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解 説 シンクロトロン放射 X 線を用いたマイクロ CT の現状 鈴木芳生 1 竹内晃久 1 上杉健太朗 1 Current Status of Microtomography with Synchrotron Radiation X-ray Source Yoshio SUZUKI, Akihis

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(1)

47 47 1 高輝度光科学研究センター(〒675198 兵庫県佐用郡佐用町

光都111)

Fig. 1 Object and projection image.

47 47 ―( )― Vol. 54, No. 1, 2011

シンクロトロン放射 X 線を用いたマイクロ CT の現状

鈴木

芳生

1

・竹内

晃久

1

・上杉健太朗

1

Current Status of Microtomography with Synchrotron Radiation X-ray Source

Yoshio SUZUKI, Akihisa TAKEUCHI and Kentaro UESUGI

Japan Synchrotron Radiation Research Institute, SPring8, 111 Koto, Sayo, Hyogo, 6795198, Japan (Received July 2, 2010, Accepted July 30, 2010)

Computer tomography is a method for reconstructing three-dimensional structure from a series of projection images. By using high brilliance synchrotron radiation X-ray sources and modern X-ray optical systems, high-resolution X-ray tomographic imaging with spa-tial resolution of micrometer-nanometer has been developed and is currently open to public user experiments. The applications of syn-chrotron radiation microtomography are spread in various ˆeld of science and engineering. In this review article, present status of high-resolution tomography at the Synchrotron Radiation Facility SPring8 is described. Theoretical limitation of spatial resolution by diŠraction of X-rays, and high-resolution tomography with X-ray imaging microscope are also shown.

. は じ め に 計算機トモグラフィー(computer tomography: CT)は被 写体の多数方向からの投影像から三次元情報を数値演算で再 構成する技術である.Tomo はギリシャ語の断面の意味であ り,Fig. 1 に示すようにシート状ビームを照射して得られ る一元投影を全周わたって計測した投影像の集合から,その 断面の二次元情報が合成される.このスライス像を積み重ね ることで三次元情報が得られることになるが,トモグラフ ィーの本来の意味は一次元の投影情報からの断面像の再構成 で あ る . よ く 似 た 手 法 に 医 療 診 断 分 野 で 回 転 断 層 写 真 (tomosynthesis)と呼ばれる X 線写真撮影法があり,CT で は試料の回転軸がスライス面に直交しているのに対し,回転 面に対して傾斜した方向の投影像から物体内部の断面像を合 成する手法である.歴史的には tomosynthesis は CT よりは るかに古くから実用化されている1).現在では回転断層写真 はフィルムへの重ね焼きからデジタル処理による画像構成に なり,フィルタ補正による画質向上と一回の走査からの多数 断面の再構成が可能になっている.この手法は最近では laminography と呼ばれる場合もある. X 線 CT の始まりは医療診断を目的とした Hounsˆeld に よる EMI スキャナ2)であるが,適切な X 線エネルギーを選 ぶことにより多種多様な被写体の非破壊検査にも利用でき る.非破壊検査用としては国内外各社から産業用 CT 装置が 販売されている.微小焦点 X 線管球と拡大投影法を用いる ことにより 1mm 程度の画素サイズが可能であるが,回折に よる制限があり,1mm 以上の高空間分解能は難しい.ま た,管球 X 線の輝度による計測時間の限界もある.このた め,高輝度 X 線源であるシンクロトロン放射を用いること により,空間分解能がmm オーダーからサブ mm 領域になる マイクロ CT の開発と利用が進められている3).さらに通常 の吸収コントラストだけでなく位相コントラストによる CT や従来の CT とは異なる共焦点 X 線顕微鏡の原理に基づく 三次元計測4)なども可能になってきている.現在多くの放射 光施設で共同利用装置としてマイクロ CT が稼働していて, 色々な分野での応用研究が行われている. 本報告ではシンクロトロン放射を利用したマイクロ CT の SPring8 における現状を述べる. . CTの原理 Fig. 1 に示すような被写体二次元断面が離散的な N×N 点の集合と考えたとき,その一次元投影像が射影に沿った各 画素の線型和となっている条件を考える.多数の方向から測 定した M 個の投影データを測定すれば,十分な投影数(投 影数 MN の条件)の場合,N×N 点の未知数に対して連 立方程式の解が一意に定まることになる.もっとも現実には ノイズが含まれたデータに対してこのような解法は危険であ る.また実際のデータセットが独立した連立方程式になって いる保証は無いし,現在の CT では1000×1000以上のサイ ズのマトリックスになっていることから考えても直接解法は 非現実的である.現在一般的に使われている画像再構成アル ゴリズムはフィルタ補正逆投影法である. 二次元画像 a(x, y)のある方向q への投影 pq(x ′)は

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48 48

Fig. 2 Schematic diagram of projection image of point object and its back-projection.

