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3. 東シナ海域の調査 Surveys in the East China Sea

3.3. 調査結果 Results of Surveys

(1)海水

(単位: µg/L) 平成28年(2016)

平均値 最小値 最大値 平均値 最小値 最大値

石油 0.073 0.023 0.73 0.028 0.013 0.054

カドミウム 0.005 0.004 0.005 0.008 0.003 0.019

水銀 0.00018 0.00016 0.00020 0.00025 0.00013 0.00081

主要湾外洋域 (平成28年(2016))

※平均値は幾何平均値

※外洋域は、各湾域の外洋域の値から幾何平均値、最小値、最大値を求めた

石油は、E1で、主要湾外洋域、また、平成26年及び平成27年の同測点の値と比べ高い 値が認められる。

カドミウム及び水銀は、主要湾外洋域と同様に低い値を示している。

(2)海底堆積物

(単位: µg/g)

最小値 最大値 最小値 最大値

石油 0.1 1.2 < 0.1 120

PCB 0.0010 0.0021 0.0002 0.097

TBT < 0.0002 < 0.0002 < 0.0002 0.043 カドミウム 0.033 0.065 0.006 1.4

水銀 0.0036 0.022 0.0018 0.38

銅 14 16 14 110

亜鉛 27 45 11 430

クロム 78 89 63 190

鉛 12 19 14 65

平成28年(2016) 主要湾域 (平成28年(2016))

各項目とも、主要湾域の最小値とほぼ同程度の低い値を示している。

図19 東シナ海域の試料採取位置及び測点番号

Fig.19 Sampling Points and Station Numbers in the East China Sea

表5-1 東シナ海域の海水調査結果(平成28年)

Table 5-1 Survey Results of Sea Water in the East China Sea in 2016

海 域 水深 採 取

深 度

m m

Survey Area Station No.

Sampling

Date Depth Sampling

Depth

東シナ海 E1 12月18日 33 - 09.9 128 - 10.2 175 0

East China Sea E2 12月17日 32 - 29.8 128 - 00.2 155 0

E3 12月17日 31 - 30.2 127 - 59.8 151 0

Longitude

緯 度 N.

Latitude

測 点 番 号

採 取

月 日 経 度

E.

表5-2 東シナ海域の海水調査結果(平成28年)

Table 5-2 Survey Results of Sea Water in the East China Sea in 2016

海 域 測 点

番 号 水 温

Survey Area Station No.

Water Temperature

東シナ海 E1 0.73 0.005 0.00016 19.5

East China Sea E2 0.023 0.005 0.00019 19.7

E3 0.023 0.004 0.00020 20.8

水 銀

Mercury

µg/L カドミウム

µg/L

Cadmium

石 油 µg/L

Petroleum Oil

表6-1 東シナ海域の海底堆積物調査結果 (平成28年)

Table 6-1 Survey Results of Bottom Sediments in the East China Sea in 2016

Survey Area Station No.

Sampling Date

E1 12月18日 33 - 09.9 128 - 10.2 175 1.2 0.0010 <0.0002 0.065 0.022 E2 12月17日 32 - 29.8 128 - 00.2 155 0.4 0.0015 <0.0002 0.033 0.0071

East China Sea

E3 12月17日 31 - 30.2 127 - 59.8 151 0.1 0.0021 <0.0002 0.039 0.0036

Latitude Longitude

N. E.

カドミウム

Depth

µg/g

Cadmium

水 深 PCB TBT

Mercury

µg/g

Aliphatic H.C.

µg/g

PCBs

TBTOµg/g TBT

µg/g

東シナ海

水 銀 海  域 測 点

番 号

採 取

月 日 緯 度 経 度 石 油

表6-2 東シナ海域の海底堆積物調査結果 (平成28年)

Table 6-2 Survey Results of Bottom Sediments in the East China Sea in 2016

亜鉛 クロム 強熱減量 中央粒径

粗・中砂 細砂 シルト 粘土 (2000µm

<)

(250~

2000µm) (62.5~

250µm) (2~

62.5µm) (<2µm) µm Station

No. Copper Zinc Chromium Lead Ignition Loss

Bottom

Character Gravel c.& m.

Sand

fine

Sand Silt Clay Median

Diameter

E1 16 45 89 12 2.6 S 0.4 31.1 46.9 6.6 15.0 169

E2 14 27 78 19 1.4 S 0.0 20.3 62.7 3.8 13.2 176

E3 14 35 84 14 1.3 S 0.5 42.5 51.6 0.8 4.6 227

底質記号: M 泥(Mud) fS 細砂(fine Sand) S 砂(Sand) G 礫(Gravel) Sh 貝殻(Shell) Cy 粘土(Clay) 測 点

番 号 底質

粒   度   組   成   (%)

µg/g µg/g µg/g µg/g

(空白)

資料編(分析フローチャート)

資料編(分析フローチャート)

海水の分析

海水中の石油(IGOSS 法油分)

水 層 攪 拌

水 層 n-ヘキサン層

・n-ヘキサン100mL

・15分間

・n-ヘキサン80mL

・15分間

・n-ヘキサン10mL

・無水硫酸ナトリウム

・IGOSS法油分の測定

・励起光310nm、蛍光360nm、スリット幅10nm

・標準溶液(再結晶クリセン)

・分光蛍光光度計(日立製F-7000)

海水2L

攪 拌

n-ヘキサン層

脱 水 濃 縮 定 容

分光蛍光光度計

資料編(分析フローチャート)

