実験方法

本研究では通常のRFマグネトロンスパッタリング法において,ターゲット―基板 間距離(dT−S)を短くし, 成膜基板を活性酸素の多いプラズマ中にさらして結晶の酸 化を促進することで, BTOの低温成膜を行った. 低温しかも, プラズマ中でのBTO 成膜条件, 特に酸素流量比及びターゲット・基板間距離が, BTOの配向性と電気特 性に及ぼす影響について明らかにした.

4.2.1 ^{ターゲット作製}

図4.1と図4.2はBaTiO₃薄膜作製用の焼結体ターゲットの作製工程とターゲット 焼成のための温度推移を示している.

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図 4.1 ターゲット作製の工程

原材料にはBaCO₃(99.0％), TiO₂(98.5％)の粉末試薬(和光純薬製)を用いた. 組 成比Ba : Ti = 1 : 1となるようにモル比計算を行い, 算出した重量を電子天秤を用

いて1/1000g単位でそれぞれ計量を行った. その後, 加熱処理時の反応を促進するた

め, 混合物の組成が均一になるように乳鉢内で約1gあたり1分間混合を行った. 計 量, 混合を終えた原材料をプレス機を用いてプレス成型を行った. 加圧条件は, 200 kg / cm² で, 5分間加圧した. その後, 急激な圧力の変化によるペレットの変形を防 ぐため5分間かけて減圧を行った. プレス成型したペレットを電気マッフル炉を用 いて大気中, 1150^◦Cで4時間焼成を行った. BaTiO₃ターゲット作製にはターゲット の焼結化のため1150^◦Cまで昇温する必要があり, その際の急激な温度変化によりペ レットの変形または組成ずれを引き起こすため図4.2に示される温度推移で焼結を 行った.

 図4.3は,上記の方法により作製されたBaTiO₃粉末ターゲットのXRDパターン を示している. 図に示されるように, 本手法により作製されたBTO ターゲットは BTO 特有のXRDパターンを示し, RFマグネトロンスパッタ法によるBTO薄膜作 製に適したターゲットが得られた.

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図 4.2 ターゲットの焼結体作製のための温度推移

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図 4.3 BaTiO₃粉末ターゲットのX線回折パターン

4.2.2 BaTiO

薄膜の作製

BTO薄膜は基板, Pt(100 nm)/Ti(20 nm)/SiO₂(100 nm)上にRFマグネトロンス パッタ法により成膜された. 表4.1は, 本研究で用いられたBTO成膜条件を示して いる. BTO薄膜は300 ^◦C及び500 ^◦Cの基板温度で成膜された. 500^◦Cは前述した ように, 一般的にBTO薄膜の成膜に用いられている温度で, 300^◦Cはほとんど報告 されていない低い温度である. 本研究では全圧, ガス流量, RF出力は一定で行われ, それぞれ1.3 Pa, 20 sccm, 100 Wであった. R[O₂]は0 〜 20 ％, dT−Sは30 〜 50 mmの範囲で変えて行われた. アルゴン, 酸素の流量制御はニードルバルブ付き流量 計にて行い,全圧の制御はメインチャンバーのゲートバルブで行った. ターゲット―

基板間は対向式で,酸化物焼結体ターゲットのサイズと組成はそれぞれ3インチ と モル比Ba : Ti = 1:1であった. 成膜したBTOの膜厚は1± 0.3 μmであった.

表 4.1 BaTiO₃の成膜条件

[ ° C ]

[ Pa ] [sccm]

[% ] RF

[ W ]

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[ mm ]

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[ Pa ]

Pt/Ti/SiO

300, 500 1.3 20

A O

Ar + O

0, 10, 20 ( = R[O

] ) 100

30, 40, 50 ( on - axis )

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