48

48 ―( )― J. Vac. Soc. Jpn.

pq(x′)=∫aq(x′, y′)dy′ (1)

こ こ で 二 次 元 画 像 aq( x ′, y ′) の 二 次 元 フ ー リ エ 変 換 Aq

(u′,n′)は

Aq(u′,n′)=∬aq(x′, y′)×exp(-2pi(x′u′+y′n′))

×dx′dy′ (2)

であるが,Aq(u′, 0)は

Aq(u′, 0)=∬aq(x′, y′)dy′×exp(-2pix′u′)dx′ (3)

である.(3)式に最初の式(1)を代入して,フーリエ変換の 中央断面定理と呼ばれる,

Aq(u′, 0)=∫pq(x′)×exp(-2pix′u′)dx′ (4)

が 得られる .したが って,す べての方向q に関して 投影 データが得られていれば,二次元像のフーリエ変換が(極座 標の形ではあるが)一意に求められる.このデータを逆フー リエ変換することにより被写体の実空間像が求められる.原 画像の x-y 座標系でのフーリエ変換 A(u,n)の逆フーリエ 変換は

a(x, y)=∬A(u,n)×exp{2 pi(xu+yn)}dudn (5)

であるが,A(u, n)を q だけ回転した座標系の表式である

Aq(u′,n′)に置き換え,さらに積分を極座標系で記述する

ことにより,

∬A(u,n)×exp{2 pi(xu+yn)}dudn

=∬Aq(r)|r|×exp{2 pi(xr cos q+yr sin q)}dqdr

(6) が得られる.ここで

Pq(r)≡∫Aq(r)|r|×exp(2 pirr)dr (7)

r≡x cosq+y sin q (8)

と置くことにより,再生像 a(x, y)は ·a(x, y)=∫Pq(r)dq (9) となる.すなわち,最初の投影データである pq(x′)にフー リエ変換を行い,フィルタ関数|r|を乗じてから逆フーリエ 変換を行った結果である Pq(r)を全投影角に関して加算し た結果が物体の再構成像になる(ここで再構成による推定画 像と原画像を識別するため,推定像は傍点で ·a(x, y)と表 記してある).このデータ処理プロセスはフィルタ補正逆投 影演算と呼ばれ,現在の CT は大部分この方法に基づいてい る. また,フーリエ変換,フィルタ演算,逆フーリエ変換の一 連の過程は,たたみ込み積分 Pq(r)=∫pq(r ′)q(r-r ′)dr ′ (10) で書き換えられる.ここで q(r)≡∫|r|×exp(-2 pirr)dr (11) で あ り , こ の 方 法 は コ ン ボ リ ュ ー シ ョ ン 逆 投 影 ( con-volutionz back-projection)と呼ばれる. このフィルタ補正逆投影法の原理を直感的に説明すると次 のようになる.Fig. 2 に示すように元の二次元像が一点だ けからなる場合を考えてみると,それぞれの投影像は点Sを 通るところだけ一定の値を持ち,他は零となる.ここでフィ ルタ補正をしていない逆投影演算 ·a(x, y)=∫pq(r)dq (12) は Fig. 2 に示すように点 S を中心とした放射状の線分の総 和であり,これは点 S からの距離 R に関して 1/R の分布関 数を持つことになる.すなわち単純な逆投影演算では点像が 1/R の形で広がった像に変換される.したがってこのボケを 補正するために,高周波成分を強調する適当なフィルタを作 用させることにより,正しい再生像が得られると見なすこと も出来る.実際,式(7)における逆フーリエ積分には|r|の フィルタ関数が含まれており,これは高周波成分を強調する フィルタと見なすことも出来る.このような考え方に基づく ものがフーリエ変換法と呼ばれる再構成手法であり,単純逆 投影による初期値像に対し,二次元フーリエ変換/フィルタ 演算/逆フーリエ変換を行うことにより再構成像を得る. これに対し,フィルタ補正逆投影とコンボリューション逆 投影(両者は数学的は同一である)は一次元投影データの段 階で補正フィルタを作用させ,その結果を逆投影することに よって点像分布関数の広がりを補正している.フィルタ関数 としては無限分解能であれば,|r|が正しいことになるが, 現実の検出器の有限分解能とサンプリング間隔を考慮して高 周波成分を減衰させ,ナイキスト周波数を超える高周波領域 では漸近的に零になるような色々な関数が提案されている. 画像検出器の応答関数が既知であれば,投影像の補正フィル

