イオンマイクロビームを用い
た局所微量元素分析
日本原子力研究開発機構
放射線高度利用施設部 ビーム技術開発課
佐藤 隆博
従来技術
プローブが
電子線
試料から発生する
特性X線のエネルギー
→
元素の種類
試料から発生する
特性X線の強度
→
元素の量
•
電子線マイクロアナライザ(EPMA)
•
走査型電子顕微鏡-エネルギー分散型
X線分光(SEM-EDS)
https://www.jaea.go.jp/04/anz en/group/sirg/sem.htmlSEM-EDS装置
問題点
バックグラウンドが高い
→
感度低下
エネルギーが低いX線は吸収される
→
Li, B, Fなどの軽元素検出は困難
真空中分析
10keV電子ビームによる花粉の測定結果バック
グラウンド
新技術の特徴
特性X線
（PIXE）
イオンビーム
原子核
外殻電子
内殻電子
γ線
（PIGE）
PIXE
/
PIGE
(particle induced
X
/
γ
-ray emission)分析
従来技術と同様に
特性X線を測定
(PIXE)
プローブは
MeV級イオンビーム
•
バックグラウンドが低い
→
高感度
•
透過力が高い
→
深部測定（〜100μm）
→
大気中分析
•
原子核を励起可能
→
γ線の測定
(PIGE)
によって
Li、B、Fなど軽元素検出
2.5MeVプロトンビームによる花粉の測定結果微量な金属元素
の検出が可能
大気マイクロPIXE/PIGE分析システム
ビーム
スキャナ
集束磁気レ
ンズ
試料
X線検出器
γ線検出器
γ線
X線
真空中
大気中
ビームダンプ
電流計
照射位置
•
多元素同時分析
•
高感度
•
大気中分析
•
局所照射
•
スキャン
微量元素
分布測定
PIXE/PIGE分析
イオンマイクロビーム
大気マイクロ
PIXE/PIGE分析
大気マイクロPIXE/PIGE分析の感度
元素 元素 元素 元素 感度感度感度感度 [Counts / pg [Counts / pg [Counts / pg [Counts / pg nCnCnCnC]]]] N NN N Al (Kα) 80 ± 19 17 Ca (Kα) 60 ± 14 18 Mn (Kα) 27 ± 7 9 Fe (Kα) 25 ± 6 8 Co (Kα) 16 ± 7 8 Ni (Kα) 13 ± 3 8 Cu (Kα) 11 ± 3 8 Sr (Kα) 8.0 ± 1.9 9 Pb (Lα) 1.4 ± 0.3 17Y. Iwata et. al, JAEA-Review 2010-065 (2011) 118
様々な元素の含有量をpgオーダで定量可能
イオン交換樹脂にAl、Ca、Mn、Fe、
Co、Ni、Cu、Zn、SrおよPbを一定量
含む標準物質を開発
Bromodeoxyuridine (BrdU) Cell cycl e Synthesis phase Mitotic phase 60µm 60µm Br P
Bovine aortic endothelial (BAE) cell
分析例1
培養細胞の分析
単一の細胞内の微量元素分布を可視化
DNAに取り込まれるBrdUを含
有する培養液を使用
分析例2
白石綿 茶石綿 青石綿 Fe Si Mg 60 μm綿状
針状
種類 種類 種類 種類 毒性毒性毒性毒性 特徴特徴特徴特徴 使用使用使用使用 禁止年 禁止年禁止年 禁止年 青石綿 強 直線的な繊維 1995年 茶石綿 中 やや柔軟 1995年 白石綿 弱 柔軟 2004年アスベスト(石綿)の分析
髪の毛の5千分の1(1μm以下)の細さ元素の種類と分布からアスベストの種類を特定
Y. Shimizu et al., IJIPP 21 (2008) 567.名称
名称
名称
名称
潜伏期間
潜伏期間
潜伏期間
潜伏期間
アスベスト肺
アスベストによるじん肺15～20年
肺ガン
肺にできる悪性腫瘍15～40年
悪性中皮腫
胸膜にできる悪性腫瘍20～50年
分析例3
SI
Fe
Mg
SI
Fe
Mg
20μm
粒状
繊維
状
Siと一致
肺ガンの病理組織切片の分析
http://mmh.banyu.co.jp/ mmhe2j/sec04/ch049/c h049d.html中皮腫のX線写真
上段: アスベスト暴露歴の無い肺ガン
下段: アスベスト暴露歴の
有る
肺ガン
分析結果
Y. Shimizu et al., IJIPP 21 (2008) 567.
分析例4
植物が吸収した金属元素は組織の中で
どこに局在
しているのか?
イネ葉身の分析
イネ（Oryza sativa L.） 青: ケイ素、緑： カルシウム、 赤: 亜鉛植物組織中の元素局在を可視化
土壌から農作物への元素移行を調査
T. Yamamoto et al., JAEA-Review 2013-059 (2014) 94.分析例5
コメの特定の部位へのセシウム集積を可視化
土壌中のセシウムの農作物への
移行の解明
P
K
Cs
Si
S
糠及び胚芽に
セシウムが多く集積
0 Max X-ray Count胚乳
胚乳
胚乳
胚乳
K Cs胚芽
胚芽
胚芽
胚芽
K
Cs
胚乳
胚乳
胚乳
胚乳
糠
糠
糠
糠
K
Cs
800μm×800μmCs
2CO
3（200 ppm）を散布後、34日間栽培したコメの分析
顕微鏡写真
分析例6
リチウムイオン電池内部の
リチウム分析
リチウムイオン電池の性能は
リチウムイオンの
動き易さ
に依存
リチウムイオン
電池 の構造 厚い正電極(105μm) 薄い正電極(35μm) 濃度分布(Li) Li/Ni比 （横方向に積算） 濃度分布(Ni) 電解 質側 集電極側 電解質側 集電極側・ 電極の厚み
・ 充電速度
の違いによる
リチウムの分布に違いを可視化
正極断面の元素分布
イオン照射研究施設加速器群とマイクロビーム装置
TIARA （Takasaki Ion Accelerators for Advanced Radiation Application）
AVFサイクロトロン（K=110） 3 MV タンデム加速器 3 MV 3 MV 3 MV 3 MV シングルエンド加速器 シングルエンド加速器 シングルエンド加速器 シングルエンド加速器 軽 軽 軽 軽イオンイオンイオンイオン マイクロビーム マイクロビーム マイクロビーム マイクロビーム 重イオンマイクロビーム コリメート方式高エネルギー 重イオンマイクロビーム 集束方式高エネルギー 重イオンマイクロビーム
