短繊維強化セラミックス複合材料の損傷累積機構

R 氏 名 戸端 佑太 学 位 （専 攻 分 野） 博士（工学） 学 位 記 番 号 総研大甲第 2227 号 学位授与の日付 202１年３月 2４日 学位授与の要件 物理科学研究科 宇宙科学 学位規則第６条第１項該当 学 位 論 文 題 目 短繊維強化セラミックス複合材料の損傷累積機構 論 文 審 査 委 員 主 査 後藤 健 JAXA 宇宙科学研究所 准教授 稲富 裕光 宇宙科学専攻 教授 徳留 真一郎 宇宙科学専攻 准教授 竹内 伸介 宇宙科学専攻 准教授 横関 智弘 東京大学 大学院工学系研究科 准教授

（様式３）

博士論文の要旨

氏 名 戸端 佑太

論 文 題 目 短繊維強化セラミックス複合材料の損傷累積機構

Accumulative damage mechanics of short fiber reinforced ceramic matrix composite Ceramic Matrix Composite (CMC) has been expected as a lightweight material for a hot structure, e.g. engines of rockets and airplanes, thermal protection systems of reusable spacecraft, brake disks and telescopes of astronomical satellites. However, CMC has been mostly reinforced with woven fabrics, requiring long processing time to fold fibers precisely and to make dense ceramic matrix.

One possible solution to reduce manufacturing cost is to reinforce with short fibers. A short fiber reinforced CMC doesn’t need precise fiber alignment but randomly disperses in the hot press process, which helps to shorten the process time. Besides, this type of CMC has a lower flexural strength and Young’s modulus, but equaled superior wear properties and low thermal expansion coefficient to those of the continuous fiber reinforced CMCs. These thermo mechanical properties and the lower process cost encourage introducing short carbon fiber reinforced silicon carbide composites for the brake disk of automobiles. Besides, the short fiber reinforced CMC has a possibility of application for thermal protection systems of the reusable spacecraft by comparisons of the mechanical and thermal properties, and oxidation resistance to those of the past ceramic tiles of the space shuttle.

However, a short fiber reinforced CMC has been only applied to brake disks. The reason of this seems to be due to its low reliability for lower safety factor application such as an aerospace industry. The complex material structure, where fibers randomly dispersed and residual metal phase, carbon phase and ceramic phase mix together, causes randomly distributed thermal process cracks to initiate during cooling process, which makes crack propagation observations complicated. This is why, previous researches only conducted observations after fracture, or limited observing around a notch to measure fracture toughness under the mixed mode.

In order to use short fiber reinforced CMC safely and to expand its usage, a predicting life method is expected. In the case of continuous fiber reinforced CMC, which has been already successfully applied to jet engines, stress-strain relationships were investigated during a loading/unloading tensile test, while damage process observations were conducted at each maximum stress. After revealing the mechanical properties and damage process, Evans et al constructed a damage mechanics model, which estimates stress-strain relationships from the measured damage characteristics such as crack length and its numbers. Furthermore, Evans et al found a close relationship between the life span and the stress-strain behavior by conducting a fatigue test. Consequently, it seems to be also inevitable to reveal the damage process and to construct the damage mechanics model in the case of short carbon fiber reinforced CMC for

proposing a life prediction method and increasing its reliability. In addition, these investigations are necessary at not only tensile but compressive and shear stress condition, considering an application to the real stress condition of structures.

This study aims to reveal an accumulative damage mechanism of short fiber reinforced CMC. The loading/unloading tests were conducted before fracture under the compression, tension and shear, to obtain the stress-strain relationship. In addition, the crack propagation process was observed to reveal the damage process and damage characteristics. Furthermore, a new damage mechanical model was proposed to estimate stress-strain relationships, by substituting the obtained damage characteristics.

In chapter 1, the motivation of this study was explained after summarizing previous works regarding the short fiber and continuous fiber reinforced CMC.

In chapter 2, the stress-strain relationships under loading/unloading tests were investigated. The results showed nonlinear stress-strain relationships. The apparent modulus decreased, while the permanent strain increased, with an increase of the maximum stress. On the other hand, unloading modulus, which was calculated from the inclination of stress-strain relationships near the maximum stress under unloading, did not change. To verify this reason, the composites’ Young’s modulus was estimated by changing the fiber bundle modulus of the longitudinal and transverse direction by an application of the modulus estimation method of Fu et al. The estimation suggests that there is no fiber fracture before the total fracture.