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49 49 49 49 ―( )― Vol. 54, No. 1, 2011 タ 関 数 を 画 像 検 出 器 の 空 間 周 波 数 応 答 関 数 ( modulation transfer function: MTF)と本来のフィルタ関数の積に変え ることで分解能を補正可能である(いわゆる超解像の一種で ある).しかながら多くの場合,単純にこの手法を適用する と,同時にノイズも強調されるため一般的には高周波成分を 落としたフィルタ関数が使われる. 逆投影法では元の二次元像が投影像の測定範囲で定義され る円の内部に限定されることが前提である.また,中央断面 定理により,再生像の二次元フーリエ空間でのデータを完全 に決定するためにはすべての角度(対称性により実際には 180度)における投影像が必要である.これが満たされない 場合,正しい再生像が得られない.視野より被写体が大きい 場合や特定の角度の投影像が欠落している場合には,特有の 偽像が生じたり,再生像の定量性が失われるが,形態だけを 観察するような目的では比較的良い近似と見なせる場合もあ る.不完全データからの再構成は多くの研究が行われてお り5,6),近い将来実用になることが期待されている. . 投影像の計測 トモグラフィーの投影像計測におけるもっとも重要な前提 は,原画像における光路に沿ったスカラー量の和である(1) 式の前提が満たされることである.光電吸収,コンプトン散 乱,弾性散乱などの素過程による X 線の減弱(吸収と散乱 による見かけ上の吸収を合わせて減弱と呼ぶ)は,入射光強 度を I0と透過光強度を Itとすると,線減弱係数m と被写体 を透過する光路長 t により It=I0exp (-mt) の式が成立するので,透過率 It/I0の対数がこの線型和の条 件を満たしている.X 線の場合でも強度だけでなく位相の 計測も可能であり,位相シフト量も同じように線型であるた め,位相差コントラストによる CT が可能である7) 吸収や位相差と似たような画像コントラストを与えるが CT計測に適さないものとしては,例えば単結晶の回折によ る消衰コントラストのように方位に依存する場合(すなわち コントラストがスカラー量でない),屈折による偏向がある 場合(途中で曲がるために光路が直線にならず,実際の透過 像が幾何学的な投影と一致しない),回折による広がりがあ る場合(同様に光路が直線として定義できない),といった ものがある.しかしながら,屈折や回折があっても偏向角が 十分に小さい場合は良い近似で CT 再構成が可能である.ま た,結晶による回折があっても結晶粒径が十分小さい場合は それほど大きな問題にはならないようである.さらに,微細 な多結晶試料の場合,回折 X 線を信号としての CT 計測が 可能な場合もある8).また,蛍光 X 線収量のような二次的信 号による CT も可能である. 吸収係数が上式を満たすのは単一波長の場合に限られる. X 線管球による白色 X 線を利用する場合は(フィルタや検 出器の感度特性によって実効バンド幅を狭めたとしても), X 線吸収係数が X 線のエネルギーの関数になり,被写体を 透過する間にスペクトル分布が変化するため,完全な単色 X 線に対するような線吸収係数を定義できなくなる.通常 低エネルギー X 線の吸収が強いために,被写体を透過する 成分は高エネルギー側に偏る.これによる誤差はビームハー ドニング現象と呼ばれ,被写体が均一な構造であっても再構 成像では内側になるにしたがって見かけ上低い吸収係数にな る.シンクロトロン放射を利用する CT ではほとんどの場合 結晶分光器により十分に良く単色化されているので,ビーム ハードニングが起きないとされている.しかしながら,分光 器にはわずかではあるが原理的に高次光が含まれているため に,吸収が強い試料では白色 X 線と同じようなビームハー ドニングが起こり得るので十分な注意が必要である. X 線画像計測は現在では蛍光板と CCD(charge-coupled device)を光学レンズで結合した二次元イメージセンサ等が 用いられ,一度のスキャンでの三次元像測定が一般的になっ ている.CCD は 1 M ピクセル(1000×1000画素)から10 Mピクセル(4000×2600画素)程度のものが使われている. 蛍光板と CCD 間の光学レンズの組み合わせにより任意の倍 率を設定出来るので試料サイズや要求される空間分解能によ り最適化した条件での計測が可能である.この特性は X 線 管球の CT のような拡大投影が難しいシンクロトロン放射 X 線の場合に適している.また,後述するように X 線透過像 をレンズで結像させる X 線拡大光学系の倍率も任意に決め ることが出来る.しかしながら,CT の再構成法の制限によ り物体が視野内に内包される必要があるため,空間分解能 (画素サイズ)と被写体のサイズの関係はイメージ検出器の 画素数で制限されることになる.試料外径が視野より大きい という不完全投影条件を許容したとしても,検出器のダイナ ミックレンジによる制限もある.測定条件で異なるが,画素 数とダイナミックレンジはおおよそ同程度以上であることが 要求されるため,画素数10000程度が現在の限界と考えられ ている. この二次元検出器で試料を回転させながら多数方向からの 投影像を計測するのであるが,理想的な条件では,このとき の角度ステップには最外周のサンプリングピッチが画素ピッ チより細かいことが要求される.すなわち,視野半径を r, 角度サンプリングピッチDu,投影画像のサンプリング間隔 (画素サイズ)を Dx とすると,r DuDx が満たされなけれ ばならない.画素数 N は 2 r/Dx であるから,角度サンプリ ング数p/Du は Np/2 以上となる.このため,画素数に比例 して投影像の数を増やす必要があり,広い視野を高分解能で 計測することは加速度的に難しくなっていく. . 投影 CT における空間分解能限界 医 療 診 断 用 の CT 装 置 の よ う に X 線 エ ネ ル ギ ー が 高 く (100 keV 前後),空間分解能が低い(1 mm 程度)場合には, 透過 X 線画像の分解能は検出器の分解能に一致する.しか しながら, mm オーダーの分解能を考えると X 線であって も透過像が物体の幾何学的な投影になるとは限らない.この 問題は前節でも述べたように CT の原理との整合性の問題も あるが,投影における分解能劣化としても考える必要がある 投影像の幾何学的な分解能は照射ビームの特性と検出器の 分解能の二つの要素で決められる.Fig. 3 に示すように,投 影像の計測法として,遠くにある X 線源からのビームを照 射して被写体のすぐ近くに検出器を置く場合(近接等倍投影)

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50 50

Fig. 3 Shadow projection image: parallel-beam-illumination 1 : 1 projection, and cone-beam-illumination magniˆed projection.

