円偏波マイクロ波による電子スピン共鳴

u.D.C.d21.372.822.2:539.183.4

円偏波マイクロ波による電子スピン共鳴

ElectronSpin

Resonancewith

_{CircularlyPolarizedMicrowave}

岡

部

哲

夫*

Tetsuo Okabe

内

容

梗

概

電子スピン共鳴に使用されるマイクロ波空どう共振器は,通常,そのマイクロ波磁界が直線偏波になってい る｡もしマイクロ波磁界が円偏波で励振しているような空どう共振器を恥､れば,磁気中心の磁気回転比rの 符号を直接決定できることが知られている｡ _{:老ほ実際に円偏波マイクロ波で励振する空どう共振器を} し,かつ二,三の試料についてrの符号を確かめる実験を行なったので,その結果を報嘗する｡

l.緒

言

磁気共鳴吸収(1)において,直流磁界はスピンの量子化,高周波磁 界はスピンのエネルギー準位間の遷移に寄与する｡ここで高周波磁 界( β充 子スピソ共鳴でほてイクロ波磁界)が円偏波であれば,スピ ソの磁気回転比 r=g 2〝プC の符号,したがって磁気モーメソト

FLの回転の向きが決定できることほAndrew氏(2)が指摘している｡

その後,Charru氏(3)やHutchison氏(4)らが実際に円偏披マイクロ 波で励振する空どう共振器を用いて,いくつかの物質についてrの 符号を決定する実験に成功している｡ 作した円偏波空どう共振器ほ,使用する電子スピン共鳴 測定装置(さ)の関係から,Hutchison氏の製作したものと同様のタイ プを採用した｡すなわち,TElOモード方形導波管の一部に発生す る円偏波を取り出して,円偏披TEllモードの円形空どう共振器で

励振させるものである｡rの符号を確かめる実験ほ,DPPH,r線照

射されたKClおよびⅩ線照射された 用いて行なった(6)｡ 2.軍聖 拍(こはく)懐の各単結晶を

論

弟1図に示すように,電子の磁気能率〃ほ直流磁界〃zを軸に回 転しており,マイクロ波磁界の回転面ほ直流磁糾こ垂蔭な面内にあ るものとする｡マイクロ波の円偏波磁界は 仇=〃1COS甲(J),〟ッ=〃1Si叫(f) なる振動磁界の和として表わされ, ////J什//J∴-･一 ここで _{p(′)=(〟′で,〟+は右回り,〟一ほ左回りの円偏波に相} 当する｡ ハミルトニアン記ほ 差=gβ〃･5=gβ〔〃ヱSg+喜(〃十5_+〃一5十)〕... ‖(1) であらわされる｡ただしS+,S▼はスピソ演算子でそれぞれ 5ェ十札,5ズー札である｡ シュレーディンガーの方程式ほ,￠を系の波動関数とすると, 摘 ∂￠ 一発￠ 充:ブランク常数, ￡:虚数 となる｡ この系が摂動項を無視し得るものとすれば,(2)の角和ま,

如(+,=L〟)β一語

E〟:固有値 〃:整数,半整数 * 日立製作所那珂工場 厄流磁界 高周波磁界 電子の磁気能率 第1図 直流磁界,高周波磁界における電子の磁気能率 摂動項を無視し得ないときは

函(∼)=∑紬(′)l明β-ま一票少′′

1J _､､ 〟〃:固有f 数 5:整数,半生数 を仮定し,(2)式に代入して計 すると

才宛伽(g).β-ど晋f=-∑伽伽一倍

〟=-5

ただし(〟′･〃)=‡冒慧:き芸

左円偏波｣1=〃.g 毎′を用いて(5)式を積分する｡ ￠ほ■才=0よ引出発し,あまり長くない時間内でほ第0近似として α〃′(f)売0 伽(J)モ0 〟′キルグ なる近似が使われ得るとすれば,第1近似として

伽′(J)=意旦(〃′/∠∫

ク)

(

/● い 一.111tJ 叫 /･ご J∴･

(り)′払……‥(9)

が得られる｡スピン角運動量の∬成分宛S∬は1凡才)に対して

5∫ _〃) (S十凡才+1)(5一皿グ)

戸畑ト1)

l凡才+1) したがって電子スピンの吸収に対してほ, (9)

波

マ イク ロ

波

に よ る

電

子

ス ピ ン 共

鳴

伽_1(J) ､I q ■一･_ 上2 二

β才(上告一αし1

仰 + 〔)

f(憲一-(り)

(5-〟+1) 確率振幅α*〝_1(∼)･α〟一1(′)を計算すると, 主7-2〃12(5+凡才)(S-〃+1)

