油 中

油 中 ^{マ イ ク ロ 球} 変 ^形観 察 ^{に よ る 潤 滑 油 の} 高圧 固 化 ^レ オ ^ロ ジ ^ー 特 性 評 価

指 導 教員 中村 裕 ^一 准教 授

平 成^{1 9} 年 度

三重 大 学 大 学 院工学研 究 科 博^士前期 課 程 物理 工学専攻

ナ ノプ^ロ セ ッ シ ン グ 研 究 室

伊藤 邦

三 重 大 学 大 学 院 ^工学 研 究 科

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2 0 0 8 伊 藤 邦 修 論

｢ 油 中 ^マ イ ク ^ロ 球 変 形 観 察 ^{に よ る}潤滑 油 ^の 高 圧 固 化 ^レ オ ^ロ ジ ^ー 特 性 評 価｣

目 次 第 ¹ 章 緒 論

第 ² 章 潤 滑 油^の 高圧 物 性

2 ‑ ¹ 粘 度

2 ‑ 2 密 度 お よ び 体 積 弾 性 係 数

2 ^‑ 3 屈 折 率

2 ‑ ⁴ 限 界 せ ん断 応 力

2 ‑ 5 油 ^の 力 学 挙 動 状 態 図

第 ³ 章 実 験装置お よ び 方 法

3 ‑ 1 ダイ ヤ ^{モ ン} ドア ン ビ ル セ ル 高圧 力発 生 装 置

3 ‑ 2 ル ビ ^ー 蛍 光 法 に よ る 圧 力 測 定

3 ‑ 3 圧 力 室 内 ^の 圧 力 分 布と 圧 力 決 定 方 法

3 ^‑ 4 レ ^ー ザ ^ー フ ォ ^ー カ ス 変 位 計

3 ‑ 5 温度制 御 装 置 及 び D A C 昇温 方 法

3 ‑ ⁶ 圧 力 重 体 積 算出 法

3 ‑ 7 金 属 球 ^の 塑 性 変 形 観 察 方 法

3 ‑ 8 金 属 ^の 塑 性 変 形 に 関 す る 基 礎 式

3 ^‑ 9 試 料 油^, 試 料 材 質, 実 験 条 件

3 ‑ 1 0 実 験 手 順

第⁴ 章 実 験 結果お よ び 考 察

4 ‑ 1 金 属 球お よ び 圧 力 室 の 塑 性 変 形 観 察

4 ‑ 2 圧 力 室 内 ^の 圧 力 分 布 と 勾 配

4 ‑ ³ 加 圧 角 と 圧 力 ^の 関 係

4 ‑ 4 金 属 球 ^{お よ び 圧} 力室 の 相 当 ^ひず み

3

5

8

1 0

1 3

1 4

2 1

2 9

3 0

3 4

3 5

3 9

4 0

4 2

4 6

4 7

5 3

5 8

6 0

2 0 0 8 伊 藤 邦 修 論

4 ^‑ 5 固化 油 ^の せ ん 断 応 力 試 算

第 ⁵ 章 結 論

謝 辞

参 考文 献

付 録

付 録 ¹ 高圧 屈 折 率 決 定 プ ^{ロ グ ラ ム} ( M A T H C A D) 付 録 ² デ ^ー タ整理 方 法

付 録 ³ 高 圧 時 に圧 力 計 算 ^{で き な い 場 合} 付 録 ⁴ デ ^ー タ 表 例

付 録 ^{5 N o.7 D A C の} 実 験 デ ^ー タ(^{K T F l}(^{3 7 P Cu}) )

