め,圧 縮 強 度 は<112>す べ り と関 連 して お り,ひ ず み 量 が 比 較 的 大 きいAC材 と2S材 は<112>
す べ りが 生 じや す い 組 織 に,ひ ず み 量 の 比 較 的 小 さいFC材 は<112>す べ りが 生 じに くい 組 織 と な っ て い た と考 え られ る.
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(111) TwinningP1
(b) (C)(111).
TwinningPlane
Fig.5.2Mechanismoftwinformation
(a)Planeviewofthe(110)planeinaFCCcrystallatticeshowingtheupperrighthalfofthe latticetwinnedonthe(111)[112]system.Theatomsinthe(110)planelayerareshownas
squares,whileatomsundertheatomiclayerareindicatedbycircles[22].
(b)Theatomicdisplacementinunitcell,(c)Theatomicdisplacementon(111)plane.
軌11ガ 閃 画̲[』
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Fig.5.3(a)(110)planeintheL12stmcture.Ana/6[112]dislocationmovingonits(111)glide planehasproducedacomplexstackingfault(CSF)alongthedottedline,whichisanintersection ofthe(110)andthe(111)plane.(b)Fourmovingdislocationshaveproducedanenergetically unfavorablepseudotwinbetWeenthetwodottedlines.(c)ApairofdoublestepsofdiffUsionis given,whichreestablishestheorderinthepseudotwin.Itispointedout,thatfbrtheoperationof thismechanismtwoneighboringdisorderedplanesofthepseudotwinareneeded.(d)A
microtwinintheL12structUreasitisproducedbypairsofmovinga/6[112]dislocationswith
subsequentdiffUsionsteps(c)[36].
【引 張 ク リ ー プ 】
単 結 晶 超 合 金 の[001]方 位750℃/750MPaで の 引 張 ク リー プ は,ま ず 潜 伏 期 間 が あ り,そ の 次 にa<ll2>転 位 の 運 動 に よ り γ一γ'がせ ん 断 さ れ る1次 ク リー プ が 始 ま る.そ し て,a<ll2>
転 位 の 密 度 増 加 や γ マ ト リ ッ ク ス 中 のa<llO>転 位 の 密 度 増 加 に よ り加 工 硬 化 し,a<llO>転 位 に よ る 変 形 が 主 と な る2次 ク リ ー プ へ と遷 移 し,そ の 後 時 間 と と も に3次 ク リ ー プ を 経 て,破 断 へ と 至 る[7].CMSX‑4に 関 し て はRaeら[10]に よ り様 々 な 試 験 条 件 で ク リ ー プ が 行 わ れ て お り(Fig.1.6),1次 ク リー プ に お い て 大 き な ひ ず み が 生 じ る こ と が 示 さ れ て い る.本 研 究 に お い て は 熱 処 理 ご と に1次 ク リー プ ひ ず み は 異 な る 結 果 が 得 られ た た め,そ の 違 い に つ い て 考 察 を 行 う.
ま ず,ク リー プ 初 期 の 微 視 組 織 に 関 し てFig.5.4(a),Fig55(AC材 とFC材 に 関 し て は 条 件 の 近 い750℃/800MPaで のTEM像 を も と に 考 察 を 行 う)よ り,2S材 とAC材 は γ/γ'界面 の 転 位 密 度 が 小 さ い の に 対 し,FC材 で は 高 密 度 の 界 面 転 位 が 発 達 し て い る こ と が わ か る.
