標準ガス開発に関する現状と今後の方針

(1)

National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)

計量標準相互承認協定

国家計量標準と計量標準研究所の発行する校正

証明書の相互承認

２つの参加形態

メートル条約加盟国，国際度量衡総会準メンバー

計量標準研究所(NMI)は

1. 計量標準の国際的等価性

2. 校正サービスの品質システム

を示すことが要求される。

参照

http://www.bipm.fr/pdf/mra.pdf

APMP

(2)

Global

-

MRA

公開の方法

1. どの国（経済圏）のどの研究所が参加しているか

2. どの標準が等価であるか

3. どのような校正サービスが承認されているか

付表 A：参加メンバーの一覧

付表 B：国際比較の一覧と結果

付表 C：地域計量組織(RMO)，及び地域間評価で承認

(3)

Global

-

MRA

参加の条件

国際比較への参加

1. 設備: 研究所施設, 測定装置

2. トレーサビリティ: 自らの一次標準確立または

他国NMIによる校正

3. 技術能力: 校正技術研修

4. 参加: 器物の輸出入, 報告書作成

APMP

品質システムの確立

1. 設備: 研究所施設, 測定装置

2. 人材: 品質システム管理者

3. 確立の過程: 校正手順，不確かさ算出等の文書化

認定やピアレビューの実施

(4)

Global

-

MRA

の効力

MRAのAはArrangement

1. 自動的に校正証明書を相互に受け入れるほどの効力は無い

2. 特に国内法規(NISTトレーサブル等）との関係は微妙

3. 二国間で個別に承認する場合の参照データ？

技術的な問題

1. 互いの信頼性を確認するにはやや不十分な規定

2. 経済的効果と負荷とのバランスで決まる

(5)

10 Apr 2005

₅

APMP

国際トレーサビリティ

校正試験所

一般試験所

校正試験所

一般試験所

相互承認協定

産業界

貿易

ISO17025に

よる

認定

国立標準

研究所

(NMI)

国立標準

研究所

(NMI)

国立標準

研究所

(NMI)

国立標準

研究所

(NMI)

A国

B国

(6)

(7)

APMP

国際比較のシステム

他

RMO

基幹比較

リンク研

究所

CIPM幹事所

_他RMO幹

事所

APMP幹事所

国立標準研

CIPM

基幹

比較

CIPM

基幹

比較

２国間比較

APMP

基幹比較

(8)

APMP

EUROMET

SURAMET

COOMET

SADCMET

APMP

Australia, Bangladesh, China,

Chinese Taipei, Fiji, Hong Kong,

India, Indonesia, Japan, Korea,

　Malaysia，Nepal, New Zealand,

Pakistan, Papua New Guinea,

Philippenes, Singa Pore,

Sri Lanka, Thailand, Vietnam

SIM

NORAMET

CAMET

CARIMET

ANDIMET

MENAMET

地域計量組織

(

RMOs

)

(9)

10 Apr 2005

₉

CCQM国際比較リスト

（2006/11現在）

比較対照

比較名

実施年実施状況幹事NMI

比較対照

比較名

実施年実施状況幹事NMI

CO in N2

CCQM-K01a

98 終了

NMi

天然ｶﾞｽⅠ,Ⅱ,Ⅲ

CCQM-K23

04-05

Draft-A

NMi

CO2 in N2

CCQM-K01b

98 終了

NMi

環境濃度のNO

CCQM-K26a

04 Draft-B

NPL

NO in N2

CCQM-K01c

98 終了

NMi

環境濃度のSO2

CCQM-K26b

04 Draft-B

NPL

SO2 in N2

CCQM-K01d

98 終了

NMi

質量比混合法　（メ

タン中のﾍｷｻﾝ)

CCQM-K54

05-06

Draft-A

NMi

天然ガス I

CCQM-K01e

98 終了

NMi

質量比混合法　（窒

素中のNO)