海水中のカドミウム

海水中の水銀 海水500mL

pH調整

酢酸ブチル抽出 酢酸ブチル層

蒸発乾固

原子吸光光度計 酸分解

・pH1以下で保存

・20%(w/v) クエン酸アンモニウム溶液20mL

・1%(w/v) メタクレゾールパープル溶液0.5mL

・(1+1)アンモニア水

・酢酸ブチル20mLで3回

・5%(w/v) ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液10mL

定 容

・濃硝酸1mL

・0.1M硝酸10mL

・硝酸パラジウム溶液添加

・カドミウム 波長228.8nm

・日立製作所製 原子吸光光度計Z-2000

海水20mL

還元気化

金カラムに水銀を捕集

原子蛍光光度計

・pH1以下で保存

・10%塩化第一スズ水溶液1mL

・キャリアガス アルゴンガス

・還元時間90秒

加 熱

・波長253.7nm

・日本インスツルメント製RA-3F

・最高到達温度600℃ 40秒

資料編(分析フローチャート)

海水中の COD 海水50mL

加 熱

放 冷

滴 定

・10%水酸化ナトリウム1mL

・0.002M過マンガン酸カリウム10mL

・100℃ 20分間

・0.005Mチオ硫酸ナトリウム

・でん粉指示薬

・10%よう化カリウム1mL

・6M硫酸1mL

資料編(分析フローチャート)

海底堆積物の分析

石油(脂肪族炭化水素)・PCB

活性アルミナ・シリカゲルカラム分離

・ 精 製 蒸 留 水 50mLで振とう

・1M水酸化カリウム・エチルアルコール溶液50mL

・n-ヘキサン30mL

・無水硫酸ナトリウム

・無水硫酸ナトリウム 5g(上層)

・活性アルミナ 1g(中層)

・ワコーゲルS-1 3g(下層) n-ヘキサン層

エチルアルコール・堆積物層 振とう

遠心分離

n-ヘキサン層 湿泥40~50g

アルカリ分解

振とう 遠心分離

n-ヘキサン層

・n-ヘキサン10mL

エチルアルコール・堆積物層

振とう 遠心分離

エチルアルコール・堆積物層

・1mL

・n-ヘキサン200mL

・1mL (脂肪族炭化水素) (PCB)

・四塩化炭素5~20mL

・波数2930cm⁻¹・標準溶液(n-エイコサン)

・島津製作所製 フーリエ変換赤外分光光度計IRPrestige-21

・DB-1カラム

・島津製作所製GC-2010plus 水 洗

濃 縮 脱 水

最初の20mL

濃 縮 蒸発乾固

定 容 赤外分光光度計

残りの180mL

濃 縮

ECDガスクロマトグラフ 溶 離

・加熱還流1時間

・n-ヘキサン10mL

資料編(分析フローチャート)

海底堆積物中のTBT

・サロゲート溶液100µL(TBT-d27 0.1µg/mL)

・1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)10mL

振とう ろ 過

・1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)10mL

堆積物層 抽出液

・酢酸エチル/n-ヘキサン(3:2)10mL

堆積物層

・10%塩化ナトリウム水溶液20mL

・酢酸エチル/n-ヘキサン(3:2)10mL

水層 水層

有機層 振とう

・n-ヘキサン30mL

水層 水層

振とう 有機層 湿泥2~10g

振とう 遠心分離 抽出液層

振とう

水 洗 有機層

溶 離 濃 縮

フロリジルカラム 濃 縮 脱 水 エチル化

振とう

有機層

濃 縮

GC/MS‐SIM ・DB-5msカラム

・Agilent Technologies

ガスクロマトグラフ質量分析計7890B(GC部)/5977A(MS部)

・0.2mL

・5%シ゛エチルエーテル-n-ヘキサン6mL

・フロリジル1g

・1mL

・無水硫酸ナトリウム

・n-ヘキサン5mL

・1mL

・酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液(㏗5)20mL

・5%テトラエチルほう酸ナトリウム水溶液1mL

・振とう

・10%塩化ナトリウム水溶液20mL 2回振とう

・内標準溶液20µL (TeBT-d36 1µg/mL)

・n-ヘキサン5mL

資料編(分析フローチャート)

海底堆積物中のカドミウム

・6M塩酸

・蒸留水10mL

・MIBK 30mL 残 渣

MIBK層

MIBK層 MIBK層

・10%DDTC 10mL

・MIBK 10mL

・アンモニア水

・6M塩酸2mL

・1M塩酸5mL

・波長228.8nm

・日立製作所製 原子吸光光度計Z-2000

・振とう後、蒸留水10mLを加えて更に振とう

・25%クエン酸アンモニウム10mL

・40%硫酸アンモニウム10mL

・0.1W/V%フェノールレッド 乾泥2~15g

酸浸出 加熱攪拌

ろ 過

ろ 液

鉄の抽出

水 層

中 和

抽 出

蒸発乾固 水 洗

逆抽出

水 層

定 容 原子吸光光度計

・10%DDTC 10mL

・MIBK 10mL

水 層

水 層 MIBK層

抽 出

資料編(分析フローチャート)

海底堆積物中の水銀

海底堆積物中の銅・亜鉛・クロム・鉛

海底堆積物の強熱減量

・デシケーター中(30分~1時間) 粉 砕

放 冷 乾泥5g

重量測定 加 熱 放 冷 重量測定

加 熱 ・110℃ 3時間

・デシケーター中(30分~1時間)

・500℃ 3時間

・50µm以下

・アルミニウム製カッフ゜

・30ton

・検量線法 乾泥5~10g

粉 砕

蛍光X線分析装置 加圧成型

・セラミックボード

・キャリアガス 酸素

・150~600℃まで3段階

・波長253.7nm

・日本インスツルメント製MA-3000

・ 湿泥0.2g

加 熱

金カラムに水銀を捕集

原子吸光光度計

加 熱 ・最高到達温度700℃ 40秒

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