H-500形高性能電子顕微鏡の新機能

H-500形高性能電子顕微

の新機能

New

Functions

_of

_ModelH-500

High

Performance

Electron

Microscope

j壷過形電イ･至誠微鏡は,その件能･機能の向上により研究分野を急速に広げつつあ る()分十や悦子領域の超微細構造を直接観察する試みも多くの研ワ己分野に浸通Lつ つあり,.あるいは試料中の数百オングストローム以￣卜の微小部をⅩ線分析するなど 画期的な分析装置としても期待されている｡二のような斗犬i兄のもとで,常に地鳥作 能をイ米持し,数椛の付属装置を組み合わせても多椛な機能を 卜分に発揮できること

事が巌も必要な条件となるo

H-500形高件能電r一昆財投鏡は,それら高度の要求に｢㌫じるためHU-12シリーズの 似れた性能･機能を拡づ上主し,操作性グ)大巾如丈善に加えて,高安定性をもつノノ能な 高性能7正子顕微鏡として完成された｡本論文は,高分解能(1.4Å),Jム視野極作もイ甘 (100∼16ノJ悟),トータル _{システムなど桁機能を中心に作能,応糊について述べる｡} l】 緒 言 従来,ややもすると高件能電ナ主唱微鑓(以￣卜､電顕と略す) ほ惟能重点にかたより,且つ滋高性能を■発揮させるには抹作 ネの熟練にたよる傾向があった｡ H--500形電主項の試作に当たってはイ言柑性が拭く,高件能･ 多機能及び拙作件の向_Lに重点をおいた｡加越電圧,励磁電 流の早期･安定及び経年変化のない高∠女:右度,広視野耗イ氏倍を 含めたJょい倍率範匪1,｢並びに倍ヰく変換に什う明るさの逃げ, 像の動き,非点の変化及び焦点ずれを無くす磁乞tI=柑各の研究 を行なった｡一一方,[￣1常推作につし､ては,推作芥の注意力, 労ノJを軽減し,本来のイ象観要言に東11￣-できるよう試料交枚操作, 槻;彰推作などをイi一言相性の伝い自動化とする開発を行なった｡ 加えて試料の傾斜ができ,通過電十條･走査二二次電ナ像及び 走二在透i郎E二rイ像の__二とおりのイ壌観察と試料の微小跳Ⅹ線分析 のできる,いわゆるトータル _{システムを研究し卜J立￣製作所独} 円の高いⅩ線取山し角をもつニュ【 卜”タル _{システムを)こ} 成した｡ 本機で得られた二i_ミ要な件能はこ火のとおりである｡ (1)加速電圧:10kV,25kV,50kV,75kV,100kV,125kV の6段変換 (2)†二た ヰく:100∼800,000倍 _{ズーム式倍率変換} (3)分 子弥能:1.4Å 桔イイ象,3Å _{ノ∴川耶耐象} (4)電イー回折分解能指数ノ女びカメラ氏 (a)了別限視野回折:5×10￣6,100∼2,300mm (b)応分解能担]析:1×10￣6,395mm,505mm (C)高分散回折:2×10￣6,0.5∼60m (5)到う童貞空度:5×10￣6Torr以卜,全自動排乞毛糸 以￣lT,新機能を中心にH-500形了E抑の諸特性について述べる｡ 臣l 構 成 H-500形電五娼は二二つの主要部分､すなわち鏡体,排1(系及 び電妄毛糸から構成されてし､る｡図1は三振微鏡本体部の外観で ある｡ 鏡体は人別すると､10∼125kVの範囲にわたって効率よく 電イー線を放射するよう加速電圧に辿勤し,カソードとアノー ドを拉過拒絶に設立三する電子銃,う電子線径0.5∼10/∠m≠,照 *[j､ンニ;立郎1り叶那珂二｢暢

