Synergi
TM
Phenomenex
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基材として粒子径 4µm、細孔径 80Å のシリカ粒子を使用しています。
・粒子径 3µm のカラムに近いカラム効率が得られます。
・粒子径 5µm のカラムと同様のカラム圧で分析可能です。
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基材として高純度シリカ(99.99%)を用いることで、キレートの原因となる金属不純物が減少し、中性移動相条
件下でも残存シラノール基の活性を抑えることが可能です。
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ピーク形状が改善されます。
Synergi MAX-RP C12 を固定相に持つカラム
SynergiMAX-RP は固定相として C12 を採用しています。通常 C18 カラムと比較して固定相の結合密度を高くでき、
シリカ表面と化合物の反応を抑制します。また、高い結合密度により化合物に対して立体的な選択性が生まれます。
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固定相に C12 を採用
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固定相の高い結合密度によりテーリングの抑制
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化合物の立体認識能が向上
粒子径ラインナップ 2.5µm、4µm、10µm 固定相 C12 最大使用圧力 2.5µm:40MPa、4µm:25MPa 最大使用温度 60℃ 使用 pH 範囲 1.5 〜 9.0(※) ※:グラジエント条件の場合の使用可能 pH 範囲です。イソクラ ティック条件の場合は 1.5-10 です。塩基性化合物のテーリングを抑制
立体選択性
C12
C12
C12
一般的なC18カラムで塩基性物質を測定すると、シリ カ表面の残存シラノールと反応しテーリング現象を起 こす場合があります。Synergi Max-RPは、測定物質 とシリカ表面との反応は起きにくいので、塩基性物質 のテーリングが抑えられます。 Dimensions Mobile Phase Gradient Flow Rate Detection Injection Temperature Sample : 50 x 4.6mm: A= Water with 0.1% Formic acid B= Acetonitrile with 0.1% Formic acid : A/B (95:5) to 100% B in 5min : 1.5mL/min :UV @ 254nm : 5µL : 30°C : 1. Thiourea (0.25µg),(チオ尿素) 2. Codeine (1µg),(コデイン) 3. Chlorpheniramine (2µg),(クロルフェニラミン) 4. Propranolol (6µg),(プロプラノロール) 5. Desipramine (0.5µg),(デシプラミン) 6. Ibuprofen (6µg),(イブプロフェン) 4.Propranolol 一般的なC18カラム Synergi Max (プロプラノロール) N H O OH Synergi Max-RPは、官能基(C12)が高密度に修飾されている為、 立体的な構造の差を見分けることができます。 Column Mobile phase Flow rate Column oven temperature Injection volume Probe voltage Nebulizer gas flow Drying gas pressure Probe temperature CDL temperature Block heater temperature CDL & Q-array voltage Interval SIM
: Phenomenex Synergi MAX-RP (2.0 mm I.D. × 150 mmL.)
: 0.1% formic acid-water / acetonitrile (70:30) : 0.3 mL/min : 40 ˚C : 2 µL :+4.5 kV (APCI-Positive mode) : 2.5 L/min : 0.04 MPa : 350 ˚C : 200 ˚C : 200 ˚C : using default values : 0.8 sec / 16 chs : m/z 402.1,361.1,343.1,325.1 for prednisolone m/z434.1, 393.1, 373.1, 355.1 for betamethasone & dexamethasone m/z 476.1, 435.1, 415.1 for triamcinolone acetonide m/z 494.1, 453.1, 413.1 for fluocinolone acetonide m/z 446.1, 405.1 for hydrocortisone acetate
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.010.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 (×1,000,000) 405.10 (1.00) 446.15 (1.00) 413.10 (1.00) 453.10 (1.00) 494.10 (1.00) 415.10 (1.00) 435.10 (1.00) 476.10 (1.00) 355.05 (1.00) 373.10 (1.00) 393.10 (1.00) 434.10 (1.00) 325.00 (1.00) 343.05 (1.00) 361.10 (1.00) 402.15 (1.00) q w e r t y 1: Prednisolone 2: Dexamethasone 3: Betamethasone 4: Triamcinolone acetonide 5: Fluocinolone acetonide 6: Hydrocortisone acetate O CH3 HO CH3 CH2OH O OHCH 3 F Betamethasone C22H29FO5 Exact Mass: 392.20 Mol. Wt.: 392.46 O CH3 HO CH3 CH2OH O OH CH3 F Dexamethasone C22H29FO5 Exact Mass: 392.20 Mol. Wt.: 392.46 ※島津アプリケーションニュースNo.C43Aより。 (デキザメタゾン) (べタメタゾン)
