EPMA(X線マイクロアナライザー)「より良い測定(表面観察・元素分析)に向けて」-電子顕微鏡室-

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(1)EPMA（X線マイクロアナライザー）「より良い測定（表面観察・元素分析）に向けて」一電子顕微鏡室一機器分析センター. センター専任根岸洋一試料汚染. SEMによる高倍率の観察中によく像がぼけたり、今まで高倍率で観察していた部分を低倍率にすると周辺に比べて黒っぽく、暗く見えたりすることがよくありま. す。これは、試料付近の電子線による試料汚染とされ、汚染物質の試料への堆積により二次電子の放出が抑制されたことに起因します。原因はいろいろありますが主に観察試料中（表面）の残留有機物質やオイル・手指の園路によることが多いよう. です。観察用試料の作成に当たっては安易に手でつかまない・有機溶媒によって良く洗浄を行いその後、十分な加熱乾燥をすることが必要です。このことが結果的によりよい状態での観察につながり、装置の汚染を防ぐことにもなります。. EPMA（X線マイクロアナライザー）による元素分析時の分析領域について. EPMAによる元素分析で、試料に照射される電子線の径は2∼10nmφ程度で、試料表面ではほぼ点と考えられますが、これが試料中で徐々にエネルギーを失いながら拡散して行き、かなり大きくなります。この試料中での広がりは、試料に含まれる原子の原子番号と加速電圧・試料の密度によって影響を受けます。一般に左図のようなモンテカルロ法によるシミュレーションで解説されています。. 試料に照射された電子線によっ電子の拡散て、試料内部でX線が発生し、菖γ 1）rs，1く，犠ura亀a， τ，Ha匙suk海御再， an｛l i｛．Shi餓izu. それが蛍光励起により特性X線 Osak縄U“iv隻｝rsiけ， P醐is醐i轟1．1，A、P−OG97D醐を発生させます。資料．日本電子解言蠣. 4.

(2) 詳しい説明は省きますが下図1、2、3で電子線の広がり・X線発生深さ・試料密度と加速電圧による拡散領域を示します。. 一電子線径d. 霧撫. ρ灘7．9. ^贋隔＿ εK・篇1．8kV. Zm. Ed篇25kV. D（Eo＞一←d 図2例えば、25kVの加速電圧でFe中のSi Kαを測定する際のX線発生深さは、上図の様に. 図1電子線の広がり. Z織舞2．1μm となる。. Denslセyρ（9／αn3） 05 1 5 ∼0 2◎. 試料の密度 WOOD 跨しAST S はヨアぬなドヒむロムロ. RU臼8E. むをドムゆミ. 飛。 ZAS＄. Voltage（kV） 5 1 2030 5◎. 壌. 電：子線の拡散. ◎ifずuslo轟r縦nge（μ槻） αα. 6」. 電 ’. 10. 100. 図3拡散領域を導くためのノモグラム（使いかたは図2参照）資料；E体電子解説書. 場合によっては15kVの加速電圧で密度が1の試料で分析領域は6μmにもなります。これは、試料の表面状態が平滑でなおかつ均質な試料の場合です。. EPMAのような微少領域の元素分析で要求される基本条件は、（1）試料表面が平滑な鏡面状態にあること. （2）分析領域が数μm以上の広がりを持って均質であること（3）試料の高さ・傾きが一定であることが必要です。特に、軽元素の場合は表面の凹凸による影響が顕著です。. 今回述べたことを参考の一つとされてより良い分析データを得るための試料の提供をお願いできればと思います。. 電子顕微鏡室（1F109室内線4402）. 5.

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