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区= H-500形高性能電子顕微ま亮 夕十観を示す｡ 窪添守起* 木村 力* 上村昌司* 岡村定彦* 〟0γゴ0ム才 〟祉占ozoく) CムJ丘αγα∬∼m〟r(王 Sんaノ∼ 〟αmJm以γd Sα(Jαんiふ〃 0丘α仇〟γα H-500形高一性能電子冠頁徴鏡の本体部 射角1×10￣3rad以■卜の人射電十線を得る2f別文一束レンズ, 人射電十線を偏向させ柚子ナせ･電十線似群卜を行なう 2f貨竜二磁 仙抑Jコイルからなる照射系･試料壬三,￣/7二いに磁気的な二｢渉を 起二さないよう才虫カニ磁与て回路方式の対ご物レンズ,-中Iiり節1投 射･節2投射の4段レンズから成る形條系,主けい光板(190 mm≠),シャッタを兼ねた焦点合せけい光板の終イ象スクリーン をもつ3プJのぞき窓の観察て主役び自動フイルム送I)のカメラ 三三から成る観壬記録系から構成されている｡ 操作卓は明るさ調節付きの指示パネルを内蔵したフラット 式である｡抹作ノブは主･補肋パネルとも他用勅使を名▲臆二し, 各機能ごとに系統的に配置している｡

226 日立評論 VOL.58 _No.3(1976-3) 電気系は集積回路(IC)化を含めた全ソリッドステート方 式とし,更に信頼性向上のために全面的な無配線化を実施し, 電力を供給する電源部を除き,すべて左右操作盤内に組み込 まれている｡ 田 _{性 能} 3.1 分解能 電長項の性能は主として分解能で示される｡H-500形電妄項の 対物レンズの諸常数は次にホすとおりである｡すなわち, 項 目 _{超高分解能(S_H.R)} l 高分解(H,R) 励 磁 カ _ノN/√F 20 16･ 焦 点 距 常陸 _f｡(mm) l.5 l.8 王求面+収差係数 C丘(mm) l.5 l.8 色収差係数 C｡(mm) l.3 卜5 理論分解能 d,乃(Å) 2.4 2.5 最適開き 角 _{α｡夕′(rad.)} 9.6×柑￣3 9.】×10 3 理論分解能:dm,最適開き角:α｡p亡はScムertzerの士(,

dm=0.5(C古人3)%,α｡♪と=1.4(ス/C古)%

で求めた｡ここで,スは電子線の波長で,加速電圧は125kV のときの値である(1)｡ 理論分解能:は,対物レンズの球面収差と電子線の回折収差 によって決定されるが,装置の保証分解能は,更に色収差(加 速電圧･励磁電流の変動,試料のエネルギー損一失),非点収差,

外部障害(振動,磁気防害,熟ドリフト)など電昆頁各部の性能･

機能の集約された総合性能としての分解能で示される｡H-500

形電顕では理論分解能に近い1.4Å(格子像),3Å(点間隔像)

を保証している｡図2に高分解能揖影例を示す｡ 一一方,結晶格子像などの微細構造を直]妾にけい光板で観察 することが要求されている｡けい光板で直接に格子イ象を観察 するには,高倍率で明るく,コントラストの高い條を結像さ せる必要がある｡対物レンズの励磁力,電子線径,鞭射電子 流及び照射角と明るさ･コントラストの関連を研究した結果, 強助す滋対物レンズ,高輝度電子源の改良により,けい光板上 で100万倍の明るい2Å格子像が肉眼で観察できる｡H-500

形電昆頁では,この超高分解能(S.H.R)モードを標準装備とし

た｡Ni結晶格子像1.2Åが初めて直接観察された｡ 3.2 安 定性 装置として,実際には高解像度の横暴壬が可能となるまでの 時間,更には時間の経過により解像度の低下がなく,常に最 高分解能を発揮できることが短めて重要なことになる｡時間 の経過による解イ象度の変化には秒や分でi則られる撮影中の変 化と経年変化など信頼性を含めた長時間の変化とがある｡ 撮影中の変化は試料のテ充れ,加速電圧･励弓滋電流の変動及 び磁気防害,振動などがある｡H-500形電昆引こおいて,試料 微動機構は各部の摩操,力のiF衡を考撤した構造で優れた機 械的安定性,微動能力をもっている｡更に試料ステージの熟 ドリフトを避けるため,磁路水冷式を一束用して総合的な試料 ドリフトは0.1Å/s以下である｡加速電圧･励磁電?充はIC化 の仝ソリッドステート方式とし,2×10¶6/min･1×10￣6/min の高安志度を保証している｡鏡体は外部一遍場の影響を受けな いよう磁気しゃへい筒に収められた二重一遍路方式であり,2 mGの磁気変動にも影響されない｡鏡体を載置した本体架台に は,6個の減衰素子をもつ除振装置が装備されており,左右操 作盤,操作卓と完全に分離された耐振構造となっている｡設置 場所の許容振動数振幅は5Hz-2/∠,10Hz-5/∠,50Hz-8/∠である｡ 以上各部の優れた性能･機能は,高い保証分解能として証