Fig. 4 Image blurring by diŠraction of x-rays.

50 50 ―( )― J. Vac. Soc. Jpn. と,微小 X 線光源からの球面波を照射して被写体から離れ たところに検出器を置く形式(拡大投影)があるが,どちら の場合でも光源サイズが有限であることにより幾何学的な半 影ぼけが生じ,その量は Sb/a になる.ここで,S は光源サ イズ,a は光源から被写体,b は被写体から検出器までの距 離である.拡大投影の場合は,倍率 b/a を考慮することによ り幾何光学的分解能は光源サイズに一致する.シンクロトロ ン放射の光源サイズは X 線管球の光源サイズより大きいの が普通である.SPring8 のアンジュレータビームラインで は半値幅で水平方向720mm,垂直方向15 mm 程度であり, 原理的にも拡大投影法による高分解能計測は不可能である. シンクロトロン放射を利用する場合,現実的なビームライン の構成により a=50 m 程度になる.したがって,光源サイ ズ0.5 mm を仮定すると,空間分解能 1mm に相当する試料 検出器距離は10 cm になる. しかしながら,実際のマイクロ CT 実験では試料-検出器 間距離を 1 cm 以下にして実験することが多い.これは X 線 の回折による分解能劣化を避けるためである.不定形かつ三 次元形状をもつ被写体に関して一般的な議論をするのは容易 でないが,単純化して Fig. 4 に示すような半径 r の円盤に よる影を考えてみよう.フレネルの回折理論から,平面波照 明の時に距離 L だけ離れた位置で円盤の影の中心に遮蔽円 盤が無い場合と同じ強度の輝点(Poisson の輝点)が現れる 条件は, r2 2 L= l 2 (13) となる9).円盤の影が幾何光学的な投影像と見なせるために は,上式で決められる L より短い距離でなければならない と考えることが出来る.別の考え方では,距離 L だけ離れ た場所では, r Ll (14) 程度の回折による広がりが生じると考えることも出来る.具 体的な数値として,X 線エネルギー12.4 keV(l=0.1 nm), 空間分解能 1mm とすると,L=1 cm となる.すなわち,等 倍投影条件で空間分解能 1mm を得るためには試料から 1 cmという非常に短いカメラ長になる.もちろん波長が短く なれば(エネルギーが高くなれば)この条件は緩和されるの であるが,マイクロ CT で観察する試料は必然的に小さいた め,有意な吸収コントラストを得るためには必然的に低エネ ルギー X 線を利用せざるを得ない. 拡大投影法でも上に述べた回折限界と同様な議論が可能で あり,Fig. 4 に示すように球面波照明での半径 r の円盤の影 を考える.この場合には,式(13)の 1/L を 1/L+1/l に置き 換えた形での幾何光学的投影条件の式が得られる. r2 2 L+ r2 2 l= l 2 (15) ここで,L は点光源から被写体までの距離であり,l は被写 体から検出器までの距離である.拡大率が十分に大きけれ ば,式(15)は以下の形に単純化される.

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51 51 Fig. 5 Schematic diagram of synchrotron radiation beamline and experimental setup of projection-type micro-CT.

