Fig.3.2Shapsofspecimenfbrcreeptest(a)Specimengeometryfbrtensileandcompressiontest.
(b)Cutoutproceduresofcreeptestspecimen.
3.3.3.試 験 片 研 磨
試 験 片 の 研 磨 は エ メ リv‑一一̀紙を 用 い,#400→#800→#1200の 順 で 行 っ た.表 面 は 機 械 研 磨 を 行 い,側 面 は 手 研 磨 を 行 っ た.表 面 側 面 と も に#1200ま で の 研 磨 が 終 わ っ た ら,Fig.3.7に 示 す 装 置 に よ り電 解 研 磨 を 行 っ た.電 解 液 の 成 分 は 過 塩 素 酸10%,グ リ セ リ ン20%,エ タ ノ ー ル70%で あ る .条 件 を電 解 液 温 度0℃,電 圧20Vと し,約2分 研 磨 し た.
3.4.ク リ ー プ 試 験
ク リ ー プ 試 験 はFig.3.3に 概 略 図 を 示 す レバ ー 比1:loの 定 荷 重 型 ク リ ー プ 試 験 機 を 用 い て 行 っ た.作 製 した 試 験 片 の 寸 法 を 計 測 し本 研 究 で の 負 荷 応 力750MPaに 応 じ た 重 り を 乗 せ る こ と で 試 験 し た.
7t一ラ ン サ ー
Fig.3.3Creeptestapparatus.
3.5.TEM観 察
3.5.1.TEM試 料 作 製
TEM観 察 に 用 い る 試 料 は ク リ ー プ 試 験 を 中 断 し,試 験 片 平 行 部 よ り切 り 出 し た.Fig.3.4 に 切 り 出 し た 試 験 片 とTEM試 料 を 示 す.ク リー プ 試 験 を 中 断 す る 際 は,室 温 ま で 炉 冷 す る 間 回 復 に よ り変 形 組 織 が 変 わ っ て し ま わ ぬ よ う に,荷 重 を 半 分 残 し て 炉 冷 し た.
Fig.3.5に 示 す 手 順 に よ り,試 料 は150μm程 で 切 り出 し,#1200の エ メ リー 紙 を 用 い て 厚 さ100Ptm程 ま で 表 面 を 削 り,そ の 後 ツ イ ン ジ ェ ッ ト電 解 研 磨 装 置 を 用 い 電 解 研 磨 を 行 っ た.
電 解 液 の 成 分 は 過 塩 素 酸%,グ リ セ リ ン%,エ タ ノ ー ル%で あ る.条 件 は 電 解 液 温 度5℃, 電 圧25kV,電 流80mA,流 速5と し て 行 い,中 心 部 に 穴 が あ く ま で 行 っ た.
Fig.3.4CutoutprocedureofTEMfoil.
Thickncss:150pmDiatcmcr:300岬lhickncss:50ym
Sparkcu臆cr
TTolc
‑● 一〇 一(!)
Nippcr Emcrypoli3hingEmcrypolishing
Fig.3.5PolishingprocedureofTEMfbil.
3.5.2.TEM観 察
TEM観 察 は ま ず,試 料 の 出 し入 れ が 簡 単 な 加 速 電 圧200kVのTEM(JEOLJEM‑3010)に
て 行 っ た.こ の 装 置 に よ っ て 作 製 し た 試 料 の 中 で 良 い も の を 選 定 し た.そ の 後,加 速 電 圧 300kVのTEM(JEOLJEM‑3200FS)に よ り観 察 を 行 っ た.
3.6.EBSD解 析
3.6.1.EBSD試 料 作 製
EBSD解 析 用 試 料 は,試 験 片 サ イ ズ が 小 さ く 研 磨 が 困 難 な た め,ま ず 炭 素 樹 脂 に 埋 め 込 ん で か ら(MarumotoStruersK.K.社 製:CitoPress‑1使 用)研 磨 を 行 っ た.研 磨 は ク リ ー プ 試 験 片 作 製 時 と 同 様 に 機 械 研 磨 機 を 用 い て 行 っ た.エ メ リ ー 紙#400→#800→#1200で の 研 磨 の の ち,ダ イ ヤ モ ン ド砥 粒 で9μm→3μmで 研 磨 痕 が な く な る ま で 研 磨 し,最 後 に コ ロ イ ダ ル シ
リ カ に よ り 仕 上 げ た.
3.6.2.EBSD解 析
EBSDと は,結 晶 試 料 に 電 子 線 を 照 射 し た と き,電 子 線 が 試 料 中 で 反 射 や 回 折 す る こ と に よ り後 方 散 乱 し 菊 池 パ タ ・一一・̀ンを 形 成 す る 現 象 の こ と で あ る.EBSD法 は,走 査 型 電 子 顕 微 鏡 の 鏡 筒 内 に あ る 試 料 を700傾 斜 さ せ,電 子 線 を 照 射 し て 発 生 さ せ た 菊 池 パ タy‑一・̀ンを 鏡 筒 側 面 に 設 置 し た 検 出 器 で コ ン ピ ュ ー タ に 取 り込 み,結 晶 方 位 を 解 析 す る 方 法 で あ る(Fig3.6).解 析 に はSEM(HITACHI製S‑3700N)に 搭 載 さ れ たEBSD装 置(オ ッ ク ス フ ォ ー ド ・イ ン ス
ト ゥル メ ン ツ 社 製 のAztecEBSD)を 用 い た.
lncidentelectron Diffractionelectron
Det㏄tion9.crecn
(rr>・stallinelatticeface
Specimcll
Fig.3.6FundamentalofEBSDanalysis.
3.7.EDS元 素 分 析
EDS元 素 分 析 はTEM観 察 同 様 にJEOLJEM‑3200FSを 用 い 行 っ た.
材 料 は 時 効 処 理 後 の も の を 使 用 し,TEM観 察 同 様 に 試 料 を 作 成 し た.
4章 実験結果
4.1.供 試 材 の 組 織 観 察
Fig.4.1に 各 熱 処 理 を 施 し た 供 試 材TEM像 を 示 す.各 熱 処 理 に お い て γ'粒 子 径 は (a)0.42μm,(b)0.44μm,(c)0.44μmで あ り,γ'体 積 率 は(a)64.7%,(b)66.2%,(c)67.4%で あ っ た.ま た, 各 熱 処 理 に お け る 大 き な 違 い は γ マ ト リ ッ ク ス チ ャ ネ ル 中 に 微 細 に 析 出 す る 二 次 析 出 γ'の 形 態 で あ る.(a)AC材 で は 比 較 的 均 一 に 微 細 な 二 次 析 出 γ'が形 成 さ れ て い る.(b)2S材 で は 微 細 な も の と粗 大 化 し た も の が 混 在 し,不 均 一 な 二 次 析 出 γ'が形 成 さ れ て い る.そ し て(c)FC 材 で は 二 次 析 出 γ'は形 成 さ れ て お らず,マ ト リ ッ ク ス チ ャ ネ ル 中 は き れ い な 状 態 で あ る.