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アルコール性硝酸法によるハイキビより パルプの実験的製造: University of the Ryukyus Repository

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Academic year: 2021

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(1)

Title

アルコール性硝酸法によるハイキビより パルプの実験的

製造

Author(s)

外間, 宏一

Citation

琉球大学農家政工学部学術報告 = The science bulletin of

the Division of Agriculture, Home Economics & Engineering,

University of the Ryukyus(8): 169-174

Issue Date

1961-06

URL

http://hdl.handle.net/20.500.12000/23273

(2)

アル コール性硝酸法 に よる- イキ ビよ り

パ ル プの実験 的製造

一*

KoiehiHoKAMA:M<lnufacturingpu一pfromPam'C〃・m・ref,LmSL.

withalcollOlicnitricacidin ]ELlっ01・atOl・y.

ハ イキビ(Pan・lct・[・n" ・epensL.)程繁殖力が旺盛で,生命力が遅 しく,而 も強靭な 雑草は 滅多に見 当らない. 即ち- イキビは雑草中最 も悪質なもので, これ程忌み嫌われているものはない。 沖縄中に 繁殖 している総両横か ら言 っても,他の雑草に 比較 してその占める割合は恐 らく首位ではないか と思 う。従 って此の雑草の利用法について調査研究する必要がある。 利用法 と してほ 牧草以外に考え られ るのは製紙原料であるパルプ,建築資材であるハー ドボー ド,その他 プラスチ ック,化学薬品等の原 料 と してである。牧草 と して利用せ られている- イキビは主に茎が炊かい幼熟期のもので, 茎が堅 く なった中熟期お よび成熟期のものは牧草 と しては利用価佃がない。そこで筆者は中熟期 お よび 成熟期 のハ イキビの利用法 と して

ルプの製造に着 日した。 - イキビと同位属の禾本科植物 を原料 として取扱 ったパ ル プの製造研究 としてはバガス3),高架 3), 稲罪l)などについて幾多の研究がある。

試 料 の 採 帝

発育,成熟共に 良好 と思われ る試料 を琉球大学松川分室構内で採取 した。 採取にあた っての刈取方 法は草刈鎌を

いて根部の着生部 を地

に水平に切 り取 った。 採取 した試料は葉部はすべて 切 り落 し て茎部だけ と し,土砂 を除去すると共に水洗 した。乾きを待 って 茎の先端部 よ り上,中,下の3部分 に等分 し (以下上,中,下 と略称する)各々出来 るだけ釦断 して2日間寛乾に付 し,標本瓶に入れて, 製造用試料 と して,密閉保存 した。上 中,下 と3区分 した理 由は茎部全般にわたる パルプ製品の晶 質 を決定する重要成分の分布状態は不均一であると想像 したか らである。 勿論区分散を多 くした 方が 全般にわたる成分分布 を十分に知 り得 る事は申す迄 もない。 第1衷 採 集時 と気乾後 の重塵変化 * 琉琉大学鹿家政工学部鹿学科

(3)

170 外 間 宏 一 また気 乾期 間 を2日間 と した理 由は この期 間 内 で 固有水 分 に到 達 し得 る もの と思 った か らで あ る。 分 析用試料 につい て は更 に乳 鉢 で粉 砕 して,標 本瓶 に密 閉保存 した。

実 験 方 法,実 験 結 果

原 料 分 析 石 田氏標 準分 析

法巴

)

に よる O 第2衷 原 料分 析 結 果 13.77 13.56 下 ! 13.ll 平 均 区分 」ニ 中 下 平 均 13.48 :火 分 4.43 4.49 6.09 4.99

水 分 1ベ ン トザ ン

_

__

3.34 3.85 4.26 3.86 25.60 18.81 20.85 21.75 12.93 14.27 15.19 14.19 9.91 リグ ニ ン i阻 蛋 白質 16.81 18.70 23.84 19.ウ8 2.98 3.18 2.63 2.93 l

十 -

-2 9 1 4 3 9 2 8 5 2 6 4 3 3 3 3 α一 18.70 30.18 26.73 25.20 l .' '- --" I -.-- --'-.-II " "T コ レノ ア - ル ベ ン ゾ ー ル 柚 山一__物 0.8111 : 13.92 0.78 蔓 1112.34 1.00 : 7.57 1 1 0.86 ; ll.27 金 一セ ル ロ ー ス β- I

