III. コスト削減効果
4. 高電界・低損失実現のための超伝導高周波空洞の表面処理(N-Infusion)
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電解研磨後の熱処理の際に、120℃の温度で真空炉を保持し 3.3 Pa の窒素を導入して 48 時間維持す る。N-Infusionは、空洞表面10 nm程度のごく浅いところに影響を与える処理方法なので、電解研磨な どのなんらかの研磨処理を施すと N-Infusion
の効果は消失して元の電解研磨表面に戻ってしまう。N-Infusionの場合には、仕上げの20 m電解研磨工程が無い(行えない)というところが、標準処理工程
と大きく異なる点である。
電解研磨の工程が 1 回省けるというのはコスト的にはメリットがある反面、全ての工程における空洞 の取り扱いを非常にシビアに行わなければならない、という点で品質管理(quality control)が非常に重 要になる。
図 III-4-2 ILC 用の標準表面処理レシピと N-Infusion の場合の工程の比較
特に、熱処理工程は重要な工程となる。標準処理レシピにおいては、熱処理の際に空洞表面が汚染され ていたとしても、その後の仕上げ20 m電解研磨で滑らかな表面を出すことができるが、N-Infusionに おいては、熱処理工程後の表面の良し悪しがそのまま空洞性能に直結する。熱処理中に空洞表面を汚染 することのないよう、熱処理前後の空洞の取り扱い、ならびに常に加熱真空炉自体を清浄な状態に保つ ことが必要である。
ちなみに、これらの空洞・真空炉の清浄な状態での取り扱い方法が確立できれば、通常処理レシピの際 にも、仕上げ20 m電解研磨を省くことは原理的に可能となる。
(3)N-Infusion の手順
既に述べたように、熱処理の際の空洞表面の汚染は性能劣化に繋がるので、避けなければいけない。仮 に異物が空洞内に混入した状態で熱処理を行えば、空洞表面に溶解固着して空洞性能に悪影響を与える であろうことは容易に想像できる。
N-Infusion の処理前の空洞は、必要に応じて超音波洗浄等を行った後に、高圧超純水洗浄を行い、そ
のままクリーンルームにて乾燥・パッキングを行い、真空炉まで移動させる。その様子を図III-4-3の左 図に示す。
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真空炉も清浄度を保つために、クラス10,000程度のクリーンブース内に設置されることが一般的であ る。よりクリーンな環境を保持するために、クリーンルーム内に真空炉を設置する場合もある。
超伝導加速空洞への油脂成分(有機物あるいはハイドロカーボン)の付着を防ぐため、加熱真空炉もオ イルフリーの真空排気系が必須である。クライオポンプ等を用いて、1×10-7 Pa程度の到達真空圧力を目 標とした真空炉が、N-Infusionには用いられている。
図 III-4-3 (左図)クリーンルーム内でパッキングされた単セル空洞。(右図)真空炉へ インストールする際に、Nb 製キャップならびに Nb フォイルでフランジを覆われた単セル 空洞。
真空炉に持ち込まれた空洞は、クリーンブース内でパッキングを解かれ、真空炉内にインストールさ れるが、その際に、化学研磨・超音波洗浄を施した清浄なNb製キャップでフランジ部を覆われ、さらに Nbフォイルにてカバーされる。その様子を図 III-4-3の右図に示す。これは、真空炉のヒーターなどの 高温部についた異物が、空洞内部に飛び込んで来て蒸着することへの防御である。実際にフェルミ研究 所では、このNb製キャップとフォイルの無い状態で熱処理を行うと、空洞性能が劣化することを確認し ている[III-4-2]。
図 III-4-4 N-Infusion 中の温度と圧力の履歴の一例
真空炉での熱処理の様子を図III-4-4に示す。これは、後述するKEK / J-PARCでのN-Infusionの処 理の際のログである。まず、200℃/hour程度の上昇スピードで温度を上げ、800℃まで到達させる。800℃
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では3時間保持する。その後、120℃までは自然冷却にて温度を下げ、120℃で48時間保持する。その際 に図からも分かるように3.3 Pa程度の窒素を真空炉に導入する。これにより空洞表面に微量の窒素を拡 散させる。
なお、この窒素導入時の圧力では、クライオポンプ等のメインの排気系には負荷が高すぎるため、粗排 気システムなどを使って真空を引いておくのが一般的なやり方である。
真空炉から取り出された空洞は、真空炉のクリーンブース内で再びパッキングされ、超純水高圧洗浄 の施設まで移動する。超純水高圧洗浄を行った後は、クリーンルーム内にて乾燥させ、縦測定用のフラン ジ取付を行うなどのクリーンルームアセンブリの作業が行われる。
(4)N-Infusion の理論的背景
N-Infusionを行ったNbサンプルのフェルミ研究所における二次イオン質量分析法(SIMS: Secondary
Ion Mass Spectrometry)での表面分析の結果を図III-4-5に示す。ニオブ表面の10 nm程度のごく浅い
所に窒素が入り込んでいるのがわかる。
図III-4-6には、異なる熱処理を施した場合の空洞性能の比較を示す。図中の緑点で示す電解研磨後に
120℃ベーキングを行わない場合だと、25 MV/mを超えたあたりからQ値が急激に低下する。青点のよ
うに電解研磨後に 120℃ベーキングを加えると、25 MV/m 付近からの Q 値の劣化が回復する。これが ILC標準の表面処理レシピの典型的な結果である。さらに赤点のようにN-Infusionを施すと、Q値・加 速勾配ともに改善を示す。
