6.1 試験条件
試験は,23±3 ℃で行う。
6.2 pH値
6.2.1 器具及び材料
6.2.1.1 pH計 JIS Z 8802に規定する形式I又はこれと同等のもの。精度±0.02
6.2.1.2 ガラス容器 容量500 mL
6.2.1.3 円形ろ紙 微細沈殿の分離に使用される化学分析用(JIS P 3801)。
6.2.2 試薬
6.2.2.1 水 蒸留水又は精製水
6.2.3 手順
安定用こ(糊)材1.0±0.1 gを採り,円形ろ紙上に,半径約40 mmの範囲に一様に広げる。そのろ紙を ガラス容器に入れて,水300 mLを加える。水中に1時間浸せきした後,pH計の電極を挿入し,挿入3分 後のpH値を読み取る。5回の試験結果を求める。
6.3 安定性-経時変化手順
安定用こ(糊)材を,容器に入ったまま,40±2 ℃,相対湿度(75±5)%で3か月間保存するか,又は 室温(15~25 ℃)で30か月間の安定性を保証する時間・温度条件で保存する。
6.4 密着強さ
6.4.1 機器
6.4.1.1 密着強さ試験装置 試料台をもち,荷重10 N,クロスヘッド速度5 mm/minで測定できるもの(図
1参照)。
1 荷重検出部
2 感圧軸
3 安定用こ(糊)材
4 PMMA板
5 試料台
図1-密着強さ試験装置例
6.4.1.2 感圧軸 直径20.0±0.5 mmの円形基部をもつ,JIS K 6718-2に規定するメタクリル樹脂製(図2
参照)。
6.4.1.3 メタクリル樹脂板 JIS K 6718-2に規定するメタクリル樹脂(以下,PMMAという。)製で,約
50 mm×50 mmの大きさのもの。
6.4.2 試薬
6.4.2.1 水 蒸留水又は精製水
単位 mm
1 荷重検出部
2 感圧軸
3 PMMA板
4 安定用こ(糊)材
図2-密着強さ試験配置例
6.4.3 手順
手順は,次による。
a) 感圧軸を水中に12時間以上浸せきする。感圧軸の円形基部底面を十分に含水させた後,水気を軽く拭 き取る。
b) 安定用こ(糊)材0.8±0.1 gを採り,球状にして試料とする。
c) 試料をPMMA板上に置き,試料の中心に荷重がかかるようにして,PMMA板を密着強さ試験装置の 試料台に固定する。
d) 感圧軸によって,クロスヘッド速度5 mm/min,荷重9.8±0.2 Nになるまで試料を圧着し,直ちにクロ スヘッド速度5 mm/minで逆方向に引っ張る。感圧軸にかかる最大力を記録し,感圧軸の円形基部底 面の面積で除して単位面積当たりの力を密着強さとして求める(図2参照)。5回の試験結果を求める。
6.5 剝離性
6.5.1 機器及び材料
6.5.1.1 水槽 温度37±2 ℃に維持できるもの。
6.5.1.2 PMMA板 JIS K 6718-2に規定するPMMA製で,最小寸法が20 mm×30 mmのもの。
6.5.1.3 ポリ塩化ビニル粘着テープ JIS C 2336に規定するA種の電気絶縁用ポリ塩化ビニル(以下,PVC
という。)粘着テープで厚さ0.2±0.03 mm,幅6 mm以上のもの。
6.5.2 試薬
6.5.2.1 水 蒸留水又は精製水
6.5.2.2 希釈エタノール JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)を同容量の水で希釈したもの。
6.5.3 手順
手順は,次による。
a) PMMA板の表面をよく洗浄し,乾燥する。
b) 図3 a)に示すようにカットしたPVC粘着テープを,洗浄したPMMA板に貼り付ける。
c) 安定用こ(糊)材0.5±0.1 gを採り,PMMA板の露出した部分[図3 b)の斜線部分]を完全に覆うよ
うに,PMMA/PVC複合体の上面に,均一に塗り付ける[図3 c)参照]。
d) この試料を,37±2 ℃に維持した水槽中に,24 時間浸せきした後,安定用こ(糊)材を指でつまみ,
破断しないように注意深く剝がす。
e) PMMA板面上に安定用こ(糊)材の残さが認められる場合には,ガーゼで残さを拭きとり,拡大せず に裸眼で観察する。それでもなお,PMMA板面上に残さが認められる場合には,希釈エタノールを含 ませたガーゼで残さを拭きとり,再び観察する。5回の試験結果を求める。
単位 mm
a) b) c)
1 PMMA板の露出部 2 安定用こ(糊)材
図3-剝離性試験の手順例
6.6 ちょう度試験
6.6.1 機器
6.6.1.1 荷重負荷装置 6.4.1.1に規定するもの。
6.6.1.2 試料採取器具 試料0.5±0.02 mLを採れるもの(図4参照)。
6.6.1.3 感圧軸 金属又はプラスチック製で,最小寸法が50 mm×50 mmの正方形の基部をもつもの(図
5参照)。
6.6.1.4 PMMA板 6.4.1.3に規定するもの。
6.6.1.5 分離シート PMMA板を覆える大きさの透明なもの(例えば,ポリエチレンシート)。
1 押出棒
2 ガラス又はプラスチック管 3 ゴム製ガスケット
4 容量決定ゲージ
5 容量0.5 mL
図4-試料採取器具例
6.6.2 手順
手順は,次による。
a) 試料採取器具を用いて,安定用こ(糊)材0.5±0.02 mLをはかりとる。
b) 試料をPMMA板の中央部に置き,その上に分離シートを載せる(図5参照)。
c) 試料の中心に荷重がかかるようにして,PMMA板を荷重負荷装置の試料台に固定する。
d) 感圧軸によってクロスヘッド速度5 mm/min,9.8±0.2 Nの荷重になるまで試料を圧着し,その位置で 30秒間保持する。
e) 除荷後,平板状になった試料について45度間隔で4方向の直径を測定する。測定値の平均を求め,試 料直径とする。5回の試験結果を求める。
単位 mm
1 荷重検出部
2 感圧軸
3 分離シート 4 安定用こ(糊)材
5 PMMA板
図5-ちょう度試験配置例
6.7 評価
評価は次による。
a) 5個のうち,4個以上が4.2,4.5,4.6及び4.7に適合したときに,合格とする。
b) 5個のうち,3個以上が4.2,4.5,4.6及び4.7のいずれかに適合しなかったときは,不合格とする。
c) 5個のうち,3個が4.2,4.5,4.6及び4.7の一つ以上に適合したときは,3個が適合した試験について,
5個の追加試料を作製して,再試験を行い,5個全てが適合したときに,合格とする。