び ッ 容器 ノ 入
い 撹拌 乾式方法 方法C 3 撹拌方法 調製 試料 比較 い
解析結果 酸 含 実秤 20％ 値 示 3 撹
拌方法 違い 認 一方 高純度酸 代わ 一般工
業用酸 用い 場合 酸 含 過 評価 結果
乾式法 式法 誤差 大 傾向 認
3.2内部標準物質 影響
石英 サ び酸 回折 ン Fig. 2a 示 石
英 ノ 乳鉢 粉 い サ 細粒 粉 処理 実施
い い 石英 酸 主要 複 一方 サ 主
要 57.4° 43.1° 酸 第1 43.4° 第3 57.5°
複 認 サ 含 試料 対 ン 解析 実施
サ 内部標準試料 認識 サ 過 評価 恐 あ
サ 含 試料 ン 解析 必数
沖縄熱水鉱床コ 試料 一部 鉱物 含 酸 回折
近い pyrite = 56.3° chalcopyrite = 57.8° 認 Fig. 2b ン
解析 内部標準物質 基準 第 1 選択 解析 結果 第 3
選択 解析 結果 比較 合 率 高 Table2 Fig. 2c, 2d い
試料 い 第3 選択 条件 degree of fit 束 解 得
Fig. 2c . Pyrite 56.3° 強度 酸 57.5° 強度
対 1.5 倍以 高い場合 解析結果 得 いこ わ Fig. 2b
pyrite 標準試料 誤認 解析 実行 解 得
8
い 第 1 条件 解析 場合 解 得 い 能性 あ 以 問題点
避 ン 解析 い 石英 含 い試料 対
石英 内部標準物質 添加 解析 方法 考え
高知県土 清水 爪 地区近傍 露出 堆積岩 海底 礫岩 海底人工物 石柱
い ン 解析 ン 解析 内部標準物質 添加 試料 ン
解析 実施 結果 い 試料 ン 解析 ン
解析 結果 一 Table 3 内部標準物質 添加 試料 ン
解析 内部標準物質 実秤 あ 20％ 近い組成比 示 頁岩試料 回
折 ン 合 率 高 鉱物組成比 総和 い結果 示
3.3. ガラス 定量評価
石英 混合試料 用い 定 析 結果 Fig. 3 示 計数 間=29.8
サン ン 幅=0.00418 ° 走査速度=0.02 ま/ 試料 ン
場合 混合 30％ 少 い試料 い 10～20％ 過大
評価 傾向 認 鉱物組成比 総和 100%換算 過大評価 特 変
わ 多 解析値 実秤 一 一方 無 射板
試料 ン 測定 混合 50％ 少 い試料 い 解析
値 実秤 合 率 高 混合 50％ 多い試料 10％
程度過 評価 傾向 認 鉱物組成比 総和 100％換算 い
試料 比 高い合 率 以 結果 試料 X線回折 わ
回折 ン 影響 い こ 示唆 い
3.4微量試料を用いた場合 分析
う第902次航海 沖海底堆積物コ 試料 Core8H7 びCore8H5
用い 測定条件 ッ 間隔 走査速度 計数 間 撹拌 試料 影響 考察
第902次航海 う 船 XRD 測定 行わ い 内部標準物質
含 い い ン 解析 実施 計数 間 短い
Fig. 4 Table 4 回折 ンE 長い A E 8倍 比較 内部標準
試料 回折強度 30倍 一方 計数 間 違い A E ッ
間隔 違い A C 撹拌 試料 違い A B 解析結果 影響 及
Table 4 う 船 得 回折 RockJock解析 能
あ こ わ F 精度 評価 い 後 課題
4．考察
RockJock 解析 海底熱水鉱床堆積物 石英質砂岩 び海底 泥質堆積物 鉱物
9
率 高い わ 鉱物組成比 総和 傾向 認 Table 2 組
成比 総和 原因 一 内部標準試料 測定試料 質 比 い 基
準比 実質比 相違 考え Table 5 1：4 質 比 =0.25 調製 試料 爪
海岸海底石柱 対 RockJock 解析条件設定 い あえ 異 質 比 代入
解析 結果 あ 実際 質 比 0.25 い質 比 0.1 代入 解析
全含 少 見積 実際 大 い質 比 0.4 代入 鉱物組
成比 総和 100％ 高い値 示 一方 100％換算 鉱物組成比 い 解
析条件 組成比 示 こ 結果 実際 質 比 0.25 大 い 内部標準試
料 想定 多 混入 い 試料 各々 鉱物組成比 見積 総
