測定するに従いプランジャーチップが磨耗してくるため、
定期的にプランジャーチップを交換することを推奨いたします。
1) iTC200ソフトウェアのInstrument Controlsタブにある MentenancesにあるRemove Old Tipボタンをクリック します。(プランジャーチップが自動的にオープンポジシ ョンに移動します。)
2) ナイフの刃で白いテフロンの先端側面を斜めに切り、ピンセッ トでプランジャーチップを引き抜きます。
) Install New Tipボタンをクリックします(プランジャーチップが自
動的にチップ取り付け位置に移動します。)
3
4) チッププッシャーに新しいプランジャーチップ(穴のある側を上)を 置き、所定の位置にしっかり押し込みます。
) チッププッシャーを回転させ、新しいプランジャーチップが所定の位 置にはまったことを確認します。チッププッシャーを取り外します。
6) New Tip Installedボタンをクリックします(プランジャーチップが
自動的にシリンジ取り付け位置に移動します。) 5
Ⅳ.シリンジの取り付け
1) シリンジの充填穴とピペットの充填穴が合わさる方向を確認し、シリ ンジを真っ直ぐ押し上げます。
シ リ ン ジ の 充填穴
2)シリンジを引っかかるところまで押し込みます。
3)シリンジを手で持って固定した上で、シリンジ・ホルダーをゆっくり回 転させると、シリンジの充填穴とホルダーとシリンジ充填穴が揃う場 所があり、その時シリンジは上にスライドします。
5) ピペットを動かして、リングが固定されるまでシリンジ・ホルダーを 左に回します。
6.キャリブレーション
Ⅰ . Y-Axis キャリブレーション
Y-axis キャリブレーションは、セルの外部からセルに一定の既知のヒ
ートパルスを与え、正確な熱量(DP:Deferential Power)を測定してい るかどうかを確認します。約3ヶ月に1度行うことを推奨いたします。
) システムを立ち上げま 。
) サンプルセル、シリンジに、蒸留水を充填し、ピペットをセルにセッ トします。
) メニューバーより、
ITC>Start ITC Calibration Run>Yaxis を 選 択 し ま す 。
1 す
2
3
キャリブレーション時の滴定
Y-Axis キャリブレーションでは実際
の 滴 定 は 行 わ れ ま せ ん 。ITC
Controls のタブ上で有効になるの
は、ITC Equilibration Optionsのみ です。4)のITC Y Axis Calibration のウィンドウでパラメータを設定し ます。
) ITC Y Axis Calibrationウィンドウより、Data File Name以外は下 記のパラメータになっているかを確認してください。
パラメータ設定
Defaultの6つのパルスパワーの設定 は下記の通りです。
lse #1
se Duration: 300 se Spacing: 600 Pulse #2
Caliblation Power: 2 Pluse Duration: 300 se Spacing: 600 Pulse #3
Caliblation Power: 5 Pluse Duration: 300 se Spacing: 600 Pulse
Calib Pluse Pluse Pulse Calib
Pluse Duration: 300 Pluse Spacing: 600 Pulse #6
Caliblation Power: -5 Pluse Duration: 300 Pluse Spacing: 600 Pu
Caliblation Power: 1 Plu
Plu
Plu
Plu #4
lation Power: -1 Duration: 300 Spacing: 600 #5
lation Power: -2
4
5) Start Runをクリックしスタートします。
) ベースラインが安定したら、DP が赤より緑に変わり、DP をダブル クリックします。
→Final Baseline Equilibration開始 ) キャリブレーションが開始されます。
) キャリブレーション終了後の結果例を下図に示します。
パルス・エネルギーをかけた値、得られた結果、入力値と結果の 差がスクリプト・ウィンドウに自動的に計算されて表示されます スクリプト・ウィンドウは、1 度閉じると再度開くことができま んので、測定が終了するまで閉ないでください。測定終了後、フ イル名と同じ名前を付けて※.txtとして保存してください。
9) 計算された#3と#6のパルス・パワー、パルス・エネルギーの誤差 が±1%以内であることを確認してください。
6 ベースライン安定の目安
7 8
誤
。 せ ァ
を求めるためにはできるか 水平
。 るベースラインの安 りスロープがある状 変わります。できれ 視覚的判断をしていた します。無撹拌時、
時の2回の安定化判断があります 200sec.
0.15μcal/sec.
ルでDPシグナルを確認し、
X軸にたいしてほぼ水
。
実験生データ
正確な熱量 りベース
ぎ ラインをX軸に対して になるよう安定化を待つべきです
トウエアによ ソフ
定化の判断はかな に 態でもグリーン ば測定者により だくことをお勧め 撹拌
が、そのどちらも X軸スケール:1 Y軸スケール:
のスケー ベースラインが
です 平になればOK
Script Window
キャリブレーションデータの精度 機器の精度は、±1%です。これを 越えていた場合、日本シイベルヘグ ナー㈱まで連絡してください。新し い装置定数が必要かどうか判断い たします