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図2 _{点間隔像(2Å) ヵーボン蒸着粒子による点間隔像2Åの高分解} 能撮影例を示す｡

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′ト済▲3 2'38′' _3' 4′30" 4′00`一 ＼ 100A 図3 総合安定度測定テスト例(連続撮影法) 直接倍率30万倍,30 秒間隔で6分間の連続撮影法による総合安定度のラ則定例を示す｡フリンジ幅の 変化から算出した総合安定度は,2×川▼6/min以下である｡ 明されている｡また図3は,30秒間隔で6分間の連続撮影法 による総合安定度の測定テスト例である｡フリンジ幅の変化 から算Hlした総合安定度は,2×10｢6/minを示している｡ 長時間の信束副生は,特に加速電圧の安定性にかかっている｡ すなわち,高圧側帰還安定回路の高圧基準抵抗の経年変化起 動ドリフトを含めた温度変化が重要な問題となる｡従来,こ の種装置の高圧基準抵抗は絶縁油に浸せきされておr),且つ ブ温度変化の影響を抑えるため水冷している｡しかし,起動ド リフト及び絶縁油の対流による微′ト電荷を完全に取り除き安 定した10￣6オーダの高安窟度を得るには,長時間を要するH-500形電顕では新たに開発した経年変化,卓見度変化の少ない 抵抗素子をト一体化構成とした高圧基準抵抗をj采用し,安定し た加速電圧が得られる｡しかも,高安走に達するウォームア

ップ時間は,水冷なしで約20分で済み,水冷を必要とする従 来装置の約端に短縮された｡ 以上のような高い総合安定件はスルー _{フォーカス粘旨拉など} の精密な焦点f㌢せの場合に大きな効果を発揮する｡図4は1左 様倍率50万倍におけるコロジオン打莫孔の渦妄影例である｡ 田 機 能

4.1広視野極低倍率(S.L)

