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早稲田大学大学院理工学研究科
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論 論 論
論 文 文 文 文 題 題 題 題 目 目 目 目
一方向複合材料の時間依存型の界面損傷 進展特性とクリープ寿命予測
Characteristic of Time-Dependent Interfacial Failure Propagation and Creep Rupture Prediction in Unidirectional Composites
申 請 者 小 柳 潤
Jun Jun Jun
Jun KoyanagiKoyanagi KoyanagiKoyanagi
機械工学専攻 材料力学研究
2006 年 ２ 月
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比 強 度 ・ 比 剛 性 に 優 れ た 機 械 的 性 質 を 有 す る プ ラ ス チ ッ ク 基 複 合 材 料 （PMC） は ， 航 空・ 宇 宙 分 野 に て 用 途 の 拡 大 が 期 待 さ れ て い る 材 料 で あ る ．中 で も CFRP は 次 世 代 の 先 進 材 料 と し て 注 目 を 集 め ， 宇 宙 構 造 物 に 必 須 な 材 料 で あ り ， ま た 近 年 で は 大 型 航 空 機 の 一 次 構 造 材 料 と し て 採 用 さ れ 始 め て い て ， 過 酷 な 環 境 下 で の 使 用 が ま す ま す 増 え る と 予 想 さ れ て い る ．一 般 に ，PMC は 疲 労 や ク リ ー プ に 対 す る 耐 性 が 金 属 材 料 に 比 し て 高 い と さ れ て い る が ， 一 方 で 複 合 材 料 中 の 損 傷 の 同 定 は 極 め て 困 難 で あ る こ と か ら ， 実 機 に て 安 全 側 の 設 計 基 準 が 採 用 さ れ て い る ． し か し ， 複 合 材 料 は 巨 視 的 な 損 傷 の 発 達 が 観 察 さ れ な く て も ， 内 部 に 存 在 す る 微 小 欠 陥 を 起 点 と し た 損 傷 の 蓄 積 や ， 時 間 経 過 に と も な っ た 損 傷 進 展 が 生 じ て 最 終 破 断 に 至 る こ と が 想 定 さ れ ， こ の 破 壊 メ カ ニ ズ ム の 解 明 が 長 期 信 頼 性 問 題 の 重 要 な 研 究 課 題 と な っ て い る ．
さ て ， 複 合 材 料 の ク リ ー プ 問 題 で は 多 く の 長 期 信 頼 性 に 関 す る 研 究 が 実 施 さ れ て き た ．古 典 的 な 温 度-時 間 換 算 則 に よ る 高 温 度 域 で の 加 速 試 験 か ら 寿 命 を 推 定 す る 手 法 や ， 各 応 力 レ ベ ル に お け る ク リ ー プ 破 断 デ ー タ を 蓄 積 し ，そ の S-T 線 図（ 応 力-破 断 時 間 線 図 ） か ら 統 計 的 に 長 期 の 寿 命 推 定 を 行 う 手 法 な ど が 提 案 さ れ て い る ． 複 合 材 料 の 特 徴 と し て ， 定 常 ク リ ー プ 期 の 変 化 が ほ と ん ど 見 ら れ な い こ と に 加 え て ， 第 Ⅲ 期 ク リ ー プ 挙 動 を ほ と ん ど 示 さ な い こ と が 挙 げ ら れ る ． こ の こ と は ， 複 合 材 料 が 脆 性 材 料 を 構 成 基 材 と し て い る か ら で あ り ， 同 時 に ， 不 均 質 ・ 異 方 性 材 料 で あ る こ と が 挙 げ ら れ ， 信 頼 性 ・ 健 全 性 の 観 点 か ら す れ ば 予 測 が 困 難 な 材 料 で あ る と い え る ． 複 合 材 料 は 「 メ ゾ レ ベ ル で の 物 理 的 な 界 面 を 有 す る 材 料 」 と し て 認 識 さ れ て い る に も 関 わ ら ず ， 界 面 損 傷 発 達 の 時 間 依 存 性 に 着 目 し た 研 究 は 少 な い ． ク リ ー プ 破 壊 に 関 し て は ， い く つ か の 力 学 モ デ ル の 提 案 は な さ れ て い る が ， 破 壊 メ カ ニ ズ ム の 物 理 的 な 解 明 お よ び マ イ ク ロ メ カ ニ ク ス に 立 脚 し た 界 面 損 傷 進 展 過 程 の 説 明 は ほ と ん ど な さ れ て い な い の が 現 状 で あ る ．