理論的には、より高い加速勾配までより高いQ値を維持できると考えられるが、実際にはニオブ表面 の特性による何らかの悪い影響により、高加速勾配における性能が制限されていると理解されている。
120℃ベーキングには、電解研磨のみの場合の Q 値の急速な劣化の原因となっている“何らかの悪い影
響”を取り除く効果があり、高加速勾配まで比較的高いQ値が出せる要因となっている。また、N-Infusion はアプローチの方法は別であるが、やはりこの“何らかの悪い影響”を取り除く効果があり、さらには 120℃ベーキングの時以上に(高周波的に)より良い表面状態を作り出していると考えられる。
窒素がどのように作用しているのかなどについては、まだ理解されておらず、世界中の研究者によっ てまさにその謎が探られているところである。N-Infusion による性能が理論限界とは考えられていない ので、理論的な理解と実験的な検証が進んで行けば、より高い加速勾配とQ値を実現できる処理方法も 見つけられると考えられる。
図 III-4-5 N-Infusion を行った Nb サンプルの SIMS での測定結果 (出典:文献 III-4-3)
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図 III-4-6 それぞれの処理工程での空洞性能の違い。緑:800℃, 3 時間熱処理+電解研磨(120℃
ベーキング無し)、青:800℃, 3 時間熱処理+電解研磨+120℃, 48 時間ベーキング、赤:800℃, 3 時間熱処理+電解研磨+N-Infusion(800℃, 3 時間熱処理+120℃, 48 時間, 3.3 Pa 窒素導 入)
2)N-Infusion の世界的な動向・最新の状況
フェルミ研究所・ジェファーソン研究所・DESY・KEKにおいて、N-Infusionの研究開発が進められ ている。ここでは、各研究所で得られている結果についてまとめておく。
(1)フェルミ研究所での結果
N-Infusionの研究は、米国・フェルミ研究所が最も進んでいる。単セル空洞に関しては図III-4-1に示
した通り、45 MV/m近くの加速勾配が得られており、35 MV/mでのQ値も2×1010という高い値が得 られている。
図 III-4-7(左図)N-Infusion を行った 9 セル空洞の測定結果。(右図)N-Infusion に おいて窒素導入時の温度や時間を変えた場合の単セル空洞に対する測定結果。 (出典:
文献 III-4-4)
9セル空洞に対しても N-Infusion を行った結果が公開されており、図III-4-7 の左図に示すような結 果が得られている。加速勾配は40 MV/mに届いていないので、ILCの標準処理と比較してゲインがあっ
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たのかどうかは、この図だけからは定かでないが、35~40 MV/mという比較的高い加速勾配で高いQ値 が実現できているのは、特筆すべきことである。
フェルミ研究所では、窒素を導入する温度や時間を変えての研究開発も様々行っている。図III-4-7の 右図に単セル空洞に対する実験の結果を示す。各種パラメータに非常に敏感に空洞性能が変化している ことが見て取れる。このことは、パラメータの最適化の余地がまだ残されていることを示している反面、
多少のパラメータの変化により高加速勾配領域のQ値劣化や到達加速勾配自体の低下が起こり得る、と いうことも示しているので注意が必要である。
真空炉の温度と空洞本体の温度の差異、圧力を測定している圧力計の位置、またそれらの真空炉の中 での均一性などが空洞性能に影響を与えうる。量産化の際に安定に再現性良く高性能を導き出すために は、これらのシステムの評価なども含めて検証しながら進めて行く必要があろう。
フェルミ研究所には、二つの真空炉がある。これまでN-Infusionの成功例を紹介してきたが、MP9と いう建物の中にあるもう一つの真空炉でN-Infusionを行った場合の例を図III-4-8 の左図に示す。この 真空炉は、もう一つの真空炉よりひと回り大きいが、やはりクライオポンプで真空排気されて超高真空 まで到達できる仕様になっている。図III-4-8は160℃での窒素導入の場合であるが、10 MV/m以上でQ 値の劣化が見えている。この真空炉でN-Infusionを行った場合は、だいたいこのようなQ値劣化を示す ということである。なお、図III-4-8の右図に熱処理中の残留ガス成分スペクトルを示す。ハイドロカー ボンのスペクトルが多めに見えており、空洞表面の汚染の原因になっているのではないかと考えられて いる。
(2)ジェファーソン研究所での結果
米国・ジェファーソン研究所においては、1.5 GHz単セル空洞を用いてN-Infusionの研究開発を進め ている。ここでも800℃, 3時間の熱処理の後に冷却後窒素を導入しているが、120℃で48時間保持して
25 mTorr (3.3 Pa)の窒素を導入している。結果は図III-4-9の左図に示してあるが、Q値はやや高くなっ
ているものの、加速勾配は標準処理の場合と比較して低下している。また、140℃や160℃で窒素を導入 した場合の研究開発も行っている。図 III-4-9 の右図には、140℃で窒素を導入した際の結果が示されて
図 III-4-8(左図)MP9 という建物にある真空炉で N-Infusion を試みた際の測定結果。(右図)
この真空炉での熱処理中の残留ガスのスペクトラム。青が 800℃到達直後、赤が 800℃終了時の スペクトラム。(出典:文献 III-4-4)