電昆頁の発達過程がより高分解能,高倍率と進んできたため, 低倍率特に広視野極†氏倍率観察がおろそかにされてきた｡広 視野極低倍率観察は,特に生物医学分野において光学顕微鏡 (以下,光顕と略す)と電顕との対比,更には光昌視より数段イ雀 l.500A I.250A 】′000A 750A 500A 250A 』J=0 ー250A -500A 一丁50A ーl′00DA ｢ 図4 スルー _{フォーカス撮影(×500′000) 直接倍率50万倍におけ} るコロジオン膿孔のスルーフォーカス掘影例を示す｡ 最小極微調整としては, 50Å/ステップ(22j設)が可能である｡ れた角別家度でより多くの情事貼主をもつ泣こ視野條をとらえて分 析するなど,高倍率観察と同様に重要な二出て味をもっている｡ ･一般に高作能電昆頁の形條系は,対物･中川･第1才朗寸･第 2投射の4段レンズ系である｡これは従米の3段レンズ系よ りはるかに倍率範囲を広くとれるが,それでも試料の止こい面 積を優れた解イ象度でひずみや周辺ぼけなしに結イ象するのは沐】 難である｡すなわち,低倍率で広視野條を得るには必然的に レンズを弱励磁で他用することになり,レンズ収差が州人す る｡従来装置で広硯野趣紙倍率を得るには,対物レンズ肋磁 を切り,中一汁jレンズで焦点を介わせる3段レンズ系としての 方法がとられている｡二れは,中問レンズの軋･∴】二足巨離を100mm 以上とLなくてはならず,いわゆる対物レンズの役目をする 中｢圭ミ=/ンズが極端な弱励磁となって各椎収差が抑大し,メッ シュ條と呼ばれる低解傾度の像しか得られない｡ HU-12シIjⅥズの電昆削ま,1,000∼50方倍までの各倍率につ いて電子計算機で求めた滋過励磁,レンズ諸常数及びレンズ の組′告せを採用し,全倍率範岡で各椎収差及び妹点ずれか殻 小となるズーム レンズ _{システムである(2)｡H-500形電顕は,} これに加えて広視野極低倍率の条件を折り込んで,新たに求 めた最適励磁,レンズ諸常数を採用し,4f貨レンズ系による 広視野梗低倍率(S.L)モードを標畔装備としている｡倍率範 凹は100十洋から16ノノ倍,試料面上の視野径は600/∠m≠と通常の 100倍の広視野が得られる｡ひずみはもちろん,正二視野で力量 も重要な周辺ぼけのない高解イ象度で観察･裁量影ができ,光顕 との完全な対比も含めて板めて有効な新機能である｡図5に 直‡削語草500陪の撮影例を示す｡周辺ぼけ,ひずみのない高 解イ象度であり､引伸し倍率として約10憎まで可能である｡ 4.2 _露 出 計 フイルムの異化度は,照射された電荷壷(C/ctn2)に依存す る｡従って,詣佃計の精度は従来のCdsセルによる間接方式 より直接`荘子線密度を測定するほうが優れている｡H-500形 電顕は,120mm≠のけい光板を電子線検出器として電十線密度 (A/cm2)とあらかじめ選択したシャッタ _{スピード(s)との} 桔,すなわち電荷立を紹出メータに表示する甘二十線検川方式 を採用した｡フイルム上の電荷呈を読み取ることになり,正 確な描出による写真】蚤影ができる｡図6に回路図を示す｡うノ正 子線検出器の電子線呈とシャッタ _{スピⅦド(%∼32s)を対数} 電圧変換しで加算し,う電荷呈を表示する｡従って,シャッタ スピードを決め露出メータの指示がフイルムに適切な一正瑞:壷 になるよう電子線呈-1象の明るさを調節すればよい｡しかも 併走の電荷量のとき,ランプが点燈するように設定(図6の Ⅴ.R)できる()すなわち,一一度設定しておくと明るさ,あるし､ はシャッタ _{スピードを変えてもランプの点燈によって適j上ち銘} 出が一一目で分かり,シリーズ端影にも有効である｡ 白 操作性 5.1 _真空排気 i吉浄な高真空は電子銃の微小放電をなく し,試料汚号央を少 なくするうえで重要である｡図7に排気系統を示す｡鏡体に 接続される主排管は排気抵抗を小さく し,アウトガスを少な くするため,大口径のステンレス _{パイプを用い,要所に液体} 窒素i令却トラップ,水冷バッブルを設けて鏡体内への油蒸気の 流入を汚方止してある｡到達真空度は5×10￣6Torr以下である｡ ベニング ゲージは,高真空度を測定すると同時に電子銃に印 加する加速電圧の安全保￣護の検知器として兼用されている｡ ピラニ _{ゲージは2個所に設けてあり,各部の真空度を測定す} ると同時にニューマナック バルブを自動的に開閉する｡排気

228 日立評論 VOL.58 _No.3(1976-3) ㌔こノ￣ウ｢-Y草′'㌔阜∧ 乳 ∫メ

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砂 療 露出メータ IC4 工C5 -∨ 5ノj､ さも SW 電子線 Q2 電子線-Ⅰ 検出器 ICl Ql IC2 IC6 + 一対数電圧変換回路 + シャッタ時間設定回路 加算回路 IC3 ウインド回路 注:IC=オペアンプ Ⅰニ電 子 流 0=ログモジュール 操作は始動ボタンを押すだけで主･一了二帖排1モとも貴くモ性検知 によるプログラムに従って【′l垂帥勺に行なわれる｡試料,フイ ルム,フィ _{ラメント交換などの排1t媒作もすべて自動〃Jに行} なわれる｡各部の真7空度,バルブの開閉二伏さ妃は系統凶とパイ ロット ランプによるモニタ システムで常に表示されてjゴり, 誤械作, 断水などの外出事i牧に対Lても安全保減耗作 が直ちに行なわれるなど,二右全自動の無人逆転が￣吋能とな′ノ ている｡ 5.2 試料交換 試料壬生は鏡体と同じ高真空に似たれ,同時に6仰の試料が 装項できる言式料交挽室及び試料を鏡体内の試料ステージに着 脱する試料￣交換ホルダから構成されている(図8参照)｡試料 交換三宅から作意の試料を一選択した試料交･換ホルダの往イ娃一lrり 転勤作はニューマチック駆動により日勤的に行なわれる｡検 鏡暗に接も頻繁に行なわれる試料交換操作が誤動作なくj塾速 にでき,電王碩の稼働率の向上に寸法〕二仁っている｡ 図5 広視野極低倍率 (×500×タ言,×2′000×%) ラットの腎月蔵系王求体の広視野極 低倍率の撮影例で,直接イ吉事は 500倍,2′000倍を示す｡ hさ ランプ

