いわゆる「シバガス」中の N 2 O のサンプリング法及び GC-MS を用いた分析法の検討
3 検量線
サンプリングバッグに捕集したN2O標準ガスをサンプ ルシリンジで0.5-4 µLの範囲で採取し，表1の条件で分析 した結果，良好な検量線（r=0.997）が得られた（図６）．
本検量線の最大注入量4 µLを，サンプリングバッグ 中N2O濃度100 %とすると，最小注入量0.5 µL では，サ ンプリングバッグ中N2O濃度は12.5 ％となる．また，0.5 µL注入した際のシグナルノイズ比（S/N）＝300であっ たことから，N2Oの定量下限値（S/N＝10）は，約0.4 % となる．本検量線を用いた定量により，実試料中のN2O 濃度が，「笑気ガス」としての用量（酸素の吸気中濃度 20 %以上を保つ（＝N2O濃度80 %以下）［５］）である かの判定は可能であると考える．
0 5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000 35000000
Intensity
スプリット比
1：50 1：45 1：40 1：35 1：30 1：25 1：20 1：15 1：10 1：5
図５．スプリット比の検討
5.00e+006
2 4
ピーク面積
注入量(µL)
0.5 1 3
4.00e+006 3.00e+006 2.00e+006
1.00e+006
r=0.997
図６．注入量を変えて分析した際のN2Oの検量線 注入量：0.5-4.0 μL
広島県立総合技術研究所保健環境センター研究報告，No. 24（2016）
oxide （N2O） laughing gas by headspace gas chromatography coupled to mass spectrometry
（HS-GC-MS）: Forensic application to a lethal intoxication. Journal of Chromatography B. 983-984, 2015, p. 90-93
［５］ 第十六改正日本薬局方解説書．廣川書店：群馬 県；2011年．p.C30-35．
ばく露評価小検討会）．厚生労働省． http://www.
mhlw.go.jp/stf/shingi/2r98520000030yli_1.html（参 照 2016-10-6）
［３］第十七改正日本薬局方．厚生労働省；2016年．
p.357-358．
［４］N Giliani, J Beyer, M Augsburger, V Varlet.
Validation of an analytical method for nitrous
広島県立総合技術研究所保健環境センター研究報告，No. 24，p39−42，2016
2 試薬
（ 1 ）標準品
フッ化物イオン標準液（フッ化ナトリウム水溶液 1000 µg/mL 関東化学）を用いた．
（ 2 ）発色試薬
アルフッソン（和光純薬（同仁化学研究所））を用いた．
（ 3 ）その他試薬
塩化ナトリウム（和光純薬 試薬特級）を用いた．
3 装置
分光光度計は日本分光株式会社製V-530を用いた．イ オンクロマトグラフはメトローム製IC-850を用いた．
（ 1 ）分光光度計の分析条件
フローセル（セル長10 ㎜）を使用し，波長620 nmに おける吸光度を測定した．
（ 2 ）イオンクロマトグラフの分析条件 カラム ：Metrosep A Supp7-250/4.0
長さ250 mm ，内径4.0 mm，粒子径 5 µm，充填剤 第４級アンモニウム 基を結合したポリビニルアルコール 溶離液 ：3.6 mM Na2CO3
溶離液流速 ：0.8 mL/min
サプレッサー ： MSM（メトロームサプレッサーモ ジュール），MCS（炭酸サプレッサー
諸 言
水質汚濁防止法に係る工場・事業場排水検査におい て，JIS K0102 34.1のランタン−アリザリンコンプレキ ソン吸光光度法（以下、吸光光度法とする）を適用し，
「フッ素及びその化合物」［１，２］の分析を行ったところ，
フッ化物イオン（F-）の回収率が低い検体があった．こ の検体は，水蒸気蒸留時に留出液が酸性になっていた．
また，検体，留出液いずれにも塩化物イオンが多く存在 していた．フッ素化合物分析の前処理操作において，塩 化物イオンによる影響についての報告がある［２～４］．
これらのことから，塩化物イオンの存在が，回収率の低 下に関係していると考え，前処理操作及び比色定量操作 における塩化物イオンの影響について検討した．