Microsoft PowerPoint - セコニック_流体クラブ pptx

(1)

回転振動（捻じれ）粘度計の

測定原理と応用

「

第

5回流体物性クラブ」

機器開発部

小田切

努

2011年2月23日

(2)

◆会社紹介

株式会社セコニック

〒178-8686 東京都練馬区大泉学園町7-24-14

SEKONIC CORPORATION

TEL 03-3978-2325 FAX 03-3978-2353

主な製品

露出計・カラーメーター OMR

温湿度記録計工業用記録計粘度計・加速度計

監視カメラ

(3)

◆粘度計の種類と測定量

細管粘度計

_{回転粘度計}

_{振動粘度計}

密度

粘度

動粘度

=

_粘度

_{振動式の粘度}

₌

_粘度

_×

_密度

]

/

[

m

2

s

[

_Pa

･

s]

[

_Pa

･

s]

×

[

g/cm

3

]

[

Pa

･

s]

(4)

◆回転振動粘度計の特徴

1.応答が速く連続測定が可能。

2.ダイナミックレンジが広く低粘度から高粘度まで

測定できる。

3.少量の液体でも測定できる。

4.操作が簡単。（洗浄が簡単）

5.液体が流れている状態で粘度を測定できる。

6.設置方向を選ばない。

7.検出部をコーティングすることにより、腐食性

液体にも対応できる。

(5)

ラボ用途インライン型

◆粘度計の開発経緯と製品

防爆製品 高温(300℃)防爆製品 標準製品 中高温(200℃)製品 粘弾性計

(6)

◆回転粘度計の構造

片持ち型

～～

セラミックアクチュエータ

トーションバー

k

加速度センサ

慣性マス

M

粘度検出子

駆動電圧

センサ出力

M k =

ω

(7)

◆回転粘度計の構造

バランス型

Ｐｔ１００

測温抵抗体

検出端子

M

加速度センサ

セラミック

アクチュエータ

バランスマス

_M

ノード

トーションバー

k

駆動電圧

センサ出力

M k =

ω

(8)

◆回転粘度計の構造

バランス型

バランス構造の場合はノード

を対称に同じ

バネ－マス系

が

逆位相にねじれて回転振動す

るため、外部への振動漏れが

ない。

測定値が安定し精度と再現性が良い

(9)

粘度計の測定原理

液体から粘性抵抗を受けて振動振幅が減少する

振動振幅の変化を粘度の変化に換算している

◆回転振動式粘度計の測定原理

₁

加速度計の電圧出力

（オシロスコープの波形）

空気中の振幅

(10)

ω

1

ω

2

ω

0

２ ◆回転振動式粘度計の測定原理

₂

共振特性

スペクトラム・アナライザ

半値幅

1 2 0

ω

−

=

Q

空気中の周波数応答

Qの変化を粘度に変換

液体中の周波数応答

(11)

◆回転振動式粘度計の測定原理

測定液の機械的インピーダンス

Z は、

ωρη

j

S

Z

=

機械的インピーダンスの抵抗成分を

R、リアクタンス成分をXとすると、

jX

R

Z

=

+

ニュートン液体の場合は

η が実数であるから R=X

2 ωηρ

S

X

R

=

Rを求めることにより、粘度×密度 ηρ を求めることができる

粘度

η、密度ρの液体に粘度検出部を共振周波数ωで振動させると、

測定液の振動速度

ｖ

と作用する力

Fの比を測定液の機械インピーダンスZ

と呼び、粘性流体の運動方程式であるナヴィェ・ストークス式の解として

求めることができる。

(12)

◆回転振動式粘度計の測定原理

2 2

2 ⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

−

=

C

V

AV

S

_out in

ω

ηρ

(

)

2 00 0 2 1

2

1

2 ⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

₊

Δ

−

Δ

=

ω

ηρ

M

S

1.駆動力が一定で、変位xに比例した振動センサに電圧出力から粘度えを

求める場合。

2.駆動力が一定で、共振周波数の半値幅から粘度を求める場合

粘度計校正用標準液を用いることにより、各項を既知の定数とする

事で、粘度×密度

ηρを振動センサの電圧出力Vout、

反値幅

Δωから

求めることができる。

(13)