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6 4

6 7

6 8

6 9

7 2

7 7

7 8

7 9

8 6

2 0 0 8 伊 藤 期 修 論 第 ¹ 章 緒 論

潤滑 油は ^こ ろ が り 軸 受 , 歯 車 ,

エ ン ジ ン バ ル ブ の カ ム お よ び 車 載用 ト ラ ク シ ョ ン 無 段 変 速 機 で は 油が 固 化 す る 数 ^{G P a の} 高面 圧 下 で 運 転 され , 弾 性 流 体 潤 ^滑 ( ^{E H L}) 状 態 と なる ^. 高圧 下 で の 潤 滑 油 力 学 挙 動 は 密 度 ( 体 積 弾 性 係 数 ) 測 定 よ り 粘 性 域 , 粘 弾 性 域 , 弾 塑 性 域 な ど非 ^{ニ ュ ー} ト ^ン 潤 滑 領 域 ^{に 区} 分 さ れ , ト ラ ク シ

ョ ン 特 性 が 評 価 さ^{れ て い} る[¹,2] ^. 実 際 の 接 触 部 は , 非 常 に 短 ^い 時 間 (^l ミ リ 以 下 ,

周 波 数 で は 1 k H z 以 上) ^の み 高圧 と な り , 接 触 部 通 過 後 は す ぐ に 常圧 に 戻 る と い

う 動 的 ^･ 過 渡 的^な 状 況 下 に あ る^. さ ら に^, 実 際 に は 無 視 ^で き な ^い 表面 粗 さ を考 慮 し た E H L 解析 ^で は , 圧 縮 時 間は さ ら に ^一 桁 程 度 短く なる[³] ^. 基 礎 ^と な る 準 静 的

密 度 は Do w s o n ら ^の 式 [⁴] が 広 く 参 照 され て い る が , ト ラ ク シ ョ ン 油 な ど ^で は 高 圧

固 化 後 ^の 変化 は 上 式 で は表 せ ず , Bri d g ^{m a n}[⁵] , H a m r o ck[6] ら^の 特 殊 な 装 置 に よ る 数 ^{G Pa の} 高 圧 密 度 が 報 告 され て い る が 油 種 が 限 られ て い る ^. Fe ng & R^{a m e s}h[⁷] に よ り 5 G Pa ま で の 衝 撃 圧 実 験 で 転 が り接 触 状 態 に 近 ^い 状 況 で の デ ^ー タ が 得 られ た と 考 え られ る が , 温 度 上 昇, 圧 力 精 度 など検 討 ^の 余地 が あ る ^. 大野 ら は 金 属圧 力 容 器 を 用 い て 1.2 G Pa ま で 準 静 的 高圧 密 度 を精 密 に 測 定 し, 高圧 固 化 後 の 自 由 体 積 理 論 ( ^{w L F} 理 論 ) に 基 ^づ く 高圧 密 度 式 を 提 案 し た[⁸] ^. 中 村 ら は 固 化 圧 力 前 に お ^い て 準 静 的 弾 性 係 数 ^は 光 散 乱 に よ る動 的 弾 性 係 数 よ り 低 い が 固 化 後 に は両 者 は ほ ぼ

一 致 す る と し, そ ^の 理 由 を体 積 粘 弾 性^モ デ ^ル で 説 明 し た[⁹] ^.

ま た , 高 荷重 下 ^の 転 が り軸 受 や 車 載 用 ト ラ ク シ ^ョ ン 無 段 変 速 機 ^{で は}油が 固 化 す る数 ^{G Pa の}_f‑;^'J

'‑_{L u}⁽ 圧 下で 動 力 伝 達 状 態 に あ _{る が}, 固 化 油 ^で は せ ん 断 変 形 に 対 し せ ん 断 抵 抗 が 発 生 し, 軸 受 ^で は 摩 擦 ^{ロ ス} に なり^, ト ラ ク ^{シ ョ ン} ド ラ イ ブ で は そ の 限 界 値 ( せ ん 断 強 さ^, 限 界 せ ん断 応 力 ) が ト ラ ク シ ^ョ ン 特 性 ^の 主 要 因 ^と 考 え ら れ る [^{1 0}] ^{･ こ の} 物 性 評 価 は _{H 6 gl}^{a n}d ら [^{1 1}] ^{, Bair}_.ら [^{1 2}] ^, 大 野 ら[^{1 3}] に よ り準 静 的 に 金 属圧 力 容 器 で 行わ れ て い る が 金 属 容 器 ^で は 圧 力上 限 が ^{I G Pa} 程 度 ^で 十 分 で は な^{い .}

