ネオジム磁石の高特性化 HAL(High Aniso.field Layer) 工法 ジスプロシウム省 Dy をきわめたネオジム磁石の新工法 1983 年に製品化されて以来 最強マグネットの座を保持しているのがネオジム磁石 ( 焼結ネオジム 鉄 ボロン磁石 TDK の商品名は NEOREC) HDD

全文

(1)

工 法 が あ る ︒

1983 年に製品化されて以来、最強マグネットの座を保持しているのがネオジム磁石(焼結ネオジム・鉄・ボロン磁 石。TDK の商品名は NEOREC)。HDD の磁気ヘッドを駆動するアクチュエータ、産業機器や省エネ型家電のモー タ、そして近年は HEV、EV の駆動・発電用モータなどとして需要を拡大しています。ネオジム磁石の原料には希土 類元素の Nd(ネオジム)のほか、保磁力を向上させるために希土類元素の中でも特に希少で高価な Dy(ジスプロシ ウム)が使われます。TDK はこの Dy を大幅に節減しながら、磁気特性の向上を可能にする “HAL(High Aniso.

field Layer)工法 ” を新開発。世界トップクラスのネオジム磁石基材をベースとし、最小限の Dy 元素を基材に最適 拡散することで、さらなる高特性化を達成しました。

省 Dy をきわめたネオジム磁石の新工法

ジスプロシウム

ネオジム磁石の高特性化

HAL (High Aniso.field Layer) 工法

(2)

□希土類磁石の開発経過

□ネオジム磁石の製造工程

脱サマリウム 脱コバルト による新組成の 希土類磁石の探求

材料技術や 工法改良に よる特性向上

希土類元素の中でも比較的豊富なNd を利用。また、B(ボロン)の添加で、Fe の原子間距離が広がり、強力な磁石が 実現する

サマリウム・コバルト磁石

ネオジム磁石 3元系金属間化合物

2元系金属間化合物

【成分元素】サマリウム・コバルト

1970年代

1960年代

原料 秤量

高周波

溶解 粗粉砕

窒素ガス

微粉砕(気流粉砕)

縦磁場プレス成形

焼結

1100℃

時効処理

真空

600→500℃

横磁場プレス成形 インゴット

として鋳造

【成分元素】希土類元素(R)・鉄

【成分元素】ネオジム・鉄・ボロン

1980年代

Sm 2 Co 17

Sm Co 5

R 2 Fe 17

Nd 2 Fe 14 B

出荷

めっき・

樹脂塗装など

加工 検査

表面 着磁 処理

 初の希土類磁石は1960 年代に開発されたサマリウ ム・コバルト磁石です。それまで最強を誇っていた合金磁 石(アルニコ磁石)の特性を大きくしのぐ画期的な新磁 石として華々しくデビュー。世界的なヒット商品となっ たポータブルオーディオプレーヤなど、電子機器の小型・

軽量化を牽引しました。しかし、サマリウムは産出量の少 ない希土類元素であるうえ、コバルトも産地が局在して 供給不安があるため、新たな組成の希土類磁石が世界中 の研究者たちによって探求されました。

 こうして開発されたのが、サマリウム、ネオジム、コバ ルトのかわりに安価な鉄を用いたネオジム磁石です。ネ オジムは希土類元素ながら、地殻中にはセリウム、ランタ ンに次いで3 番目に多く、産出量はサマリウムの10 倍以 上もあるからです。

 磁石に吸いつく性質を強磁性といいます。鉄族元素

(鉄、コバルト、ニッケル)は代表的な強磁性元素ですが、

希土類元素の中にも強磁性を示すものがあります。磁石 の磁性のルーツは電子の磁気モーメントです。鉄族元素 は3d 軌道の電子の磁気モーメントが磁石の磁性の担い 手になりますが、希土類元素では4f 軌道の電子が関与し ます。鉄族元素の3d 電子と希土類元素の4f 電子の双方 の働きをうまく取り入れたのが希土類磁石です。

 ネオジム磁石は、ネオジム・鉄・ボロンが2:14:1 と いう比率を基本組成とする3 元系の金属間化合物です。

非磁性元素のボロンは鉄の原子間距離をわずかに広げる 役割を果たします。この絶妙な原子間距離により、電子の 磁気モーメントの向きが固定化され、強力な磁石となり ます。

脱サマリウム・脱コバルトの組成探求から生まれたネオジム磁石

(3)

30 35 40 45 50 55 60 65

1985

Year

最大エネルギー積(MGOe)