卜′-J｢

‥.(11) 一方,右円偏波〟.=打1β叫こよる電子スピンの吸収に対しては･ まったく同様にして 喜r2〃12(S+〟)(S一〃+1)

(ぜ豊-+…)2

…(12) を得る｡(11)式と(12)式とを比較すれば容易にわかるように,電子 スピンの吸収に対する右円偏彼の寄与ほ,左門偏波のそれに比して, 無視L得るほど小さい｡それゆえ,円偏洩マイクロ波を用いて電子 スピン共鳴を観測すれば,左門偏波では吸収信号を観測することが できるが,右円偏波では観測することができない｡これは一掛こ電 子がr<0であることに基づくもので,もし7･>0であればまった く反対の結 が出てくるはずである｡したがって吸収信号がどの向 きに回転する円偏波によって観測されるかを調べれば,磁気■-トむの rの符号を決めることができよう｡ Hutchison氏らは,磁気的回転エネルギー準位の基底状態がある 特殊な電丁･構造せ有する磁気q-一心では,r>0があり得ることを示 し,それがg<0によるものであると解釈した｡(一般には β兎 r=g こ!.jJl､ において,β>0,∽>0,g>0,およびC,尭はともに 正の常数であることからγく0である｡)被ほ実際にNpF6について 実験し,g<0であることを確かめ,その電子構造を いる(4)｡ またBell氏ほ半導体InSbの伝 細に解析して 電了の磁気能率が,r>0である ことを円偏波マイクロ波による電丁スピン共鳴で検出し,このカ法 が磁気能率の符号決定に有用であることを示している(7)｡

3.装

置

円偏波マイクロ波を得るには種々の方法があるが,筆者はTElO モード方形導波管の特定の場所に発生する円偏波を取り出し,これ を円偏波TEllモードの円形空どう共振㌍湾で励振させることを みた｡すなわち,TElOモード方形導波管は中心と管壁には直線偏 披が,その他の場所にほだ円偏波が伝播しているが,一部に円偏波 が発生している所がある(弟2図参風)｡ 一般に円偏波を得るには直交するⅩ,Y軸に対して時間的に90皮 だけ位相の異なる等振幅の電(磁)界を設け,これを合成すればよい｡ 導波管内に発生する円偏波磁界の位置もまったく同様にして計算さ れ,マイクロ波の周波数が9,400Mcの場合は管壁から約5･5mmの 所であることがわかる(8)｡ 次にこのようにして得られた円偏波マイクロ波をTElllモード の円偏波空どう共振器内で励振させるのであるが,マイクロ波磁界 の回転面が,マイクロ波の1週期で1回転するように,90度位相差 板を電界に対して45度の方向に入れる｡そのそう入畳は,ブラウソ

管上にクライストロンの発振モードと空どう共振器のQカーブを直

視しながら,空どう共振器内に進入した等振幅のマイクロ波の一つ を他に対して位相が90皮遅れるように決定すればよい｡90度位相

差板には誘電体か金属針を用いるが,筆者は後者を使った｡

TEllモード空どう共振器のQ値はTEOlモード空どう共振器の (∂トー∵=ニ==ニニー=-一二二二==二ニニーーーr∂つ

刷-トィ=二二二つ†1一-←ィニニニニニ=＼÷-r∂つ

L一亡二二二二=＼十-r∂〕′ l′---1l

ト__｣_｣｣_r∂′)

1 】 1 ■■｢ lリノ ー■

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刷 ト'.`三三ご7う

Il 刷十-ト丁一一｣-｣⊥ 1 1lし___.1l ¶ r T ` -｢ ＼ =ニ=二二二二ニーーー(∂つ 点 線:マイクロ波磁界 破 線:(a)-(a′)直線偏波領域 (b)一(b′)円偏波領域 第2図 TElOモード方形 2043 波管内のマイクロ波磁界分布 β 1 _{方形導波管} 2 _{円偏波空どう共振器} 3 位相差板(金属針) 4 結合窓(iris) 5 _{鉱石検波器} 6 無反射終端 7 円偏渡磁界 8 _空気抜き 9 試 料 10 _{可変短絡板} 第3図 円偏波空どう共振器の構造 1:円偏波空どう共振器 2:90度位相差板 3:鉱石検波器 第4図 円偏波空どう共振器の外観 それの半分以下なので朋),工作によるQ値の低下をできるだけ防ぐ ことを試みた｡このた捌こパフ仕上げ,純銀メッキなどを施し,ま た可変短絡板と壁面との接触を良くするためにチョーク形の 用して, 石 _{絡板と壁面とを無接触にした｡} 絡板