動 的 に は R a l 11 e Sll ら ^の 報 告 が あ る[^{1 4}] ^. ト ラ ク ^{シ ョ ン} 試 験 か ら も 例 え ば ^{Ev a n s} ら

[15], 加藤 ^ら[¹6] に よ り算 出 さ れて ^い る ^. ま た, 当 研 究 室 で は ^これ ま で ダ イ ヤ ^モ ン ドア ン ビ ル セ ル (^{D A C}) と ^い う 超 小 型 で 特 殊 な 高 圧 装置 を 用 ^い , 落 球 法 [1 7,1 8] ,

固 化 油 ^の 粘 抑 性 応 力 緩 和 法 [1 9] , ブ リ ル ア ン 散 乱 法 [^{2 0}] , 光 散 乱 光子 相 関 法 [^{2 1}] に よ り高 圧 粘 度 , 密 度 ( 弾 性 係 数 ) さ ら に 体 積 粘 性 率 な ど を評 価 して きた ^. 中で

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2 0 0 8 伊藤邦 修 論

も 粘 弾 性 測 定 ^と 弾 性 係 数 ^の 異 方 性 評 価 [2 2] は 固 化 圧 力 _{以 上} で 測 定 さ れ , こ れ は

D A C の 圧 力 _{発 生}機 構 が 1 軸圧 縮 に よ る せ ん 断 抵 抗 の 発 生 に 起因 す る と考 え ら れ

る ^. す なわ ち , 油 ^の 固 化圧 力 前は 静 水 圧 で あ っ た も ^の が , 固 化圧 力 以 上 ^で は 圧 縮 方 向 と そ れに 垂 直 な 方 向で 圧 力 ( ^垂 直 応 力) が 異 な る 非 静 水 圧 ( 偏 差 応 力 発生) 状 態 と なる ^. 当 研 究 室 で は こ れ ま で 高圧 粘 度 測 定 ^で 使用 す る ^マ イ ク ^ロ サ イ ズ ^の 落 下 金 属 球 が 固 化 圧 力 _{以 上} で塑 性 変 形 す る の を 見 い だ し , 新 し い 固 化 油 の せ ん 断 特 性 評 価 ^の 可 能 性 を 探 る た め , 超 高圧 装 置 (^{D A C}) 内 油 中 ^の 銅 小 球 な ど ^の 金 属 ^マ イ ク

ロ 球 ^の 変 形 状 態 ^を 超 高^{圧 ま で} 観 察 し た ^. ま た 金 属 球 材 料 , 油 種 , 圧 力 範 囲^の 広 範 囲 な 条 件 ^で 実 映 を繰 り 返 し , 金 属 球 ^の ひ ずみ よ り 塑 性 変 形 に 関 す る 硬 化 構 成 式 ^の 適 用 な ど い く ^つ か の 仮 定 の もと に球近 傍 固 化 油 の せ ん断 応 力 を試 算 し , ト ラ ク シ

ョ ン 試 験 に よ る 平 均 せ ん断 応 力 と ^の 比 較 な ど に よ り 試 算 ^{し た せ ん}断 応 力 ^の 特 性 に

つ い て 検 討 し た[2 3] .

本 研 究 で は 当 研 究 室 で 確立 し た D A C 内で ^の 油 中 ^マ イ ク ^ロ 金 属 球 変 形 観 察に よ る超 高 圧 下 ^の 固 化 油 ^の せ ん断 応 力 評 価 法 を^, 自 然 界 で 微 生 物 に よ っ て 分解さ れ や す ^い鉱 油 ^の 代 替 え 潤 滑 剤 と し て 今後そ ^の 重 要 性 が 増す も ^の と 予 想 され る生 分解^性 油 に応 用 す る ^. ま た ト ラ ク シ ョ ン 油 に ^つ い て , ト ラ ク ^{シ ョ ン} ド ラ イ ブ ^で運 転 が 行 わ れ て い る と き 泊 滑 油 膜 は 高温 に な る た め ^, 1 0 0 ℃ ま で 昇 温 し て 行 い _, 室 温 で の

実 験 と 比 較 す る ^. さ ら に^{ア ル} ミ 小 球 変 形 か ら 固 化圧 力, 銅 小 球 変 形 か ら せ ん 断 応 力 を 系 統 的 に評 価 し油 種 間 ^{で の} 比 較 を行 ^{い ,} り ん青 銅 小 球を 新 た に使 用 し, せ ん 断 応 力 を 試節す る ^.