55 Series

2015 2010 2005 2000 1995 1990

53 Series 50 Series 45 Series

35 Series

磁石の磁性を担う相。

保磁力などの特性に関わる相。

Dyを添加すると、Ndの一部と 置換する。

不純物などが偏析する相。とりわけネオ ジム酸化物は特性を低下させる。

Ndは酸化されやすく、不純物 として粒界に偏析する。

Nd酸化物はほとんどみられない。

《焼結ネオジム磁石の微細構造は3相からなる》

Nd2Fe14Bの結晶粒子(主相)

Ndリッチ相(結晶粒子周囲)

Nd酸化物

粒界(結晶粒子どうしの境界層)

従来工程 低酸素工程

Nd酸化物

□TDKのネオジム磁石(NEOREC)の特性推移

□従来工程および低酸素工程で製造したネオジム磁石のSEM像

□ネオジム磁石の微細構造の模式図  焼結ネオジム磁石はエレクトロセラミックスと同様に

高純度の原料を成形・焼成して製造されます。このため ネオジム磁石はNd2Fe14B の微細な結晶粒子が多数集合 した多結晶体となっています。

 1983 年に製品化されて以来、ネオジム磁石の特性 は年々向上を遂げています。磁石の性能を示す指標の 1 つである最大エネルギー積(BHmax)は、発明当初 30 ~40MGOe 程度でしたが、現在は研究室レベルで 59MGOe 以上、量産レベルでも55MGOe 以上のネオ ジム磁石が実現しています。これは材料技術と工法技術 の発展によるものです。

 ネオジム磁石は焼成前に、磁界を加えながらプレス成 形されますが、材料粉の粒度を均一化することで、配向度 が高まり、より強力なネオジム磁石となります。

 また、焼成工程における微細構造の制御も重要な技術 です。ネオジム磁石の多結晶体は、主相であるNd2Fe14B の結晶粒子、結晶粒子周囲に生成するNd 成分の多いNd

リッチ相、そして結晶粒子どうしの境界である粒界の3 相で構成されています。

 磁石の磁性を担うのは主相のNd2Fe14B 相なので、よ り強力な磁石とするには、できるかぎり不純物を排除し て、Nd2Fe14B 相の存在比を高める必要があります。技術 進歩により、1990 年には90% 程度であった存在比は、

現在では97% 以上に達しています。

 さらには粒界に偏析する不純物の徹底排除も必要で す。不純物の主なものは、製造工程でNd が酸化すること によって形成されるNd 酸化物(Nd2O3)です。このNd 酸化物は磁石の特性に寄与しないばかりか、特性を低下 させる要因となり、また一度形成されると除去できませ ん。このため、酸素量をppm オーダーで制御した低酸素 工程で製造されます。このようにネオジム磁石の製造に は、鋳造で製造される合金磁石とくらべて、はるかに高度 な技術が要求されます。

酸化物排除のためppmオーダーの低酸素工程で製造

(4)

□従来の混合法によるDyの内部拡散

□HAL工法によるDy元素の最適配置

焼成工程で Dyを拡散

比較的低温 の熱処理

HAL処理前の微細組織 HAL処理後の微細組織

焼成温度が高いためにDyが結晶 粒子内部にまで拡散してしまう。

《従来の混合法による ネオジム磁石断面の Dy分布》

Dyの内部拡散により、

Nd2Fe14B結晶の主相

(青い部分)が狭くなって いる。

《HAL処理によるネオジム 磁石断面のDy分布》

Dyは結晶粒子周囲に偏在 化している。

 ネオジム磁石の特性向上のために、希土類元素である Dy(ジスプロシウム)が添加されます。Dy は結晶粒子周 囲のNd の一部と置換し、保磁力を高めます。しかし、 Dy は希少な希土類元素であるうえ、産出地が限られている ため価格が安定せず、できるだけDy を節減する技術が 求められるようになりました。この問題を解決したのが、

TDK のHAL 工法です。

 HAL 工法とは、「高異方性磁界層」を意味する「ハ イ・アニソ・フィールド・レイヤー(High Aniso.field Layer) 」の頭文字をとったネーミングです。磁気異方性 とは磁性を担う電子の磁気モーメントがある方向に揃 い、磁性体が磁化されやすい方向をもつことをいいます。

 Nd の一部をDy で置換することで保磁力が向上する ことは以前から知られていました。たとえば、お汁粉やぜ んざいでは、砂糖のほかに少量の塩を加えることによっ

て甘さが際立ちますが、ネオジム磁石におけるDy の添加 にも、微妙な塩加減にも似た高度な技術が求められます。

というのも、Dy を増加させて保磁力を高めていくと、磁 石の強さに関わる残留磁束密度が低下するという問題が 起きてくるからです。

 また、Dy 添加により高異方性磁界層(HAL 構造)を形 成させる手法として、従来は混合法が採用されていまし た。これはDy の少ない原料合金と、Dy の多い原料合金 を適量混合して焼成することで、生成するネオジム磁石 の多結晶体にDy を均一拡散させる手法です。しかし、焼 成温度が高いために、混合法では結晶粒子内部深くまで Dy が拡散してしまうという難点を残していました。この 問題を解決するのが、 TDK のHAL 工法です。 比較的低 温の熱処理により、Dy を結晶粒子周囲に均一に偏在化さ せて、特性を向上させる新技術です。