和 相対 比 合 率 影響 及 い 100％ 規格 良
い こ 示 い
井 2008 元素 多 含 物質 Ｘ線 対 透過性 効照射体積
能性 あ こ 指摘 い 海底熱水鉱床堆積物 鉱物 元素 多
含 こ 選択的 熱水鉱床 鉱物粒子 照射体積 減少 見 質 比
減少 い 能性 あ
海底熱水鉱床堆積物 構成鉱物 度 閃亜鉛鉱： 度3.5～4 石膏： 度3.5 国立
文 2007 他 試料 構成鉱物 石英： 度7 長石類： 度6 比較 度
い 条件 試料 粉 場合 度 い熱水鉱床堆積物 粒径
相対的 能性 高い 粒径 い鉱物 粒径 大 い鉱物 比較
充填 試料内部 細 隙間 入 込 宮内 2006
内部標準物質 均等 割合 混合 試料 盛 付
際 質 比 増加 能性 あ 一方 井 2008 結晶粒子 大 10μぜ 程
度 大 い 回折条件 結晶 粒子 数 少 うこ 指摘 い
い 場合 海底熱水鉱床試料 鉱物組成比 総和 原因
明 い
森澤 増山 2009 法 解析結果 ノ 用い 式撹拌
調製 高純度 内部標準試料 選択 回折 強度 十 得 走
査速度 設定 要性 報告 い い 指摘 究 結果 合 い 少
物質 含 試料 い 用い 析
回折 ン 影響 含 過剰評価 う 能性 あ
無 射板 用い 析 実施 必要 あ
報告 評価 試料 試料粒径 解析結果 影響 与え 粒子統計 観
点 ン 試料 十 あ こ ～数 mg 粒径 十 い 1～
10 μm こ 必要 いわ い 井 2008 理想的 選択配向性 持
10
粘土鉱物 配向性 強い 粘土鉱物 定 結果 誤差 大 恐 あ
報告 実施 測定条件 範 内 あ RockJock 解析 十 対応出来 こ わ
RockJock 最適 測定条件 い い Ｘ線回折測定 変更 能
測定条件 多岐 渡 最適 条件 試料 装置 特性 依存 明確 基
準 作 こ 現 点 難 い 井 2009
５．まとめ
RockJock 用い 粉 Ｘ線定 解析 以 基礎的 知見 得 こ
出来
A. 試料調製方法 解析条件 検討
試料調製 い 内部標準物質 純度 高い物質 利用 必要 あ ノ
用い 式撹拌 望 いこ RockJock解析 サン
回折 ン ッ ン ノ 補正 行 用い
測定試料 複 い う 内部標準物質 設定条件 変更 必要 あ
こ わ
B. 微 試料 用い 析 能性 検討
析 使用 試料 少 い場合 粉 X 線回折用 盛 付
最 試料 究 80 mg RockJock解析 こ わ
C. 非晶質物質 定 評価 検討
非晶質物質 含 少 い試料 含 過大評価 能性 高い 無 射
板 サン 利用 検 線 面積比 算出 方法
Hirono et al., 2016 定 評価 望 い
D 測定条件 検討
遅 走査速度 短 ッ 間隔 選択 解析結果 精度向
い 能性 あ 適 測定条件 選択 こ 望 い 過去
う 船 測定 計数 間 短いX 線回折 内部標準物質 入 い
い RockJock 再解析 こ わ
報告 RockJock 用い 定 析 言及 い 他 X線回
折用ソ 利用 定性 析 実施 際 参考 う
謝辞
報告 実施 当 高知コ ン Ｘ線回折装置 利用 い い
11
い 意義 教示 い い 報告 使用 コ 試料 戦略的 ノ
ョン創造 SIP 次世代海洋資源調査 術 航海 究 う 慣熟航海
試料 あ 掘削作業 び 船 コ 析 携わ 術者 方々
大い 謝意 表 コ 試料 サン ン 久光敏 博士 海洋 究開 機構
高知コ 究所 ッ 世話 土 清水 爪 近辺 試料
美 氏 宮崎好古氏 近隣 民 方々 支援 い い 畠 健 郎博士
ン ワ ン 精神的 サ い い 匿 査 者
稿 内容 い 非常 益 教示 い い ここ 感謝 意 表
参考文献
Aoike, K. (Ed.), 2007 , CDEX Laboratory Operation Report: CK06-06 D/V Chikyu Shakedown
Cruise Offshore Shimokita: Yokohama (CDEX-JAMSTEC).
http://sio7.jamstec.go.jp/JAMSTEC-exp-report/902/CK06-06_CR.pdf.