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Phenomenex
Synergi ™ Polar-RP 固定相にフェニルエーテルを採用
SynergiPolar-RP はユニークなフェニルカラムで固定相がフェニルエーテルとなります。
また極性基でエンドキャップを行うことで、極性選択性の高い(極性化合物の保持や分離に優れる)カラムとなって
います。
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フェニルエーテルが固定相
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極性化合物の選択性が向上
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芳香族化合物の選択性が向上
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100%水系の移動相条件で使用可能
粒子径ラインナップ 2.5µm、4µm、10µm 固定相 フェニルエーテル 最大使用圧力 2.5µm:40MPa、4µm:25MPa 最大使用温度 60℃ 使用 pH 範囲 1.5 〜 7.0極性の差で分離する①
極性の差で分離する②
極性基 一般的なC8、C18カラムでは基本的に疎水性の差で分離します。 下記のような分析の場合、極性の差も見分ける事ができないと未分離となります。 Polarは極性の差を見分ける事ができます。 Columns Mobile phase Flow rate Components : Luna® 5µm C8(2) 150x4.6mm Synergi™ 4µm Polar-RP®150x4.6mm : 65:35 10mM Ammonium acetate pH 3.5:Methanol : 1 mL/min : 1. Cephradine(セファラジン) 2. Cefadroxil(セファドロキシル) 3. Cephalexin(セファレキシン) 4. Cefaclor(セファクロル) 5. Cefazolin(セファゾリン) 2.Cefadroxil 3.Cephalexin N H S O O H H HO NH2 CH3 COOH N N H S O O H H NH2 CH3 COOH N (セファドロキシル) (セファレキシン) Luna C8(2) min 0 1 2 3 4 5 6 0 20 40 60 80 100 120 140 160 1 2 3 4 5 Synergi Polar-RP min 0 1 2 3 4 5 6 0 25 50 75 100 125 150 175 1 5 2-4 Dimensions Mobile Phase Flow Rate Detection Injection Temperature Sample : 150 x 4.6mm : 20mM Potassium phosphate pH 3 /Methanol (50:50) : 1.0mL/min : UV @ 230nm : 2µL : 22°C : 1. Metaproterenol (0.4µg),(メタプロテレノール) 2. Pindolol (0.6µg),(ピンドロール) 3. Metoprolol (0.15µg), (メトプロロール) 4. Alprenolol (0.3µg),(アルプレノロール) 5. Propranolol (0.04µg),(プロプラノール) 6. Ethylparaben (0.4µg),(エチルパラベン) 1. Metaproterenol 2.Pindolol 3.Metoprolol HO OH OH H N CH3 CH3 OH H N O HN CH3 CH3 H3CO OH H H N O Synergi Polar-RP 他社C18カラム (メタプロテレノール) (ピンドロール) (メトプロロール) 他社C18カラム 他社C18カラムH
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Phenomenex
Synergi ™ Fusion-RP 極性基導入型 C18 カラム
SynergiFusion-RP は疎水性(C18)に加え極性基を導入したカラムです。
また、図のように極性基がシリカ表面から離れた位置に修飾されているのも大きな特長です。
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極性官能基を持つアルキル鎖を別途修飾
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極性化合物の選択性が向上
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pH1.5 〜 9.0(※)で使用可能
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100%水系の移動相条件で使用可能
粒子径ラインナップ 2.5µm、4µm、10µm 固定相 C18 最大使用圧力 2.5µm:40MPa、4µm:25MPa 最大使用温度 60℃ 使用 pH 範囲 1.5 〜 9.0(※) ※:グラジエント条件の場合の使用可能 pH 範囲です。イソクラ ティック条件の場合は 1.5-10 です。C18 では難しい分析が可能に
極性・疎水性混合サンプルをバランス良く保持