さ ら に,Fig.5.4(b)とFig55(a)よ り2S材,AC材 と も に γ一γ'が積 層 欠 陥 に よ っ て せ ん 断 さ れ て い る こ と が わ か る.CMSX‑4の 引 張 ク リ ー プ に 関 し て 大 き な1次 ク リー プ ひ ず み を 生 じ さ せ るa<ll2>転 位 リ ボ ン の 形 成 に は バ ー ガ ー ス ベ ク トル が600の 角 度 を な す2組 のa<llO>転 位 ど う し の 反 応 が 必 要 で あ り,そ の 組 み 合 わ せ は 幾 何 学 的 に 同 一 す べ り 面 上 の4つ と 異 な る 面 上 の4つ の 計8つ の 組 み 合 わ せ と な る(Fig.5.6).そ の た め,1次 ク リー プ ひ ず み が 生 じ るa<ll2>転 位 が 形 成 さ れ る の に は,マ ト リ ッ ク ス 中 の 転 位 密 度 が あ る 程 度 高 く な り,上 記 の 組 み 合 わ せ を 満 足 す る 必 要 が あ る[37].そ の た め,2S材 で は ε一〇.45%の 段 階 でa<ll2>
転 位 の 形 成 に 必 要 な マ ト リ ッ ク ス 中 のa<llO>転 位 の 密 度 に 達 し,ε 一〇.8%の 段 階 で は 転 位 リ ボ ン に よ る γ'のせ ん 断 が 始 ま っ て い る と 考 え ら れ る.ま た 実 際 に ε=1.4%の 段 階 に お い て は, {lll}面 の 転 位 リ ボ ン が 観 察 さ れ て い る.AC材 に お い て も2S材 同 様 の 機 構 に よ る 変 形 で あ る と 考 え ら れ る.そ れ に 対 し て,FC材 に 関 し て は2S材 の ε一〇.45%の 段 階 と比 べ て も,そ の 界 面 転 位 の 密 度 は 著 し く 高 い こ と が わ か る.そ の た め 転 位 リ ボ ン が 形 成 され た と し て も,マ
ト リ ッ ク ス 中 の 転 位 密 度 が 高 す ぎ る た め に す ぐ に 加 工 硬 化 し て し ま っ た た め に,1次 ク リー プ ひ ず み は 抑 え られ,他 のAC材,2S材 と 比 べ て 早 い 段 階 で2次 ク リー プ へ と 遷 移 し た も の と 考 え ら れ る.
【引 張 圧 縮 ク リー プ機 構 ま とめ 】
以 上 の よ うに,圧 縮 ク リー プ,引 張 ク リー プ と も に そ の 変 形 機 構 は<ll2>す べ り と深 く 関 連 して お り,<ll2>す べ りの容 易 さが 引 張 圧 縮 異 方 性 の 大 き さ に つ な が っ た もの と考 え られ る.そ の た め,界 面 転 位 が 形 成 され た こ と に よ り<ll2>す べ りが 抑 制 され たFC材 に お い て 異 方 性 は 小 さ く,<ll2>す べ りが 抑 制 され な か っ たAC材 と2S材 に 関 して は 異 方 性 が 大 き
くな っ た もの と考 え られ る.
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roughγ 一γ'
Stackingfault
a<112>dislocationribbon
ig.5.4TEMmicrostructUresof sile2Sheattreatmentspecimen.
εニ0.45%,(b)ε ニ0.8%,(c)ε=1.4%.
γ/γ'interfacialdislocationnetwork
Fig.5.5TEMmicrostructUresoftensilespecimencreptat750℃/800MPa,t=1.5h[37]
(a)ACheattreatment,(b)FCheattreatment.
(a)
X3[110】
0]
(b)
1101](111》
【1011〔lll》
【o川{11t》
【011】{1川
憾 二:∠Ll綴 器
汐=二=一 鰯 …1;::需
Fig.5.6Summaryof<llO>dislocationsrequiredtoforma<ll2>dislocation.
(a)Pairsofsameslipplane,(b)Pairsofdifferentslipplane[10].
5.1.2.微視 組 織 お よ び 添 加 元 素 の 影 響
こ の 章 で は,前 章 の よ うに ク リー プ 変 形 した 要 因,FC材 に お い て<ll2>す べ りが 抑 制 さ れ,AC材 と2S材 で は<ll2>す べ りが 抑 制 され な か っ た 要 因 に 関 して 各 熱 処 理 の 大 き な違 い で あ る2次 析 出 γ'の形 態 と γ,γ'それ ぞ れ に お け る 元 素 濃 度 の 違 い の観 点 か ら考 察 を 行 う.
【2次 析 出Y'の 影 響 】
最 初 に 微 視 組 織 に 関 し て,Fig.4.1に 示 し た 熱 処 理 後 の 材 料 の 微 視 組 織 を 模 式 化 し た も の をFig5.7に 示 す.γ'の サ イ ズ は 各 熱 処 理 お お よ そ 等 し く,熱 処 理 に よ る 違 い は2次 析 出 γ' の 有 無 で あ る.AC材 と2S材 で は マ ト リ ッ ク ス チ ャ ネ ル が 微 細 な2次 析 出 γ'に よ り埋 め 尽
く さ れ て い る が,FC材 で は2次 析 出 γ'は 全 く 析 出 し て お ら ず,マ ト リ ッ ク ス チ ャ ネ ル は 非 常 に き れ い な 状 態 で あ る.