Eberl, D.D. (2003), User’s guide to RockJock-A program for determining quantitative mineralogy from powder X-ray diffraction data, USGS Open-file report, 03-78. (n.d.).
郷津知 郎 2015 試料中 特定 鉱物 含 測定 試料 持 情報 数値
一例 地質 術 5 183-186
He, B.B., F.F. Jin, U. Preckwinkel, and K.L. Smith (2004), Retractable knife-edge for XRD combinatorial screening - International Centre for Diffraction Data 2004, Advances in X-ray Analysis, 47, 194-199.
Hirono, T., S. Asayama, S. Kaneki, and A. Ito (2016), Preservation of amorphous ultrafine material:
A proposed proxy for slip during recent earthquakes on active faults. Scientific Reports, 6,
36536.
井 隆 2008 , 粉 回折法 使い方(2) —測定試料 準備— J. Flux Growth, 3 (2), 50 - 55 井 隆 2009 , 粉 回折法 使い方(4) —測定条件 設定— J. Flux Growth,4 (2), 41 - 47
Ishikawa, T., T. Hirono, N. Matsuta, K. Kawamoto, K. Fujimoto, J. Kameda, Y. Nishio, Y.
Maekawa, and G. Honda (2014), Geochemical and mineralogical characteristics of fault gouge
in the Median Tectonic Line, Japan: evidence for earthquake slip. Earth, Planets and Space, 66,
36.
Kameda, J., S. Inoue, W. Tanikawa, A. Yamaguchi, Y. Hamada, Y. Hashimoto, and G. Kimura
(2017), Alteration and dehydration of subducting oceanic crust within subduction zones:
Implications for décollement step-down and plate-boundary seismogenesis, Earth, Planets and
Space, 69.
12
Geochemistry, Geophysics, Geosystems, 17 (7), 2855-2868.
国立 文 2007 鉱物 理 表 成19 丸善 630-641
Komori, S., Y. Masaki, W. Tanikawa, J. Torimoto, Y. Ohta, M. Makio, L. Maeda, J. Ishibashi, T.
Nozaki, O. Tadai, and H. Kumagai (2017), Depth profiles of resistivity and spectral IP for active
modern submarine hydrothermal deposits: A case study from the Iheya North Knoll and the
Iheya Minor Ridge in Okinawa Trough, Japan 1. Geomagnetism., Earth, Planets and Space, 69.
宮内宏哉 中村知彦 日置正 2006 ,日 析 学会Ｘ線 析 究懇談会 ：Ｘ線 析
進歩37, 247-256.
森澤諭 増山和 2009 , 酸 ン 用い 法 結晶相解析精度
向 県工業 究所 究報告 34 98-102
Omotoso, O. and D. Eberl (2009), Sample preparation and data collection strategies for X-ray
diffraction quantitative phase analysis of clay-bearing rocks: 46th Annual Meeting of The Clay
Minerals Society, June 5-11, 2009, Billings, Montana USA, p. 209.
Tanikawa, W., O. Tadai, S. Morita, W. Lin, Y. Yamada, Y. Sanada, K. Moe, Y. Kubo, and F. Inagaki (2016), Thermal properties and thermal structure in the deep-water coalbed basin off the Shimokita Peninsula, Japan. Mar. Pet. Geol., 73, 445–461.
谷川 亘, 浦 豪一郎, 山英一, 村山雅史, 山 裕 2016 黒 郡水没伝 海底遺構調
13 Fig. 1. a X-ray powder diffractogram of sample holders and the effect of knife edge on XRD spectrums b The difference of diffractogram between glass holder and reflection free plate, and the spectrum of glass sample (Glass from White River tephra) in RockJock database.
1 a 試料 X線回折 ン knife edge 影響 b Rock Jock
解析 使用 回折 ン び試料 無 射 板 回折 ン
14 Fig. 2 (a) Powder XRD spectrums of standard samples. (b) Close up of the measured XRD spectrum of hydrothermal deposits in Okinawa Trough, Japan (Expedition908). Comparison of measured and calcurated XRD spectrums of (b) EXP908-C9023D-1X-2, and (c) EXP908-C9023D-2H-3. St: internal standard material Pyr: pyrrhotite Py: pyrite and Ch: chalcopyrite.