◆制御回路

1.液体からの粘性抵抗

2.温度特性

プローブの共振周波数の変動する

(14)

◆回転振動式粘度計の測定原理

γ

η

τ

=

×

_&

粘度の定義式

[せん断応力]=[粘度]×[せん断速度]

粘度の値より、せん断速度は変化する

例

_16.8mPa･s

_{0.163 s}

-1

881mPs･s

0.004 s

-1

(15)

◆振動粘度計に関する規格

国内、国外において、振動粘度計が工業規格に採用されていなかった。

・「

JCSS技術的要求事適用指針」において、振動粘度計が校正の対象

機器として文書化された。

2006年

→校正方法の不確かさの見積もりガイドが紹介された。

・

JISZ 8803「液体の粘度-測定方法」の最新版に振動粘度計が採用される。

→振動粘度計の測定方法、測定原理が掲載される。（2011年予定）

医薬品、食品、工業会において規格に採用されていることが必要

(16)

NMIJ不確かさクラブ事例研究

2007年から2009年

「振動式粘度計による任意液体への値付けにおける不確かさ評価」

◆測定の不確かさ

1.振動式粘度計の

20℃の粘度計校正用標準液を用いた校正の不確かさの

評価法は（独）製品評価技術基盤機構「不確かさの見積もりガイド」に

事例がある。

2.粘度計校正用標準液の成績保証書には不確かさや、温度係数に相当する

データがあるがワーキング測定での不確かさや温度係数は不明。

3.一般の測定は任意の温度で行う。

23℃に規格化した値。

振動式粘度計を用いて測定した任意の液体の

23℃での粘度（ワーキング測

定）の不確かさの評価法を検討する

(17)

◆任意の液体のサンプル

任意の液体

CANNON社製標準液

ASTMテスト液として知られている

テストデータは添付されているが不確かさの表記は

ない粘度が既知である方が評価には都合が良い

測定条件

23℃の温度で20回の繰り返し測定を実施する

温度係数を考慮する必要があるため、

22℃、23℃、24℃の各温度で粘度を測定する。

(18)

JS50 Standard Fluid 0.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 70.000 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 Temperature[℃] Vi sc o si ty[ m P as ]

(

.

)

A

B

log

( )

T

log

υ

+ 7

0 =

−

Walther-ASTM式

◆標準液の温度特性

(19)

◆測定システム

粘度計センサ部

コントローラ本体部

温度計

校正システム演算ＰＣ

温度センサ

マグネットスターラ

サーキュレータ

恒温循環水槽

(20)

◆測定のプロセス

振動式粘度計の校正

繰り返し

10秒毎に20回の

データ採取

JS2.5,JS5,JS10,JS20,JS50,JS100,JS200,JS500,

JS1000の9種の23℃における

粘度計校正用標準液の粘度測定

任意の液体の測定

繰り返し

10秒毎に20回の

データ採取

S6,S20,S60,S200の4種の液体の

22℃、23℃、24℃の粘度測定

振動式粘度計の校正の不確かさの評価

任意液体の粘度測定の不確かさの評価

測定

₁

測定

₂

(21)

◆不確かさの評価

0 -1 1 -2 2 粘度 [mPa・s×g/cm3_] 偏差 [%] 測定範囲 0.50～1,000 [mPa・s×g/cm3_] 0.1 1 10 100 1000 ±1％　規格範囲不確かさを考慮した範囲 ±？％未知の液体の測定

(22)

4.測定のモデル式（標準液）

1 1

x

y

=

(

y

1

：

測定結果

x

₁

：測定器の読み値)

測定器の読み値を測定結果とするため

)

(

)