‑ 2 ^‑

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2 0 0 8 伊藤 邦 修 論 第 ² 章 潤 滑 油 ^の 高圧 物 性

2 ‑ 1 粘 度

弾 性 流 体 潤 滑 (^{E H L}) 理 論 ^で は ^, 潤 滑 油 粘 度 ^の 圧 力 に よ る 増 加 は 圧 力 ^の 指 数 関

数と し て 次式 で 近 似 され ^{て い} る (^{Ba r u s の} 式) ^.

り ⁼ q^{O e X}P(^αP) (^2‑1)

こ こ で , 77⁰ は 常 圧 に お け る潤 滑 油 ^の 粘 度, 77 は圧 力 ^p に お け る潤 滑 油 ^の 粘 度, α

は 粘 度 一圧 力 係 数 で あ る ^.

So と K la u s は 鉱 油 や ポ リ ^{マ ー} お よ び ^レ ジ ン を 含む 油, 純 炭 化 水 素 を対 象 と し た

油^{の α} を^, 動 粘 度 と密 度 お よ び W althe r の 式に お ける ∽ の 関 数で 表 して い る ^.

α ^‑ 1 ･2 1 6 ⁺ 4 .1 4 3(^log ^v)^{130 6 2 7 + 2.8 4 8 × 1 04 m.51 9 0 3×}(^log ^v)^{L5 9 6 7 ‑ 3.9 9 9}(^log ^v)^{'3O 9 7 5 ･} p

''.^{1 1 6 2}

こ こ で , γは 動 粘 度で あり βは 密 度 で あ る ^. ま た ^{w althe r の} 式 を 以 下に 示 す ^.

log l^og (^{v + k}) ^{‑ ‑ m lo}g T ^{+ e} (^2‑3)

(^2‑2)

こ こ で , v は 油 ^の 動 粘 度^{, T} は 絶対 温 度で あ る ^. ま た ^{m , e} は 油 に よ り決 定 す る 定 数 ^で ある ^{. k} は 定 数 で A S T M ( ^ア メ リ カ 材 料 試 験 協 会 規 格 ) で は ^v ≧ ^1.5cSt の と き 0^.6 , v < 0 .7cSt の と き 0.7 5 と する ^. 式 (^{2 12}) に よ る と 計算値 は 0.0 7 G Pa 以 下 ^の 圧 力範囲で , 実 測値と 1 5 % 以 内 ^の 精 度 で ^一 致 す る と 述 ^べ て い る ^{. R o ela n}d^s らは ポ リ ^{マ ー} を含 ま な^い 鉱 油 の 2 5 ^‑ 9 0 ℃ ^の 温 度 範囲^{, 0 .1 G Pa} 以 下^の 圧 力 範囲^の 実 測 粘 度 を もと に し て , 高 圧 粘 度と 環 分 析 値 を 関 係 づ けた 式 を 提案 ^{し て い} る ^.

log( T7 / q o) ^‑( ^{P / 5.5 6 6 × 1 07}) ^{y x} (( ^{o.o o 2 C A + 0.0 0 3 C} N ⁺ 0.0 5 5)^log T70 ⁺ 0 .2 2 8 )

log (_y I 0 .8 9 0) ^{‑ 0.}0 0 8 5 5(^C A ⁺ 1.5 CN) ‑ I.9 3 0 (^2‑4)

こ こ で , C A, C N は そ れ ぞ れ 全 炭素数に 対 す る芳香 族 と ナ ^フテ ^ン 環 を 構 成 す る炭 素 数 ^の 比 を 百分 率 で 表 し た も の で あ る ^. 式 (^2‑1) と 式 ( ^2‑4) ^の 違 い は 油^の 組 成

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2 0 0 8 伊 藤邦 修 論 に よ り 決ま る _γに よ り 表 さ れ て ^い る ^.