本 研 究 で は ， 高 分 子 基 複 合 材 料 の 基 本 と な る 一 方 向 複 合 材 料 を 研 究 対 象 と し ， そ の 引 張 ク リ ー プ 寿 命 を 定 量 的 に 予 測 す る こ と を 目 的 と し て い る ． 不 均 質 材 料 を 前 提 と し て ， 構 成 基 材 そ れ ぞ れ の 力 学 的 特 性 を 時 間 依 存 性 を 有 す る 材 料 と し て 取 り 扱 い ， 材 料 内 で 発 達 す る 微 小 損 傷 を 考 慮 し た 破 断 ひ ず み の 定 式 化 を 基 礎 と し て ， 最 終 的 な ク リ ー プ 寿 命 を 推 定 す る こ と を 行 っ て い る ．
本 論 文 は ９ 章 に よ り 構 成 さ れ て い る ．
第 １ 章 は 序 論 で あ り ， 複 合 材 料 の 長 期 耐 久 性 分 野 に お け る 従 来 の 研 究 を 中 心 に 本 研 究 の 背 景 を 述 べ る と と も に ， 本 研 究 の 目 的 ， 本 研 究 の 位 置 づ け を 明 確 に し て い る ．
第 ２ 章 で は ， 一 方 向 複 合 材 料 の 静 的 な 破 断 ひ ず み の 定 式 化 に つ い て 述 べ て い る ． 本 論 文 で は 一 方 向 複 合 材 料 の 破 壊 条 件 と し て ， 試 験 片 の 破 断 ひ ず み を 採 用 す る た め ， ま ず 初 め に 静 的 な 破 断 条 件 を 考 え て い る ． こ の 条 件 に 関 し て ， 従 来 提 案 さ れ て い る Global Load Sharing (GLS) 理 論 に 基 づ い た 代 表 的 な 力 学 モ デ ル で あ る Curtin モ デ ル を 基 本 と し て い る ．Curtin モ デ ル で は 繊 維 破 断 の み を 破 壊 条 件 と し て 取 り 扱 い ，繊
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維 破 断 の 蓄 積 に よ り 一 方 向 複 合 材 料 全 体 の 破 壊 に 到 達 す る こ と を 示 し て い る ．し か し ， 高 分 子 系 複 合 材 料（PMC）に 想 定 さ れ る 界 面 は く 離 の 発 生 な ど の 界 面 特 性 が 変 化 し た 場 合 に つ い て は 対 応 で き ず ， ク リ ー プ 現 象 の よ う な 長 期 信 頼 性 を 扱 う た め の 一 般 化 さ れ た モ デ ル と は い え な い ． こ の た め ， 本 章 で は 繊 維 破 断 と 界 面 は く 離 の 相 互 作 用 を 考 慮 し た 修 正 Curtin モ デ ル を 提 案 し ， 界 面 は く 離 の 増 加 が 全 体 の 強 度 を 低 下 さ せ る こ と を 明 ら か に し て い る ．
第 ３ 章 で は ，PMC の 粘 弾 性 変 形 を 支 配 す る 母 材 で あ る 高 分 子 材 料 の 非 線 形 粘 弾 性 特 性 に つ い て 明 ら か に し て い る ． 構 成 基 材 の 一 つ で あ る 母 材 は 強 化 材 へ の 荷 重 を 伝 達 す る 役 割 を 有 し ， 複 合 材 料 の 長 期 耐 久 性 の 分 野 で は そ の 力 学 特 性 の 解 明 は 不 可 欠 な 項 目 と な っ て い る ． さ ら に ， 長 時 間 経 過 後 や 変 動 応 力 を 受 け る 場 合 の 粘 弾 性 変 形 を 正 確 に 記 述 す る た め に は ， 非 線 形 粘 弾 性 を 考 慮 し た 構 成 方 程 式 の 導 出 が 必 須 で あ る ． 本 章 で は Schapery の 構 成 式 に 新 た な 非 線 形 項 を 加 え た 構 成 方 程 式 を 提 案 し て い る ． こ れ よ り ， ビ ニ ル エ ス テ ル 樹 脂 の 多 段 階 ク リ ー プ リ カ バ リ ー 試 験 と ひ ず み 速 度 が 異 な る 引 張 試 験 を 行 い ， 両 実 験 結 果 を 忠 実 に 表 現 で き る こ と を 示 し て い る ． 荷 重 履 歴 の 影 響 を 含 み か つ 高 応 力 域 ま で 適 用 可 能 な 母 材 の 構 成 方 程 式 の 導 出 を 確 立 し て い る ．