23 (

₁ 1 1

m

sf t tc td tr vd vr vl vf

x

=

+

ε

+

α

μ

−

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

x1 ：振動式粘度計の読み値[mPa･s]×[g/cm3] m1 ：粘度標準液の認証値（23℃での値）[mPa･s]×[g/cm3] εsf ：温度補間式の演算誤差[mPa･s]×[g/cm3] μt１ ：温度の真の値[℃] εtc ：温度計の校正値の誤差[℃] εtd ：温度計の最小目盛の読み取り誤差[℃] εtr ：温度計の測定の繰り返しの誤差[℃] α ：粘度の温度係数[mPa･s]×[g/cm3_{]/ [℃]} （温度係数の誤差は温度補間式の演算誤差に含まれる） εvd ：粘度計の最小目盛の読み取り誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvr ：粘度計の測定の繰り返しの誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvl ：粘度計の非直線性の誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvf ：粘度測定値の温度補間式の演算誤差[mPa･s]×[g/cm3]

(23)

4.測定のモデル式（任意の液体）

x

y

=

( ：測定結果

y

x

：測定器の読み値

)

測定器の読み値を測定結果とするため

x ：振動式粘度計の読み値[mPa･s]×[g/cm3_] μm ：任意の液体の23℃での粘度の真の値[mPa･s]×[g/cm3] μt ：温度の真の値[℃] εtc ：温度計の校正値の誤差[℃] εtd ：温度計の最小目盛の読み取りの誤差[℃] εtr ：温度計の測定の繰り返しの誤差[℃] α ：粘度の温度係数[mPa･s]×[g/cm3_{]/ [℃]} （温度係数の誤差は温度補間式の演算誤差に含まれる） εvc ：粘度計の校正誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvd：粘度計の最小目盛の読み取りの誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvr ：粘度計の測定の繰り返しの誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvl ：粘度計の非直線性の誤差[mPa･s]×[g/cm3] εvf ：粘度測定値の温度補間式の演算誤差[mPa･s]×[g/cm3]

)

(

)

23 (

_t

_tc

_td

_tr

_vc

_vd

_vr

_vl

_vf

x

=

μ

+

α

μ

−

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

+

ε

(24)

◆測定結果１

粘度計校正用標準液の測定結果（校正結果）

23℃に換算した温度係数温度粘度温度粘度粘度 23℃±1℃

[℃] [mPa･s] [℃] [mPa･s] [mPa･s] mPa･s/℃ JS2.5 23.15 1.423 7.29E-15 6.83E-15 1.43 -0.03 JS5 23.20 3.021 7.29E-15 0.00041 3.04 -0.08 JS10 23.18 6.213 3.65E-15 0.000848 6.25 -0.21 JS20 23.32 12.27 3.65E-15 3.65E-15 12.4 -0.50 JS50 23.29 30.51 0.00513 0.005871 31.0 -1.53 JS100 23.24 60.99 0.00443 0.0028447 61.8 -3.46 JS200 23.29 120.6 7.29E-15 0.047016 123 -7.66 JS500 23.36 299.2 7.29E-15 0.126074 307 -21.27 JS1000 23.48 597.4 7.29E-15 0.439378 619 -45.91 測定値の平均値測定値の標準偏差

表中の単位

_{[mPa･s]は、[mPa･s]×[g/cm}

3

_{]を意味する}

温度係数は成績保証書の

20℃、30℃の値からWalther-ASTM式を用いて算出

(25)

◆測定結果２

任意の液体の測定結果

(

0 .

7 )

A

B

log

( )

T

log

υ

+

=

−

23℃に換算した温度係数温度粘度温度粘度粘度 23℃±1℃

[℃] [mPa･s] [℃] [mPa･s] [mPa･s] mPa･s/℃ 22.23 6.671 3.65E-15 0.000834 23.22 6.438 1.09E-14 0.001538 24.21 6.214 7.29E-15 0.000826 22.24 31.05 7.29E-15 0.002236 23.23 29.5 3.65E-15 0.007452 24.20 28.01 7.29E-15 0.004443 22.40 103.1 7.29E-15 4.37E-14 23.33 96.93 7.29E-15 0.024301 24.27 91.37 0.00513 0.025603 22.56 415.5 0 0.163514 23.53 386.2 7.29E-15 0.224546 24.94 360.1 7.29E-15 0.127321 S6 6.49 -0.23 測定値の平均値測定値の標準偏差 S200 402 -30.06 S20 29.9 -1.58 S60 99.1 -6.44