In chapter 3, damage process observation and visualization were conducted in the wide area of specimen where no obstacles for observation. Damage characteristics, such as the crack angle, number and length, were measured. The results of damage process observations showed that cracks propagated from the existing process cracks in the transverse fiber bundle of the through-thickness plane without fiber fracture by connecting the process cracks or other cracks. This suggests that the damage mechanics model of continuous fiber reinforced CMC is inapplicable to this material. In addition, cracks did not close after the unloading. This reason seems to be due to the stack of the inside crack surfaces. Damage characteristics measurements suggest that modeⅠ crack propagation is a dominant under all kinds of stress conditions.

In chapter 4, a new damage mechanics model was proposed to explain the stress-strain relationships quantitatively from the obtained damaged characteristics, by expanding that of a brittle rock, granite, proposed by Batista et al. The model succeeded to explain the tendency of the experimental results. The estimations also suggest that the stress-strain nonlinear relationships are caused by the crack propagation and opening in the transverse fiber bundle of the through-thickness plane.

In chapter 5, the summary and conclusion of this study were described.

This study succeeded to reveal the damage process, which previous researches had never succeeded, and provided a basic insight of the theoretical damage mechanics of the short fiber reinforced CMC under compression, tension and shear, which is quite different from that of the continuous fiber reinforced CMC.

（様式８・別紙１）F o r m 8 ・ S e p a r a t e S h e e t

Results of the doctoral thesis screening

博士論文審査結果

氏N a m e i n F u l l名 戸 端 佑太 論文 題 目T i t l e 短 繊 維 強化 セ ラミ ッ ク ス複 合 材料 の 損 傷累 積 機構 戸 端 佑 太 さ ん は 、 短 繊 維 強 化 セ ラ ミ ッ ク ス 複 合 材 料 の 損 傷 累 積 に 関 す る 一 連 の 研 究 を 行い 、 所 定の 研 究成 果 を まと め てい る 。 繊維 強 化セ ラ ミ ック ス 複合 材 料 はセ ラ ミッ ク ス に はな い 損 傷許 容 性を 持 ち 、軽 量 な耐 熱 材 料と し ての 活 用 が期 待 され て い る。 そ の中 で 、 短 繊維 強 化 セラ ミ ック ス 複 合材 料 は連 続 繊 維強 化 セラ ミ ッ クス 複 合材 料 に 比較 し て製 造 コ ス トを 下 げ るこ と がで き 、 市販 自 動車 の ブ レー キ ディ ス ク へ適 用 され て い る。 し かし 、 短 繊 維強 化 セ ラミ ッ クス 複 合 材料 の 損傷 過 程 や損 傷 累積 に 伴 う力 学 特性 の 変 化は 十 分に 解 明 さ れて お ら ず、 構 造材 料 に 求め ら れる 、 破 壊や 寿 命の 推 定 はで き てい な い 。本 研 究は 、 短 繊 維強 化 SiC 複合材料の圧縮、引張、せん断の各荷重における力学特性の変化と損傷過程の 関係 を 明 らか に して い る 。さ ら に、 観 察 され た 損傷 過 程 から 短 繊維 強 化 セラ ミ ック ス 複 合 材料 の 損 傷力 学 モデ ル を 提案 し 力学 特 性 の変 動 を説 明 す るこ と に成 功 し てお り 、学 術 的 、 技術 的 観 点で 新 規性 お よ び独 創 性が 高 い 研究 で ある 。 本論 文 は 、軽 量 耐熱 材 料 とし て 期待 さ れて い る 短繊 維 強 化セ ラ ミッ ク ス 複合 材 料の 破 壊 過程 と 力 学特 性 の変 動 に つい て まと め て いる 。 短繊 維 強 化セ ラ ミッ ク ス 複合 材 料の 破 壊 過 程は こ れ まで 解 明さ れ て おら ず 、非 線 形 変形 や 損傷 許 容 性の 発 現機 構 は 不明 で あっ た 。 そ のた め 、 損傷 の 累積 に よ る力 学 特性 の 変 化や 破 壊さ ら に は疲 労 時の 寿 命 を予 測 する こ と が でき て い ない 。 そこ で 本 研究 で は、 圧 縮 、引 張 およ び せ ん断 の それ ぞ れ の荷 重 条件 で の 短 繊維 強 化 セラ ミ ック ス 複 合材 料 の荷 重 負 荷に よ る力 学 特 性の 変 化を 調 査 して い る。 全 て の 荷重 条 件 で損 傷 の発 生 に 伴う 非 線形 な 変 形が 発 生す る こ とを 明 らか に し 、特 に 破壊 応 力 の 小さ い 引 張荷 重 の場 合 で はよ り 低応 力 か ら発 生 して い る こと を 明ら か に した 。 また 、 非 線 形変 形 に 伴う 力 学特 性 の 変化 と 損傷 の 関 係を 詳 細に 調 査 する た めに 、 繰 り返 し 負荷 ― 除 荷 試験 を 実 施し 、 負荷 荷 重 の増 加 に伴 い 永 久ひ ず みが 増 加 する が ヤン グ 率 は変 動 しな い こ と を明 ら か にし た 。次 に 、 繰り 返 し負 荷 ― 除荷 試 験の サ イ クル 毎 に表 面 の 損傷 を 観察 し 、 ク ラ ック の 発 生 は 繊維 束 内 に 存在 す る プ ロ セス ク ラッ ク の う ち 、荷 重 方 向 に対 し て モ ー ド I 方向 に 配 向し て いる も の が独 立 に多 数 進 展し て いる こ と を見 出 した 。 荷 重サ イ クル 毎 の ク ラッ ク の 密度 、 配向 角 度 を測 定 し、 力 学 特性 の 変化 と 損 傷量 の 関係 に つ いて 整 理し た 。 最 後に 、 測 定し た 力学 特 性 の変 化 を定 量 的 に説 明 する た め に、 こ れま で 存 在し て いな い 短 繊 維強 化 セ ラミ ッ クス 複 合 材料 の クラ ッ ク 発生 に 伴う 永 久 ひず み を推 定 す る損 傷 力学 モ デ ル を提 案 し た。 損 傷力 学 モ デル は 破壊 力 学 に基 づ くク ラ ッ クの 開 口変 位 を 考慮 に 入れ 、 実 験 的に 求 め た最 大 負荷 応 力 から の 除荷 サ イ クル で の線 形 変 形す る 領域 （ 圧 縮で は 30 MPa、 引張 では 15MPa）ではクラック開口に伴う変形が生じないと仮定することで求めている。 せん 断 試 験で は 、引 張 お よび 圧 縮の 主 軸 方向 に つい て 独 立に 推 定し た 結 果を せ ん断 ひ ず み とし て 変 換す る こと で 求 めて い る。 考 案 した 損 傷力 学 モ デル を 用い て 推 定し た 永久 ひ ず み