2 a 内部標準物質 酸 石英 サ 回折 ン b 42°~45°
び55°～58° 範 沖縄熱水鉱床コ 試料 回折 ン c EXP908-C9023D-1X-2
d EXP908-C9023D-2H-3試料 回折 ン RockJock解析 推定 回折
15 Fig. 3. Result of RockJock analysis for mixed powdered glass sample with Quartz. Normalized glass contents are plotted in the same figure.
3 石英 混合成 試料 RockJock 解析結果 100％含 率 規格
16 Fig. 4 Powder XRD spectrums of samples (Expedition 902) measured at various conditions and standard mineral. The measurement condition of the patterns from A to F is listed on Table 4.
4 測定条件 試料撹拌 変更 X線回折 ン 第902次航海試料 回
17 Table 1. Mineral composition of samples calculated by RockJock program at various stirring
conditions using different Al2O3 as a standard material. All samples are produced by mixing quartz with Al2O3 at a rate of 4:1. Mixing methods A to C are explained in the manuscript.
表1. 撹拌方法 酸 種類 違い RockJock 析結果 い 試
料 石英 酸 ４： 割合 調合 い 撹拌方法A～C 明
文参照 こ
Quartz Glass
Condition Mixing
method Standard sample
Average
䠄%䠅
Standard deviation
䠄%䠅
Average
䠄%䠅
Average
䠄%䠅
1 A Pure Al2O3 20.5 1.3 74.1 5.3
2 B Pure Al2O3 20.1 1.0 74.5 5.4
3 C Pure Al2O3 21.2 0.7 72.4 6.3
4 A Industrial Al2O3 16.9 1.3 78.1 4.9
5 C Industrial Al2O3 12.9 4.3 81.3 5.7
18 Table 2. Mineral composition of core samples from Expedition 908, determined by RockJock program.
表2 RockJock解析 鉱物組成 第908次航海試料
Core-Section Depth (mbsf)
Density (g/cm3
) Reference
peak
(2θ) Pyrite Anhydrite Sphalerite Chalcopyrite Pyrrhotite
Kaolinite (disordered)
Chlorite (CCa-2)
Vermiculite (Kent)
Total (%)
Full pattern degree of fit
43.5 2.9 7.2 31.0 4.8 0.7 8.6 3.5 0.2 58.7 0.157
57.5 - - - 0.656
43.5 8.6 43.6 3.6 3.7 0.0 11.9 5.2 6.7 83.4 0.185
57.5 6.4 40.6 4.1 3.3 0.0 11.0 5.1 6.0 76.4 0.189
C9023D-1X-2
C9023D-2H-3
0.195
11.545 3.41
19 Table 3. Mineral composition of sedimentary rocks at Tsumajiro area in Tosashimizu city. *The total amounts of the minerals in standardless analysis with internal standard material are normalized to 100 % after subtraction of the relative proportion of Al2O3 composition.
表3 RockJock 土 清水 爪 地区周辺 堆積岩 鉱物組成比 内部標準試料添加
試料 ン 解析結果 Al2O3 含 差 引い 鉱物組成比 総和 100％
換算 値 あ
Sample Method Full pattern degree of fit: Quartz Kspar (interme diate microclin e) Kspar :orthocla se Plagiocla se: albite Plagiocla se :anorthit e
Calcite DolomitePyroxen
e Kaolinite Illite Chlorite TOTAL Al2O3*
Standard 0.235 59.6 15.6 4.0 17.0 0.0 0.3 0.2 0.6 7.0 1.3 0.2 105.8
-Standardless 0.208 57.1 12.2 4.1 15.7 0.6 0.2 0.2 0.4 6.4 2.2 0.9 100.0
-Standardless, w/Al2O3 0.235 56.4 14.9 3.9 16.0 0.0 0.3 0.2 0.2 6.7 1.2 0.1 100.0 19.1
Standard 0.188 55.0 8.7 0.0 27.1 0.6 0.2 0.0 0.2 0.6 9.8 5.7 107.9
-Standardless 0.187 50.7 7.4 1.3 25.4 0.0 0.0 0.2 0.1 0.6 10.8 3.6 100.0
