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JAIST Repository: X線二次元回折画像の精密データ処理と高分子構造解析への応用

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Academic year: 2021

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(1)JAIST Repository https://dspace.jaist.ac.jp/. Title. X線二次元回折画像の精密データ処理と高分子構造解 析への応用. Author(s). 田中, 高太郎. Citation Issue Date. 1999-03. Type. Thesis or Dissertation. Text version. none. URL. http://hdl.handle.net/10119/2587. Rights Description. Supervisor:佐々木 伸太郎, 材料科学研究科, 修士. Japan Advanced Institute of Science and Technology.

(2) X線二次元回折画像の精密データ処理と高分子構造解析への応用 田中 高太郎. (佐々木研究室). 【はじめに】 高分子材料のX線回折は、結晶構造の解析だけではなく、結晶化度や配向度の評価に も用いられる。しかし、それぞれの目的に対して異なった測定と解析を行なわなければな を用いて散乱 らず、相当な時間と労力を要してきた。近年、イメージングプレート パターンを画像データとしてコンピューターに取り込み処理できるようになってきた。本 を構築し、実際の解 研究では、円筒型 を用いて、構造評価処理システム 析に適用した。 【実験】 種類のポリエチレン試料 について測定と解析を行ない、計 算処理過程を確認しながら本システムの構築を進めた。これらの試料は溶融後、室温に急 により 法 冷して結晶化させ、さらに ℃で 時間以上熱処理した。 および熱測定 か を用いて評価した結晶化度と、従来型の粉末X線回折計 ら得られた結晶化度を比較した。さらに、本システムを用いて、ポリ p フェニレンスル の構造評価を行なった。 フィド 【結果・考察】 および 試料について配向度の評価を行なったところ、 処理法を変えて作成した と平板 システムとで同じ結果が得られた。 幾何学条件の異なる 試料について、結晶化度を評価した結果を表 に示す。 のデータは従来から による結晶化度は完全結晶の融 確立されているX線回折の手法によるものである。 によって迅速かつ正確に 解熱に基づいて評価した。これより、本システム 結晶化度が推定できることが分かった。 については、粉末状の試料を溶融紡糸し室温で急冷させた試料と、さらにその試 ℃から ℃までの様々な温度で 時間以上熱処理をした試料を用いて測定と 料を 解析を行なった。熱処理とともに回折線が鋭くなっており結晶の秩序が増していることが 分かった。しかし、結晶化度にはほとんど変化が見られなかった。 表1 以上のことから、 システムにより、迅速かつ正確な構造解析を行なうこと が可能になった。. (IP). IP. (RAXIS-DS). 3. (HDPE, LDPE, LLDPE). 50. 17. RAXIS-DS (RINT) (-. )(PPS). PE RAXIS-DS. PE. PPS 100. PPS IP. 240. 1 RINT DSC (RAXIS-DS). 4. RAXIS-DS. (. ). 1 3 つの方法で評価した各試料の結晶化度 sample RAXIS-DS RINT DSC HDPE 54% 54% 55% LDPE 44 44 24 LLDPE 43 46 20 PPS quenched 25 | 27 25 | 27 PPS annealed at 240 ℃ 表. keywords. X線回折, 結晶化度, 配向度, イメージングプレート. Copyright c 1999 by Koutarou Tanaka. Ruland (DSC).

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