第 ４ 章 で は ，一 方 向 複 合 材 料（UDC）の ク リ ー プ 寿 命 予 測 の 基 礎 と な る ひ ず み 応 答 の 定 式 化 を 行 っ て い る ．ま ず ，UDCの ひ ず み の 時 間 変 化 を 定 式 化 し ，前 章 で 求 め ら れ た 母 材 の 粘 弾 性 定 数 を 用 い て ， ひ ず み 応 答 を 決 定 す る ． さ ら に ， そ の ひ ず み が 静 的 な 破 断 ひ ず み に 到 達 す る 際 に ク リ ー プ 破 断 が 生 じ る と 仮 定 し ， 破 断 ひ ず み に は 第 ２ 章 で 提 案 し た 修 正 Curtin モ デ ル に よ り 求 め ら れ る ひ ず み の 値 を 採 用 し て い る ．こ れ よ り ， ク リ ー プ 寿 命 予 測 は ， 母 材 と 繊 維 の 接 着 部 で あ る 応 力 回 復 長 さ に 依 存 し て 決 定 で き る こ と が 可 能 と な り ，応 力 回 復 長 さ の 時 間 依 存 特 性 を 明 ら か に す れ ば ，UDC の ク リ ー プ 寿 命 を 定 量 的 に 評 価 で き る こ と を 示 し て い る ．
第 ５ 章 で は ， 単 繊 維 埋 蔵 モ デ ル 複 合 材 料 （SFC） を 用 い て ， 繊 維 破 断 が 生 じ た 場 合 の 応 力 回 復 長 さ の 時 間 依 存 特 性 （ 界 面 は く 離 を 含 む ） を 実 験 的 に 調 査 し ， 界 面 は く 離 長 さ を 決 定 す る た め の 界 面 は く 離 進 展 条 件 を 検 討 し て い る ． 本 章 で は ， 供 試 材 と し て カ ー ボ ン 繊 維 ／ ビ ニ ル エ ス テ ル 樹 脂 か ら な る SFC を 採 用 し て い る ．顕 微 ラ マ ン 分 光 器
（MRS）を 用 い た ひ ず み 測 定 で は ，ラ マ ン ス ペ ク ト ル ピ ー ク 値 の シ フ ト 量 と 繊 維 の 縦 ひ ず み と の 相 関 関 係 か ら ， 繊 維 の 長 手 方 向 縦 ひ ず み 分 布 を 時 間 変 化 と し て 測 定 す る 手 法 を 採 用 し て い る ．こ の 縦 ひ ず み 分 布 を 基 礎 と し て ，SFC の 界 面 せ ん 断 応 力 分 布 を 決 定 し ， そ の 結 果 ， 時 刻 歴 応 答 と し て の 応 力 回 復 長 さ 変 化 を 求 め て い る ． ま た ， 界 面 は く 離 先 端 近 傍 で の 力 学 モ デ ル の 検 討 か ら ，界 面 は く 離 進 展 条 件 の 時 間 依 存 性 を 考 察 し ， そ の 重 要 性 に つ い て 検 討 し て い る ．
第 ６ 章 で は ，前 章 の SFC試 験 片 に お け る 界 面 は く 離 進 展 の 時 間 依 存 性 を 定 量 化 す る 目 的 で ， 粘 弾 性 シ ア ラ グ 理 論 に 立 脚 し た 界 面 は く 離 進 展 挙 動 の 定 式 化 を 行 っ て い る ． 定 式 化 に あ た っ て は ， 破 壊 条 件 と し て の 界 面 は く 離 進 展 条 件 な ら び に 界 面 摩 擦 応 力 の 時 間 依 存 特 性 を 考 慮 し て い る ． 界 面 特 性 と し て 母 材 の 粘 弾 性 特 性 と は 異 な る 値 を 導 入
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す る こ と か ら ， 前 章 で 得 ら れ た 実 験 結 果 を 忠 実 に 再 現 す る こ と が で き ， 結 果 と し て 界 面 は 母 材 と 異 な る 粘 弾 性 特 性 を 有 す る こ と を 見 出 し て い る ． ま た ， 界 面 は く 離 先 端 の 応 力 と ひ ず み が 時 間 経 過 に と も な っ て 低 下 す る 現 象 に 対 し て 考 察 を 行 い ， 界 面 き 裂 の 進 展 を 抑 制 す る 力 学 的 因 子 を 明 ら か に し て い る ．以 上 よ り ，SFCに お け る 時 間 依 存 型 界 面 損 傷 の 定 式 化 を 行 い ， 長 期 に わ た る 力 学 的 挙 動 の 推 定 を 可 能 に し て い る ．