γ

-(43.47) 12.49 (50.01) 7.73 (48.01) 8.17 (47.16) 9.46 12.28 12.10 13.ll 12.49 ( ) : 金 一セ ル ロ ー ス 製 造 実 験 アル コール 性 硝酸 法 は 他法 に比較 して 最 も簡 単 で あ る と 思 われ たの で この方法 を採 用 した.Aronovsky,Lynch3)お よびKiirsclm er巳)な どはアル コール 性 硝酸法 で分離 した セル ロース

は ベ ン トザ ン含量 少 く,変質 も著 しくない事 を報 告 してい る。ArollOVSky,Lyncllの両氏に よるバガ スに対 す る実験 に よれ ば,簡 兼解 液 は370アル コール,270硝酸割 合 の もの, アル カ リ莱解 液 は1. 5-2% 濃度 の ものが最適 であ る乳 光解時 間 は1時 間が最適 で, それ 以 上は

ル プ収 量 が 減 少 す る事 , お よび兼解液 と原料 との比 は酸

解 液お よび アル カ リ蒸解 液共 に 15:1の割合 で使 用 した事 も報 告 し てい る. 筆者 は- イキ ビに対 して 同条件 (370 アル コール,270硝酸, 270水酸化 ナ トリウム, 兼解 時 間1時 間) で製 造 実験 を行 うと才li・に, アル コール濃度 , アル カ リ濃度 は そ の ままに して,他 に硝慨 濃 度 3.170,2.570の場 合 につい て も実験 を拭みた。 即 ち実験 に 採 用 した

解 液 の濃度 は次表 の如 く 三 通 りと した。 第 3衷 兼 解 液 濃 度 莱 解 液 酸 ア ル カ リ 容 積 工

;

HNO3 3.17o I-INO3 2.570 アル コール 370 アル コール 37o NaOI-I 27o NaO

H

270 75cc 75cc HNO3 ア ル コ ー ル NとIOI

-

I 75cc 野 % . 罪 2 3 2 試料 5g を 300cc 容 を三 角 フラス コに と り,之に上記 アル コール

硝酸 液 75cc を加 え,逆流冷 却 器 を付 して,1時 間煮

し, ブ フナ∼泌斗 に て吸 引通過 し,水 洗 し, 内容物 を水気 を切 って,磁製乳 鉢 に移 し摺 潰 した。 摺 潰 した試料 は 300cc容三 角 フラス コに移 し,之に 2% 水酸 化 ナ ・tI)ウム溶蔽

(4)

アル コール性硝酸法に よる- イキ ビよ りパルプの実験的製造

1

7

1

75ccを加 え,逆流冷却器 を付 して, 更 に 1時 間煮沸 し, 次にブ フナ一波斗に移 して吸 引波過 し, 水 洗 し, 内容物 を105oCで乾燥 して製品パルプと した。 製 品 分 析 α-,β-セル ロースお よび リグニ ンについて,原料分 析の場合 に準 じて行 う. 第4表 製 品 分 析 結 果

考 察 お よ び 結 論

原 料 分 析 に つ い て セル ロース定量 において:右田民法 に よれば, 塩素処理後の脱 リグニ ンアル カ リ剤 と して 3% 亜硫酸 ナ トリウムを使用する事になってい るが,筆者の実験 では リグニン除去が満 足に 進行 しなか った。 即 ち 370亜硫酸 ナ トリウムを使用 して 塩素処理 までの実験 を 5回繰返 したが 漂 自性 において不完全 であ った。 右田氏は水酸化ナ トリウムと亜硫酸 ナ トリウムの混合液 で 処理 する 事 も提唱 してい るので2), 筆者は 亜硫酸 ナ トリウム の代 りに

1

%

水酸化 ナ トリウムと

2

7

0

亜硫酸 ナ トリウムの等容混合液 を使用 した ところ,塩素処理 までの実験 を3回繰返す事 に よって, 殆ん ど完全 に漂 白する事ができた。原料分 析結果か ら特筆で きる事は金一セル ロースにおいてほ中区分 ,リグニ ン, 灰分 においては下区分,ベ ン トザ ンにおいては上区分が最 もその含量 が高 い とい う事 である. 参考のために他の禾本科植物 の分析結果 を稲革,高架,バガ ス,慮 2)についてあげて,ノ,0)レプ製造上 重要因子 であ る灰分, 令-セル ロース,α-セル ロース,ベ ン トザ ン, リグニ ンについて - イキ ビと比 較検討 してみ ると, 灰 分 : 稲英 (Ⅰ)>高 梁(K)>- イキ ビ(H)>慮 (A)>バガ ス(B) 全-セ ル ロ ー ス :A>B>K>H>B α-セ ル ロ ー ス :A>K>H ベ ン トザ ン : B>H>Ⅰ>A リグ ニ ン : Ⅰ>B>H 第5表の通 り, - イキビは全 セル ロースにおいてそれ程の差はないが,

α

-セル ロース含量が 他 に比 して著 しく少い とい う事は原料選定 におけ る難点である。 然 し固有成分 と して少いのか,製造方法の 相違に よって僅蝕度が高い為 に少いかは不明であ る。 また ベ ン トザ ン含量 が比幌的高い事は フル フロ ール原料 と して重要 な事であ る.