C18 C18 C18 C18 極性基 Columns Dimensions Mobile Phase Flow Rate Detection Sample : Synergi 4µ Fusion-RP 他社C18カラム 他社C16+極性基カラム : 150 x 4.6mm: 20mM Potassium Phosphate, pH2.5 / Methanol (70:30) : 1.0mL/min : UV @ 210nm : 1. Phenylephrine(フェニレフリン) 2. Phenylpropanolamine(塩酸フェニルプロパノールアミン) 3. Pseudoephedrine(塩酸プソイドエフェドリン) min 0 1 2 3 4 5 1 2 3 min 0 1 2 3 4 5 1 2 3 min 0 1 2 3 4 5 1 2 & 3
C10H15NO
2.Phenylpropanolamine
3.Pseudoephedrine
H2N CH3 OHC9H13NO
CH3 CH3 OH H N Synergi Fusion-RP (塩酸フェニルプロパノールアミン) (塩酸プソイドエフェドリン) 他社C18カラム 他社C16+極性基カラム 一般的なC18カラムでは分離できない分析がFusionを使用する事により可能となります。 Fusionは充てん剤の表面積が高く(400m2/g)、ユニークな固定相を持つため、分析の幅が広がります。 抗ヒスタミン剤の分析 一般的なC18カラムは、極性物質の保持が弱く、疎水性物質の保持は強くなります。 Fusionも基本的には同じですが、独特な固定相を持つ為、一般的なC18カラムに比べ極性物質の保持は強く、 疎水性物質の保持は弱くなります。 Columns Dimensions Mobile Phase Flow Rate Detection Sample : Synergi 4µ Fusion-RP 一般的なC18カラム : 150 x 4.6mm : 20mM Potassium Phosphate, pH2.5 / Acetonitrile (75:25) : 1.0mL/min : UV @ 210nm : 1. Maleic acid(マレイン酸) 2. Chlorpheniramine(クロルフェニラミン) 3. Triprolidine(トリプロリジン) 4. Diphenhydramine(ジフェンヒドラミン)1.Maleic acid
4. Diphenhydramine
OH OH O O I N O 1 2 3 4 min 2 4 6 8 10 12 14 1 2 3 4 Synergi Fusion-RP (マレイン酸) (ジフェンヒドラミン) 一般的なC18カラム 一般的なC18カラムとSynergi Fusion-RPの保持力の差
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Phenomenex
Synergi ™ Hydro-RP 極性エンドキャッピングを施した C18 カラム
SynergiHydro-RP は極性官能基でエンドキャッピングを施した C18 カラムです。
ノンエンドキャップの C18 カラムに似た挙動を示しますが、極性基のコントロールをしているのでノンエンドキャッ
プ C18 よりも再現性に優れています。
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極性官能基でエンドキャッピング
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極性化合物の選択性が向上
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疎水性化合物の選択性が向上
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100%水系の移動相条件で使用可能
粒子径ラインナップ 2.5µm、4µm、10µm 固定相 C18 最大使用圧力 2.5µm:40MPa、4µm:25MPa 最大使用温度 60℃ 使用 pH 範囲 1.5 〜 7.5水リッチな条件での有機酸分析
不純物からの分離
極性基 逆相モードで有機酸を分析する場合、移動相条件を100%水系にする必要があります。 しかしながら、一般的なC18カラムで水100%を使用した場合は再現性がとれなくなります。 Column Dimensions Order NO. Mobile Phase Flow Rate Temperature Detection Sample : Synergi 4µ Hydro-RP : 250 x 4.6mm : 00G-4375-E0 : 20mM Potassium Phosphate, pH2.9 : 0.7mL/min : 22ºC : UV @ 220nm : 1. Oxalic acid(シュウ酸) 2. Tartaric acid(酒石酸) 3. Glycolic acid(グリコール酸) 4. Formic acid(ギ酸) 5. Pyruvic acid(ピルビン酸) 6. Malonic acid(マロン酸) 7. Acetic acid(酢酸) 8. Maleic acid(マレイン酸) 9. Citric acid(クエン酸) 目的物質と不純物がいずれも極性が高い場合、一般的なC18カラムで分析するとピークの重複が起こります。 Synergi Hydro-RPを使用することで、極性基によって極性物質を保持できるため、不純物ピークから目的物質を分 離することが可能になります。 Dimensions Mobile Phase Gradient Flow Rate Temperature Detection Injection Sample : 150 x 4.6mm: A=10mM Triethylammonium formate pH 6.0 B=Acetonitrile with 10mM
Triethylammonium formate : A/B (85:15) to A/B (35:65) in 15 minutes : 1.5mL/min
: Ambient : UV @ 230nm
: 1µL of beta-blockers mix each at 0.8µg/µL : 1. Atenolol(アテノロール) 2. Pindolol(ピンドロール) 3. Nadolol(ナドロール) 4. Acebutolol(アセブトロール) 5. Metoprolol(メトプロロール) 6. Labetalol(ラベタロール)