これら導波管と空どう共振器との結合はiriscouplingによるが,

irisの大きさはCuttandtryにたよった｡irisの形はマイクロ波の 電界と磁界の分布からわかるように,円形にするよりも十字形にす る方がより効果的である｡ また空どう共振器内で｢質の良い円偏波｣を励振するためにほ, 波管内のマイクロ波を完全な進行波にすることが必要で,無反射 終端の反射をできるだけ小さくしなければならない｡ 老の試作した円偏波励振空どうの構造と外観をそれぞれ第3図 と舞4図に示す｡

以上,試作した円偏波空どう共振器について述べたが,その仕様

2044

_{昭和37年12月}

は下に記すとおりである｡ 理論Q値 負荷Q値 共振周波数 空どう容積 検出感度 ∼12,900 ∼3,000 9,400Mc 27.1mmゥ与×22.6mm ∼1016splnS･』β 立

_評

ただし検出感度は円偏波空どう共振器を日立MPU-3形電了･スピ ン共鳴分析計に組み合わせて,Ⅹ線照射されたDPPH粉末の吸収信 号により測定したものである｡

4.実

験

つぎに円偏波マイクロ波による

結

果

子スピン共鳴の実験について報 告する｡円偏波マイクロ波による測定回路は第5図に示すとおりで ある｡すなわち,方形導波管内のマイクロ波を完全な進行波にする ために,空どう共振器との結合ほ透過形とし,その終端ほ可変短絡 器でほなく無反射終端である｡したがって鉱石検波器の検波能力 は,matChingがとれないので可変短絡器を用いた場合よりも著しく 悪く,検出感度は3ないし4けた低下する｡ 左右両円偏波を使いわけるにほことおりの方法がある｡第1の方 法はslidescrewtunerにより,方形 _{披管内のマイクロ波(進行} 波)の位相を汀だけずらせるもので,この結果,策3図におけるマ イクロ波磁界の回転の向きが逆になり,円偏披磁界が反転する｡第 2の方法 ま直 し:‥＼l により,電子の磁気能率の 配向を反転させるもので,結果的にほ円偏披磁界の向きが反転する

ことになる｡(第1図参照)slide screw tunerの操作による左右両 円偏披のコントロールは,同一のiriscoupling,したがって同一の 共鳴条件を得ることが困難なので,筆者ほ第2の方法を採用した｡ 実験ほ電子スピン共鳴において _{準試料として用いられる} diph-左円偏波による吸収信号,飽和を起こしている 右円偏波による吸収信号 第6図 DPPH粉末の円偏波マイクロ波 による吸収信号 K: U.G: F V.A X T S: HDC: クラストロこ/ 単向導波管 周波数計 減衰器 鉱石検波器 調整子 試 料 直流磁界

第亜巻

第12号 第5図 _{円偏波マイクロ波による測定回路} enylpicrylhydrazyl(有機遊離基,略してDPPH)の磁気回転比r の符号を確かめることから始めた｡試料は空どう共振器内で,最も 円偏波磁界の強い可変短絡板の中央におき,室温で測定した｡その 結果,直流磁界の向きにより礁度比がおよそ102=1の吸収信号が得 られた｡そのブラウソ管上のSignalを第6図に示す｡ DPPH粉末の試料でr>0に相当する右円偏波による微弱な吸収 信号がみられる軌hとしてほ, (1)TEllモード空どう共振器内に直線偏波マイクロ波が混入 する可能性,またほ空どう共振器内の円偏波率が低いこと (2)(12)式で示される円偏波による量子効果 の2点が考えられるが,第2の矧伽こついては,10GCにおける電 子スピン共鳴の左右両円偏波による確率振幅の比が1010程度なの で,その可能性ほ乏しいと思われる｡したがってγ>0なる吸収信 ぢほ第1の理由によるものであろう｡ つぎに 老はKCl単結晶にr線を室温で照射し じた磁気中 心のrの符号を調べた｡使用した7′線ほCo-60によるもので,その 線量ほ5×107レントゲソに相当する｡試料の大きさほ3×3×2mm で,その上にDPPH粉末をr<0のマーカーとしておいた｡その吸 皇ユ';