-Standardless, w/Al2O3 0.188 51.4 7.4 1.2 25.1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 9.3 5.5 100.0 18.9
Standard 0.193 52.3 10.9 5.1 17.7 1.7 0.2 0.2 0.2 7.8 1.9 2.0 100.0
-Standardless 0.190 54.4 8.8 3.4 18.2 1.0 0.1 0.0 0.0 7.0 6.9 0.2 100.0
-Standardless, w/Al2O3 0.193 52.2 10.8 5.0 17.6 1.8 0.2 0.2 0.1 7.7 2.1 2.2 100.0 20.0
Standard 0.207 52.2 14.0 6.4 15.8 0.4 0.2 2.9 0.1 6.7 2.5 1.4 102.5
-Standardless 0.191 51.5 9.4 9.0 14.2 0.8 0.2 3.1 0.3 5.1 3.8 2.6 100.0
-Standardless, w/Al2O3 0.207 50.9 13.7 6.2 15.4 0.4 0.2 2.8 0.1 6.5 2.3 1.4 100.0 19.6
Standard 0.183 33.9 0.0 0.0 15.2 3.3 0.0 0.0 2.0 0.0 12.8 9.9 77.1
-Standardless 0.177 47.5 0.0 0.0 19.2 0.0 0.0 0.0 1.8 0.0 17.7 13.9 100.0
-Standardless, w/Al2O3 0.183 44.3 0.0 0.0 20.0 3.3 0.0 0.0 2.8 0.0 16.6 12.9 100.0 24.7
Underwater stone pillar at
20 Table 4. Mineral composition of core samples (Expedition 902, Core 8H7 from archive halves and Core 8H5 from a residue of CARB analysis) calculated by RockJock analysis.
表4. ４ 示 回折 ン 解析結果 第902次航海, 8H7 試料 8H5
CARB測定用試料 試料 .
Pattern in Figure 4 Sample
Sample weight for mixing (g) Scan step time (s) Scan speed (degree/s) Step width (degree） Full pattern degree of fit: Quartz Kspar : interme diate microcli ne Kspar : orthocla se Plagiocl ase: albite Plagiocl ase :anorthit e
Calcite Halite Pyrite Gypsum Titanite Opal Kaolinit
e Illite Chlorite TOTAL
(%)
A Archive halves 1.25 10.16 0.1 0.0083 0.13 12.6 4.0 3.7 10.6 12.9 2.7 1.6 0.9 3.2 0.1 15.6 1.9 23.3 5.5 98.7
B Archive halves 0.1 10.16 0.1 0.0083 0.15 11.3 4.2 4.5 9.3 14.8 2.1 1.2 0.9 5.2 0.0 13.7 2.2 20.8 6.0 96.2
C Archive halves 1.25 10.16 0.05 0.0042 0.12 11.6 2.6 5.9 9.3 12.9 2.5 1.6 0.9 3.5 0.2 15.0 2.9 20.8 4.8 94.5
D Archive halves 0.1 10.16 0.05 0.0042 0.14 12.1 4.1 4.2 9.9 14.7 2.2 1.1 1.0 4.8 0.0 12.6 2.5 20.5 5.1 94.8
E Archive halves 1.25 1.27 0.4 0.0042 0.16 12.0 7.5 0.2 10.5 14.0 2.6 1.7 0.8 2.1 0.0 16.4 2.5 22.9 4.1 97.1
21 Table 5. RockJock result of a stone pillar at Tsumajiro beach mixed with internal at a weight ratio of 1:4 (0.25) calculated by different standard/sample ratio. Upper column: proportion before normalization, Lower column: normalized proportion.
表5 内部標準物質 爪 海底石柱試料 1：4 0.25 質 比 調製 試料 対
異 質 比 仮定 解析結果 段：規格 前 値 段：鉱物組成比 総和 100％
規格 値
Standard /Sample ratio
Full pattern degree of
fit:
Quartz Kspar :microcline
Kspar :orthoclase
Plagioclase
:albite Calcite Dolomite Pyroxene Kaolinite Illite Chlorite TOTAL
0.25 0.219 52.2 11.7 6.0 15.5 0.3 4.0 0.3 5.4 0.7 0.9 97
0.1 0.220 20.7 4.7 2.4 6.3 0.1 1.6 0.1 2.1 0.1 0.9 39
0.4 0.220 83.3 18.7 9.6 24.8 0.5 6.4 0.3 8.8 1.5 0.6 155
Normalized mineral composition
0.25 0.219 53.7 12.1 6.2 16.0 0.4 4.1 0.3 5.5 0.8 0.9 100
0.1 0.220 53.2 12.1 6.3 16.1 0.4 4.0 0.1 5.4 0.2 2.3 100