表中の単位

[mPa･s]は、[mPa･s]×[g/cm

3

_{]を意味する}

温度係数は

22、23、24℃の測定値よりWalther-ASTMの定数A,Bを

最小二乗法より求めた。

(26)

◆不確かさの算出式

１ 1.粘度計校正用標準液の測定

)

(

)

(

y

₁

u

x

₁

u

_c

=

)

(

)

(

)

(

)

(

))

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

2 2 2 2 ₁ 2 ₁ 2 ₁ 2 ₁ 2 1 1 2 1 2 1 2

_u

_T

_u

_T

_u

_T

_u

_x

_u

_x

_u

_x

_u

_x

T

x

u

m

u

x

u

_sf _c

+

_d

+

_r

+

_vd

+

_vr

+

_vl

+

_vf

∂

+

=

u

c

(y

1

)

：測定結果の不確かさ

u(m

1

)

：粘度計校正用標準液の認証値の不確かさ

u

sf

(x

1

)

：粘度計校正用標準液の補間式の不確かさ

u

c

(T)

：温度計の校正の不確かさ

u

d

(T)

：温度計の最小目盛の読み取りの不確かさ

u

r

(T)

：温度測定の繰り返しの不確かさ

u

vd

(x

1

) ：粘度計の最小目盛の読み取りの不確かさ

u

vr

(x

1

) ：粘度測定の繰り返しの不確かさ

u

vl

(x

1

)

：粘度計の非直線性の不確かさ

u

vf

(x

1

) ：粘度測定値の補間式の不確かさ

(27)

◆不確かさの算出式

２ 2.任意の測定

)

(

)

(

y

u

x

u

_c

=

u

c

(y)

：測定結果の不確かさ

u

c

(T)

：温度計の校正の不確かさ

u

d

(T)

：温度計の最小目盛の読み取りの不確かさ

u

r

(T)

：温度測定の繰り返しの不確かさ

u

vc

(x)

：粘度計の校正の不確かさ

u

vd

(x)

：粘度計の最小目盛の読み取りの不確かさ

u

vr

(x)

：粘度測定の繰り返しの不確かさ

u

vl

(x)

：粘度計の非直線性の不確かさ

u

vf

(x)

：粘度測定値の補間式の不確かさ

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

))

(

)

(

)

(

)

(

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

_u

_T

_u

_T

_u

_T

_u

_x

_u

_x

_u

_x

_u

_x

_u

_x

T

x

u

_c

+

_d

+

_r

+

_vc

+

_vd

+

_vr

+

_vl

+

_vf

∂

=

(28)

◆標準液のバジェットシート

x=1.43±0.018 [mPa･s]×[g/cm

3

_{] ±以降の値は拡張不確かさ（k=2）}

JS2.5 記号要因標準不確かさ感度係数標準不確かさ u (m₁) 粘度計校正用標準液の認証値の不確かさ 0.000855 1 0.000855 u_sf(x₁)粘度計校正用標準液の補間式の不確かさ 0.000302793 1 0.000302793 u_c(T ) 温度計の校正に関する不確かさ 0.015 0.03 0.00045 u_d(T ) 温度計の最小メモリの読み取りの不確かさ 0.002887 0.03 0.00008661 u_r(T ) 温度測定の繰り返し測定の不確かさ 7.29E-15 0.03 2.187E-16 u_vd(x₁)粘度計の最小メモリの読み取りの不確かさ 0.002887 1 0.002887 u_vl(x₁)粘度計の非直線性の不確かさ 0.00819908 1 0.00819908 u_vr(x₁)粘度測定の繰り返しの不確かさ 6.83E-16 1 6.83E-16 u_vf(x₁)粘度測定値の補間式の不確かさ 0.000284 1 0.000284 合成標準不確かさ 0.009 拡張不確かさ(k=2) 0.018