そ こ で,ま ず 界 面 転 位 に 関 し て,Fig.5.4,5.5よ り,2次 析 出 γ'が形 成 さ れ て い るAC材 と 2S材 に つ い て は ク リー プ 初 期 に お い て そ の 密 度 は 非 常 に 小 さ い.そ れ に 対 し て,FC材 は 高 密 度 な 界 面 転 位 が 形 成 さ れ て い る.こ れ は,γ マ ト リ ッ ク ス 中 の 微 細 な2次 析 出 γ'に よ りマ ト リ ッ ク ス チ ャ ネ ル 中 の 転 位 の 運 動 が 抑 制 され た た め で あ る と考 え ら れ る.ま た,1次 ク リ ー プ に お い て は
,通 常2本 のa/2<ll2>転 位 は γ'粒子 内 に お い て は 積 層 欠 陥 を 含 む 超 部 分 転 位 へ 拡 張 し て お り,再 び マ ト リ ッ ク ス で 別 々 に 運 動 す る 際 は も と のa/2<ll2>転 位 へ と 戻 る 必 要 が あ る が,2本 の 転 位 は 強 く 結 び つ い て い る た め[39],マ ト リ ッ ク ス は こ の 転 位 運 動 の 障 害 と な る と さ れ て い る.し か し,Fig5.5か ら わ か る よ う にAC材 に お い て は,γ 一γ'を大 規 模 に 積 層 欠 陥 が 貫 い て い る.こ れ は,多 量 の 微 細 な2次 析 出 γ'が1次 析 出 γ'と同 等 の 働 き を し,マ ト リ ッ ク ス に お い て もa/2<ll2>転 位 が 拡 張 し た ま ま 運 動 で き た た め で あ る と 考 え ら れ る.こ の よ う に し てAC材 に お い て は 大 規 模 に<ll2>す べ り が 生 じ,大 き な1次 ク リー プ ひ ず み に つ な が っ た と 考 え られ る.こ れ は2次 析 出 γ'がAC材 よ り 粗 大 化 し て い る2S材 に 関 し て も 同 様 で あ る と 思 わ れ る.こ れ に 対 し て,FC材 で は 界 面 転 位 が 障 壁 と な っ た こ と か ら大 規 模 な 積 層 欠 陥 は 観 察 され な か っ た も の と考 え ら れ る.こ れ ら の 違 い を2次 析 出 ゾ の 有 無 に よ り模 式 的 に 表 し た 図 をFig.5.8に 示 す.
次 に,圧 縮 ク リー プ 強 度 に 微 視 組 織 が 与 え た 影 響 に つ て 考 え る.ま ず,Fig.4.13よ りFC 材 に お い て 双 晶 の 密 度 が 小 さ か っ た こ と に 関 し て,こ れ は 上 述 し た よ う にFC材 は 界 面 転 位 が 形 成 さ れ や か っ た た め,そ の 高 密 度 な 界 面 転 位 が 障 害 と な り<ll2>す べ り が 起 こ り に く い 組 織 と な っ て い た と 考 え ら れ る.そ の た めa/6<ll2>双 晶 転 位 の 運 動 も 制 限 され 結 果 的 に 双 晶 密 度 は 小 さ く な っ た と 考 え られ る.そ れ に 対 し,AC材 と2S材 で は 界 面 転 位 の 密 度 が 小 さ い こ と,2次 析 出 γ'によ り γ'間の 距 離 が 小 さ く な っ て い た こ と か ら,<ll2>す べ り の 起 こ り や す い 組 織 と な っ て い た.ま た 引 張 ク リ ー プ に お け る 変 形 はa/2<ll2>転 位 対 に よ る も の で あ り,γ'内 に お い て はa/3<ll2>とa/6<ll2>転 位 へ と 分 解 し て い る.引 張 ク リー プ 時 の 大 き な1次 ク リー プ ひ ず み よ りAC材 と2S材 で はa/3<ll2>とa/6<ll2>転 位 が 運 動 し や す い 組 織 で あ っ た と い う こ と も で き る.そ の た め 圧 縮 時 に は 双 晶 転 位 と し て 働 くa/6<ll2>転 位 が
AC材 と2S材 で は活 発 に 運 動 しや す か っ た こ と か ら高 密 度 な 双 晶 の 形 成 につ な が っ た と考 え られ る.こ れ らの模 式 図 を2次 析 出 γ'の有 無 に よ り示 し た も の をFig5.9に 示 す.以 上 の よ うに2次 析 出 γ'に よ る界 面 転 位 密 度 の違 い に よ り双 晶 密 度 に 差 が 生 じ,結 果 と して ク リ ー プ ひ ず み 量 に 差 が 出 た も の と考 え られ る .
