PowerPoint プレゼンテーション

1)

名古屋大学工学研究科・赤崎記念研究センター

2)

愛知工業大学工学研究科

1)

本田善央、

谷川智之、

鈴木希幸、

1)

山口雅史、

澤木宣彦

加工Si基板上への

非極性GaN結晶成長

MOVPE #3 MOVPE #4

auditorium

Akasaki research center

豊田講堂時計台 赤崎研究センター

常圧 MOVPE 減圧 MOVPE (2inch) HVPE

発表内容

1) 背景と目的

2) 半極性・非極性GaN結晶成長

3) GaNの厚膜化

4) まとめ

解決すべき問題点

・ピエゾ電界の低減

・格子不整合系（InGaN・AlGaN基板）

・平坦面の実現

・p型伝導性の制御

・結晶内の貫通転位の低減

GaNデバイスの高品質化に向けて ・極性・無極性GaNの利用

・基板の開発

極性面

(0001)面

半極性面

(11-22)面

無極性面

(11-20)面

本研究の背景～ Si 基板上への非極性高品質基板の開発～

(11-22)

(1-101)

T. Takeuchi et. al. Jpn. J. Appl. Phys. 39(2000) 413

50 150 250 350 400 600800 1000

3.1 3.15 3.2 3.25 3.3 3.35 3.4 3.45 3.5

0001 11-22 1-101

Decay time (ps)

Photon Energy(eV)

@2K

（0001)

（11-22)

（1-101)

400 380 360nm

5ns

400 380 360nm

5ns

400 380 360nm

(0001) 5ns (1-101) (11-22)

ピエゾ電界による電子-正孔の空間的分離

Si基板上への厚膜GaN基板の作製→自立基板の作製

本研究の目的

i) Si

基板上への半極性無極性

結晶の作製

基板上への厚膜

作製の問題点を解決

本研究の目的～ Si 基板上への非極性高品質基板の開発～

基板サイズ 価格 品質 バルクGaNからの切り出し × × ◎ 異種基板上へのヘテロ成長 ◎ ○ △

半極性・無極性GaNの現状

本研究では異種基板上へヘテロ成長により半極性・無極性GaN結晶成長を試みる。

半極性・無極性の作製法

大面積の作製法が確立されていない

～2cm

発表内容

1) 背景と目的

2) 半極性・非極性GaN結晶成長

3) GaNの厚膜化

4) まとめ

半極性GaN on (001)Si C軸を傾斜させてGaN結晶を作製

Si{111}ファセットへのGaN選択成長

GaN選択成長

・加工Si基板上

・GaN選択成長

↓

C軸を傾けて成長

→適切な面のSi基板 任意の面の非極性GaN

KOH異方性エッチング

5mm 5mm SiO₂mask

Si substrate

(111) facet SiO₂ mask

KOHによる エッチング

(0001) GaN on(111)Si

GaN結晶成長 _GaN

GaN (111)Si

<0001> <0001>

<11-22>

<0001> <0001>

<11-20>

C

軸を傾けることが可能

2) KOHにより (111)Si面を形成

3) SiO₂を片方 の斜面に堆積

4) GaN成長

成長模式図

void 2mm GaN

7^ooff Si sub.

(1-101)GaN

Si基板上へのC軸傾斜GaN作製

Si基板上への C軸傾斜GaN成長

半極性平坦面の作製

ストライプを結合して

平坦面の作製が可能

2inch-サイズSi基板上へ 鏡面の (1-101)GaN 結晶の作製に成功

Si

基板上

の表面写真

1um

GaN

Si Sub.

(0001) {1-101}

SiO₂

断面

像

2 インチ Si 基板上への半極性 GaN 成長

発表内容

1) 背景と目的

2) 半極性・非極性GaN結晶成長

3) GaNの厚膜化

4) まとめ

Si/AlN(50 nm)/GaN

2 mm MOVPE GaN

Tg (℃)

Process time (min)

NH₃

HCl (GaCl)

870-1000

GaN 1-6 hour

MOVPE GaN

(113)Si Sub.

[0001]

[11-22]

(113)Si Sub.

HVPE GaN

HVPE

成長 成長方法

成長プロセス

HVPEによる厚膜(11-22)GaN結晶成長

Growth Temp (℃) 870-1000

HCl (cc/min) 70

NH₃(cc/min) 500

V/III ratio 7

Growth Time

(hour) 1-6h

成長条件

Si基板上GaN厚膜成長の課題

大面積基板への結晶成長の課題

a)

メルトバックエッチング

Si

と

の反応により結晶が変質

3 mm

<11-20>

(110)Si sub.

(11-20)GaN

変質層

メルトバックエッチング 熱膨張係数差によるクラック

500 mm 100 mm

b)

熱膨張係数差による歪 クラック、反りの発生

GaN Si

基板

0 2000 4000 6000 8000 1 10⁴ 1.2 10⁴ 1.4 10⁴

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

(KeV) N

Ga

Si

Ga N Si Al

メルトバック部分 9.70 54.35 35.51 0.43

GaN成長 44.01 55.99 － ー

メルトバックエッチングのEDX分析（定量分析）

Si

と

の置換

→ Si

基板とGaNが反応し、SiNと液滴Gaに変化

Unit : atomic %

EDX spectra for “flower” and GaN

・GaN部分

・メルトバック部分

Si基板上GaNの厚膜化 (メルトバックエッチング抑制)