第 ７ 章 で は ， 強 化 材 で あ る 繊 維 強 度 の 評 価 に つ い て 検 討 し て い る ． 複 合 材 料 の 強 度 を 最 も 支 配 す る 因 子 と し て 繊 維 の 果 た す 役 割 は 重 要 で あ る が ， 母 材 中 の 繊 維 強 度 発 現 機 構 は 不 明 な 点 が 多 い ． 評 価 方 法 と し て ， 母 材 中 に 埋 蔵 さ れ た 連 続 単 繊 維 の 引 張 試 験
（ フ ラ グ メ ン テ ー シ ョ ン 試 験 ） を 取 り 上 げ ， 界 面 は く 離 を 含 む 応 力 回 復 長 さ の 時 間 依 存 性 を 考 慮 し た 一 般 化 理 論 を 提 唱 し て い る ． 本 手 法 は ， 試 験 速 度 ・ 構 成 基 材 に 依 ら な い 評 価 法 と し て 繊 維 強 度 を 求 め る こ と が 可 能 で あ る こ と を 示 し て い る ．
第 ８ 章 で は ， こ れ ま で に 紹 介 し て き た 時 間 依 存 型 界 面 損 傷 の 定 式 化 と 繊 維 強 度 評 価 の 結 果 を UDC に お け る ク リ ー プ 寿 命 の 定 量 化 に 組 み 込 む こ と に よ っ て ， 一 方 向 高 分 子 基 複 合 材 料 の ク リ ー プ 寿 命 を 予 測 す る こ と を 検 討 し て い る ． そ こ で ， 長 時 間 を 要 す る 耐 久 性 試 験 の 実 施 は 困 難 で あ る と の 判 断 か ら ， 高 応 力 域 ま で の 静 的 引 張 試 験 か ら 内 部 損 傷 を 進 展 さ せ ， ひ ず み を 一 定 時 間 拘 束 す る 評 価 方 法 を 新 た に 採 用 し て い る ． ひ ず み 拘 束 さ れ た 試 験 片 の 残 留 強 度 を 測 定 し ， 提 案 し た 寿 命 推 定 モ デ ル と の 比 較 を 行 い ， そ の 妥 当 性 を 検 討 し て い る ． こ れ よ り ， 寿 命 推 定 モ デ ル で は 微 小 損 傷 の 時 間 依 存 性 を 考 慮 し た 一 方 向 高 分 子 基 複 合 材 料 の ク リ ー プ 寿 命 が 定 性 的 に 推 定 可 能 で あ る こ と を 明 ら か に し て い る ．
第 ９ 章 で は ， 本 論 文 の 結 論 と し て 本 研 究 で 得 ら れ た 成 果 を 総 括 し ， 今 後 の 検 討 課 題 に つ い て も 言 及 し て い る ．
以 上 要 す る に ， 本 論 文 は 複 合 材 料 工 学 の 中 で 極 め て 重 要 な 高 分 子 基 複 合 材 料 の 長 期 耐 久 性 を 対 象 に し て ， 複 合 材 料 の 構 成 基 材 の 詳 細 な 時 間 依 存 特 性 を 求 め ， 損 傷 の 発 達 を 考 慮 し た 力 学 モ デ ル を 提 案 し ， 一 方 向 複 合 材 料 の ク リ ー プ 寿 命 予 測 の 基 礎 を 確 立 し た も の で あ る ． こ の 成 果 は ， 複 合 材 料 に お け る 長 期 信 頼 性 の 確 立 と い う 観 点 か ら ， 材 料 強 度 学 ・ 複 合 材 料 工 学 に 大 き く 貢 献 す る も の で あ る ． よ っ て ， 博 士 （ 工 学 ） の 学 位 論 文 と し て 価 値 あ る も の と 認 め る ．
2006年 1 月
審 査 員 （ 主 査 ） 早 稲 田 大 学 教 授 工 学 博 士 （ 早 稲 田 大 学 ） 川 田 宏 之 早 稲 田 大 学 教 授 工 学 博 士 （ 早 稲 田 大 学 ） 浅 川 基 男 早 稲 田 大 学 教 授 工 学 博 士 （ 早 稲 田 大 学 ） 山 川 宏 早 稲 田 大 学 各 務 記 念 材 料 技 術 研 究 所 教 授 工 学 博 士 （ 早 稲 田 大 学 ） 増 田 千 利