CCQM-P73

06-07

集計中

NMi

天然ガス II

CCQM-K01f

98 終了

NMi

多成分標準ガスの

比較

CCQM-P87

06-07

集計中

NPL

天然ガス III

CCQM-K01g

98 終了

NMi

質量比混合法　He

in N2

APMP.QM-S1 05-06

集計中

KRISS

自動車排ガス,CO,

CO2, プロパン

CCQM-K03

98 終了

NMi

窒素中の酸素

CCQM-K53

06-07

集計中

KRISS

自動車排ガス,CO,

CO2, プロパン

APMP.QM-K03 00-01

終了

KRISS

空気中のエタノール

APMP.QM-K4.1

05-06

集計中

NMIJ

空気中のエタノール CCQM-K04

99-00

終了

NPL

NO in N2

APMP.QM-K4.1

05-06

集計中

NMIJ

空気中のエタノール APMP.QM-K04 00-01

終了

NMIJ

大気中オゾン

CCQM-P28

05 集計中

BIPM

質量比混合法　（窒

素中のCO)

CCQM-P23

00-01

終了

NMi

大気中オゾン

BIPM.QM-K1

08-09

集計中

BIPM

ﾍﾞﾝｾﾞﾝ,ﾄﾙｴﾝ,ｷｼﾚﾝ,ｴ

ﾁﾙﾍﾞﾝｾﾞﾝ/N2

CCQM-K07

99-00

終了

NIST

窒素中のCO2

CCQM-K52

06-07

実施中

NMi

ﾍﾞﾝｾﾞﾝ,ﾄﾙｴﾝ､ｷｼﾚﾝ

/Air

CCQM-K10

01 終了

NIST

窒素中のアンモニア CCQM-K46

06-07

実施予定

NMi

Natural gas type V

CCQM-K16,b(P49)

01 終了

BAM,NMi

窒素中のCO

CCQM-K51

0７-08 実施予定

CSIR-NML

空気中CO2,CH4

CCQM-P41

02 終了

NMi

純度測定(メタン)

APMP.QM-S2 07-08

計画中

NMIJ

窒素中SF6 and

CFCs

CCQM-K15(P51)

02 終了

KRISS

空気中のVOCs

CCQM-K22(P71)

02-03

終了

NMIJ

終了

実施中

集計中

計画中

(10)

幹事研究所

一斉に分析

幹事研究所

試料を送付

幹事研究所

国際比較の実施方法

1. ラウンドロビンテスト

2. 校正能力の比較

_{3. 調製能力の比較}

(11)

10 Apr 2005

₁₁

最近の国際比較について

• CCQM GAWG

基幹比較及びパイロットスタディー

CCQM-Kxx, CCQM-Pxx

• APMP

地域内比較

(12)

物質量諮問委員会ガス分析分科会の議題

1. CCQM の活動

2. CCQM-GAWG 基幹比較と関連するパイロットスタ

ディー

3. CCQM-GAWG パイロットスタディー

4. 各地域計量組織における比較の報告

5. そのほかの話題

（ワークショップ、他の機関との協力など）

(13)

10 Apr 2005

₁₃

I. CCQM Key Comparisons

１．CCQM-K23

Natural gas (K1e,f,g repeat) Draft A report

２．CCQM-K26b

(

P50b

)

SO

2 at ambient levelsFinal report P50b

３．CCQM-K46

Ammonia in nitrogen

４．CCQM-K51

CO in nitrogen Progress report

５．CCQM-K52

CO

2 in air Progress report

６．CCQM-K53

O

2 in nitrogen – gravimetric study Progress report

(14)

New Comparisons (Nov. 2006)

１．Purity analysis

Tatiana Mace (LNE)

(15)

10 Apr 2005

₁₅

IV-1. Key Comparisons -

CCQM-K23b

Natural gas (K1e,f,g repeat) Draft A report

Adriaan van der Veen, NMi

Component

Mixture II

x (10

-2

_{mol mol}

-1

₎

Nitrogen

7 Carbon dioxide

3 Ethane

9.4 Propane

3.4 n-Butane

1 iso-Butane

0.8 Methane

Balance

NMIA 10-09-2005 Bracketing Own standards IPQ 29-09-2005 ISO 6143 NPL + NMi VSL NRCCRM 06-12-2005 Single point Own standards NMi VSL 09-09-2005 OLS Own standards CMI 21-09-2005 OLS[1] Own standards +