51 51 ―( )― Vol. 54, No. 1, 2011 r Ll (16) ただし,ここでの L は光源から被写体までの距離である. CT では試料を回転させて投影像を測定しなければならない ため,L を無制限に小さくすることは困難であり,空間分解 能を考える上で,回折の影響を無視することは出来ない. この屈折による空間分解能の劣化は,屈折コントラストと 呼ばれるエッジ強調コントラストの生成と密接に関係してお り,また後で述べる X 線結像顕微鏡光学系を用いたマイク ロ CT における焦点深度による被写体サイズの限界と本質的 に同じものでもある.X 線の屈折率は 1 に非常に近く,こ のため可視光と異なり界面での屈折による角度変位は数m rad~数十m rad 程度であり,通常の画像計測では無視でき る.しかしながら,高分解能計測や被写体から検出器までの 距離が長い場合には屈折が無視できなくなってくる.硬 X 線領域ではあらゆる物質の屈折率は 1 より僅かに小さく,1 からのずれは10-6のオーダーである.そのため,図に示す ように球状の被写体は可視光の場合の凹レンズと同じように X 線を広げる方向に作用し,逆に中空の被写体ではその界 面で凸レンズのように X 線束を集光する方向に作用する. 結果として界面に沿って一対の明暗の縞が観測される.これ は屈折によるエッジ強調コントラストと呼ばれるが,このエ ッジ強調画像の最適条件は検出器の分解能D が回折による 分解能劣化と同程度になるところに相当することが知られて いる.すなわち, D Ll (17) である.詳細は文献を参照されたい10,11).同様に X 線結像 顕微鏡において焦点から僅かにずらしたところで屈折コント ラストに相当するエッジ強調像が観測される.この結像顕微 鏡でのエッジ強調コントラストは defocus コントラストと呼 ばれる場合もある.この場合のコントラスト最適化条件は, 結像顕微鏡光学系の解像度限界D に対し,L を焦点からの ずらし量(defocus 量)とすると,(17)式と同じように,D ~ (Ll) になる.この現象を別の観点で解釈すると,正しい 結像が出来る範囲(いわゆる焦点深度)は上式で決められる Lより狭い範囲になると考えることが出来る.CT では試料 を180度回転させながらすべての角度における投影像を測定 しなければならないため,試料の大きさはこの焦点深度内に 収まっている必要があり,これによって空間分解能と試料サ イズに関するトレードオフの関係が決められる.したがっ て,検出器の画素数とダイナミックレンジという技術的な問 題が解決されたとしても,原理的に空間分解能と試料サイズ は相反するものである. . 放射光を利用したマイクロ CT 装置 SPring8 ではいくつかのビームラインでマイクロ CT 実 験が可能であるが,その典型的な例として,BL20XU にお け る 投 影 マ イ ク ロ CT と BL47XU に お け る 結 像 マ イ ク ロ CT について述べる. . 投影型マイクロ CT ビームラインと CT 装置の概略を Fig. 5 に示す.光源と して 8 GeV 電子蓄積リングのアンジュレータ(周期長26 mm,173周期,NeFeB 永久磁石)からの放射光を利用し, さらに二結晶分光(Si 111又は511反射)により単色化した X 線が使われている12).結晶分光器は垂直分散型,結晶冷 却は第一結晶第二結晶ともに液体窒素冷却である.このビー ムラインでは光源から最下流実験ステーションまでの距離が 248 m であり,通常の SPring8 のビームライン(50~80 m) よ り 長 い が , そ れ で も 最 下 流 で の ビ ー ム サ イ ズ は 垂 直 2 mm,水平 4 mm 程度である.図に示すように結晶分光器は 光源から約45 m の位置にあり,それより下流には基本的に 光学素子の無い構造になっている.イメージング実験では視 野の均一性が重要になる.現在のシンクロトロン放射光源は かなり良い可干渉性を有している.そのため,光学素子や ビームラインの X 線窓(蓄積リングやビームラインは超高 真空であるのに対し,サンプルは大気中に置くために,その 間の隔壁としてベリリウム等の X 線透過率の高い真空窓が

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52 52

Fig. 6 Schematic view of indirect x-ray camera and its point spread function. The x-ray to visible light conversion unit is called ``Beam Monitor type 3'' and widely used in SPring8 as a high-resolution x-ray imaging detector. The point-spread-function is measured with a ˆne-focus x-ray beam of 0.25 mm diameter at an x-ray energy of 8 keV. CCD camera (C48801014A, Hamamatsu Photonics, Japan) is used with ×50 objective lens. EŠective pixel size is 0.2 mm.

Fig. 7 Optical system for x-ray imaging microtomography. A center beam stop in front of a condenser zone plate and a diaphragm in front of object are used to conˆgure the K äohller's illumination. The diameter of diaphragm is 50 mm or 100 mm. The random phase plate (rotat-ing diŠuser) is also used to suppress the speckle noises.

52 52 ―( )― J. Vac. Soc. Jpn. 不可欠である)に微細な欠陥があるとそれによるスペックル ノイズのため均一なビームが得られず,画像計測上大きな問 題になる.さらに干渉が高いときにはビーム成形のためのス リットからのフレネル回折が問題になる場合もある.スペッ クルノイズを除去するために,Fig. 5 に示すように拡散板を 上流に挿入してビームのコヒーレンスを下げて実験する場合 が多い.拡散板としては X 線の透過率が高いことが望まし いので,カーボン粉末(粒径10 mm~100 mm 程度)などが 使われる.さらに,拡散板を回転(あるいは振動)させるこ とによって,拡散板自体によるスペックルノイズを除去して いる. 投影型 CT のスキャナは Fig. 5 に示すように非常に単純 であり,試料回転ステージと画像検出器だけで構成され る1315).試料回転ステージは市販品の精密回転ステージで あり, 0.5mm 以下の軸ぶれ精度が得られている.回転角度 精度は10-4rad(20秒)程度で十分である.画像検出器は Fig. 6に示すようにシンチレータで X 線像を可視光像に変 換し,光学レンズで CCD カメラ上に結像する方式を用いて いる.高空間分解能を得るためはシンチレータ内での可視光 の散乱を押さえることが重要であり,このために単結晶薄板 シンチレータを使っている.現在我々は高分解能計測用とし て,約10mm 厚さの単結晶 LSO シンチレータ(Lu2Si2O5: Ce+)に光学顕微鏡の対物レンズを組み合わせて使用して いる.可視光の倍率は対物レンズの組み合わせにより異なる が,X線画像としての画素サイズは0.2mm~1 mm の範囲で 可変である.ただし,本質的な空間分解能は光学顕微鏡の分 解能と同じであり,LSO の発光波長は418 nm と比較的短波 長であるが,それでも実用的な分解能限界は 1mm 程度であ る16).Fig. 6 に画像検出器の空間分解能を示す点像分布関数