保磁力向上のために添加されるDy(ジスプロシウム)元素

(5)

□不純物によるDy拡散の阻害

□拡散源の均一形成による特性向上

Dy拡散源を付与して熱 処理すると、結晶粒子周 囲のNdリッチ相を介し て、Dyが拡散していく。

Dy拡散源を均一形成 すると、適正な特性が 得られる。

Dy拡散源を過剰に形 成した部位では、残留 磁束密度が低下する。

粒界層にNd酸化物などの不純物があると拡散が阻害され

て、Dy分布が不均一になり特性が低下する。 低酸素工程で製造されるTDKのネオジム磁石は不純物が 少なく、Dyが均一に拡散され、特性が向上する。

不純物が多い基材

Dy拡散源

酸化物

(Nd2O3

結晶 粒子 粒界

残留磁束密度(Br) 残留磁束密度(Br)

低Br

適正

Dy拡散源 不純物が少ない基材

Dyの不均一拡散 Dyの均一拡散に

より特性向上

ネオジム磁石の基材に Dy拡散源を不均一形成した場合

ネオジム磁石の基材に Dy拡散源を均一形成した場合

 TDK のHAL 工法では、焼結して製造されたネオジム 磁石の基材表面に、Dy 拡散源を付与して熱処理します。

 Dy は結晶粒子周囲のNd リッチ相を介して、全体に拡 散していきますが、HAL 工法は比較的低温で熱処理さ れるので、Dy は結晶粒子内部までは拡散せず、Nd と置 換したNd2Fe14B 相が結晶粒子表面を覆うように偏在 化します。このため、磁石の磁性を担うNd2Fe14B 相と、

磁気特性に関わるDy2Fe14B 相の役割分担が明確にな り、さらなる保磁力向上を可能にしたのです。

 HAL 工法を適用して均一なDy 拡散を実現するには、

不純物の少ないすぐれた基材が必要です。粒界にNd 酸 化物などの不純物が偏析していると、Dy 拡散が妨げら れ、Dy 分布が不均一になってしまうからです。

 高度な低酸素工程で製造されるTDK のネオジム磁石 は、拡散阻害の要因となるNd 酸化物などの不純物が少

なく、HAL 工法にうってつけの基材で、理想的なDy の 均一拡散を実現します。

 また、Dy 拡散源には、TDK が磁気テープやチップ部 品で培った高度な製膜技術も応用されています。結晶粒 子周囲のNd をDy で置換することにより保磁力が向上 しますが、あまりにDy リッチになりすぎると、磁石の強 さに関わる残留磁束密度が低下してしまいます。保磁力 と残留磁束密度は、あちらを立てればこちらが立たずと いうトレードオフの関係にあるからです。

 必要量を均一付与したDy 拡散源により、Dy を最適拡 散、従来最高クラスのNEOREC55 の特性をいちだんと 高めたのがTDK のHAL 工法。先進の材料技術とプロセ ス技術のコラボレーションによるHAL 工法は、モータ のさらなる小型化、高性能化を実現し、これからの省エ ネ・エコ社会に大きく貢献します。

希少なDy元素を節減しながら特性向上を実現するHAL工法

(6)

NEO57's

HAL特性 領域

18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

14.0

13.5

13.0

12.5

12.0

HcJ / kOe

Br / kG

Lab特性

45SH

43SX

38UX

NEO55's

NEO53's

□ 主な特長

●ネオジム磁石(TDKの商品名はNEOREC)において、特性向上のために添加される希少 かつ高価なDy元素を、必要な場所に必要なだけ配置させるのが、TDKが開発したHAL

(High Aniso.field Layer=高異方性磁界層)工法です。

●低酸素プロセスで製造される不純物の少ないネオジム磁石材料をベースとし、Dy元素を 最適拡散させることで世界トップクラスの高特性を実現しています。

●磁石特性の向上によるモータの小型化、高効率化を通じて、省エネルギーに大きく貢献します。

●残留磁束密度を3〜5%向上。

●希土類元素Dyを20〜50%削減。

●用途に応じた磁場配向の最適化により、すぐれた磁気特性とコストメリットを両立させ ることも可能。

□ 主な用途

HEV、EVの駆動/発電用モータほか、各種の高効率モータ用として最適

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参照

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