や各 荷 重 サイ ク ルに お け る最 大 ひず み を 実験 結 果と 比 較 して い る。 推 定 結果 は 実験 結 果 に 比べ て 小 さい 結 果と な っ たが 、荷 重 負荷 履 歴 に 伴う 力 学 特性 変 化の 傾 向 を記 述 でき て い る。 提案 さ れ た損 傷 力学 モ デ ルは 、 短繊 維 強 化セ ラ ミッ ク ス 複合 材 料の 荷 重 負荷 に 伴う 損 傷 の 累積 に よ る力 学 特性 の 変 化を 定 量的 に 表 すこ と に成 功 し てい る 。 また 、 予 備審 査 時に 提 起 され た ４つ の 課題 「 試 験片 個 数 の正 当 性に つ い て説 明 を加 え る こと 。」、「 表 面で の 観察 結 果 が内 部 でも 同 様 で ある こ と を説 明 する こ と。」、「材 料 の異 方 性 が 等 方 性 を 仮 定 し て 求 め た 結 果 に 与 え る 影 響 に つ い て 説 明 を 加 え る こ と 。」、「 今 回 の 非 線 形 変 形 を 定 量 的 に 表 す 手 法 を 生 か し た 今 後 の 発 展 に つ い て 説 明 を 加 え る こ と 。」 に つ い て 的確 な 考 察を 本 審査 ま で に加 え てい る 。 この よ う に、 本 論文 で は 、こ れ まで 不 明確 で あ った 短 繊 維強 化 セラ ミ ッ クス 複 合材 料 の 損傷 累 積 過程 を 明ら か に し、 本 材料 固 有 の損 傷 力学 モ デ ルを 構 築し 損 傷 の特 徴 量と な る ク ラッ ク 密 度や 配 向角 度 か ら実 験 結果 を 定 量的 に 示す 手 法 を提 案 した と こ ろに 、 独創 性 と 高 い学 術 的 価値 が 認め ら れ る。 以 上の 理 由 によ り 、審 査 委 員会 は 、本 論 文 が学 位 の授 与 に 値 する と 判 断し た 。