(5)

172 外 聞 宏 一 第5表 禾 本 科 縫 物 分 析 表 分

分 稲

全セルロ

ス 40.78 48.83 バ ガ

.!5

0

.

03.-50.91 i.:.:' -ハイ

59.89 α-セル ロ ー ス 36.52 43.30 47.16 ! 25.20 ベ ン トザン 18.18 リグニ ン 23.64 岨 白質 20.12 i 2.6 9 26.82-27.

5

319.76.-22.03 14.72 21.75 19.78 1.72.-

1

.80 製 造 実 験 に つ い て 初 回実験 は酸 濃度 3.1% 処 理 の場 合 か ら着手 したが,酸 お よび アル カ リ米 軍 を3回繰返 したが,原料 削片 は原形 の ままで, 崩解 しない の で, 内容物 を磁 製乳 鉢 に移 して摺潰 し て後,蒸解 を行 な った所 ,容易 に その形株 が 崩解 した。 その ま まで崩解 しない理 由は表 皮 の組織 が堅 牢 の為 ,兼解液 の浸 透作 用が 困靴 な為 であ る と思 う。 男親鋸 よ滞 自性 よ く, 殆 ん ど純 白に近 か ったo 以上 の理 由に よ って 酸 濃度 270,2.570処 理 の実験 に よって は, 懐兼解 を終 えた原 料 を

一旦

乳鉢 に移 して 摺 潰 して後 , アル カ リ莱解 に移 った.1回 の操作 で兼 解状感 は酸 濃 度 3.170処 理 の場 合 と同程度 に進 行 してい た ので,1回だけ の操 作 で製 品 に した。 然 両者何 れ も漂 白性 悪 く, 満 足 すべ き 色 沢 を有 しな か った。髄 濃度 270,2.570処 理 の製 品 が 3.1% 処 理 の製品 に比暇 して漂 白程 度 が劣 るのは,後者 が 髄濃度 が高 く,且つ兼 解 回数 が 多い.理 由に よる事 は勿論 であ る.簡 莱解 にお い て,3.170,2.570の場 合 は原 料 削片 は黄金 色 に変 色 した ので あ るが,270の場 合 は 中お よび下部 分 だ け変 色 し, 上部 分 は変 色 しなか った。変 色 しない ものは乳鉢 にて摺酒 す る時 は, 変 色 した もの と同程 度 に 出来 たが, アル カ nU nU nU HU 7 nU L1-. JuJ ( % ) 増 加

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寄 30 20 10 0 IINO.,濃度 (%) ●一一●αセルロース,0-I-CIJ丈畳 , △-・- ム リグニン 第 1図 酸 基酵 液濃度 と収 畳,

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-セル ロース及 び リグニ ン合 壁 との関係

(6)

173

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2) ;tTEEI{$jfg 1952: /~JL"70~!M*J£:r.~~~t*.

3) Sugar Research Foundation, Inc. New York 1952: The Utilization of Sugar Cane Bagasse for Paper, Board, Plastics and Chemicals.

Summary

(1) Samples tested for Paniclun Tepens L. were collected from Matsugawa Branch

Research Station located in Naha. After removing all leaves of samples, the stems were divided into three parts, upper, middle, culcI lower, and they were pulverized for analysis and shreded for manufacturing.

(2) Judging from the analytical results of raw materials, it is worth notice that the content of pentosan occupied in Paniculn l-epens L. was as much as 22% in average, above

all, most in upper part. The results obtained from finished pulp can be condensed as follows:

(7)

174

The middle part of raw materials in most abundant in total cellulose and the lower part in lignin.

(3) Manufacturing process was carried out in according to alcoholic nitric acid method which had been reported by Aronovsky and Lynch. In the concentration of acid cooking solution, three cases of

2%, 2.5%

and

3.1%

I-INOawere respectively adopted, and in that of alkali cooking solution,

2%

NaOH was used and cooking treatment for both acid and alkali was carried out for an hour.

(4) Wi.th increase of the concentration of cooking solution, the yield of pulp and content of lignin decreased, whereas that of a-cellulose increased.

(5) Concentration of acid cooking solution between 2. 5

%

and 3.1

%

HNOs is appeared to be most suitable.

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