NMi VSL NMIJ 22-12-2005 ISO 6143 Own standards CENAM 21-12-2005 ISO 6143 Own standards CEM 20-10-2005 ISO 6143 NMi VSL KRISS 27-09-2005 Bracketing Own standards VNIIM 05-12-2005 Bracketing Own standards OMH 03-10-2005 Matching Own standard BAM 21-09-2005 Bracketing Own standards INMETRO 17-10-2005 OLS NMi VSL NPL 07-09-2005 Bracketing Own standards SMU 13-12-2005 ISO 6143 Own standards

Laboratory Measurements Calibration Traceability

(16)

IV-3. Key Comparisons -

CCQM-K46

Ammonia in nitrogen, Progress report

Rob Wessel, NMi

• Homogeneity study ±１％

• NOV, 2006 : Shipping to participants

• March 16, 2007 : Due to pilot lab

(17)

10 Apr 2005

₁₇

IV-4. Key Comparisons -

CCQM-K51

CO in nitrogen, Progress report

Angelique Botha, CSIR

• Concentration 5 μmol/mol

• Apr, 2007 : Shipping to participants

• July, 2007 : Report due to pilot lab

• Sep, 2007 : Reanalysis

(18)

IV-5. Key Comparisons -

CCQM-K52

CO

₂

in air, Progress report

Rob Wessel, NMi

• No report from about half NMIs

• No cylinder return from almost all NMIs

• NMIJ and NOAA did not collect sample

(19)

10 Apr 2005

₁₉

IV-6. Key Comparisons -

CCQM-K53

O

₂

in nitrogen – gravimetric study, Progress report

Jin Seog Kim, KRISS

• Withdraw : SMU

• Delay : CSIR, BAM and VNIIM

• Nov 30. 2006 : cylinder to KRISS

• Dec, 2006 : Analysis

• How does the light shine statement ? Gravimetric

(20)

II. APMP Comparisons

1. APMP.QM-S1 (Comparison on Gravimetry He/N

2 )

2. APMP.QM-S2 (Comparison on purity analysis CH

4 )

(Planned in 2006 or 2007, coordinated by NMIJ)

3. APMP.QM-K1c (Comparison on NO/ N

2

100 μmol/mol)

4. APMP.QM-K1d (Comparison of SO

2 /N

2

100 μmol/mol)

(21)

10 Apr 2005

₂₁

II-1.APMP.QM-K1c, APMP.QM-K1d

and APMP.QM-K4.1

Coordinator and Pilot Labs:

NMIJ, CERI and KRISS

Comparisons:

APMP.QM-K1c : Nitrogen Monoxide in nitrogen

APMP.QM-K1d : Sulfur dioxide in nitrogen

APMP.QM-K1d : Ethanol in nitrogen

Objective:

The objective of the comparisons is to refresh key comparison data of

equivalence of standard gases for supporting the CMCs in the relevant

area of gas metrology.

This protocol is originally developed for CCQM-K1c, CCQM-K1d and

AMPM-QM-K4 and these comparisons are supplemental for them.

(22)

II-2. APMP.QM-S1

質量比混合法による調製の比較

Coordinated by KRISS, Korea

z

12.5% (mol/mol) Nitrogen in He

z

Gravimetry – primary method (ISO6142)

(23)

10 Apr 2005

₂₃

II-3. APMP.QM-S2

メタンの純度測定

Impurity analysis (impurity level 1 to 5 μmol/mol)

N

₂

, Ar (for O

₂

), CO

₂

, C

₂

H

₆

in 5N-6N Methane

H

₂

O and other impurities in source gas are optional ?

Participants

From outside APMP;

From APMP;

(24)

Methane + 4 impurities

(5 - 10 μmol/mol)

in 47L cylinder

12.6 MPa (6000 L)

Participants

Impurity analysis

∑

=

−

=

N i i p

x

1

1 APMP.QM-S2

比較のプロトコル

Homogeneity Test

Purity analysis

and reporting

Subsection

Up to

ten

3.4L

cylinders

6 MPa (200 L)

Summer, 2007

Winter, 2007

Sample

Task

Schedule

(25)

10 Apr 2005

₂₅