蟄
(c)
「■
L」 ■7
一
L」 ■匿
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Fig.5.7SchematicillustrationofmicrostructUresafteragingheattreatment (a)Aircooling,(b)2Step,(c)Fumacecooling.
(b)
9.・kingf・ult
＼
﹂Z
Interfacial dislocationFig.5.8SchematicillustrationofmicrostructUresformedstackingfaults
(a)MicrostructUreshaving2ndγ'.Largestackingfaultsheartheγ 一γ'.
(b)MicrostructUreshavingcleanmatrixchannel.Stackingfaultaresmallandprohibitedbyhigh densityγ/γ'dislocation.
駝
/
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7ー
.噂1/〃 一
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1
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＼ Interfa disloca
/
Twincontrast
Fig.5.9Schematicillustrationofmicrostmcturesformedtwinning (a)Microstruc加reshaving2ndγ'.HighdensitytWinswerefomied, (b)Micros面ctureshavingcleanmatrixchannel.InterfacialdislocationnetWorkwereformed
andtwindensitywerelow.
【添 加 元 素 濃 度 の 影 響 】
添 加 元 素 に つ い て 考 察 す る 前 に,ま ず 今 回 得 ら れ た 元 素 分 析 の 結 果 の 正 当 性 に つ い て み る.元 素 分 析 はTEMを 用 い て 行 い,γ マ ト リ ッ ク ス と2次 析 出 γ'につ い て は ビ ー ム を 点 に 絞 り測 定 し,γ'に つ い て は 領 域 で の 分 析 を 行 っ て い る.こ の 際2次 析 出 γ'は非 常 に 微 細 に 析 出 し て お り,特 にAC材 に お い て はTEMを 用 い て も 正 確 な 測 定 を 行 う の は 非 常 に 難 し い.
そ こ で,ま ずFig.4.15に 示 し た γ'/γの 分 配 比 に つ い て の 結 果 を 見 る と,各 熱 処 理 で お お よ そ 同 じ傾 向 が 得 ら れ て お り,妥 当 な 結 果 が 得 ら れ た も の と 考 え ら れ る.次 に,Fig.4.16に 示 し た2次 析 出 γ'/γの 分 配 比 に 関 し て はAC材 と2S材 で 大 き く 傾 向 の 異 な る 結 果 と な っ て い る.そ こ で,xiangら[14]がReを 含 有 す る 単 結 晶 超 合 金 に つ い て2次 析 出 γ'の元 素 濃 度 を 詳 細 に 調 査 し て い る 結 果 と比 較 す る.彼 ら は,2次 析 出 γ'を1次 析 出 γ'近傍 に あ り 転 位 の 節 と な っ て い る2次 析 出 γ'dと1次 析 出 γ'か ら 比 較 的 離 れ マ ト リ ッ ク ス の 中 央 に で き る2次 析 出 γ'γの2種 類 に 分 け 分 析 を 行 っ た(Fig.5.lo).そ の 結 果 はFig5.llの よ う に な っ て い る.今 回 の 実 験 で 観 察 さ れ て い る2次 析 出 γ'はそ の 形 状 か ら2次 析 出 γ'γと 同 等 の も の と考 え る
と,分 配 比 が 顕 著 と な るAl,Cr,Co,Reな ど の 結 果 を 比 較 す る と2S材 はXiangら の 結 果
と 同 等 の 傾 向 が 得 ら れ て い る こ と が 分 か る.AC材 の 結 果 に 関 し て は マ ト リ ッ ク ス に 強 く 分 配 す る は ず のReな ど が 多 く検 出 さ れ て い る こ と か ら,マ ト リ ッ ク ス と2次 析 出 γ'を正 確 に 分 離 し 測 定 で き て い な か っ た 可 能 性 が 高 い.ま た あ る い は,AC材 は 時 効 処 理 後 急 速 に 冷 却 し て い る た め,Reが マ ト リ ッ ク ス に 拡 散 す る こ と な く2次 析 出 γ'へと 留 ま っ た 可 能 性 も あ る が,過 去 の 研 究 の 比 較 か ら も 不 確 か な 部 分 が 多 い た め,今 回2次 析 出 γ'の元 素 濃 度 に 関
し て は,2S材 の 結 果 を も と に 考 察 を 行 う.