ま た ^{, Br}_{id g} m a n は液 体 ^の 圧 力 ^の 指 数 と粘 度 の 関 係 は 圧 力 軸 に 対 し ^{て ,} 低 粘 度 時

に は 上 に 凸 , 高 粘 度 時に は 下 に 凹 と なり , そ ^の 変 曲 点 は複 雑 な 分子 構 造 を も^つ 液 体 で は 低圧 力 時 に, 単 純な 分 子 構 造 で は ^{1.2 G Pa} 以 上 ^の 高圧 ^で あ ら わ れ る と述 ^べ て

い る ^. 計量 研 で は 次 式 に 示 す 最 も 簡 単 に そ ^の傾 向 を あ ら わす 式 を提 案 し て い る ^.

q ^‑ qo ^{e x}p( ^{ap 3 + b P 2 + cp}) (^2‑5)

こ こ で , α, ∂お よ び c は 液 体 固 有 ^の 定 数 ^で あ る ^.

高圧 力下 に お け る潤 滑 油 の 粘 度 一 温 度 関 係 式と し ^{て , Cr o ok} は 式 (^{2 ‑1}) か ら油 膜 厚 さを求 め る 熱 的解析に 次 式 を 用 ^い た ^.

77 ^‑ qO ^{e X}P( ^{αP ‑} β^{A T}) ^{(2 16)}

こ こ で, β^は 粘 度 一 温 度 係 数 , 』T は基 準 温 度か ら^の 上 昇 温 度で ある ^･

こ の式 に お ^{い て} 村 木 らは 粘 度 一 温 度 係 数 β^{を圧 力 の 一 次 関 数 と 仮 定 し, ト ラ ク シ}

ョ ン 係 数 ^の 解^析 に 用 ^い て ^い る ^.

A ndr ade や E y^ring は 別 に 自 由 体 積 ^理 論 か ら 潤 滑 油 粘 度 ^T7 ( ^{T, P}) を ガ ラ ^ス 転 移温 度 と 自 由 体 積 ^の 熱 膨 張^の 圧 力 依 存^の 項で 与 え ら れ る W L F 方 程 式を 利 用 し た安 富

の式 が あ る ^.

式 (2^‑7) に 安 富 ^の 式 を示 す^.

log ⁷7(^T , P) ^{‑ lo}g ⁷7 g

‑

C_l ^･(^{T ‑} ㌔(^P)) ^{･ F}(^P)

C2+(^{T ‑ T} # )) ^{･ F}(^P) ^(2‑7)

こ こ で , C l, C2 は ^{W L F} 定 数 ^で q g は ガ ラ ^ス 転 移 温 度 ^の お け る 粘 度 ( qg^‑ 1 0^{1 2}pa ^･ s) ^で ある ^. T_g(^P) , F(^P) は そ れ ぞれ 圧 力 ^の 関 数 で 表 さ れ る ガ ラ ^ス 転 移 温 度と 熱 膨 張 係 数 ^で あ る ^. こ の 式 で は 物 理 的 意 味 ^の 明 確 なガ ラ ^ス 転 移 点^, 熱 膨 張 係 数 な ど

を^パ ラ メ ^ー タ と し, ま た 広範囲 ^の 温 度, 圧 力 領 域 に お ける粘度変 化 を^{1 つ の マ ス} タ ^ー カ ^ー ブに重 ね 合^{わ さ れ る な ど 注 目 す べ き 点 が} 多^{い .} し か し, 広範囲^の 圧 力領 域^{で T}g(^P) , F(P) を 求 め る^こ と は 容 易で は な く, 77 ^{‑ 7}7^s ( ^‑ 1 0⁷p a ^･ s) なる 粘度^を 基 準と し た ^パ ラ メ ^ー タ を 用^い た 方 法が よ り 実 用 的 な も ^の と し て 提 案 され ^{て い} る ^･ 大野 ら は 高圧 密 度 デ ^ー タ よ り こ の 式^の 係 数 を 求 め て い る ^.