囁

SW=切換スイッチ VR=バリオーム 図6 露出計回路図 H-500形電昆頁の露出計は,電子 ;充密度(A/cn-】)とシャッタ スピ ード(s)との積,すなわち電荷 量(C/cm】)を表示する電子線検 出方式である｡ 【司 ニュー トークノレ _システム .三Å料の装眉万上(は,対三物レンズの上から挿人するトップ エ

ントリ(Top Entry)と横からのサイド エントリ(Side Entry)

の興なる_二つの古土(があるく)前石▲は高分解能,レンズ モード にで㌻わせて試料位市を大きく変えられるなどの三拝徴をもって おり,H-500形電顕の北本形となっている｡また後キは観察し ている視野中心の傾斜が可能であるなどの∃寺徴をもっている｡ -i∫し単一-の仝メイ位傾斜ができ,透過電十條,走鹿∴次電イ･イ象, 走_瓜登遇う電ナ條(3)の三とおりができ,更に試料の微ノト部Ⅹ線 分析(4)ができるシステムをトータル システムと呼んでし､る｡ 区19に外観を,図10に構成を示す｡H-500形1電顕ではトップ エントリ〃∫じ,あるし､はサイド エントリノブ式とⅩ税収付し方 法の純†卜せによ′ンて次にホす[1￣扶製作所ろ虫自の3方式がある｡

(1)Top-Ⅹray take _{off/Top Entry(T/T￣ん式と略す)}

I′恥〉 GV 電子銃 試料堂 議 体

日

AV【3 AV-2 冷却トラップ ○PI､′′2PE P.R M〉し-7 M〉w7 M〉L†4 MV-4 MVL-5 MV､5 RP-1 注こGV=電子銃パルプ AV=主バルブ CVニカメラ室バルブ PE=ベニングゲージ P工=ピラニゲージ PR=フイルム乾燥室 W.B カメラ室 MVl∴6 M〉-6 CV M〉L､3 MV-3

甘

D.P WB=水冷バッブル DP=油拡散ポンプ RP=油回転ポンプ BT=バッファ タンク MVL=電磁弁 MV=リーク弁 冷却トラップ B.T MV-2 MV+2 RP-2 AV-1 図7 真空排気系統図 _{H-500形電顕の完全自動真空排気系統図を示す｡} 全バルブ(AV.MV,MVし _{GV,CV)は真空度検知(Pl,PE)により自動才非気を} 行なう｡ ● .′ ＼＼ 一軒 図8 自動化された標準試料室 _{6個取りマガジン及びニューマチッ} ク駆動の試料交換ホルダから成る試料室外観を示す｡

(3)Side-Ⅹray

take _{off/Side Entry(S/S方式と略す)}

T/T方式は試料を上から人れてⅩ線を上から収り汁1す方式で､ Ⅹ線取Hlし角は75度と最大である｡T/SプJ式は試料を横から 入れてⅩ線を上から取り出す方式で,Ⅹ線検出器をT/T方式 よりも試料に近づけられるため感度が良い｡また,Ⅹ線取出 L角も68J空と高いので,Ⅹ線の取出し方向に無関係に試料を 傾斜させることができ,上記のユーセントlトソク ゴニオステ 滋 ○ル

…胎

一手-1 _て 図9 ニェート一夕ル システム外観 T/S方式ニュートータルシ ステム(H-500lユーセントリソク ゴニオステージ,HSE-2走査電子顕微鏡装 置,×線微小部分析装置)の外観を示す｡