(point spread function)の実測値を示す.シンクロトロン 放射光では 1 対 1 の等倍投影になるため,この検出器の空 間分解能が X 線投影像の分解能限界となる.前節で述べた ように,空間分解能が 1mm 程度になると X 線の回折や屈折 による変位が無視出来なくなる.このため高分解能吸収コン トラストの場合,普通検出器面と試料間距離は 5 mm 以内に なるようにして実験している. . X 線結像型マイクロ CT 等倍投影 CT では空間分解能は検出器の解像度で限界が決

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53 53 Fig. 8 Example of projection microtomography: Measurement of micro-crack in solder ball. (a) contour image of solder ball (diameter of about 150 mm). (b) Reconstructed crack image after 500 heat cycles of 120°C to -40°C. (c) Reconstructed crack image after 1500 heat cycles. The cracks are indicated by yellow as false-color images. Experimental station is downstream hutch of BL20XU in SPring8. X-ray imaging detector: Beam Monitor 3 with ×20 objective lens. CCD camera: Hamamatsu Photonics C488041S with 2×2 binning mode, eŠective pixel size of 0.5 mm and 2000×1312 pixels. CT scan parameters are 1800 projections/180 degrees (0.1 degree/projec-tion), 0.2 s exposure/projection. X-ray energy: 29 keV. Total measurement time is about 30 min.

53 53 ―( )― Vol. 54, No. 1, 2011 められている.この限界を超えて数十 nm レベルの空間分解 能を可能とする手法が X 線結像光学系を利用した結像顕微 鏡 CT で あ る . 結 像 マ イ ク ロ CT 実 験 を 行 っ て い る BL47XU の構成は BL20XU とよく似た構成であるが,アン ジュレータのパラメータが多少異なり(周期長32 mm, 139 周期),ビームライン全長が50 m であることと(一般的な SPring8 のビームライン長と同じである),結晶分光器下流 側に分光器の高次光を遮断するための+-配置二枚組の反射 鏡光学系(Rh コート全反射ミラー)が付加されているとこ ろが異なる.結像マイクロ CT 装置の構成は Fig. 7 に示す ように,試料透過 X 線像を Fresnel zone plate(FZP)で拡 大結像する手法である.X 線の結像は FZP だけでなく,全 反射ミラーや屈折レンズでも可能であり,最初の X 線拡大 結像 CT は全反射ウォルターミラー光学系を用いて行われて いる17).しかしながら,空間分解能,収差,エネルギー領 域の観点から現在では FZP を用いるのが一般的になってい る18,19) 結像顕微鏡での結像特性は対物レンズだけではなく,試料 を照明する光学系の影響が大きい.結像顕微鏡に適した照明 系のひとつがケーラー照明であるが,我々の結像マイクロ CT ではケーラー照明を実現するために等間隔同心円ゾーン プレート20),あるいは図に示したような等間隔透過型回折

格子を組み合わせたコンデンサー光学系(sector zone plate)

を用いている21).対物レンズの FZP は図に示すように外側 になるに従って徐々に細かくなる同心円パターンの遮光帯と 透明帯を交互に並べたものであり,中心から n 番目の同心 円の境界が rn= nlf (18) で定義される.ここで f は焦点距離,l は X 線波長である. この焦点距離を用いて,可視光における凸レンズと同様に, 被写体から FZP までの距離を a, FZP から検出器(像面) までの距離を b とすると,レンズ結像の式 1 a+ 1 b= 1 f (19) が満たされる.十分に大きい倍率が得られれば,空間分解能 は画像検出器の解像度とは無関係に X 線顕微鏡の対物レン ズの性能で決められることになる. FZP の限界分解能は光学顕微鏡と同じようにレンズの数

値開口(Numerical Aperture: NA)と波長λl により,レ

イリーの分解能基準と呼ばれる D=0.61 l NA (20) になることが知られている9).ただし係数0.61は完全インコ ヒーレント照明(例えば被写体の自己発光現象)の場合であ り,照明の方法によって若干異なる値となるが,根本的なと ころは変わらない.式(20)から式(18)を用い, NA=rN f (21) さらに,ゾーンプレート外径 rN及び最外ゾーンの幅DrN= rN-rN-1を用いて, D=1.22 DrN (22) が得られる.すなわち FZP の X 線レンズとしての分解能限 界は最外線幅で決まる.現在マイクロ CT の対物レンズとし て実用化されている FZP の最外線幅は50 nm である.硬 X 線領域での FZP では収差は十分に小さいことが理論的に示 されており22),現在 X 線結像顕微鏡としての二次元像では 100 nm 以下の空間分解能が得られている.しかながら,回 転ステージの軸ぶれ精度,温度ドリフト,そしてしばしば試 料自体や試料の固定方法の問題により,現状の三次元 CT 再 構成像としての空間分解能は200 nm 程度である . マイクロ CT による測定例 Fig. 8に BL20XU で測定された投影マイクロ CT の一例 を示す.試料はフィリップチップ接合部の PbSn 系のハンダ バンプ(直径約150 mm)である.ハンダボール全体のレン ダリング画像を Fig. 8a に,熱サイクル試験を経た試験体に 発生した微小亀裂を示す CT 像を Fig. 8b(熱サイクル500 回)と Fig. 8c(熱サイクル1500回)に示す.微細な亀裂を 識別するために X 線エネルギー29 keV でカメラ長20 mm と して屈折コントラスト法による界面の強調を行っている.図