+++

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円

_偏

波

マ イ ク ロ

波

に よ る

電

子

ス ピ ソ

共

鳴

収信号を弟7図に示す｡ 上記KCl単結晶に生じた磁気中心は左rTJ偏彼で共鳴 を起こし,したがってr<0であることがわかった｡こ の磁気中心はtT†祝光領域のスペクトルからFpcenterと Mrcenter _{によるものであることが知られるが,この実} 験からこの磁気ミ･-トLの基底状態(磁気回転エネルギー準 位に関する)の電子構造が縮退しているとか,その他特 別なエネルギー状態にあるのでほなく,DPPHなど遊離 基における不対電子の電子構造と同じであると考えて良 いことがわかった(d)(6)｡ さらにコハク酸単結晶にⅩ線照射して生ずる不対電子 についても同様の実験を行なった｡コハク酸骨痛-i晶にⅩ 線照射して生ずる不対電子にほ2種 あることが知られ ている(10)｡すなわち,マイクロ波磁界〃1が小さいとき ほg>gビに相当する吸収信号が観測されるが,〃1を大き くしていくとこの吸収信号は消失し,代わってg<針に相 当する吸収信号が生長してくる｡ 老らの興味は両吸収 信号の磁気回転比rの符号の比較であったが,マイクロ 波の円偏波空どう共振器への入力が小さいため,円偏波 ノ ₂₀₄₅ :二 :･--y 感‡= こ1 ここ1二 鉱一二 こウ ;二 . ■Lぢ ≡二.彰 や ク 嘉 こ猿一哀二= ぷ･こ=ゝ: 転 こ牽 嶺 ≡ も,ン: 害

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雲

三貴て-_ン: 娼 _{東森･;ミ} 右図を｢左｣円偏汲による吸収信号 左図を｢右｣円偏波による吸収信号 第8図 Ⅹ線据用寸されたコハク酸単結晶の円偏波マイクロ波による吸収信号 マイクロ波ではg<鋸に相当する吸収信号を観測することができな かった｡現在,クライストロソを大出力のものに切り換え中である が,完成後ふたたび実 _{の予定である｡g<g♂の吸収信引こついて} は第8図に示すとおり,r<0であることがわかった｡

5.結

以上,円偏波マイクロ波で励振する空どう共振器を試作し,いく つかの試料について磁気回転比rの符号を確かめた実験について報 告した｡問題を要約すると, (1)空どう共振器を円偏波マイクロ波で励振させると,著しく 感度が低下する｡これは検波方 ことを示している｡ そのものを検討する余地のある (2)本研究ではr>0である吸収信号を検出することはできな かったが,過去に検出例があり(4),また最近それを行なった論文(7) が報告されているので,なおこの間題を追求する余地が残ってい る｡ (3)円偏波マイクロ波による電子スピン共鳴ほ,サイクロトロ 舞24巻 ･目立データ処理装置"オmトノ･-､ションの新チャンピオ ･DD51奥羽線を走る"わが国初の本線用液体式ディー ゼル横間車" ･ト ラ ン シ ー バーほみんなの無線電話機です ･小 さ な 働 き も の 目 立 電 刷 子 の は な L ･黒部秘境の大地下宮殿黒部川第四発電所の日立機器 ･広範閃に速度制御がで き る 口 立IC モ ート ル ･ド ラ イ･リリ ー フ･オ フ セ ット 新 聞･輪∵転∴機 ベ ー タ い _ろ い _ろ ソ共鳴とともに半導体の 子構造,特に伝導電子の解明に有力な 手段となり得ることが予想される(7)｡ 最後に木研究を行なうに当たって,終始激励とご指導を賜わり, また測定試料をいただいた北海道大学理学部渡辺助教授,北海道大 学応用電気研究所達崎博士,東京大学物性研究所宮川助教授に深く 感謝の竜を表わす｡ 参 考 文 献 (1)富山,伊藤,阿部:磁気共鳴吸収物性物理学講座7巻(昭 33共立出版)

(2)E.R.Andrew:Nuclear Magnetic Resonance _p.10(1955 3 4 5 6 7 8 9 ( ( ( ( ( ( ( (10) 立 0Ⅹford _Press) A.Charru:Ann.de _{Phys.5,1449(1960)} C.A.Hutchison _{et al:Jour.Chem.Phys.32,56(1960)} 野mほか:日立評論42,545(昭35-5) 岡部:第17恒Ⅰ物理学会(昭37一番) R.L.Bell:Phys.Rev.Letters.9,52(1962) 末武,林:-7イクロ波回路217(昭33 オーム社)

Montgomery:Technique _of Microwave Measurements

297(1947McGrawIIi11) 東京大学物性研究所:宮川助教授よF)の私信tobepublished 弟】2号 ･広範な需要にこたえた′卜形高能率の荷役装置 口立MH形ミニホイスト ･電線百話第24話｢宵 さ ま ほ 電 線 も ね ら う｣ ･新しい昭明施設｢丸 善 ビ ル の 照 明｣ ･読者の声｢ポ ー タ ブ ル 洗 濯 機｣ ･明日への道標｢報道に優美な色彩を加える新方式の多色 刷輪転機｣ ･｢i立ノ､イライト｢新鋭オートメ1二場が生む日立モートル｣ ･日 立 だ よ り 発 行 所 [l 立 _{評 論 社 東京都千代田区二丸の内1丁目4番地} 振 替 口 座 東 京71824番 取次店 株式会社 オーム社書店 東京都千代田区神田錦町3丁目1番地 振 替11 座 東 京20018番