こ こ か ら は,元 素 濃 度 に 関 し て2つ の 点 か ら 考 察 す る.1つ は マ ト リ ッ ク ス の 固 溶 強 化 元 素 で あ るRe,W,Moに つ い て で あ る.こ れ ら3元 素 はFig.4.15よ り マ ト リ ッ ク ス に 強 く 分 配 す る 元 素 で あ りマ ト リ ッ ク ス の 強 度 に 大 き く 影 響 す る と 考 え ら れ る.さ ら にReとMoに 関 し て は,六 法 細 密 構 造 の 元 素 で あ り,積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー を 低 下 させ る こ と で,拡 張 し た a/2<ll2>転 位 の 形 成 を 容 易 に す る[40]と さ れ て い る.そ こ でFig.5.12(a)に こ れ ら3元 素 の 合 計 量 を 熱 処 理 ご と に ま と め た も の を 示 す.こ れ よ りFC材 が 最 も3元 素 の 合 計 量 は 少 な く, マ ト リ ッ ク ス の 強 度 が 低 い と い う こ と に な り,高 密 度 な 界 面 転 位 が 形 成 さ れ て い た こ と と も 一 致 す る.こ れ に 対 しAC材 と2S材 はFC材 の お お よ そ 倍 の 量 が 分 配 さ れ て い る.そ の た め,マ ト リ ッ ク ス の 転 位 運 動 が 抑 制 され,加 工 硬 化 す る ま で 時 間 が か か り,さ ら にRe+
Coの 影 響 に よ りa/2<ll2>転 位 の 拡 張 が 促 進 され,引 張 ク リ ー プ に お け る 大 き な1次 ク リー プ ひ ず み へ とつ な が っ た と考 え ら れ る.
2つ 目 は γ'の固 溶 強 化 元 素Al,Ti,Taに つ い て 考 え る.こ れ ら3元 素 はFig.4.15よ り γ'に 強 く 分 配 さ れ る 元 素 で あ る こ と が 確 認 で き る.さ ら にTiとTaは,(1)置 換 型 元 素 と し て 格 子 定 数 を 変 化 させ,γ'を 固 溶 強 化 す る[41].(2)APBエ ネ ル ギ ー を 高 め る[42].(3)鈴 木 効 果 に よ り γ'中の 転 位 を 固 着 させ る[43].と い う3つ の 理 由 か らa<ll2>転 位 を 抑 制 す る と さ れ て い る.そ こ でFig5.12(b)に こ れ ら3元 素 の 合 計 量 を ま と め た も の を 示 す.各 熱 処 理 で 合 計 量 に 大 き な 差 は 現 れ な か っ た.そ の た め,γ'の 強 度 に 関 し て は 今 回 の 実 験 結 果 に お い て 比 較 的 影 響 が 小 さ か っ た と 考 え られ る.ま た,2次 析 出 γ'は1次 析 出 γ'に比 べ て 固 溶 強 化 元 素 の 濃 度 が 小 さ い と い う こ と が 分 か る.こ れ は γ一γ'を積 層 欠 陥 が 貫 く の を,ま た 双 晶 が γ一γ'に わ た り形 成 さ れ る の を 促 進 す る 方 向 へ 働 い た と考 え ら れ る.
【微 視 組 織 と元 素 濃 度 の 影 響 ま と め 】
以 上 よ り,2次 析 出 γ'が析 出 す るAC材 と2S材 で は,(1)2次 析 出 γ'が界 面 転 位 の 形 成 を 抑 制 した こ と,(2)2次 析 出 γ'に よ り1次 析 出 γ'の間 隔 が 狭 くな る こ と,(3)マ トリ ッ ク ス の 固 溶 強 化 元 素 濃 度 が 高 か っ た こ と,が<ll2>す べ りを促 進 す る 方 向 へ と働 き,ク リー プ ひ ず み が 大 き く,引 張 圧 縮 異 方 性 も大 き い とい う結 果 に な っ た と考 え られ る.
ま た,FC材 に 関 し て は,(1)マ トリ ッ ク ス チ ャネ ル に析 出 物 が な く きれ い な 状 態 で あ っ た た め,高 密 度 な 界 面 転 位 が 形 成 され て い た こ と,(2)マ トリ ッ ク ス の 固溶 強 化 元 素 濃 度 が 低 か っ た こ と,が<ll2>す べ りを抑 制 す る 方 向 へ 働 い た た め,ク リー プ ひ ず み は 小 さ く抑 え ら れ,引 張 圧 縮 異 方 性 も小 さ か っ た と考 え られ る.