､〆/X線

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師コ

///ノ

試料

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′′ノ′′ノーl

/

電子ビーム ニ次電子検出器 二次電子

〔:コ

/ 傾斜 ＼､

＼､甘

≡≡罪

)＼透過電子

＼走査透過電子検出器 対物レンズ 図10 トータル _{システム構成図 ニェート一夕ルシステムにおける} 走査二次電子走査透過電子及び×線検出器の配置を示す｡ 【ジを恕1みfナわせれば金属その他結晶性試料の研究に理想的 なトータル _{システムと言える｡また,S/S方式は試料を横} から人れ,Ⅹ維を横から収り出す方式で,取出し角は2引空で ある｡しかも従来,他社に見られるようなⅩ線検出器と同一---レベルに置いた試料をその方｢亡小こ傾ける方式とはJ京理r小二異 なり,試料は水平である｡このS/Sプ7式は,最もⅩ線検出器 を試料に近づけられ,感性的には殻良のプチノ℃である｡ 各の性能仕様を表=二示す｡研究目的に応じて以上の方式 を選択することができ,数百オングストローム以下の微小部 分の分析装置として期待できる｡図11に応用例を示す｡

230 _日立評論 VOL.58 _No.3(1976-3) 表lトータルシステムの性能仕様 _{トップエントリ方式.サイドエントリ方式と傾斜･走査像及} びX線分析装置の組合せによる性能仕様を示す｡ 装 置 本 体 傾 斜 袈 置 走査像観察装置 ×線分析装置 _{備 考} 方 式 H-500 HSE-2 _{(非分散検出)} トップエントリ方式

1.4Å

HK【･8 ±35度3.4A

SEM 70A _{SEM:走査二次電子像}

3.4A _{STEM 30A}

STEM:走査透過電子像 〟 _{±10度3.4A 〟} 々 斤 /J X綾取出し角75度 検出器断面棲10mmZ T/T方式トータルシステム 分析時,試料水平 サイドエントリ方式 ユーセントIブックゴニオステージ H-ち001｡ ±60度4.5A 〝 SEM 70A STEM 30A 土20度 4.5A 〝 X綾取出し角88度 検出器漸面積30mm2 T/S方式トータルシステム // _〝 X綾取出L角2ら度 検出器断面積30mm2 S/S方式トータルシステム 分析時,試料水平 】⊇ l-′｡一

〆〃事ンY

〆 】 〃m (a)試 料=ステンレス錦の抽析レプリカ 加速電圧=25kV 試料電洗=5×10￣11A(メッシュ上) (d)×線スペクトル 図Il _{X線微小部分析の書最影例} 分析,×線像を示す｡ げ■い私㌧ノ汚" ､､黎や ､こ′t て､-㌧も､ (b)Fe-Kαライン分析 (c)A卜Kαライン分析 (e)Fe-Kα _X線像 ステンレス鋼の析出物の×線分析,及び鉄(Fe).アルミニウム(Al)の線 Ii

結

言 以上,H-500形高性能電昆頁の新機能の主要点について述べ た｡性能的には理論的な限界に達しつつある高性能電顕の次 の姿としてH-500形電昆頁を完成した｡しかし,高性能電顕と

いえども省力化の対象から除外されることは許されない｡我

我は,装置の安定性,信頼性に裏付けられた高性能･多機能, 特別な熟練を要せず日常研究から極めて高度の研究に至るま で単純な操作で使いこなせること,更には運転状況が自動的 に制御され特別な監視を要せず本来の使命である検鏡に集中 できることなど,操作性の向上を追求した高性能電長窮として 広い研究分野に役立つものと信じている｡ (f)A卜Kα _×緑像 本機は日立製作所中央研究所,同日立研究所及び同那珂工 場の共同研究を結集して完成されたもので,完成までに多数 各位の協力を得た｡終わr)に,改めて謝意を表わす次第である｡ 参考文献 (1)Scherzer,0,∵●J.Appl,phys.1'20,20(Feb.1949) (2)赤堀ほか｢HU-12形高性能電子顕鏡の諸特性+日立評論 53, 565(昭46-6) (3)′ト池｢強励磁レンズを利用したSEM法の開発研究+日本電子 最頁微鏡学会会報 6,87(昭48-3)

(4)Rolt Woldseth"Ⅹてay Energy Spectrometry