GaN

メルトバックエッチング対策① ～AlN中間層膜厚保依存性～

AlN 45nm AlN 65nm

1mm AlN 190nm

Si sub. AlN thickness

HVPE成長におけるメルトバックエッチングのAlN中間層厚さ依存性

AlN膜厚増加

→

メルトバックエッチング部分の減少

→AlN

膜により

と

の反応を抑制可能である。

HVPE GaN

Growth time 60min Growth temp. 1050℃

After 75 min growth

表面

写真 （

×

）

@920℃

@940℃

@960℃

@1000℃

模式図（黄色＝

黒色＝

部分

@900℃

After 315min growth

Melt back Single crystal GaN

200mm

メルトバックエッチング対策② ～成長温度依存性～

表面でメル

トバックが

観察されて

いない

断面SEM像

50mm

表面SEM 像

thickness 230mm 100mm

(11-22)GaNの低温成長

5mm

転位密度

=1.2 X 10⁸/cm² After 315min(6h) growth

☆

☆

表面CL像

断面SEM 像 (0001)GaN

・(11-22)GaN：3D 成長

・

：

成長

半極性 (11-22) GaN自立基板 (Si基板除去後)

50 mm

100mm

(3) (2)

(1)

230mm

340 350 360 370 380 390 400

1 100 10⁴ 10⁶ 10⁸

CLスペクトル(@4 K)

(3)

(2)

Intensity(a.u.) (1)

Wavelength(nm)

FWHM 36 meV

FWHM 42 meV

FWHM 59 meV

・半値幅の拡がり

高い不純物濃度

・積層欠陥からの発光

厚膜(11-22)GaNの光学的特性

断面SEM像 表面SEM像

792arcsec Parallel to stripe

・ピークの分裂

クラック、反りの影響

-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

34 34.1 34.2 34.3 34.4 34.5 34.6

ω (degree)

X-ray Intensity (a.u.)

Normal to stripe

-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

34 34.1 34.2 34.3 34.4 34.5

X-ray Intensity (a.u.)

ω (degree)

XRC 測定 (112)ω-scan

断面 ストライプ （側面）

方向

断面（上面）

表面

Small curvature

×

Φ =90° ω Φ =90°

ω ω

GaN

表面写真

Si

基板除去後

・塑性変形

Si

基板

面成長

高密度のクラック ストレス、クラックの抑制

基板上半極性

c-axis – 12 %

a-axis + 55 %

Si off-substrate GaN

c-axis – 12 %

a-axis + 55 %

+ 3.2% ( q = 62°) q

熱膨張係数差による歪の検討

断面 ストライプ （側面）

方向

断面（上面）

表面

×

(110)Si Sub.

①フォトリソグラフィー、KOHエッチング

②SiO2堆積

③テンプレートGaNストライプ(MOVPE法)

④HVPE再成長

→テンプレートを再成長させることにより GaNストライプを結合、厚膜化

① ②

③ 下地

法

結晶評価方法

・SEM(表面モフォロジーの評価)

・CL(転位伝搬特性の評価)

SiO₂

(110)Si Sub.

④HVPE法

(110)Si Sub. (110)Si Sub.

GaN

HVPE-GaN

厚膜A面GaN結晶成長

100 mm

メルトバックエッチング

30 mm (110)Si sub.

断面SEM像 表面SEM像

通常の

成長温度

⇒凹凸の激しい結晶

・

面を形成

三次元成長

⇒メルトバックエッチング

・

と

が反応

75 mm

GaN

Si

基板 メルト

良質な

は得られない。

成長温度の最適化が必要

高温でのHVPE成長結果＠ 1000

C

(110)Si sub. 30 mm 100 mm 870 ^oC

940 ^oC

<1-100>

<0001>

30 mm 100 mm

(110)Si sub.

870 ^oC 940 ^oC

<0001>

メルトバックエッチングなし

・成長温度を下げることにより変質層のない結晶が得られた

・凹凸の減少

二次元成長を促進

65 mm

50mm (0001)GaN

(11-20)GaN

870 ^oC

870 ^oC

グレイン形成

63 mm 50 mm

HVPEによる低温成長の結果

暗点密度 ：

表面

測定

・

厚膜の暗点密度：

断面

測定

・下地テンプレートが高品質であることを反映

・転位がストライプ結合領域で高密度に発生

・表面まで伝搬していない

Si/GaN

界面 転位 表面CL像

断面CL像

（110）Si sub.

4 mm

30 mm 4 mm

MOVPE-GaN HVPE-GaN

(11-20)GaNの転位伝搬特性

0 0.5 1 1.5 2

27 27.2 27.4 27.6 27.8 28 28.2 28.4 28.6

FWHM 828 arcsec

w(degree)

Intensity(a.u.)

XRC(120)w スキャン

ストライプ平行方向

ストライプ垂直方向

両方向でいくつものピークを確認

250mm

ストライプに垂直、

平行方向ともに クラック

表面SEM像

ストライプ 方向

XRC 測定 (120)ω-scan

a) Si

上への半極性・無極性

成長

Si

基板上へ

面の作製に成功

サイズ

基板へ鏡面

基板の作製に成功

b) HVPE

法を用いて

及び

の厚膜化



成長温度依存性

・高温

成長

⇒メルトバックエッチングの発生、 (11-20)

面で凹凸の激しい結晶

・低温成長

⇒二次元成長的な平坦かつメルトバックエッチングない良質な結晶 300mm

厚自立半極性

の作成に成功



転位伝搬特性の評価

結晶の暗点密度：

⇒

テンプレート

の高品質を反映

まとめ