‑ 4 ^‑

2 0 0 8 伊 藤 邦 修 論

2 ‑ 2 密 度 お よ び 体 積 弾 性 係 数

潤 滑 油 の 高圧 密 度 p は 次 式^{の D} o w s o n ^‑ H ig g i^{n s o n} 式 ( 以 下 ^{D H} 式) ^{が よ く}用 ^い ら れ る[^{2 4}] ^.

〟

‑ ‑ 1 ⁺

0.5 9 P

β^o 1 +1 .7 1 P (2 ^‑8)

こ こ で , po は 常圧 時 ^の 密 度, p[G Pa] は 高圧 時 ^の 圧 力 で ある ^.

こ の 式は , 高 圧 容 器 ^で 準 静 的 に 圧 縮 し て得 ら れ た 高圧 密 度 デ ^ー タ か ら ^の も^の で ,

静 的 お よ び等 温 の 密 度 ^で あり, 適 用 範 囲 ^{は 0.4 G Pa} 程 度 と 考 え られ ^{て い} る ^.

高圧 密 度 実 測 値 は A S M E ( 米 機 械 学 会) ^の 報 告 書が 現 在 ^で も 参 照 さ れ ^{て い} る が ,

大野 ら は ト ラ ク シ ョ ン 油 な ど に つ い て も 実 測 し て い る ^. ま た 中 村 ら は ^{1 G Pa} 以 上 5 G Pa で ブ_リ ル ア ン散 乱 音 速 に よ る 比 較 的 単 純 な 下 記 ^の 固 化 油 高 圧 密 度 式 を構 築 し た ^.

p (^p) ^‑ p^{l e X}P( (^{P ‑ 1})^/(3 .4 9 P ⁺ 8.2 9) ) (2^‑9)

ト ラ ク シ ョ ン油 な ど の 場 合

p(^P) ^‑ p^{l e X}P( (^{P ‑ 1})^/(^{3 .6 5 P + 7.8 7}) ) (^2‑1 0)

こ こ で _p(^P) は圧 力 を ^P[^{G P a}] と す ると き ^の密 度, p^l は 1 G Pa の 時 点 に お け る密 度

で ある ^.

高 圧 密 度 と 体積弾 性 係 数^の 関 係 を 式 (^{2‑l l}) に 示 す^.

K ^‑ β β

1 ‑ β^o/_β d _β/_βo (^{211 1})

こ こ で , K は 体 積 弾 性 係 数 ^の 平 均 値 で ある ^.

図^{2 ‑ 1} に D O S, 図² ‑ 2 に S N I O O の 圧 力 ^一 体 積 弾 性 係 数 関 係 を 示 す^.

‑ 5 ^‑

2 0 0 8 伊 藤 邦 修 論

0 0.2 0.4 0.6 0.8

圧 力^, G Pa

図 ^{2‑1 P} ‑ K 関 係 ( D O S)

1 5

a) C L

O I O :ど

0 0.2 0 ^.4 0^.6 0^.8 1

圧 力, G Pa

図^{2 ‑2 P} ‑ K 関 係 (^{S N I O O})

ま た , 高 圧 固 化 油 ^の ト ラ ク ^{シ ョ ン} 曲線 ^に横 弾 性 係 数 ^が 重 要 で ある ^･ B air ら や 大 野 ら が 1 G P^a ま で( 図 ^2‑3) , 中村 ^{らが ブリ ル ア ン 散 乱で 4 G Pa まで 実 測 し て い る} ( 図^{2 14}) ^.

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図 ^2‑3 高 圧 下 ^の 横弾 性 係 数 実 測 値

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2 0 0 8 伊 藤^{邦 修 論}

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図 ^{2 ‑4} 高圧 下 ^の 横 弾^{性 係} 数 実測値

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三 重 大 学 大 学 院 ^工学 研 究 科