(8)

54 54

Fig. 9 Example of projection type micro-CT imaging. Sam-ple: mouse blood vessel with atherosclerosis. Experimental station: downstream hutch of BL20XU in SPring8. Detec-tor: Beam monitor 3 with ×20 lens and Hamamatsu Photon-ics C488041S. EŠective pixel size of 0.5 mm and 2000×1312 pixel format. 900 projections/180 degrees (0.2 degree/ projection). Exposure time is 0.5 s/projection. Total scan time is about 15 min.

Fig. 10 Example of imaging-type microCT at BL47XU of SPring8. Specimen: diatom as a test object. X-ray energy: 8 keV. A FZP with 50 nm outermost zone width and focal length of 50 mm at 8 keV is used as objective lens. X-ray im-aging detector is CCD camera with coupling lens and ˆne powder P43 (Gd2O2S : Tb+) scintillator screen (thickness of about 10 mm). Magniˆcation of x-ray optics is about 140, EŠective pixel size is 22 nm. 1800 projections/180 degrees (0.1 degree/projection). 0.5 s exposure/projection. Total scan time is about 30 min.

54 54 ―( )― J. Vac. Soc. Jpn. から明らかなように熱サイクルに従う亀裂の成長が観察され ている.試料に関する詳細は文献23)を参照されたい. Fig. 9に BL20XU の等倍投影マイクロ CT で測定した動 脈硬化モデルマウス動脈血管の測定例を示す.X 線エネル ギー 8 keV,吸収コントラスト CT での観察である.試料は 無染色 wet 状態であり,大気中で測定した.血管壁と内壁 に沈着したプラークが識別できるだけでなく,血管狭窄のプ ラーク内部の繊維質と思われる構造まで識別できている.こ の試料に関する詳細は文献24)を参照されたい.カメラ長は 約10 mm であるが,エネルギーが 8 keV と低いために,血 管壁の界面では屈折コントラストによるエッジ強調が認めら れるが,基本的には吸収コントラスト画像である. Fig. 10に BL47XU の 結像マ イクロ CT で 測定し た珪 藻 (珪藻土となった骨格)を測定した例を示す.この実験では, 軽元素で構成される微小試料であるため,吸収コントラスト での測定は困難であり,図に示した画像は X 線エネルギー 8 keV における Zernike の位相コントラスト法21)による CT 像である.図中矢印で示した場所で周期長約200 nm の構造 が分解出来ていることがわかる. . 将 来 展 望 以上で SPring8 におけるマイクロ CT の現状を解説した が, X 線エネルギー領域 6 keV~30 keV での実験が主体で ある.他のシンクロトロン放射施設では軟 X 線領域(主に 200 eV から 1 keV)における結像 X 線顕微鏡での CT 計測 も行われているが,中間領域である 1 keV から 6 keV の領 域での例はほとんど無い.これは X 線分光技術と真空技術 (特に真空と大気を隔てる X 線窓の放射線耐性)の問題であ る.高分解能計測では必然的に小さい試料で十分なコントラ ス ト を 得 る た め 低 エ ネ ル ギ ー X 線 が 必 要 に な り , 今 後 6 keV以下のエネルギー領域の重要性が高まって来ると思わ れる.また,逆に重元素材料の場合は 1mm 程度の分解能で も高エネルギー X 線が必要になる.我々の装置でも X 線エ ネルギー90 keV で直径 3 mm のステンレス鋼材の CT 計測 を行った例があるが25),X 線画像検出器の技術的な限界の ため空間分解能は 8 mm 程度に留まっている.高エネルギー 高空間分解能計測は今後の課題である. X 線イメージングは一般的に非破壊計測と呼ばれている が,高空間分解能計測では非破壊検査とは言い難くなってい る.金属材料や鉱物等の無機試料ではあまり問題にならない が,高分子材料では空間分解能 1 mm で既に放射線損傷によ る変形が見られる例もある.放射線損傷の低減にはタンパク 質 X 線結晶回折の分野で開発された低温窒素ガス吹き付け によるクライオ CT が有効であり,我々の装置でも100 K 程 度までのクライオ条件での測定を行っている.しかしなが ら,試料冷却よって生じる温度ドリフト等の問題があり,ク ライオ条件の最適化はこれからの課題である. 現状のマイクロ CT のスキャン時間は,空間分解能 1mm, 2000画素,900投影,スライス断面数1312の条件で15分程度 である26).この測定時間は大部分 CCD カメラの読み出し速 度 で 決 ま っ て お り , 大 容 量 の メ モ リ を 搭 載 し た 高 速 の CMOS カメラを用いることにより 1 分以下でスキャンする ことも可能ではある.しかしながら,カメラ内蔵 RAM から PC の HD への転送時間を考慮すると実際のスループットは ずっと低い.リアルタイムで10秒程度の連続スキャンが可 能になれば三次元計測から時間分解 CT(いわゆる四次元 CT)に展開できると考えられているが,これは今後のエレ クトロニクス技術の進歩を待つことになるだろう.