(29)

◆標準液による校正の不確かさ

推定値標準不確かさ拡張不確かさ相対拡張不確かさ

[mPa･s]×[g/cm3] [mPa･s]×[g/cm3] [mPa･s]×[g/cm3]

[%]

JS2.5

1.43

0.009 ±0.018

1.23 JS5

3.04

0.018 ±0.036

1.18 JS10

6.25

0.037 ±0.074

1.17 JS20

12.4

0.078 ±0.156

1.26 JS50

31.0

0.185 ±0.370

1.19 JS100

61.8

0.367 ±0.734

1.19 JS200

123

0.784 ±1.568

1.28 JS500

307

1.850 ±3.700

1.20 JS1000

619

3.726 ±7.452

1.20

標準液

粘度計の不確かさの評価結果

(30)

◆任意の液体のバジェットシート S6

x=6.49±0.106 [mPa･s]×[g/cm

3

_{] ±以降の値は拡張不確かさ（k=2）}

S6

記号要因標準不確かさ感度係数標準不確かさ u_c(T ) 温度計の校正の不確かさ 0.015 0.23 0.00345 u_d(T ) 温度計の最小メモリの読み取りの不確かさ 0.002887 0.23 0.00066401 u_r(T ) 温度測定の繰り返し測定の不確かさ 1.09E-14 0.23 2.507E-15 u_vc(x ) 粘度計の測定値の不確かさ 0.037 1 0.037 u_vd(x ) 粘度計の最小メモリの読み取りの不確かさ 0.002887 1 0.002887 u_vl(x ) 粘度計の非直線性の不確かさ 0.037470032 1 0.037470032 u_vr(x ) 粘度測定の繰り返しの不確かさ 1.54E-03 1 0.001538 u_vf(x ) 粘度測定値の補間式の不確かさ 0.004543 1 0.004543 合成標準不確かさ 0.053 拡張不確かさ(k=2) 0.106

(31)

◆任意の液体の測定の不確かさ

任意の液体の不確かさの評価結果

推定値

標準不確かさ

拡張不確かさ

相対拡張不確かさ

[mPa･s]×[g/cm3] [mPa･s]×[g/cm3] [mPa･s]×[g/cm3]

[%]

S6

6.49

0.053 ±0.106

1.63 S20

29.9

0.257 ±0.514

1.72 S60

99.1

0.979 ±1.958

1.97 S200

402

4.438 ±8.876

2.21

(32)

◆主な用途と測定例

工業製品

・液晶用カラーフィルタ用レジスト

カラーフィルタ用の顔料ベースのレジストの製造

コーターでの再生装置

・FPD用フィルムコートドープ液製造

反射防止用のコート液の管理

・FPD用フィルム接着剤と洗浄工程の管理

フィルム用接着剤の粘度管理と配管内の洗浄終了の確認

・インクジェット用インクの製造

・絶縁ワニス、プリプラグ用ワニスの製造

食品

・プロセスチーズの製造過程

・ヨーグルトの製造過程

・マヨネーズの製造過程

(33)

◆主な用途と測定例

医薬品

・錠剤のマーキングインク管理

・医薬品製造用の培養菌の成長過程

・人工透析用フィルタ原料の製造過程

粘度計の取付例

配管取り付け

タンク取り付け

撹拌

(34)

◆今後の提案

FEM-1000-PMT High-type FEM-1000-PST Low type 粘度 η 弾性率 G 位相角 δ 温度 t 基本仕様型式測定方式 1.00 to 500 Pa･s 測定範囲 0 to 90 degrees 0 to 150 degrees C FEM-1000-ST　(Low type) FEM-1000-ST　(High type)

振動式 1.00 to 1000 mPa･s 1.000 to 10.00 kPa 0 to 90 degrees 0 to 100 degrees C 0.001 to 1.000 MPa