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55 55 55 55 ―( )― Vol. 54, No. 1, 2011 . 謝 辞 Fig. 8 のフリップチップ接合の CT 像は富山県工業技術セ ンターの佐山利彦氏のご厚意によるものである.また,Fig. 9に示した結果は神戸大学医学部の篠原正和氏との共同研究 である.ここに感謝いたします. 〔文 献〕

1) 高橋信次Japanese Journal of Radiographical Technology (日本放射線学会誌)特集第三号 1958年161.

2) G. N. Hounsˆeld: British Journal of Radiology,46 (1973) 1016. 3) Advanced Tomographc Methods in Materials Research and En-gineeringedited by J. Banhart, (Oxford University Press, 2008). 4) A. Takeuchi, Y. Terada, K. Uesugi and Y. Suzuki: Nucl.

In-strum. Meth. Phys. Res. A, 616 (2010) 261.

5) H. Kudo, M. Courdurier, F. Noo and M. Defrise: Physics in Medicine and Biology, 53 (2008) 2207.

6) L. Li, H. Toda, T. Ohgaki, M. Kobayashi, T. Kobayashi, K. Uesugi and Y. Suzuki: J. Appl. Phys.,102 (2007) 114908. 7) A. Momose: Jpn. J. Appl. Phys.,44 (2005) 6355.

8) J. A. Grant, J. R. Davis, P. Wells and M. Morgan: Optical Eng., 33 (1944) 2803.

9) M. Born and E. Wolf: Principles of Optics (Cambridge Universi-ty Press, 1980).

10) Y. Suzuki, N. Yagi, K. Umetani, Y. Kohmura and K. Yamasaki: SPIE proceedings 3770 (1999) 13.

11) Y. Suzuki, N. Yagi and K. Uesugi: J. Synchrotron Radiation9 (2002) 160.

12) Y. Suzuki, et al.: AIP Conference Proceedings705 (2004) 344. 13) K. Uesugi, Y. Suzuki, N. Yagi, A. Tsuchiyama and T. Nakano:

Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. A, 467468 (2001) 853.

14) K. Uesugi, A. Tsuchiyama, H. Yasuda, M. Nakamura, T. Nakano, Y. Suzuki and N. Yagi: Journal de Physique IV, 104 (2003) 45.

15) K. Uesugi, Y. Suzuki, H. Takano, S. Tamura, N. Kamijo and N. Yagi: AIP Conference Proceedings705 (2004) 1316.

16) H. Takano, Y. Suzuki, K. Uesugi, A. Takeuchi and N. Yagi: SPIE Proceedings4499, (2001) 126.

17) A. Takeuchi, K. Uesugi, Y. Suzuki and S. Aoki: Jpn. J. Appl. Phys., 40 (2001) 1499.

18) A. Takeuchi, K. Uesugi, H. Takano and Y. Suzuki: Rev. Sci. Instrum., 73 (2002) 4246.

19) A. Takeuchi, K. Uesugi, Y. Suzuki, S. Tamura and N. Kamijo: Proc. of 8th Int. Conf. X-ray Microscopy, IPAP Conf. Series7 (2006) 360.

20) K. Uesugi, A. Takeuchi and Y. Suzuki: SPIE Proceedings6318 (2006) 63181F.

21) A. Takeuchi, K. Uesugi and Y. Suzuki: J. Phys. Conference Series,186 (2009) 012020.

22) Y. Suzuki and H. Toda: Advanced Tomographic Methods in Materials Research and Engineering, ed. John Banhart (Oxford University Press, 2008) Section 7.1.

23) 釣谷浩之,佐山利彦,岡本佳之,高柳 毅,上杉健太朗,森 孝男MES2008 第18回マイクロエレクトロニクスシンポジウ ム論文集,(2008) 291.

24) M. Shinohara, T. Yamashita, H. Tawa, M. Takeda, N. Sasaki, T. Takaya, R. Toh, A. Takeuchi, T. Ohigashi, K. Shinohara, S. Kawashima, M. Yokoyama, K. Hirata and A. Momose: Am J Physiol. Heart Circ Physio.,294 (2008) 1094.

25) K. Cheong, K. Stevensa, Y. Suzuki, K. Uesugi and A. Takeuchi: Materials Science and Engineering A, 513514 (2009) 222.

26) K. Uesugi, A. Takeuchi and Y. Suzuki: J. Phys. Conference Series186 (2009) 012050.

Fig. 1 Object and projection image.
Fig. 2 Schematic diagram of projection image of point object and its back-projection.
Fig. 3 Shadow projection image: parallel-beam-illumination 1 : 1 projection, and cone-beam-illumination magniˆed projection.
Fig. 7 Optical system for x-ray imaging microtomography. A center beam stop in front of a condenser zone plate and a diaphragm in front of object are used to conˆgure the K äohller's illumination
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参照

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